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色谱快速检测法

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色谱快速检测法相关的资讯

  • 多领域快速检测传感系统问世 挑战传统色谱检测法
    过去,检测药材、药品、有毒物质的成份,要使用液相色谱仪、质谱仪,注入试剂、插入试纸,程序复杂,费钱费力费功夫。能不能利用当代科技的最新成果,创新出一种简单、便宜、快速、灵敏度高、方法准确可靠的检测手段呢?  由石河子大学药学院教授、国家“千人计划”引进专家李迎春博士指导10名在校大学生组成的迅捷分析有限责任公司科研团队,经过一年多的攻关,研发了一套全新的检测系统——多领域快速检测传感系统。在兵团第二届兵团创新创业大赛上,这个项目获得了大学生“互联网+”组的最高奖——一等奖。  与传统的色谱检测分析法和生物分析法不同的是,迅捷分析的检测系统采用的是传感器分析法。项目负责人张俊杰介绍说,传感器与通信技术、计算机技术并称信息产业的三大支柱。迅捷分析的突破在于,在自主开发的电化学传感器上采用了两项自主专利新技术——利用增敏修饰技术,将纳米碳、纳米金属材料修饰在传感器电极表面,既提高了检测容量,又增加了检测的速度和灵敏度 利用具有特异识别能力的分子印迹技术,在传感器电极表面形成分子印迹聚合物膜,保证了检测极好的稳定性。这样,检测分析就做到了又快又准又稳定。  由于没有色谱、质谱分析的繁琐,传感器分析就非常简便。张俊杰介绍说,用迅捷分析的系统检测时,只需把传感器放入被检测物的水溶、脂溶溶液里,传感器上的芯片就会自动将各种化学讯号转换为电讯号,上传到台式的电化学工作站分析、比对。总共只要5分钟,检测结果就在电脑上显示出来了。并且,设备可以将检测数据上传到企业(用户)云平台,进行汇总归类、分析处理,形成对用户生产经营具有指导意义的大数据。  “我们的优势,是拥有领先的核心技术。”张俊杰说,分子印迹技术是迅捷分析进入传感器市场的核心竞争力。相对于传统分析仪器的市场,电化学传感器具有便携、快速、预处理简单等诸多优势,将会非常迅速地普及开。而迅捷分析的分子印迹技术,解决了电化学传感器无电活性物质不能进行电化学检测的短板问题,保证了传感器的特异性,必将对传感器市场形成巨大的冲击。同时,分子印迹技术极好的稳定性,还使得传感器的设备更加简单可控,非常有利于将来工厂化批量制造。  据张俊杰介绍,到目前,迅捷分析已研发了具有全部、大部分、常用电化学检测性能的三代电化学工作站和检测系统,售价分别为20万元、15万元和8000元。像检测笔一样、具备常用电化学检测性能的手持一体式工作站和检测系统正在研发之中,预计上市后单价只有500元。而在目前的国内市场,液相色谱仪、气相色谱仪售价分别是50、70万元。使用迅捷分析的检测传感系统,不仅设备便宜,检测费用也只有传统检测方式的三四十分之一。  “我们的优势还是很明显的。”张俊杰说,他们检索了各类文献,国内目前成熟的、普遍使用的传感检测系统,只有性能单一的家用血糖仪一种。迅捷是国内电化学传感器检测分析的开创者。现在,迅捷的产品已经走出了实验室,走到了用户试用和产品推广阶段。同时,6项相关的发明专利进入了实质性审查阶段。技术创新的路子已经走开了。  张俊杰说,除了产品推广和优化成型,迅捷分析往后的一项重要工作是创业,争取10年内把产品推广应用到全国各主要制药和化工企业去。目前,迅捷分析正在寻找投资合作伙伴,已有疆内的制药企业、软件服务企业和科研单位,有意与迅捷合作,做医药、保健品、农药和土壤的检测分析。  “药物分析、环境监测、食品安全监测、工农业生产运用̷̷我们面对的市场非常广阔。”张俊杰说,迅捷分析要实现自己的创业梦想,还有很多的工作要去做。“我们都有了思想准备̷̷”这位今年才本科毕业、秋季即将开始研究生学业的22岁年轻人说,读完书,他们都愿意留在迅捷分析公司,继续从事快速检测传感系统的研发与产业化。
  • 气体检测仪、气相色谱等用于灾区危险气体快速检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了危险气体泄漏等快速检测技术。具体信息如下:   地震引发的危险气体泄漏快速检测技术   (一)功能与用途   大级别的地震发生后,可能引起来自当地煤气管道、化工厂的气体泄漏。危险气体快速检测技术的应用,可以有效指导灾区尽快找到危险源,进行相应的防护和补救,减少灾情的进一步扩大。同时为人群卫生防护距离提供科学依据,指导灾民撤离路线和路径。减少人民健康受到威胁。   (二)技术简介   采用TVOCs检测仪、复合多气体检测仪、便携式气相色谱仪PID、XP-308II便携式甲醛检测仪、便携式SO2检测仪、便携式NOX检测仪等现场检测设备,进行气体泄漏的跟踪检测,判断泄露源的确切位置。确定卫生防护距离。技术特点如下:   1.现场检测,快速给出数据   2.及时确定泄露位置,确定卫生防护距离和措施。   (三)技术来源   单位名称:北京市理化分析测试中心   联系地址:北京市海淀区西三环北路27号,邮编:100089   联 系 人:刘艳菊 王欣欣   联系电话:010-68419609 13671287860
  • 戴安推出牛奶三聚氰胺快速检测色谱柱
    戴安Acclaim混合基质WCX-1色谱柱   戴安公司有着世界领先的离子色谱柱和反向柱技术,凭借自身多年来深厚的功底,开发出适合牛奶中三聚氰胺检测的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱,该柱使用硅胶基质,其分离原理含有疏水和弱离子交换特点,该色谱柱对离子化和中性的化合物表现出了很好的分离特性,而三聚氰胺本身具有弱阳离子特性,所以Acclaim混合基质WCX-1色谱柱非常适合三聚氰胺的检测。使用Ultimate® 3000 HPLC-UV高效液相和Acclaim混合基质WCX-1色谱柱能同时快速分析液体奶和奶粉中的三聚氰胺,与国标相比能大幅度降低实验费用,加快前处理时间,方法稳定性和重复性更好。   牛奶中三聚氰胺快速检测详细资料请点击这里!   Acclaim混合基质WCX-1色谱柱请使用手册请点击这里!      DIONEX 戴安中国市场部   2009年03月18日
  • 国家质检总局、国家标准委批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准
    2008年10月15日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准,标准自发布之日起实施。 针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试,专家认为由中国计量科学研究院提供的原料乳中三聚氰胺快速检测方法是比较成熟的方法,建议制定为国家标准。 该方法按照国家标准快速制定程序,经10余家实验室共同实验确证,并经专家组审查通过,制定为《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准。 该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测,也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法,可以解决原料乳的收购奶站和企业,以及乳制品生产企业在较小投入情况下,快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准全文请登录国家标准委网站(www.sac.gov.cn)查询。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GBT 22400-2008)国家标准.pdf
  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 福建省质量检验协会立项《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项多种农药残留快速检测团体标准
    各有关单位:福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准,根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审,经审查,上述四项团体标准符合立项条件,于4月26日批准立项,现在全国团体标准管理信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn/)及协会网站予以公布,公示期为7天(4月27 日-5月3日)。公示期间如有任何建议和要求,请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人:李贞森 13809506579 邮箱:272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告(2).pdf福建省质量检验协会2023年4月27日
  • 发展食品快速检测技术刻不容缓
    “毒豇豆事件”暴露出检测技术缺陷 科学时报:发展食品快速检测技术刻不容缓 [科学时报]今年2月,海南“毒豇豆事件”暴露出果蔬农残快速检测技术的缺陷。 海南豇豆一次次逃过例行的快速检测,最终在实验室的色谱检测中才查出了违禁高毒农药的具体品种和残留量。这让媒体对农残快速检测技术产生质疑。 我国目前普遍使用的农残速测法是酶抑制法。酶抑制法快速检测技术为什么让高毒农药一再漏网?快速检测技术在食品安全领域的发展前景究竟如何?《科学时报》记者日前采访了几位业内专家。 农残速测法缘何“执法不严” 在“毒豇豆事件”的报道中,媒体指出,农残速测技术缺点多多:只能作农药残留定性检测,不能作定量检测;只能作粗略检测,武汉用色谱仪器测出每公斤零点几毫克的水胺硫磷残留量,海南的农残快速检测根本不能测出;此外,农残快速检测还有很多假性结果。 中国农科院标准与检测技术首席科学家王静给记者解释了酶抑制法的基本原理:酶抑制法是用来检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的方法,这两类农药能够抑制乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶的活性。人们可以从苍蝇或电鳗的头部等处来提取这种酶。快速抽检时,将蔬菜汁提取出来,加入酶反应液。如果有这两类农药存在,就会对酶产生抑制,使其活性下降,反应溶液的颜色就会有变化,从而得知有农药残留。 但这种方法的局限性很明显。蒋士强是中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会常务副理事长,他表示,酶抑制法早在1951年由美国提出,1968年由加拿大作了改进,我国在上世纪80年代也着手研发过。但是该方法只能检测有机磷和氨基甲酸酯二类农药,而有机磷和氨基甲酸酯两类农药中包含多种农药,同类而不同种农药的酶抑制率差别很大,所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标,必然会产生假阳性或假阴性的漏检。 