色谱峰识别方法

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

近日，中科院大连化学物理研究所许国旺课题组在糖苷类化合物规模化注释方面取得新进展。通过构建in silico苷元库和糖基/酰基-糖基碎裂模式库，以及发展利于苷元离子检出的LC-HR MS/MS分析条件，建立了苷元离子的高通量识别方法以及高效去除假阳性候选结果的方法，并开发了相应的糖苷类化合物规模化注释程序plantMS2（https://github.com/zhengfj1994/plantMS2）。 糖苷类化合物是一类重要的次生代谢产物，在植物生长发育过程中起着关键作用，全景注释植物中已知和未知糖苷类化合物具有重要的研究意义。由于市售标准品和数据库收录的二级质谱规模有限，现有的基于液相色谱-高分辨质谱（HRMS）的糖苷类成分注释方法难以有效地对糖苷类化合物进行注释、定性。研究团队发展了一种基于液相色谱-HRMS/MS的糖苷类化合物规模化定性新方法。构建了具有植物种属特异性的in silico苷元库以及糖基/酰基-糖基的in silico碎裂模式库。优化出利于苷元离子检出率的LC-HR MS/MS分析条件，并建立了苷元离子的高通量识别方法。最后，通过候选糖苷-苷元质谱相似性发展了高效去除假阳性候选结果的方法。方法评估表明，该注释流程适用于多种类型的HRMS仪器不同碎裂模式（HCD和CID等）下建立的方法，定性准确性和特异性均优于现有注释方法。将该方法应用于玉米叶片，种子和花丝中糖苷类成分的注释，共注释出274个糖苷类成分。相关研究成果以“Novel Method for Comprehensive Annotation of Plant Glycosides Based on Untargeted LC-HRMS/MS Metabolomics”为题，发表在Analytical Chemistry上。该工作的第一作者是我组博士研究生张秀琼，通讯作者为路鑫和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02362（文/图 张秀琼）

p 　　近期，在国家自然科学基金的支持下，中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所研究员赵南京课题组在三维荧光光谱组份识别方面取得新进展，相关研究成果发表在近期的美国John Wiley& amp Sons Ltd 出版社出版的J.CHEMOMETRICS 上。 /p p 　　随着工业发展、城镇化提速以及人口数量的膨胀，水污染情况仍然非常严重。水污染主要可分为：生物污染，物理污染和化学污染三大类。多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons)具有极强的“三致”效应，在环境中很难降解，成为化学污染监测的重点之一。检测多环芳烃的传统方法主要有气相色谱法和液相色谱法，由于多环芳烃在水里的溶解度很低，这些方法通常需要对样本进行预处理，费时费力且不适合在线实时监测水中的多环芳烃。三维荧光光谱法具有非破坏性、高灵敏度等特点，已成为一种重要的多组分物质分析手段。而多环芳烃由于自身的结构受到紫外光及可见光的激发可产生荧光，因此，三维荧光光谱成为在线监测痕量多环芳烃的最佳选择。但是目前阻碍这一技术广泛应用的困难主要有：谱线较宽、同一类物质光谱相似等原因造成光谱重叠，影响单一成份提取与识别。因此，三维荧光光谱组分解析成为亟待解决的问题之一。 /p p 　　该文中，赵南京课题组提出了右因子非负矩阵分解用于光谱组分解析，该新方法在信号提取方面有优越的表现，能实现实际水体中多环芳烃荧光光谱组分的成功提取与识别。 /p

我国是水果生产与消费大国，我国水果不但品种丰富，而且以水果为原料的食品如罐头、果冻等加工产业也颇具规模。然而，在水果果料的加工过程中可能会不经意地混入诸如毛发、纤维丝、纸屑、金属、油漆等异物，从而对产品质量和消费者心理造成不良影响。目前大多数食品生产企业还是采用人工裸眼检测加工过程中在制品是否沾染异物，存在效率低、漏检率高、劳动量大等缺点。 　　据《农业工程学报》报道，我国科学家已开展对果冻、罐头生产线上灌装前切割成块状的多种水果果料进行图像监控、自动判断是否沾有异物的应用研究，并取得一定成果。 　　人们吃到甚或看到食品中有异物总是很恶心，为此而向销售、生产商索赔的事件不时发生。