王静告诉记者,药物交叉反应也会带来复杂情况,此外,葱姜蒜等辛辣食品以及一些有颜色的农产品都会对反应结果产生影响。 由于这些局限性,一些专家甚至称现在的酶抑制农残速测法是“假警察”、“稻草人”。 蒋士强说:“酶抑制法可说仅适用于基层初检,起警示作用。发现超标现象时,必须用标准方法复测、确证,即使不超标也应按比例抽样,用可靠的方法复测和确证,决不能仅依靠酶抑制法的农残速测仪。对快速检测方法的应用,在《农产品质量安全法》第36条第二款有明确界定。” 蒋士强进一步指出,当前酶抑制法在我国仅是“不得已而采用的速测法”,建议尽快修订应用酶抑制法检测农残的标准。 快速检测技术在我国仍有重要地位 据专家介绍,酶抑制法在国外已经逐渐退出。而目前酶抑制农残速测法在我国的广泛使用,与我国食品生产的现实情况息息相关。 我国农产品与食品的生产、经营、监管等与西方发达国家不同。我国食品生产和供给渠道多、数量大、规模小、分散,且法制和自律意识弱,人口与消费人群又众多。国家质检总局的调查数据显示,我国45万个食品生产企业中,员工人数10人以下的食品生产加工小作坊有35万家,比例近80%,基本上都缺乏相应的技术和食品安全意识。另外,尽管我国目前的养殖和种植方面的规模在不断扩大,但是大部分直接食用和食品加工用的农产品仍以分户生产为主。 在检测实验室中,依据国家标准和行业标准装备的大型检测仪器有很多优点:精度高、可以定量和定性(确证)分析,但是高昂的价格和较长的耗时及要求较高的使用技能是它的软肋。据了解,色谱仪一般每台十几万元,色—质联用仪则需要几十万甚至上百万元,检测一个样品成本从几百元到两千元不等,而且样本提取和净化步骤等前处理比较费时;但市场上一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需10~20分钟,检测一个样品成本在2元左右,对操作人员的技术水平要求也不高。 以上情况决定了快速检测技术目前在我国仍有重要地位,而且只有发展快速筛查检测技术才能实现从源头进行监控。 北京望尔生物技术有限公司是我国一家致力于食品安全快速检测技术研究的高新技术企业,近几年来该公司的销售业绩一直快速增长。该公司总经理万宇平认为,快速检测技术“必然会在国家的发展过程中扮演这样一个过渡的重要角色”,而且,即使在发达国家,“快测技术目前也在用”。 现在,望尔的兽药残留快速检测产品占有约1/3的市场份额。其用免疫技术研发的“三聚氰胺检测试纸条”可以在很短时间内完成检测,灵敏度也非常高。 那么,为什么农残快速检测的灵敏度不够高呢?万宇平表示,免疫法与酶抑制法这两种快速检测技术不在一个平台之上。在“毒豇豆事件”出来后,他们从技术角度评估了很多次,认为用免疫方法来做相关的农残快速检测是可行的,也尝试进行相关研究。在国外,用免疫方法快速检测农药残留也已经是成熟技术。 但是,目前国内尚未有真正推广使用的免疫法农残快速检测产品。 万宇平指出其中的关键是成本。免疫技术的研发门槛比较高,其产品成本也比酶抑制法产品成本高多了,市场推广的难度很大。 目前望尔公司用免疫技术研发的速测产品都是用于兽药残留筛查检测的。“举例来说,白菜和鸡肉、猪肉、牛肉的售价差很多,如果采用同样的检测技术,检测成本分摊下来,白菜的价格就太高了。如果将来要做,除了技术上的突破,还离不开政府的补贴和推广政策。”万宇平说。 快速检测技术的发展趋势 王静也表示,从技术上看,免疫法快速检测的确可以达到很高的检测精度。她说,放射免疫法和酶免疫法的精度甚至可以与色—质联用分析相接近,能够测定很低的残留量。 “但是蔬菜种植过程中往往不止使用一种农药,而且农药可以复配。”王静说,要想跟检测兽药残留一样,针对一种药物做一种试剂盒,是不现实的。“每年农业部例行抽查监测的农药都有50种左右,一个试剂盒根本涵盖不了这么多种农药,每种都做一个试剂盒又太划不来了”。 王静认为,这正好说明了快速检测技术发展的一个重要趋势——要大力发展“类特异性”。 万宇平同意这个观点:“免疫技术要在农残检测上大规模应用,还是需要突破一个难题——就是要做出一类的药物的检测方法,而不仅仅是针对一种药物。” 蒋士强也指出,为应对多目标物和提高灵敏度等要求,免疫技术必然向重组抗原、酶的定向改造以及与其他技术复合或联用,如化学发光免疫分析、引入分子印迹技术等方向发展。 据王静和蒋士强介绍,快速检测技术通常采用化学和生物两方面的分析技术。化学方面主要指化学检测试剂盒(试纸、卡、简易的光度计)、电化学传感器和化学发光技术等,如吉林大学采用以经典的分析化学为基础,有针对性地整合和优化不同检测目标与任务,推出一系列与食品安全检测相关的化学分析试剂盒,并配合快速提取和富集技术,构成多种、多参数食品安全速测仪。生物方面则包括免疫学方法、生物传感器技术和蛋白质芯片等。 王静强调,免疫学方法是当今的研究重点和主流方向。在农药检测方面,用免疫方法可以检测的农药类别很多:包括有机磷类、氨基甲酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、有机氯类、三嗪类、拟除虫菊酯类和酰胺类等几十类农药。 此外,王静和蒋士强还指出,化学发光技术、生物传感器技术、特种电化学传感器、蛋白芯片技术、微流控芯片系统、专用的激光拉曼光谱、很前沿的深紫外光谱、离子迁移谱以及新离子化技术的便携式质谱等,也是未来快速检测技术发展的重要方向,值得关注。 “除了类特异性,未来的快速检测技术还不可避免地要求检测速度越来越快、灵敏度越来越高、操作越来越简便,‘无试剂化’、仪器更微型化和便携化,联用技术应用越来越广泛。”王静说。 万宇平认为,在快速检测技术的研发方面,国内与国外的差距不像大型仪器研发方面那么大,在有的领域几乎“不相上下”。现在的望尔也可以攻克国外大公司不能解决的技术难题,吸引国外大厂商与之合作,因此他们对未来很有信心。 望尔很看好快速检测技术在中国的市场。“即使在未来,快测技术在不同阶段也有不同的项目来支持它的发展,这是没有问题的。大型仪器检测技术与快速筛查技术配合,更加经济有效和即时——不管是现在,还是以后。”万宇平说。
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 从CFAS2014看食品快速检测技术
    仪器信息网讯 2014年5月7日-5月8日,CFAS 2014第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会于北京国家会议中心召开。本次会议为期两天,邀请学界与业界的院士、专家、学者、企业家,展会吸引了1500余名业内人士参加,100余家企业参展并展示自己的成果。 此次论坛,众多专家、学者、企业家分享其在食品及农产品检测方面的研究成果,众彩纷呈。   谈到食品农产品检测方法,有学者提到,就使用频率来讲,在对未知要素的分析中,有三种方法是具有不可替代性,依次是光谱法、以液相及气相色谱为代表的分离方法、生物学方法。   在食品快速检测技术及方法上,蒋士强研究员提到,目前有五种快速筛查技术和仪器在国内广泛使用,分别是基于经典的分子光谱法计纸层析法的速测技术与仪器、免疫分析方法、生物污染检测技术和仪器、&ldquo 不得已&rdquo 而采用的酶抑制法与仪器、及综合上述4种方法组装的筛查系统。   来自北京理化分析测试中心的武彦文说,分子光谱与化学计量学结合,建立分析模型,在食品快速检测上得到越来越多的应用,尤其是在食用油的产地鉴别、真伪鉴别上,方法简单、检测结果明显。   说到光谱技术,首都师范大学的张振伟提到太赫兹是一项有待全面研究的技术。太赫兹波是介于红外和微波之间的波段,它在相干性、低能性、透过性、瞬态性、宽带性都有其他光谱波段无法比拟的优势,并且许多分子集体低频振动、转动处于太赫兹波段。可应用在非透明包装的无损检测、微量水分、掺假及非法添加物的检测、坚果品质的评定计农兽药残留的检测。   在食品快速检测中应用的生物学方法中,南京大学的许丹科认为,传统的ELISA试剂盒、试纸条、PCR技术在如何保证高效测量、低成本、快速且具有特异性上,面临越来越多的挑战。而其目前研究的可视化生物芯片采用免疫竞争法,利用纳米显色液,可同时检测96个样本,每个样本可测几个到十几个指标 一滴样本就可以满足检测需求,90秒就可以自动读取。这些都昭示了生物芯片的优势与前景:高通量,微量化,自动化和多靶标。生物技术与仪器分析结合,作为食品与农产品检测技术的一种趋势,具有良好的应用前景。   此次论坛中,来自北京博奥晶典生物技术有限公司的成后龙也给大家分享了具有专利技术的微流控芯片和恒温扩增技术,吸引了与会听众的关注。
  • CFAS 2016:食品安全快速检测技术荟萃
    仪器信息网讯 3月29日,第五届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2016)在北京开幕(详见报道:行业专家齐聚CFAS 为食品安全检测“把脉开方”)。下午的大会报告共计11个大会报告,内容涵盖样品食品安全快速检测、前处理新技术、食品安全国家标准详解等。 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所王静作《食品安全快速检测技术标准及发展》报告。报告中对快速样品前处理技术:固相萃取技术、固相微萃取技术基体分散固相萃取技术、分子印迹技术、免疫亲和色谱、凝胶层析、酵素溶剂提取、超临界流体萃取技术、微波辅助萃取、亚临界水等,对快速检测技术:标记免疫分析、胶体金试纸条、酶抑制法、生物芯片、传感器、PCR、近红外光谱、拉曼光谱、试剂盒等,逐一比较各自的技术特点及其应用发展的前景。并就各项快速检测技术在现行食品安全国家标准体系中实际状况作统计分析。如,固相萃取技术应用于GB/T 19648-2006、GB/T 19681-2005等4个标准中;QuEChERS应用于2007-AOAC 标准方法、NY/T 4138-2015等标准中。中国农业科学院质量标准与检测技术研究所 王静 国家食品安全评估中心的数据显示,微生物性食品安全事件占据2014年食源性疾病的约38%,军事科学研究院杨瑞馥在《食品安全相关病原的快速检测与渊源》报告中提到;杨瑞馥介绍了POCT核酸诊断技术运用独特的“上转发光”技术,发展处小型、一体化便携微生物检测设备,满足了快速现场检测的要求。中国科学院大连化学物理研究所关亚风作《食品与农产品安全检测中的样品前处理的新技术》报告,分享多孔钛固相微萃取盘、Spark自动进样器(在线样品前处理仪)等新的固相萃取技术进展。中粮食品质量与安全中心杨永坛带来了《农药残留筛查及保障食品安全中的应用》,中国农业大学食品与营养工程学院许文涛分享了《食品中风险因子的快速检测技术》,江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所张存政分享了《广谱型基因工程抗体及检测技术研究》;仪器企业也是“食品安全”的重要组成部分,岛津企业管理(中国)有限公司黄峥分享《岛津超快速质谱带来食品安全检测新体验》,北京六角体科技发展有限公司张德红分享《食品安全快速筛查合检技术介绍》。军事科学研究院 杨瑞馥中国科学院大连化学物理研究所 关亚风中粮食品质量与安全中心 杨永坛 此外,本次会议还吸引赛默飞世尔、天瑞等国内外仪器厂商参展。大连化物所带来了“中科院食品安全重点部署项目阶段成果”——DICP-DFD型黄曲霉毒素检测器,这仪器具有2W的超低能耗、达到0.07ppb检测下限,却长着非常朴素的外观,这可是拼颜值的时代!关亚风“将为厂商提供OEM服务”的介绍,解开了笔者的疑惑。厂商展位DICP-DFD型黄曲霉毒素检测器 3月30日,CFAS 2016还安排了食品与农产品农兽药残留检测等7个专题分论坛,更多内容请关注仪器信息网后续报道。
  • 【赛纳斯】使用表面增强拉曼光谱技术快速检测芬太尼
    现阶段,贩毒手段花样百出,毒贩们把The drug进行多层伪装,意图骗过检查而谋取暴利,The drug的快速检测对于推断The drug来源、抑制The drug传播和打击The drug犯罪都起着重要作用。公安以及海关缉毒等部门通常采用先快速筛查、再确证的方法查毒,也就是先用试剂盒或试纸条等快速判断The drug是否存在,然后用气相色谱-质谱联用技术进行最终的确认。试剂盒或试纸条一般基于胶体金免疫层析技术,具有简便和低成本优势,但是受限检测环境温度和人为操作的影响,干扰因素多,检测准确性低。而且对于混合物检测效果不明显,毒贩会在The drug中添加一些稀释剂(如葡萄糖、淀粉等)和一些掺假剂(如咖啡因、非那西汀等),这些掺入的成分分子量较大,分子极性强,它们与The drug构成的混合物会进明显干扰试剂盒或试纸条的可靠性,以至于对于浓度稍低的The drug混合物,试剂盒或试纸条经常出现假阳性或测不出结果。色谱、质谱等方法则操作复杂,耗材昂贵,检测时间长,不适合现场快速检测环节。厦门赛纳斯科技有限公司的革新技术(表面增强拉曼光谱技术)在The drug现场快速检测方面有着明显的优势。拉曼光谱作为分子振动光谱技术的一种,可以高灵敏度分析化学物质的结构和组成。其突出优点是可以实现非接触性和无损性检测;所需样品量很少,也无需进行复杂预处理,检测速度也很快,操作也简便;结合表面SERS增强技术,拉曼可以对The drug实现高灵敏度的探测。厦门赛纳斯手持式拉曼光谱仪SHINS-P1000,它采用1064nm激光光源,具有抗荧光干扰强,灵敏度高等卓越的光谱性能,轻巧便携的体积,采用革新技术(表面增强拉曼光谱技术)能够百万倍地增强痕量物中的拉曼信号,一键采集,无需接触样品,支持自建谱库,同时配有齐全的谱图库和强大的分析软件,几十秒内快速给出检验结果,现场执法拍照取证,智能辅助,并支持多种数据传输和数据管理,实现功能性与用户需求完美合一,为执法部门进行The drug快筛提供了一个很好的新工具。鉴于低纯度The drug的检测更具有实际意义,我们将海洛因、阿法甲基硫代芬太尼待测The drug稀释到100ppm,将样品滴在增强拉曼芯片上,使用厦门赛纳斯手持式拉曼光谱仪SHINS-P1000拉曼设备使用进行检测。下图展示了The drug检测结果由上图可以看出,这两种The drug均有丰富的拉曼特征位移峰,并且拉曼峰的信噪比较高,各种The drug的特征峰峰位相互间均有较大差异,比较容易区分出来。经过sers增强后,样品检测下限很低,并且检测时间可以控制在三十秒以内。测试过程中样品处理过程简单,这非常有助于现场快速筛查。
  • 我国首创三聚氰胺快速检测平台
    在众多的三聚氰胺检测方法和技术中,哪些才是快速、经济、准确并适用的?日前,由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。   2008年,三聚氰胺奶粉事件发生后,为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”.   该平台启动两年来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。   为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法,组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作,为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策,提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。   三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术,建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用,具有十分重要的推广意义。
  • 检科院马强团队基于小型便携式质谱快速检测技术取得系列新进展
    中国检科院首席专家马强研究员团队在小型便携式质谱快速检测技术研究领域取得新进展,研究团队将小型便携式质谱与毛细管内微萃取、功能化核酸适配体探针、双阳离子型离子液体、原位电离等技术集成融合,实现了目标待测物的原位识别、高效萃取、亲和富集和快速检测。相关研究工作已在Chemical Engineering Journal, TrAC Trends in Analytical Chemistry, Biosensors and Bioelectronics ,Green Chemistry, Analytical Chemistry等国际权威学术期刊上发表,充分展示了我院在相关领域的科研能力、技术水平和创新成果。  1.基于核酸适配体功能化磁性纳米颗粒的毛细管内动态转移富集和分析方法研究  研究团队成功开发了一种创新性分析策略,集成了毛细管内核酸适配体功能化分散磁性固相微萃取、纳升电喷雾电离以及小型便携式质谱等技术,通过核酸适配体功能化的磁性纳米颗粒对目标待测物进行高选择性捕获,并利用磁力驱动在毛细管内不同溶液相间实现动态转移富集,同时借助电荷反转反应,实现了对目标待测物的高灵敏度质谱分析。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Chemical Engineering Journal》(2024, 485: 149997 中国科学院1区Top期刊,影响因子15.3)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117424 中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者李林森博士,通讯作者马强研究员。  2.基于核酸适配体传感器与质量标签信号放大策略的超灵敏多重分析方法研究  研究团队利用核酸适配体传感器和质量标签技术,构建了一种由核酸适配体修饰、有机小分子标记的新型质谱探针,实现了对目标待测物的特异性识别、高效标记及信号放大功能。结合纳升电喷雾电离和小型便携式质谱技术,开发了适用于小体积微量样品的质谱分析新方法。相较于传统的色谱-质谱联用技术,该方法在样品体积、溶剂用量、能量消耗和检测灵敏度等方面均具有显著优势。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Biosensors and Bioelectronics》(2024, 249: 116010 中国科学院1区Top期刊,影响因子12.6)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117412 中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者张莹博士,通讯作者马强研究员。  3.基于双阳离子型离子液体基质辅助离子化与电荷反转反应的绿色分析方法研究  研究团队秉持绿色分析化学理念,集成了基于双阳离子型离子液体的基质辅助离子化和电荷反转反应等技术,采用小型便携式质谱实现了对全氟和多氟化合物的绿色分析检测。与传统分析方法相比,信号响应增强了2个数量级,显著提升了检测灵敏度。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Green Chemistry》(2024, 26: 1542-1550 中国科学院1区Top期刊,影响因子9.8)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者郭项雨副研究员,通讯作者马强研究员。  4.基于差分离子淌度“后离子化分离”和实时直接分析质谱的快速检测方法研究  研究团队将差分离子淌度“后离子化分离”与实时直接分析质谱集成融合,并应用于玩具质量安全快速筛查检测。这一技术弥补了传统分析方法对目标待测物分离能力上的不足,在1分钟内实现了布绒玩具、儿童泡泡水、手指画颜料等玩具产品中11种初级芳香胺同分异构体的快速分离检测。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Analytical Chemistry》(2024, 96: 265-271 中国科学院1区Top期刊,影响因子7.4)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者闫萌萌博士,通讯作者马强研究员。
  • 《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会成功召开
    p   1月11日,由中国水利企业协会立项,青岛中质脱盐质量检测有限公司发起,中国水利水电科学研究院、中国质量检验协会水环境工程技术与装备专委会、复旦大学、中科院西安光学精密机械研究所联合支持的《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会在上海江苏饭店隆重召开。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c6ad2c17-6020-42b5-b9dc-ce1dcd6bfde1.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center "   全体合影 /p p   中国水利企业协会张金宏会长、中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长邓瑞德、海河流域水资源保护局罗阳副局长、中国水科院水环境所高级工程师曹峰博士、复旦大学微电子学研究院纪新明副教授、复旦大学环境科学与工程系何坚副教授、南京大学环境学院助理研究员李文涛博士、中科院西安光学精密机械研究所副研究员于涛博士等领导专家出席了本次会议。赛莱默分析仪器、中兴仪器、岛津公司、美国哈希、厦门斯坦道、奥地利是能、奥谱天成、成都益清源、上海安杰、深圳水净、浙江西地、上海阿夸斯、汉威科技、北京智科远达等企业代表参与了此次标准讨论会。 /p p   会议由复旦大学微电子学研究院纪新明副教授主持。首先由标准发起单位青岛中质脱盐质量检测有限公司苑萍总经理致欢迎辞并作标准编制工作汇报,由标准立项的背景、可行性、编制计划、经费来源及经费筹集与支出情况等方面做了全面的汇报。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4acc1013-a8e2-48de-b39c-780acb1bb4ab.