生产商为确保食品中无异物，需要在生产中设置多道检测工位，绝大多数是人工裸眼目检。人的眼脑手配合具有高度智能和柔性，能够识别和提出各种异物缺陷，然而视觉疲劳、生理和主观因素会带来工作质量的差异和效率低下。利用机器视觉技术来代替人工检测，是现代化生产的发展趋势。 　　随着提高产品质量的要求和劳动力成本日益升高的形势，企业迫切希望应用机器视觉技术实现工业生产自动化检测。但是在农产品质量和食品加工质量方面，国内外原有研究成果主要只针对完整且表面相对干燥的果体进行大小、形状、成熟度、表面损伤与缺陷等的检测与分级，而在异物检测方面，只有针对单一品种果料如桔瓣上的某种异物进行检测的研究。 　　罐头、果冻等产品加工中，为了方便灌装，果肉一般分割成块状，但各种水果分割后的形状和大小不同，而异物形状、大小也多样，如毛发、纤维丝为细长型，油漆、金属屑等为块状 各品种水果颜色多样，如苹果为淡黄色、橘瓣为深黄色、椰果为白色，而各种异物的颜色也多样，如头发为黑色、油漆和纤维丝多为彩色、铁屑为银白或黑色。各种异物和果肉之间的尺度、色度差异情况很不相同，这些特点给异物自动识别带来了巨大挑战。 　　“基于机器视觉的果肉多类型异物识别方法”一文作者针对罐头、果冻生产中的多品种、多规格、湿态反光果肉上各种可能出现的异物，研究开发了一套基于机器视觉技术的多类型异物自动检测系统。利用机械装置将果料自动单层排布在传送带上，安装在适当位置的工业相机对传送中的果料进行监视拍照，将采集到的果料图像输送到计算机中，由图像处理软件对其进行分析判断。根据果料与异物的颜色和亮度差异特点，将各品种果料分成两大类，分别采用不同的图像处理策略识别异物。 　　对颜色比较丰富的果料如黄桃、菠萝等根据果肉与异物的颜色进行分割识别异物 对颜色为白色或透明的果肉如椰果、明胶等根据异物的边缘轮廓识别异物。经过大量试验验证，该系统能够有效地检测出多品种果料输送线上的多类型异物并将含有异物的果料剔除，为企业自动化生产与检测提供了技术支撑。 　　此研究报告刊登在《农业工程学报》2011年第3期，题为“基于机器视觉的果肉多类型异物识别方法”，第一作者为华南理工大学机械与汽车工程学院全燕鸣教授。

“2010第三届国际食品安全高峰论坛”主题论坛：食品安全的状况、应对和技术保障 　　仪器信息网讯 2010年4月15日下午，在北京食品学会、北京食品协会主办的“2010第三届国际食品安全高峰论坛”上，举办了以“食品安全的状况、应对和技术保障”为主题的论坛活动，现对其作概要报道，内容如下： 报告人：中国计量科学研究院生物、能源与环境研究所副所长王晶博士 报告题目：食品安全及检测数据有效性保证 　　王晶博士主要介绍了食品安全性、食品安全检测体系、检测结果有效性保证、食品安全全球质量保证体系等方面的内容。王晶博士指出，目前，所有食品安全危害因素中，化学危害最为主要，其次是微生物危害，此外，国际上对过敏源危害也相当重视。在食品安全危害因素分析中，结果有效性及可靠性非常重要，而获得有效结果的原则是：首先，一个有效结果应该准确可靠；其次，可靠的结果必须是可比的；再次，可比的结果还必须是可溯源的。要得到有效的数据，标准不可避免。 报告人：河南工业大学化学化工学院范璐教授 报告题目：识别植物油脂的近红外方法开发 　　范璐教授主要介绍了两个方面的内容：近红外光谱识别9种植物油脂方法研究、近红外光谱识别调和油脂方法研究。在识别植物油脂的方法研究中，采用如下研究技术路线：收集不同油脂样品、采集近红外光谱、光谱处理以及平滑、标准化、导数。通过CLU(claster)-PCA分析及NIR-SIMAC数据处理方法，建立了9种以上植物油脂近红外识别方法。而在二元及三元调和油的近红外识别研究中，均采用SIMAC方法，识别准确率可达到100%，能识别调合油比例1%以上的调和量。范璐教授提到，在这些研究中，使用了瑞士步琪NIRFlex N-500型近红外光谱仪，由于该仪器带有温控系统，方便了其进行油脂样品的研究。 报告人：中国CDC营养与食品安全所刘秀梅研究员 报告题目：国内外食品安全微生物标准研究与探讨 　　刘秀梅研究员介绍了以下几部分内容：重要的微生物标准相关Codex文件，国际标准CAC/GL 21-1997(《食品微生物标准制定和应用准则》)的修订目的及主要涉及内容，国际食品微生物标准委员会(ICMSF)的工作职责及其重要地位，我国食品微生物国家标准的制定情况，ICMSF微生物标准采样方案，以及乳品及婴幼儿食品中的微生物标准情况。