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center "   复旦大学微电子学研究院,纪新明副教授 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dea99fe7-0bd6-4572-a06f-59c3f33fc8cd.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" / /p p style=" text-align: center "   青岛中质脱盐质量检测有限公司,苑萍总经理 /p p   随后,标准编写组的几位专家从光谱法水质监测技术研究的不同方向作了全面分享。海河水利委员会、海河流域水资源保护局罗阳副局长对《基于全色多光谱空天地协同水质监测技术》进行了精彩解析。从面向水污染监测的多光谱成像技术、空天地协同的监测体系与协同监测同步开展、卫星的辐射定标研究,以及结合项目验证的利用全色多光谱技术有效地监测湖泊中大范围蓝藻水华的动态变化,并结合使用航天航空遥感技术进行大面积水华探测等全方位进行的精彩的分享,提出了水质监测的一些全新的尝试,与会代表获益匪浅。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5d0bc405-5f05-4e6b-8aa5-2fdcc1318cb9.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center "   海河流域水资源保护局,罗阳副局长 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1b829329-8614-4bc4-94d2-73a026afdccc.jpg" title=" image009.jpg" alt=" image009.jpg" / /p p style=" text-align: center "   中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长,邓瑞德 /p p   复旦大学何坚副教授作了有关《基于紫外可见光谱的在线监测系统的初步研发》的演讲,分享了光谱法水质在线监测的优势以及紫外光谱、全光谱等的发展。何坚副教授提到已于2018年1月1日正式实施的《中华人民共和国环境保护税法》中明确提出“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”,在线水质分析仪器将成为环境保护税法规定的污染物排放量计税工具之一,此政策背景下我们此项标准的制定非常及时和必要。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4af58f75-e0bd-4054-b9e0-5f8786d55597.jpg" title=" image011.jpg" alt=" image011.jpg" / /p p style=" text-align: center "   复旦大学环境科学与工程系,何坚副教授 /p p   此次标准执笔专家,中国水科院高工曹峰博士剖析了光谱法水质在线监测的现状及发展趋势,同时对标准进行了详细解读,汇报了标准编写进度(计划3月20日前提交审定稿),做了标准编写的分工(由编写组专家主笔,由企业专家配合提供数据及案例应用参考)。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c2662220-02cf-4c68-8231-bba2c817933e.jpg" title=" image013.jpg" alt=" image013.jpg" / /p p style=" text-align: center "   中国水科院水环境所高级工程师,曹峰博士 /p p   接下来曹博士主持了标准讨论环节,各位领导专家对标准的征求意见稿进行了进行了热烈讨论,其中的部分章节和编写方向、结合新产品新技术和市场应用提出了很多宝贵意见,最终形成此次会议纪要。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/cd119499-dc79-4e30-ab25-01df10c1b43d.jpg" style=" " title=" image015.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/6d157b5d-099b-41ec-ae6e-54846b46ff78.jpg" style=" " title=" image017.jpg" / /p p style=" text-align: center "   讨论会现场 /p p   最后,由中国水利企业协会张金宏会长传达了协会指导精神与精彩总结。首先张金宏会长对此次标准讨论会成果给予了充分肯定,并结合《标准化法》对团体标准的相关政策,指出中国水利企业作为团体标准的第二批试点组织单位,大力拓展水利行业团体标准的领域,加强品牌建设,赢得市场认可。当前国家全面推行河长制,其中信息化建设、智慧监管是重要内容,其中水质在线监测将为河长制建设提供强有力的推动力,因为市场需求是巨大的。标准一个是国家建设的需要,更是企业商机的需要。同时中国水利企业协会领导对标准编制工作提出了几点意见和要求:重申了协会对团体标准不收取任何费用,要求发起单位和主编单位严格遵守协会纪律,本着公益性原则制定好标准,对自筹经费严格按照厉行节约、公开透明的原则,定期汇报经费使用 同时希望标准加快编制进度,争取在2019年中尽快发布以填补光谱法水质在线检测技术现有标准的空白。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/285167ff-7317-4cd7-9930-f6a2b7636bd3.jpg" title=" image019.jpg" alt=" image019.jpg" / /p p style=" text-align: center "   中国水利企业协会会长,张金宏 /p p   此次标准讨论会的召开,加快了《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准的制定。《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准发布后将有助于支撑政府主管部门,涉水事业单位以及水务企业明确水质监测和水环境整治的方法标准。同时,对于整个水利、水务行业而言,该标准的制定和实施,有助于收集和整合行业各方面的意见,从而形成一套稳定、规范、可持续性强的行业标准,来规范和促进行业内部的健康发展。 /p
  • 光谱法快速检测山羊绒技术填补国内外空白
    为进一步推进国家毛绒纤维质量检验体制改革工作,内蒙古纤检局申报的《光谱法快速检测山羊绒技术研发》自获取质检总局立项以来,一直处于高水平高质量研发状态,在经过近4个月的科研攻关后,目前已进入到验证阶段。  据悉,光谱法快速检测山羊绒净绒是一种快速简便非破坏性的分析检测方法。该方法通过建立光谱数据采用反射模式采集NIR光谱图将数据进行分析得出结论。经过人工与仪器进行实验对比,这种方法可以及时调整羊绒原料光谱反射率值与山羊绒净绒率之间关系,进一步完善洗净绒数据模型与光谱法检测山羊绒净绒率技术研究。利用光谱技术具有快速、无损、易操作的优点,达到实时在线检测的目的。  光谱法快速检测山羊绒净绒的科研成果将填补国内外山羊绒净绒率仪器化检验的空白,并有效促进山羊绒仪器化检验发展进程。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • Miconex 2011之“服务民生快速检测技术”
    仪器信息网讯 2011年8月30日,由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”在北京中国国际展览中心隆重开幕。本届Miconex有500余家国内外公司参展,近万个品种的仪器仪表新型产品集中展出。 会议现场   Miconex展会同期还组织召开了主题为“科学仪器服务民生”的大型学术会议,其中“服务民生快速检测技术”分会场邀请了中国检验检疫科学研究院检测技术装备所邹明强研究员、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所金芬博士、福建出入境检验检疫局科技中心王丹红高级工程师、军事医学科学院卫生与环境医学研究所高志贤研究员做了精彩的报告。四位报告人向与会人员介绍了微流控芯片技术、分子印迹技术、近红外光谱技术等在快速检测分析中的应用,以及食品安全快速检测技术及装备研究概况。   (1)分子印迹技术  中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所金芬博士   大多数有毒有害化合物在农产品中痕量存在,样品前处理繁琐,且样品基体成分复杂,限制了常规快速检测方法及大型仪器分析方法目标化合物残留的有效检测。而分子印迹聚合物(MIPs)具有从复杂样品中选择性提取目标分子或与其结构相近的某一组类化合物的能力。可以作为固相萃取填料、固相微萃取涂层等来分离富集复杂样品中的痕量分析物,克服样品体系复杂、预处理繁琐等不利因素,快速达到样品分离纯化的目的。   分子印迹聚合物可应用于色谱柱、分子印迹固相萃取小柱、药物缓释系统、生物传感器等诸多领域。色谱分离是分子印迹聚合物最广泛的应用之一,主要用于氨基酸、药物、有机酸的手性拆分。由于分子印迹聚合物既可在有机溶剂中使用,又可在水溶液中使用,所以和其他萃取过程相比具有独特的优点。   (2)微流控芯片技术 中国检验检疫科学研究院检测技术装备所邹明强研究员   为了促使微流控芯片“走出实验室”,引领“微全分析”产业发展,邹明强研究员在报告介绍了课题组计划开发台式微流控芯片核酸分子检测仪,对外来传染病进行拦截阻断,保障国门安全,可对少数民族地方病、遗传病进行快速筛查,以及饮用水、环境水中有害微生物筛查 开发便携微流控芯片核酸分子检测仪可供港澳及进口动物现场检验,保障食品供应及快速通关 研发微流控芯片分子型检测仪用于病原菌监测,及早发现散发病例,实现早期预警 研发微流控芯片核酸分子定量检测仪可准确快速的进行定值分析,提高量值溯源水平。   (3)近红外技术 福建出入境检验检疫局科技中心王丹红高级工程师   和传统的湿化学技术相比,近红外技术具有速度快、不需要化学背景知识、不需任何化学试剂、低消耗、不需破坏样品、多指标同时获得等优点。   近红外光谱技术在食品分析中的应用十分广泛,可应用于大米食味分析,苹果水心病分析,水果内部褐变分析,小麦粉中蛋白、脂肪、淀粉和水分,酱油成分分析、奶制品质量分析等。   (4)食品安全快速检测技术与装备 军事医学科学院卫生与环境医学研究所高志贤研究员   食品中化学污染物种类比较多,包括非法食品添加剂,如塑化剂、膨大剂、非食用色素 持久性有机污染物,内分泌干扰物,农、兽药残留,重金属,真菌毒素等。快速有效的检测技术与装备是保障食品安全的重要手段之一。   食品安全快速检测方法包括:微生物抑制测定法、酶联免疫吸附测定法、量子点标记荧光检测法、荧光偏振免疫检测法、化学发光免疫检测法、放射免疫测定法、金标试纸条、生物传感器、生物芯片等。   在食品安全快速检测中利用滴瓶滴定标准溶液来定量,用便携式仪器来定性或定量,如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、福照度计等。用试纸显色的深浅来半定量 用试管显色来定性并作为限量指标 用试管显色的深浅来半定量。