最后指出，微生物标准的内容和含义仍有待深入探讨。刘秀梅研究员透露，我国即将颁布10个微生物相关的标准，相关人员可密切关注。 报告人：中国农业科学院农产品加工研究所所长魏益民教授 报告题目：食品安全研究的优先领域与重点 　　魏益民教授从“农田到餐桌”的整体概念、风险分析、透明性原则、法规评估效应四个方面介绍了食品安全学原理，随后介绍了食品危害物及其分类、食品安全的科学与技术支撑。之后，魏益民教授介绍说，其认为食品安全研究的优先领域包括：食品危害物的风险评估与评估机制、食品危害物的检测方法与标准、食品安全监测与控制体系、食品安全教育及公众交流等。 报告人：谱尼测试科技(北京)有限公司崔圆圆女士 报告题目：浅析中国食品安全发展 　　崔圆圆女士介绍了影响食品安全的危害性因素、食品安全检测项目，以及谱尼测试在食品安全检测方面的服务内容：具有检测食品本身、食品环境、食品接触材料的资质和能力。此外，谱尼测试还取得了诸多成绩，如2008年成为奥运食品安全应急预案的指定承检实验室，与各地多家工商局保持了长期的合作等。 报告人：上海胜邦质量检测有限公司(STR)技术总监 梁洪卉博士 报告题目：食品安全与检测 　　梁洪卉博士首先回顾了21世纪来我国发生的重大食品安全事件，随后介绍了食品溯源的定义及基本要素、食品召回的定义、食品安全检测项目的分类等。之后简要介绍了上海胜邦质量检测有限公司(STR)：作为独立的国外第三方实验室，是FDA注册实验室，2006年12月开始对外进行食品检测，可检测食品、保健品等样品，具备检测农残兽残、禁用限用物质、非致病菌及致病微生物的能力等。 报告人：赛默飞世尔科技卓越客户服务中国区副总裁兼科学仪器事业部总经理孙建一先生 报告题目：为食品安全提供创新的全面解决方案 　　孙建一先生介绍说，赛默飞世尔科技具有丰富的产品线，通过不同的产品组合全方位服务于食品安全，如：其气相、液相色谱及质谱用于农药、病原体/毒素、有机污染物检测，高分辨气质联用仪用于二噁英分析，电感耦合等离子体质谱仪等产品用于重金属及无机污染物分析等。孙建一先生还重点介绍了赛默飞世尔科技Orbitrap质谱仪在食品安全分析中的优势，如在没有标准物质的情况下可以进行快速高通量筛选、适于复杂污染物分析或结构鉴定等，并且是对现有手段的补充。 报告人：沃特世科技(上海)有限公司消耗品部/分销经理张洪妍女士 报告题目：沃特世(Waters)公司最新食品安全应用解决方案 　　张洪妍女士简要介绍了沃特世公司液相色谱及化学品技术的发展历程，随后着重介绍了沃特世公司包括Oasis® 吸附剂技术在内的固相萃取技术以及三个色谱柱技术平台：超纯硅胶色谱柱，如SunFireTM；极性化合物专用色谱柱，如AtlantisTM T3；杂化颗粒色谱柱，如ACQUITYTM、XTerraTM。最后介绍了沃特世公司食品安全检测的解决方案：在样品前处理阶段可应用其固相萃取产品，然后利用其高分辨质谱(UPLC-TOF)进行快速筛查定性，或应用其UPLC-MS/MS、GC-MS/MS进行痕量定量分析。

“扫码时代”或成过去式，“刷脸时代”已悄然而至人脸识别科技大大改变了人们的生活方式，从现金支付到刷卡支付，再到今天无处不在的扫码时代，一部智能手机既可以出行无忧。但您是否为忘带手机、手机没有网络、或者电量用完而感到焦急、困扰？别担心，“扫码时代”或将成为过去式，“刷脸时代”已悄然而至！从身份审核到线下支付，从乘坐地铁到取快递、领养老金，“刷脸”正在变得一路畅通。这一变革的核心就是人脸识别（脸部识别）技术。采用人脸识别技术的智能手机、电脑、银行柜员机、检票闸机、智能门锁、门禁、考勤、安检系统、远程认证、支付系统等已悄悄走进了人们的生活。人脸识别--这种非接触式、基于人的脸部特征信息进行身份识别的生物识别方法，是一种即体贴又便利的方法，某些情况下甚至优于现有的指纹识别系统，例如当冬天您戴着厚厚的棉手套，或者您手里刚好拿着其他东西时，指纹识别就显得不那么方便了。 人脸识别和垂直腔面发射激光器（VCSELs）人脸识别技术，这一重大进展硬件上可以通过所谓的垂直腔面发射激光器(vertical-cavity surface-emitting lasers，简称VCSELs)来实现。 VCSELs是一种特殊类型的半导体激光二极管，与传统的边缘发射激光二极管不同，它的发射垂直于芯片表面，因此可以很容易地封装成单个芯片上包含数百个发射器的发射阵列。用于智能手机的 VCSELs芯片通常发射的红外线，体积非常小，成本低廉，为脸部扫描提供了良好、安全的辐照性能。此外， VCSELs不仅可以用于人脸和手势识别，还可以用于通信、近距离传感器、增强现实显示、机器人(扫地机器人)和自动驾驶汽车的激光雷达等。 因此，表征VCSELs的发射光谱、功率、光束轮廓、噪声等是这些器件发展和改进的关键。傅立叶变换红外光谱技术（FTIR）用于垂直腔面发射激光器（VCSELs）的表征虽然辐照度传感器和快速光电二极管可以测量VCSELs激光器的功率和光束轮廓，但它们不能确定其发射光谱。 在这里，结合了步进扫描技术（StepScan）的傅立叶变换红外光谱（FTIR）以其高灵敏度、宽光谱范围、杰出的时间和光谱分辨率，被证明是理想的VCSELs激光器表征方法。来自德国达姆施塔特工业大学的Wolfgang Elsaesser教授和他的研究小组，使用布鲁克高性能VERTEX80v真空型傅立叶变换红外光谱仪，对VCSELs激光器进行了详细的微秒尺度时间分辨偏振(斯托克斯偏振参数)分析，很好地支持了VCSELs基础开发的理论模型。VERTEX80v真空型傅立叶变换红外光谱仪

离子色谱技术因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点，被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域，在超高/超低离子强度样品分析中发挥着重要作用；同时，ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域，开发了一系列具有实用性的分析方法。为此，仪器信息网将联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2023年3月8-9日召开第四届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会，分设4大专场，20余位嘉宾就离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题共同探讨，为广大从事离子色谱研发检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。点击报名参会：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2023/【日程全览】3月8日 离子色谱新技术主持人：杨丙成（华东理工大学 教授）时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00毛细管尺度的导纳（非接触电导）检测及组合检测研究进展张敏(桂林电子科技大学 教授)微尺度分离分析方法有着更高的分离效率，能减少溶液消耗，也可基于此发展现场仪器，但如何实现微柱上灵敏检测仍具挑战。研究基于非接触电导检测原理研制新型导纳检测器，实现≤10 μm 内径微通道内电导变化的灵敏检测；使用3D打印技术研制组合检测器，将非接触电导、分光、荧光检测集于一体，单点检测，拓展方法的应用范围。09:30新型色谱填料和人工智能技术在CIC系列离子色谱中的应用进展王永文(青岛盛瀚色谱技术有限公司 售前支持部经理)色谱填料决定了分离的效果，是离子色谱能够开展新应用的最关键因素，而软件的智能化也是决定了用户使用的直接体验。此次报告将分享盛瀚近期在填料和智能软件方面取得的一些进展。10:00基于纳米功能材料的手性识别孔泳(常州大学 教授)该报告结合本课题组的研究介绍了包括色谱法在内的多种手性识别方法，为开发新型高效的手性识别技术提供了思路。10:30常规阴阳离子分析的旗舰机——东曹新一代离子色谱仪IC-8100朱峰(东曹（上海）生物科技有限公司 技术中心/资深工程师)东曹公司拥有30年离子色谱仪（IC）研发、生产和销售经验，目前最新款的离子色谱仪型号为IC-8100。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点，结合中国的一些热点应用进行分享。11:00更广义离子色谱的应用陈京成(广州谱临晟科技有限公司 销售总监/技术支持)离子色谱广泛用于阴阳离子、有机酸小分子、糖类等分析检测，离子色谱与各种仪器（MS、ICPMS、AFS等）的联用技术大大拓宽离子色谱的应用场景，使离子色谱有了更广义的应用。11:30聚电解质接枝型离子色谱固定相的研究进展张恺(宁波大学科学技术学院 讲师)介绍“巯基-烯”反应在聚合物微球化学修饰中的应用以及以此发展而来的多种聚电解质接枝型固定相的制备和应用。