  • 10项补充检验方法和9项快速检测方法批准发布
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局 2023年6月13日
  • 【项目文章】高效离子迁移谱对饮料中人工甜味剂的快速检测
    我们南京财经大学和江苏省质量安全工程研究院用户,在Analytical Letters杂志发表题为Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization的文章,利用高效离子迁移谱(HPIMS),建立对5种人工甜味剂的快检方法。我们将这篇文章进行了解读。 人们对简单、快速、低成本、绿色测定人工甜味剂的需求越来越高,人工甜味剂因可能存在的毒性而备受关注。采用直接电喷雾高效离子迁移谱法测定了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜。高效离子迁移谱(ESI-HPIMS),正离子和负离子模式的分辨率均超过60。单次采集时间小于10 s,总分析时间在2 min以下,比传统色谱方法更快。文章建立了浓度为0.1到1.5或2.0 mg/L的甜味剂的标准曲线,相关系数约为0.99。ESI-HPIMS的简单样品制备、快速分析、灵敏度高、稳定性高、绿色性能和低成本的特点,使其成为一种很有前景的用于测定水和饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的技术。人工甜味剂通常被用于食品和饮料,因为它们的卡路里含量较低。然而,人工甜味剂是最具争议的食品添加剂之一,主要由于其潜在的健康影响。因此,食品中甜味剂的种类和浓度受到法规的限制。甜味剂可以单独使用,也可以与其他甜味剂混合使用。食品行业的普遍趋势是使用甜味剂混合物。为了提高消费者的安全,有必要控制食品中甜味剂的浓度。已经开发了各种分析方法来进行测定。大多数方法都是针对单个甜味剂开发的。由于可以制备许多可能的甜味剂组合,因此需要快速测定几种甜味剂的方法。使用得较多的方法是高效液相色谱(HPLC)。然而,HPLC较为耗时且操作复杂。亟需一种简单、快速、高灵敏度、稳健性、绿色和低成本的方法来测定甜味剂混合物。离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS),基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子,然后使产生的离子进入电场中进行漂移,在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同,使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同,由此可实现样品的分离。只有少数报道采用IMS检测人工甜味剂。本研究的目的是基于IMS,开发快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的方法。 通过高效离子迁移谱,对购自超市的纯水、绿茶和运动饮料中五种人工甜味剂进行检测。将待测样本以1:9的体积比与甲醇混合。仪器参数见下表。ParameterIon modePositiveNegativeSource voltage (V)19002000Drift tube voltage (V)80008000Gas inlet temperature (℃)180.0180.0Drift tube temperature (℃)180.0180.0Gate voltage (V)5252Gate pulse width (µ s)8080Spectrum length (ms)3030Data acquisition sampling rate (s- 1)200000200000Number of spectra summed per cycle1010Drift gas flow rate (L/min)1.251.25Exhaust pump rate (L/min)1.200.60Direct spray flow rate (µ L/min)2.001.50 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素采用负离子模式,阿斯巴甜和纽甜采用正离子模式。用L-色氨酸和柠檬酸溶液分别对在正离子模式和负离子模式下进行仪器校准。 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素在负离子模式下的峰值分别为8.1 ms、8.7 ms和9.4 ms,阿斯巴甜和纽甜在正离子模式下的峰值分别为12.2 ms和14.7 ms。结果表明,IMS非常适用于内甜味剂的快检。 混合标准的分析:所有溶液均以负模式测量,然后是正模式,浓度由低到高排列。整体需要1到2个min,检测速度远比HPLC或GC快。ESI-HPIMS对这些化合物在正、负离子模式下的分辨率均高于60。0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和3.0 mg/L标准品的ESI-HPIMS光谱。每种物质的峰位置和峰面积与单一甜味剂溶液相同。当同时测试时,每种物质对其他物质没有显著影响。对甜味剂的检测限低于0.1 mg/L。 甜味剂的响应曲线如下图所示,显示为峰值面积作为浓度的函数。每个点代表每个浓度下三个光谱的平均值。 AnalyteLinear dynamic range (mg/L)Calibration relationshipCorrelation coefficientAcesulfame-K0.1 ~ 1.5y = 0.1467 x + 0.02740.9978Sodium saccharin0.1 ~ 2.0y = 0.0954 x + 0.02610.9936Sodium cyclamate0.1 ~ 1.5y = 0.0890 x + 0.00850.9879Aspartame0.1 ~ 1.5y = 0.0592 x + 0.00320.9942Neotame0.1 ~ 1.5y = 0.0907 x + 0.00670.9967 为了评估ESI-HPIMS在食品分析中的能力,所开发的方法被用于测定包括水、绿茶和运动饮料等饮料中的甜味剂。饮料用甲醇(1:9)稀释,分析甜味剂。 绿茶和运动饮料中甜味剂的浓度低于国家标准(GB 2760-2014,2015)。在分析之前,这些饮料中添加了不同浓度的甜味剂。下表中,回收率在82.3%~121.2%之间。结果表明,该方法适用于水中和饮料中甜味剂的测定,虽然回收率不同,但结果在可接受的范围内。此外,由于纯水中干扰分析的物质较少,所以回收率均接近100%。建议进一步进行饮料预处理,以获得更高的准确性。 SampleAnalyteFortified concentration (mg/L)Determined concentration (mg/L)Recovery (%)Relative standard deviation (%)WaterAK0.750.802106.92.2SAC0.750.782104.22.0CYC0.750.807107.62.9ASP0.750.762101.77.8NEO0.750.771102.97.2Green teaAK1.001.027102.73.0SAC1.001.212121.213.1CYC1.001.188118.86.9ASP1.000.86486.44.5NEO1.000.82382.37.9Sports drinkAK1.251.17694.18.0SAC1.251.487119.08.6CYC1.251.461116.911.6ASP1.251.16893.42.2NEO1.251.12189.61.5 采用高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)可快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜,这些人工甜味剂的检测灵敏度和分辨率都较高。大多数分析都在不到两分钟的时间内完成,与HPLC相比,这是节省了大量的时间。对0.1~1.5或2.0 mg/L的甜味剂进行校准曲线,相关系数约为0.99。高效离子迁移谱具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高、稳定性好、绿色性能和低成本等优点。特别适合水和饮料中的人工甜味剂快速检测。 参考文献:Min Sha, Zhengyong Zhang, Jun Liu, Haiyan Wang. Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization. 2017. Analytical Letters,Volume 50
  • POPs快速检测方法取得新进展
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,简称POPs)对人类健康和生态环境具有很大的威胁。作为POPs主要来源之一的工业化学品多氯联苯(PCBs),不但能在环境中长期残留、可长距离迁移,还具有脂溶性和生物蓄积性,对人类和动植物有很大的毒副作用,已引起了国际社会的高度关注。目前对PCBs的常用检测方法主要有:荧光光谱法、色谱分析法以及气相色谱同位素稀释飞行时间质谱分析法等等,这些方法不仅需要复杂昂贵的仪器设备,而且检测周期长,不能满足人们对这些高毒性、低浓度的特殊污染物进行快速、痕量检测的迫切需要。   近年来,中科院合肥物质科学研究院固体物理所孟国文小组致力于探索用纳米材料的优异性能检测PCBs的新方法,他们追求的目标是,通过设计构筑新的纳米结构,将其作为检测器件的敏感工作单元,实现对POPs的高灵敏、高选择、可信度高、重复性好的快速实时在线检测。经过科研人员的不懈努力,取得了一些初步进展。例如:发明了一种基于多孔ZnO的表面光电压变化快速检测两种PCBs(PCB29和PCB101)的新方法及原型器件(Langmuir 26, 13703(2010) 专利申请号:200910185596.6) 基于银纳米“树枝晶”表面增强拉曼散射(SERS)效应对PCB77的快速检测(J. Appl. Phys.107, 044315 (2010) 专利申请号:20091016342.9)。   科研人员在研究中发现,由于每个纳米“树枝晶”在一定范围内是一个独立的小“单元”,在“单元”与“单元”之间会出现“空缺”,所以,如果SERS信号的取样点不巧取在了“空缺”的位置,则所获得的Raman信号就不能反映实际情况。在前期研究的基础上,黄竹林博士生在导师孟国文和中科院离子束与生物工程重点实验室黄青研究员的共同指导下,根据具有纳米级粗糙度的贵金属颗粒或溶胶表面,在某一波长激光的照射下,吸附分子的拉曼散射信号大幅度增强的SERS效应,构筑了大面积范围内SERS信号可重复的高度有序Ag@Au纳米棒阵列,并实现了对痕量PCBs的快速检测。为了检验衬底上不同位置SERS信号的重复性与一致性,他们在同一衬底上任意选取了7个点,测量结果发现R6G的特征峰相当强度涨落非常小,说明这种新衬底的SERS活性均匀、稳定、可信、重复性好。他们在该衬底上,实现了对三氯联苯PCB20的快速痕量检测。   相关成果申请了国家专利(200910184967.8),撰写的论文发表在Adv. Mater. 22, 4136(2010) 上。该工作得到“纳米研究”重大科学研究计划、国家自然科学基金以及中国科学院创新工程等项目的资助。