3月8日 在环境、化工、能源领域中的应用主持人：陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30离子色谱在饮用水中痕量卤乙酸紫外光解机理分析中的应用汪磊(中国科学院武汉植物园 副研究员)本报告介绍了一种通过离子色谱检测痕量H2O2的新方法，并将其应用于卤乙酸紫外光解机理分析中。14:00离子色谱阀切换功能在复杂样品分析中的应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)本报告主要介绍离子色谱阀切换技术的应用，为复杂样品和高纯样品的分析提供系统化的解决方案。14:30饮用水中消毒副产物的形成及离子色谱法检测钟志雄(广东省疾病预防控制中心 室主任/主任技师)简要介绍饮用水消毒方式及可能形成的消毒副产物，详细介绍我们用IC-CD及IC-MS检测饮用水中消毒副产物（碘乙酸、卤乙酸等）的研究，并介绍IC-MS/MS测定饮用水中9种卤乙酸。15:00离子色谱在饮用水检测中的应用代文彬(青岛睿谱分析仪器有限公司 技术总监)目前饮用水检测的现状，介绍即将实施的5750国标。 介绍文献中的饮用水检测新方法。 3、青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪的优势介绍。介绍检测中出现的问题，并介绍解决方案，包括在硬件及方法上做的工作，重点介绍在5750新国标中检测难点的解决。5、介绍并展示样品谱图、标曲及检测范围、重复性数据、检出限、回收率等数据。15:30离子色谱在线除盐与ICP-MS联用测定海水中重金属的难点和解决方案钟新林(中科谱研(广州)检测有限公司 技术总监)海水中高含量的盐的存在，给ICP-MS分析带来了多原子离子干扰、响应飘移和锥孔堵塞等问题，而采用稀释的办法减少基质干扰则会导致灵敏度不足。在线除盐成了新的发展方向。而在线除盐要解决好这些问题，也需要使用干净的离子色谱系统、经过在线纯化的高纯试剂和合适的捕集柱，且需要能实现本底分离的手段等，是系统化配合的工程。16:00岛津离子色谱仪应用检测整体解决方案樊洪玉(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)1.岛津解决方案：岛津离子色谱仪介绍 2.岛津实际应用案例：岛津离子色谱仪在环境、食品、医药、工业分析行业中应用案例分享16:30非离子抑制型IC-MS/MS方法测定水中卤乙酸与卤氧化物李文涛(南京大学环境学院 准聘副教授/副高)基于乙腈和甲胺水溶液流动相洗脱方法，建立了一种基于非离子抑制型离子色谱-电喷雾离子化-串联质谱的卤乙酸和卤氧化物分析方法，解决了当前卤乙酸检测预处理过程复杂和卤氧化物检测灵敏度低的问题。本方法中仅需的样品前处理为滤膜过滤，该方法灵敏快速、操作简便，为国家标准《生活饮用水标准检验方法》( GB/T5749-2022) 中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐和溴酸盐等指标的检测方法修订提供了技术支撑。3月9日 在生物、医药、食品领域中的应用主持人：梁立娜(中科谱研（北京）科技有限公司 董事长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00离子色谱在人体生物样品检测中的应用陆一夫(中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 副研究员)本报告介绍了离子色谱在人体生物样品检测中的应用实例，对前处理方法、仪器方法、质量控制等环节的技术要点进行了阐述。09:30离子色谱在药用辅料质控中的应用和案例解读袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院 主任/主任药师)1.探讨离子色谱的基本概念 2.介绍离子色谱在药用辅料质控中应用现状 3.分享离子色谱在药用辅料质控中典型案例 4.展望离子色谱在在药用辅料质控中应用前景10:00岛津离子色谱-质谱联用技术及其应用石丹姝(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器，可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足，轻松解决强电离物质保留差，稳定性不好的问题。譬如，在备受的关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测；食品中高氯酸盐的定性定量检测；糖类的分离及定性分析等多领域，具有较为广阔的应用前景，是离子型、强极性化合物分析的理想之选，岛津IC-MS/MS将 Essentia IC-16与三重四极杆联合使用，进一步扩展了应用边界。10:30疏水性药物/中间体中痕量离子型杂质分析叶明立(浙江树人大学 高级工程师)离子色谱是检测阴、阳离子及有机酸、有机胺的最有效的工具。寻找合适的样品前处理手段是处理疏水性药物和中间体中痕量离子型杂质离子色谱分析的关键点，我们就最新发展进行阐述并举例说明。11:00离子色谱-质谱联用技术在食品和医药分析中的应用金米聪(宁波市疾病预防控制中心 研究员)主要介绍离子色谱-质谱联用技术进展，及其在食品、药品和生物样品中的金属形态分析、痕量无机阴离子和易离子化有机物分析检测中的应用情况。3月9日 在超高/超低离子强度样品分析中的应用主持人：崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30高温裂解-离子色谱联用技术在高复杂基质样品检测中的应用栾绍嵘(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)在煤炭、石油、核电、电子试剂、矿石、环境、材料、化学、化工等领域，高复杂基质样品中痕量离子或元素的检测需求越来越多，越急迫。高温裂解-离子色谱联用技术的发展，能有效消除高复杂基质的干扰，提取痕量待测元素/离子，有效解决此类样品的检测和质量控制，促进相关行业发展。14:00离子色谱在冰冻圈科学领域中的应用崔晓庆(中国科学院西北生态环境资源研究院 高级工程师)雪冰样品中的可溶性离子是反映过去气候与环境变化的可靠指标，它是整个雪冰化学的基础。雪冰中离子含量相对其他的介质较低，样品采集难度大，因此离子色谱法是分析测试其浓度的最佳方法。14:30离子色谱法检测痕量高氯酸根黄维雄(中国地质大学（武汉） 研究员)本报告详细介绍环境样品中测定痕量高氯酸根的离子色谱方法，包括浓缩富集-离子色谱检测、二维离子色谱法、离子色谱-质谱法等。15:00离子色谱法检测电子级水中痕量阴离子李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)报告中介绍三种电子级水中痕量阴离子的检测思路以及应用实例，同时介绍相关国际和国内技术标准，最后介绍国际和国内电子级纯水的工业水平。扫码报名，免费参会添加小助手，加入交流群，了解更多精彩

近日，中国科学院合肥物质科学研究院健康所医用光谱质谱研究团队采取糖酵解控制策略，通过气相色谱质谱非靶向分析，发现用一种挥发性有机物(VOC)可以识别出肺癌细胞。该研究结果日前发表在《科学报告》期刊上。　　2022年我国肺癌新发106.06万例，死亡73.33万例，发病率和死亡率均位列全部恶性肿瘤首位。早期肺癌多无明显症状，临床上多数患者出现症状就诊时已属晚期，晚期肺癌患者整体5年生存率在20%左右 若能早诊早治，5年生存率可达90%以上。　　呼气测试具有大众易于接受等特点，有望用于肺癌的无创筛查。然而，肺癌的呼气VOC标志物迄今还没有达成共识。因此，开展细胞实验，确立肺癌细胞特征VOC，将为肺癌呼气标志物检测技术的开发提供科学基础和依据。　　在前期开展肺癌患者呼气分析研究的基础上，考虑到糖酵解是癌细胞普遍存在的代谢过程，并且利用该代谢特征的正电子发射计算机断层成像已用于肿瘤的临床诊断。为此，研究团队采取抑制糖酵解的方法，检测分析了三种肺癌细胞和正常肺上皮细胞挥发性代谢物的变化特征，发现肺癌细胞释放的羟基丁酮升高了2.6至3.3倍，而正常肺细胞挥发出的该物质几乎没有变化，表明用一种VOC即羟基丁酮就可以识别肺癌细胞。此外，他们还通过阻断谷氨酰胺酵解等实验手段，研究了肺癌细胞代谢物羟基丁酮异常的生化机制。　　研究人员介绍，该项工作发展的控制糖酵解产生肺癌细胞特征VOC新方法，将为癌细胞的鉴别提供一种新方案。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1038/s41598-024-67379-x