  • 我国在POPs快速检测方面取得新进展
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,简称POPs)对人类健康和生态环境具有很大的威胁。作为POPs主要来源之一的工业化学品多氯联苯(PCBs),不但能在环境中长期残留、可长距离迁移,还具有脂溶性和生物蓄积性,对人类和动植物有很大的毒副作用,已引起了国际社会的高度关注。目前对PCBs的常用检测方法主要有:荧光光谱法、色谱分析法以及气相色谱同位素稀释飞行时间质谱分析法等等,这些方法不仅需要复杂昂贵的仪器设备,而且检测周期长,不能满足人们对这些高毒性、低浓度的特殊污染物进行快速、痕量检测的迫切需要。   近年来,中科院合肥物质科学研究院固体物理所孟国文小组致力于探索用纳米材料的优异性能检测PCBs的新方法,他们追求的目标是,通过设计构筑新的纳米结构,将其作为检测器件的敏感工作单元,实现对POPs的高灵敏、高选择、可信度高、重复性好的快速实时在线检测。经过科研人员的不懈努力,取得了一些初步进展。例如:发明了一种基于多孔ZnO的表面光电压变化快速检测两种PCBs(PCB29和PCB101)的新方法及原型器件(Langmuir 26, 13703(2010) 专利申请号:200910185596.6) 基于银纳米“树枝晶”表面增强拉曼散射(SERS)效应对PCB77的快速检测(J. Appl. Phys.107, 044315 (2010) 专利申请号:20091016342.9)。   科研人员在研究中发现,由于每个纳米“树枝晶”在一定范围内是一个独立的小“单元”,在“单元”与“单元”之间会出现“空缺”,所以,如果SERS信号的取样点不巧取在了“空缺”的位置,则所获得的Raman信号就不能反映实际情况。在前期研究的基础上,黄竹林博士生在导师孟国文和中科院离子束与生物工程重点实验室黄青研究员的共同指导下,根据具有纳米级粗糙度的贵金属颗粒或溶胶表面,在某一波长激光的照射下,吸附分子的拉曼散射信号大幅度增强的SERS效应,构筑了大面积范围内SERS信号可重复的高度有序Ag@Au纳米棒阵列,并实现了对痕量PCBs的快速检测。为了检验衬底上不同位置SERS信号的重复性与一致性,他们在同一衬底上任意选取了7个点,测量结果发现R6G的特征峰相当强度涨落非常小,说明这种新衬底的SERS活性均匀、稳定、可信、重复性好。他们在该衬底上,实现了对三氯联苯PCB20的快速痕量检测。   相关成果申请了国家专利(200910184967.8),撰写的论文发表在Adv. Mater. 22, 4136(2010) 上。该工作得到“纳米研究”重大科学研究计划、国家自然科学基金以及中国科学院创新工程等项目的资助。
  • 应对新国标“原料乳中三聚氰胺快速检测”
    2008年10月15日,质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》,我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出,原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器,可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前,这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作,为应付以后市场格局的变化,艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统(伊利已经购买20台此系列) 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于(GB/T 22400-2008)《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • BCEIA 2015:快速检测技术发展论坛召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月29日,BCEIA 2015同期会议“快速检测技术发展论坛”在北京国家会议中心召开。此次论坛由北京科学仪器装备协作服务中心主办,旨在搭建仪器研发成果与企业、检测机构的对接平台,邀请国内外科学仪器研发机构和大专院校,组织开展快速检测科学仪器新专利、新技术、新产品、新工艺信息发布,解决科学仪器企业的技术难题和要求,增强企业科技创新能力,促进科学仪器研发成果的转化和推广,让更多的新技术、新产品被市场应用,推动快检行业的发展。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0604_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/9a646dd0-ed21-4368-b126-e5bb682c7cb1.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" strong 苏立清主持并介绍北京科学仪器装备协作服务中心 /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" strong img title=" IMG_0587_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/3ca6f1fe-5cfc-46f4-90f4-53eb05c4615e.jpg" / /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" strong 孙月琴致辞 /strong /span /p p   来自清华大学化学系的周群副教授作了题为“分子光谱现场快速检测仪器的发展动态”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0645_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/ca05a7d2-f489-4ca7-920f-be49c2ae691d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 清华大学化学系副教授 周群 /span /strong /p p   周群在报告中说,分子光谱分析是物质分子结构和成分组成的分析技术。从最初实验室粗大型商品仪器到目前便携式、手持型仪器,可以说没有一类仪器如分子光谱仪器小型化程度发展的如此迅猛。周群在报告中着重举例说,便携式的红外光谱仪,不仅可以定性分析已知物,对于未知物(包括混合物在内)的结构也可以准确识别 表面增强拉曼光谱技术可以轻松获得一些微量物质的结构,有利于现场的快速检测。在环境和水质监测中,便携紫外分光光度计可以即时给出结果,而小型的荧光光谱仪便于应对现场的突发事故。 /p p   来自北京大学化学学院刘虎威教授作了题为“微萃取结合敞开式离子化质谱实现快速分析”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0697_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2520bc08-c70a-4d5c-b9e4-c244fc99b19a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 北京大学化学学院教授 刘虎威 /span /strong /p p   刘虎威介绍说,食品中污染物的微量残留测定和复杂基质分析通常需要大量的样品制备,而样品制备是整个分析过程的瓶颈。不仅如此,大多数分析方法依赖LC或GC技术分离,这使得整个过程变的复杂和耗时。而环境质谱(AMS)由于其电离通常发生在露天环境条件下,可在无需色谱分离的某些情况下用于快速测定或筛选分析物。刘虎威在报告中探讨了高通量微萃取与AMS相结合,来分析复杂样品中目标化合物的应用。可快速筛查抗糖尿类保健品中药物掺假,果汁中多种激素添加,以及环境样品中三嗪除草剂的残留等。 /p p   来自中国科学院高能物理研究所的姚志轶副研究员作了题为“基于水溶性聚噻吩的快速可视化检测方法”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0729_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/97aec101-b53f-4da3-b3b4-84d9955d9ee5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 中国科学院高能物理研究所副研究员 姚志轶 /span /strong /p p   姚志轶在报告中介绍说,水溶性聚噻吩是一类特殊的共轭聚电解质。其特点除了共轭聚电解质所共有的光电倍增响应性和良好的生物相容性外,还具有响应迅速,构象敏感,易于合成与功能化等优势。特别是其构象变化所引起的颜色变化,使得这一类聚合物可以作为可视化探针来构建传感器,在快速检测领域具有广阔的应用前景。在报告中,姚志轶介绍了水溶性聚噻吩的设计合成及其传感机制,并就如何利用此类材料构建传感体系,并发展快速检测方法进行了着重的讨论。 /p p   来自国家农业信息化工程技术研究中心的钱建平副研究员作了题为“基于检测信息的农产品质量安全追溯系统构建与应用”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0744_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a7d00f2d-f96a-4ebb-a9e0-9b50e0839973.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 国家农业信息化工程技术研究中心副研究员 钱建平 /span /strong /p p   钱建平在报告中介绍说,追溯系统作为控制农产品质量安全的有效办法在中国日益受到重视,检测信息是质量安全信息最直观、最重要的信息。钱建平在报告中,以所在课题组构建的“一核、双轴、三链”技术体系框架下,重点讨论了编码与标识、供应链信息快速采集、智能决策与预警、数据交换与融合等关键技术,结合两种应用模式探讨了技术体系的应用框架和运行流程,为根据不同模式和需求构建追溯系统奠定了理论框架,同时为利用信息技术保障农产品质量安全提供了技术支撑。 /p p   来自中国分析测试协会常务理事、技术部主任的汪正范研究员作了题为“快检方法有效性评价及标准的制定”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0786_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/1d35a42f-e184-4c68-8f42-ccd17a1124ff.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 中国分析测试协会常务理事& nbsp 汪正范 /span /strong /p p   汪正范在报告中介绍了快检方法的定义,给出了评价快检技术有效性的方法。他说,方法的可靠性(可用准确性、检出限表征)、稳定性(可用精密度、重复性、再现性表征)、适用性(可用抗干扰性——对电磁干扰、环境干扰、基体干扰等的抵抗能力和全程分析时间表征)是评价快检方法的通用指标。汪正范在报告中谈到了目前制定快检方法标准的必要性,介绍了中国分析测试协会在成立中国分析测试协会标准化委员会后,在快检方法标准化方面所做的工作,给出了申请中国分析测试协会标准所需要提供的材料。 /p p   来自赛默飞世尔科技(中国)有限公司的陈辉作了题为“赛默飞快检技术进展”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0813_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/05500986-56ec-4ab0-b8bf-5f738fa5a83d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" strong 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 陈辉 /strong /span /p p   陈辉在报告中介绍了赛默飞世尔科技在快检领域的新思路、新产品和新应用。突出介绍了最新产品Gemini红外拉曼一体机和XL5新一代X荧光元素分析仪以及重金属检测仪等。在最新应用环节,主要简要介绍了赛默飞世尔在土壤、食品安全和化妆品等领域的检测应用,最后尤其强调了赛默飞世尔在地沟油和掺假油方面的最新技术和方案。 /p p   来自北京出入境检验检疫局技术中心的刘鑫博士作了题为“表面增强离子化质谱发现食品中潜在危险物”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0834_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a7205854-55f4-457f-82ea-7dde02537476.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 北京出入境检验检疫局技术中心 刘鑫 /span /strong /p p   刘鑫在报告初介绍说,药物作为一种活性物质,实现其生物功能的途径是通过特定基团与生物体内的特定靶点结合,从而达到治疗或预防疾病的目的。这些特定的化学基团被称为药物的基本“母核”,这类药物在新药研发中被称之为“me too”药。对食品中潜在的me too药物,采用DART离子源结合母离子扫描(parent ion map)技术,扫描一系列具有特征基团的有机化合物,从而达到检测“me too”类药物的目的。刘鑫说,采用空间多级质谱得到特定子离子的母离子信息是低分辨数据,存在很多假阳性的结果。他在报告中分享了采用时间多级质谱即离子阱质谱完成母离子扫描实验,并通过DART作为离子化和进样设备,Orbitrap质量分析器得到高分辨信息,用于有效发现食品安全中的潜在危害物。 /p p   来自北京普析通用仪器设备有限责任公司的郑清林高级工程师作了题为“现场快速检测技术在大型活动食品安全保障中的应用”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0868_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/040c965d-484a-4063-97df-e8989a1ba123.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 北京普析通用仪器设备有限责任公司高级工程师 郑清林 /span /strong /p p   郑清林介绍说,全国性的体育赛事、国际性的运动会、展览会、贸易会、艺术节等大型活动具有政治性强、规模大、规格高、人数多、人物敏感、持续时间长等特点,其食品安全保障工作尤为重要。而现场快速检测技术具备快速、简便、灵敏等诸多特点,故在大型活动食品安全保障中能够发挥较大的作用,能够快速筛查鉴别食品安全问题。郑清林在报告中从大型活动特点、易发生的食品安全问题及原因,现场快速检测解决方案、应用以及实际案例分析等方面展开论述,为相关食品安全监管工作提供了参考。 /p p   来自中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全研究室的金芬副主任作了题为“新形势下食品安全快速检测技术发展与评价”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0896_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/7214f64f-8e8f-4526-8208-79cbc51ef6c0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全研究室副主任 金芬 /span /strong /p p   金芬在报告中说,新的食品安全法指出在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检验,这将在一定程度上推动食品快速检测方法的发展和方法的规范化。金芬在报告中主要针对影响我国食品安全的主要危害因子的快速检测技术及产品的发展以及可能的评价做了简单的介绍。 /p p   除此之外,在会议中期北京科学仪器装备协作服务中心邀请了五位嘉宾,就快速检测技术需求、发展等问题展开了讨论。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0780_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/5ffa5f55-d9ee-4433-9200-00ee17368070.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: rgb(84,141,212)" 专家讨论 /span /strong /p p br/ /p
  • ACCSI 2015 快速检测技术论坛成功举办
    仪器信息网讯 2015年4月22日,由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网联合主办的中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015(第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开。作为年会重要分论坛之一&mdash &mdash 快速检测论坛在当天下午召开,约有80余位代表参加。 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长 刘长宽主持 会议现场照片   会议伊始,中国分析测试协会汪正范研究员做了题为&ldquo 快检技术标准化和有效性的评价&rdquo 的报告。 中国分析测试协会 汪正范   汪正范首先介绍了快检技术标准化和有效性评价的必要性,并介绍了中国分析测试协会标准化委员会启动的热点领域快检技术(CAIA标准)的制定工作,包括标准的申报流程、立项原则、评价规则及2014年通过的两项CAIA快检技术标准。汪正范在介绍快检方法有效性评价通用指标时说,不同类型的快检方法有效性评价指标可能有所不同,但可靠性(可用准确性、检出限表征)、稳定性(可用精密度、重复性、再现性表征)、适用性(可用抗干扰性&mdash 对电磁干扰、环境干扰、基体干扰等的抵抗能力和全程分析时间表征)对所有快检方法的描述是一样的,可以用来作为评价快检方法有效性的通用指标。   来自清华大学的施汉昌老师做了题为&ldquo 生物传感器技术在环境快速检测与预警中的发展与应用&rdquo 。 清华大学 施汉昌   施汉昌在报告中展望了生物传感器在环境监测中的应用,他说针对我国水环境污染特点和特定需求,发展具有自主知识产权环境检测大型仪器设备,是国家发展战略需求,也是我国&ldquo 中长期科技发展战略&rdquo 的重点工作。在应用性上要有两点创新,一是发展在一个通用平台上,针对不同类型的污染物同时快速检测 二是对于我国水质严重的复合污染检测是迫切需求。基于高灵敏生物功能材料对微量污染物进行识别,仪器系统基于生物传感器、光学或电化学原理、采用阵列芯片等形式是技术原理的创新。   来自天津出入境检验检疫局娄婷婷博士在论坛中做了题为&ldquo 光谱法在食品安全快速检测中的应用&rdquo 的报告。 天津出入境检验检疫局 娄婷婷   娄婷婷在报告中介绍了4类光谱法在快检中的应用,包括化学比色法、拉曼光谱法、核磁共振光谱及近红外光谱法。她说,表面增强拉曼检测非常适用于食品安全中对微痕量非法添加物的现场 、快速检测。具有快速、准确、灵敏且具有重现性良好、样品前处理简单、检测时间短、检测成本低等优点 而NMR的穿透能力强,不受样品厚度的影响,而食品体系常常不均匀的复杂体系,许多方法都不能较好的适应。NMR作为一种无损、无辐射、安全高效的检测方法在现代食品安全、食品结构与动力学、食品监测与品质控制等方面有着很好的应用前景。   其他专家报告还有来自中山大学南沙研究院肖雪博士做了题为&ldquo 基于近红外光谱技术的重要生产过程智能控制系统研究&rdquo 的报告,天津出入境检验检疫局李宗梦博士做了题为&ldquo 食品中动物源成分快速检测技术和检测设备的应用&rdquo 的报告。 中山大学南沙研究院 肖雪博士   肖雪在报告中说,近红外光谱是&ldquo 多、快、好、省&rdquo 的绿色分析技术,是中药质量在线分析、智能控制的仪器基础。在中药生产过程的在线控制系统中,NIR快速检测适于inline、online分析 相同的NIR光谱反映相同的化学成分及含量,NIR光谱用于中药质量定性定量分析,起到类似指纹图谱质量控制(包含多指标成分定量技术)的作用 NIR在线光谱结合智能计算技术可对多种指标成分的含量进行实时预测,对生产工艺进行在线诊断,及检测一些综合含量如总氮,以及一些物理量如密度等,其检测范围比单纯的色谱分析更为广泛。 天津出入境检验检疫局 李宗梦博士   李宗梦在报告中总结道,动物源成分鉴定涉及的技术有形态鉴定法、免疫学鉴定法、分子生物学技术、蛋白质分析法、理化检验法、显微镜检法。分子生物学技术用到的设备有PCR、实时荧光PCR、分子指纹技术(PCR-RFLP、PCR-RAPD等),并重点介绍了快速检测技术(PCR-试纸条)和快速检测设备、系统(芯片检测平台便携式鉴定系统)。在报告最后李宗梦总结说,快速检测设备可广泛应用于技术水平较低、资金有限的初级实验室以及现场检测。该领域的研究不仅可以填补国内肉种鉴定快速检测技术空白,同时可为开发更广阔的应用技术平台(如疫情监测、卫生监督等)奠定基础。