由中科院长春应化所、吉林大学、中国农科院特产所共同承担的吉林省科技发展计划项目“龙胆草等长白山道地中药材多维指纹图谱研究”近日通过吉林省科技厅组织的专家组鉴定。专家认为，该项目为中药的质量控制提供了新的技术和方法，其实验手段和技术达国际先进水平。 　　中药指纹图谱是一种能够全面反映中药材及其制剂中所含化学成分种类与数量，进而对中药材及药品质量进行整体描述和评价的技术手段。 　　中药及其制剂均为多组分复杂体系。目前，我国在中药材及其饮片指纹图谱研究中主要采用的是色谱指纹图谱技术。该技术虽然具有通用性较强、灵敏度较高等优点，但同时存在着建立方法繁琐、分析时间较长、特征性及抗干扰能力较差等缺点。 　　中科院长春应化所、吉林大学和中国农科院特产所的科研人员，从开拓中药指纹图谱新技术、新方法，为中药质量控制提供有力技术支撑的目标出发，在吉林省科技厅的大力支持下，以我国“天然药库”长白山道地中药材为载体，于2006年年开始了龙胆草、五味子、淫羊藿、黄芪和甘草5种中药材的多维指纹图谱的研究，取得了系列具有我国自主知识产权，国内领先、国际先进的创新成果。 　　针对中药质量控制中对整体性、特征性、系统性的需求，建立了龙胆等中药材多指标成分分析的液相色谱质量控制方法及主要成分结构确认的质谱分析方法 建立了龙胆等5种中药材及其饮片的质谱特征指纹图谱分析方法和质谱特征指纹相似度的分析系统，以及用于药材产地区分、品种鉴定、采收期识别、生长年限区分等质谱指纹图谱化学模式识别方法 建立了龙胆等5种中药材的近红外指纹图谱和应用光谱计量学方法构造快速分析道地药的方法，以及用于中药材产地、生长年限等区分的近红外指纹图谱化学模式识别方法。 　　科学实验和实际应用证明，该所所开拓的质谱、近红外光谱中药材指纹图谱新技术，与传统的色谱指纹图谱技术相比，具有建立方法简捷、特征性强、灵敏度高、分析时间短等优点。 　　专家组认为，该新技术、新方法的建立，不仅能快速对中药材的品种进行整理、进行真伪识别，还可以通过结果的聚类、系统分析，获得带有规律性的启迪，从而进一步寻求植物科属、化学成分和疗效间的相关点，结合相关的活性、毒性指标，实现利用质谱及红外指纹图谱技术，对中药种植、加工及新药研发过程的质量评价及控制，对于提高中药质量，推进中药现代化具有重要的意义。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律法规，规范和指导在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的生产制造和检验，由中国环境保护产业协会组织制订了标准：在线水质荧光指纹污染预警溯源仪技术要求（点击即可下载）。本标准为首次发布，规定了在线水质荧光指纹污染预警溯源仪的术语和定义、总体要求、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存等。本标准适用于监测地表水、地下水、近岸海水和管网排水的预警溯源仪。方法原理水质荧光指纹污染预警溯源是一种采用三维荧光光谱方法识别判定水污染排放源的技术。三维荧光光谱是由激发波长—发射波长—荧光强度三维坐标所表征的矩阵光谱。荧光光谱图像形象直观，所含信息丰富。由于有机物的发光位置固定，通过测定其三维荧光光谱，可分析水体、污水等水样中有机物的组成，因此水质荧光光谱也被称为水质荧光指纹。预警溯源仪的原理是将被测水样的水质荧光指纹与已建立的污染源水质荧光指纹库中的水质荧光指纹进行一一比对，通过水质荧光指纹的相似度高低，判断污染源的组成和污染物浓度。预警溯源仪结构与组成预警溯源仪的主要组成包括自动进样单元、水质荧光指纹检测单元、总控和污染源水质荧光指纹数据库。自动进样单元：将被测水样直接送入或根据水质情况按一定比例稀释后送入水质荧光指纹检测单元进行检测。应包括采水单元、预处理单元和配水单元。水质荧光指纹检测单元：用于被测水样的水质荧光指纹检测，并将检测结果传输至总控单元进行分析。总控：包括系统控制单元、显示查询单元、存储单元、输出单元和数据处理单元。各单元功能分别为：a) 系统控制单元用于预警溯源仪硬件和自动化的控制；b) 显示查询单元用于水质荧光指纹等数据的显示与查询；c) 存储单元用于水质荧光指纹数据的存储；d) 输出单元用于数据传输；e) 数据处理单元用于数据比对、数据计算与分析。污染预警功能预警溯源仪应能根据预警峰强度的变化对被测水样的污染状况进行判断。若强度超过预警阈值上限或低于预警阈值下限，预警溯源仪应给出水质异常的提示。污染溯源功能预警溯源仪在使用前应加载已建立的当地或行业污染源水质荧光指纹数据库。污染源水质荧光指纹数据库应具有可扩展和更新的功能，污染源水质荧光指纹数据库应及时更新。