  • 关于召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知
    p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/98b5f333-57a1-4de3-bfef-be639079a41d.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p style=" text-align: center " 关于召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知 /p p   各有关单位: /p p   根据《关于批准& lt 水利工程建设项目经理评价& gt 等8项标准立项的通知》(中水企〔2018〕23号),由青岛中质脱盐质量检测有限公司发起立项的《光谱法水质在线快速检测系统》标准,经中国水利企业协会审查批准立项,我公司组织开展标准编制工作。为研究讨论标准技术问题,确保标准编写质量,定于2019年1月11日在上海召开标准讨论会,请贵单位选派参与标准编写的专家参加。现将相关事宜通知如下: /p p strong   一、会议时间 /strong /p p   2019年1月11日9:00-12:00开会(1月10日下午13:00-19:00报到)。 /p p strong   二、参会人员 /strong /p p   主编单位和参编单位的标准编制相关负责人。 /p p   strong  三、会议内容 /strong /p p   (一)起草单位对标准编制情况进行汇报 /p p   (二)对标准初稿进行研究和讨论 /p p   (三)提出下一步编制工作计划和安排。 /p p   strong  四、会议地点 /strong /p p   上海江苏饭店(地址:上海市武宁路888号,电话:021-62051888) /p p   strong  五、注意事项 /strong /p p   (一) 为了便于标准编制工作开展和组织,请相关参编单位积极配合,提供相关人力、物力及资金支持,相关事宜请与我公司联系。 /p p   (二)食宿由组委会统一安排,住宿费用自理。为便于安排食宿,请参编单位提前提交报名回执表。 /p p strong   六、联系方式 /strong /p p   联系人:苑 萍 18366223266 /p p   电话:0532-80912156、80912157(传真) /p p   电子邮箱:lyndayuan@vip.163.com /p p   附件: /p p   1、标准编写单位名单 /p p   2、报名回执单 /p p   3、标准任务下达文件 /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/e0c119ad-ba97-4a6a-a3ec-771261dab658.doc" title=" 召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知-word版.doc" 召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知-word版.doc /a /p p style=" text-align: right "   二零一八年十二月十七日 /p p br/ /p
  • BCEIA同方威视拉曼光谱用于食品安全快速检测的现场演示:奶粉及保健品中的非法添加
    2008年由于奶粉中非法添加了三聚氰胺,许多婴儿被发现患有肾结石,据相关报道涉及婴幼儿累计超过4万人。这一事件引发了国内民众对奶粉质量的普遍担忧,同时也导致许多国家和地区一度对我国乳制品采取限制措施。为此,加强乳制品中三聚氰胺的检测,确保奶粉质量的可靠,对于国民健康和经济发展均有重要意义。奶粉作为一种常见食品,其种类多、数量多、分布广泛,传统的液相色谱法、液相色谱-质谱法等实验室方法由于耗时长、检测成本高、操作难度较大,并不适合作为质量控制方法进行广泛推广,亟需更快速、更简便的检测方法。同方威视的拉曼研发团队开发了牛奶中三聚氰胺的拉曼光谱快速检测方法,使用公司自主研发的食品安全检测仪,仅需几分钟前处理,即可获得准确的检测结果,检出限<1ppm。经过多个研究院所对该方法的检验,证明了该方法的有效性和适用性,该方法已由国家市场监管总局在2019年10月9日正式发布。此外,针对当前倍受关注的保健品非法添加西药问题,同方威视也研发了包括减肥类、抗疲劳类、调节血糖类等多类保健品中30多种常见非法添加的快速检测方法,利用拉曼光谱技术的特异性识别,十分钟之内,即可获得准确的检测结果。采用表面增强拉曼光谱技术和准确识别算法,同方威视专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。10月23号,同方威视将会在BCEIA的仪器互动体验活动中现场展示上述方案,欢迎您莅临现场,亲自体验!活动地点:国家会议中心负一层6A门前序厅“BCEIA2019快速筛检互动体验区”活动时间:2019年10月23日 9:00-16:00【延伸阅读】同方威视拉曼光谱检测系统荣获“朱良漪分析仪器创新奖”食品安全导刊专访:同方威视应用拉曼光谱技术,为食品快检行业赋能从“权健”看保健品非法添加乱象 同方威视推出拉曼快速检测方案
  • 新型快速检测多氯联苯原型器件研究成功
    传感器的结构及相关测试结果   多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性,这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近,该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作,发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。   氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明,在亚带隙单色光照射下,表面态电子的跃迁引起表面势的变化,产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁,导致SPV发生变化。例如,在500 nm单色光照射下,该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关,在一定范围内二者呈线性关系。这样,通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。   基于上述原理,新开发的传感器结构非常简单,由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔,是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高,可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末,是为了增强对PCBs的富集作用,从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B),因而具有较短的分析时间,有望用于PCBs的快速检测。   目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而,这些检测方法不仅过程复杂、耗时,且成本高,难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验,结果发现其检测灵敏度可达10-6 M,分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径,对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。   相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。
  • 市场监管总局发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日
  • 快速检测三聚氰胺新招:电化学法
    西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究,为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。   赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说,目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺,但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时,使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺,具有实际应用前景。   据悉,近年来,李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究,为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。   研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性,制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺,检测极限达到3×10-9摩尔/升,比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时,该方法简单环保,无需前期处理且速度快,检测仅需2分钟,为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。   事实上,赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示,利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层,在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测,检测成本低。
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