预警溯源仪应能检测被测水样的水质荧光指纹，并自动将检测到的水质荧光指纹与加载的污染源水质荧光指纹数据库进行比对，以判断疑似污染源和相似度。当预警溯源仪判定水样和疑似污染源的相似度达到90%以上时，表明水样可能主要受到了该污染源的污染；相似度为60%～89%时，表明水样可能受到该疑似污染源污染，但同时还可能存在其他污染源；相似度低于60%时，表明被测水样的水质荧光指纹与污染源数据库的各污染源水质荧光指纹没有明显相关性，为未知污染。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 今天，是小A来实验室的第二天，熬过了第一天的入职培训，惊喜地发现8890 全新一代气相色谱系统四个检测器集于一身，同时操控，轻松应对复杂样品，告别超大的工作强度不必在实验室折返跑，可谓是信心满满迎接新一天工作的到来。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 做足实验准备，样品、色谱柱、参数设置一切完美，这样智能灵活的操作，工作起来事半功倍，很是轻松嘛。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 不过实验的操作，总是会有突发情况，带来的不是惊喜而是惊吓。到底发生了什么？让同事们受到了惊吓，小A更是崩溃到头痛呢？快来看看这样的情形是否也是您熟悉或者头痛的？ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=44575FA8BF721B9F9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 像小A这样的遭遇，实验室中发生过不止一次，原因在于实验室里许多色谱柱，相同的固定相有不同的规格，相同的规格也有好多根，辨别起来让人抓狂。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 难道就只能放任色谱柱的“神秘状态”不管吗？NO！NO！NO！其实只需要给每根色谱柱加一个“身份证号”就可以办到，一键记录色谱柱的所有信息。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 安捷伦全新一代8890系列气相色谱系统，就是为色谱柱配备了专属的身份识别装置——智能钥匙（Smart Key），即插即用，色谱柱的所有信息和使用历史一目了然，既方便更换色谱柱之后的仪器配置，又优化了实验室色谱柱的管理流程。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 智能钥匙一小只，实验室技能新解锁。有了这把智能钥匙，小 A 以后何愁还会拿错色谱柱。小A进入实验室后麻烦事不断，接二连三的实验难题和解决，仿佛坐上了云霄飞车。下次又会遇到什么样的问题呢？听说，第三天的他有什么秘密约会，还特意带了鲜花呢。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 相关链接： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " span style=" font-family: 微软雅黑 " 想了解更多？点击查看 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C315133.htm" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline font-weight: bold " Agilent 8890 气相色谱系统 /a /span strong span style=" font-family: 微软雅黑 color: rgb(79, 129, 189) " /span span style=" font-family: 微软雅黑 color: rgb(79, 129, 189) " /span /strong 产品详情 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/Buyer/" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) text-decoration: underline font-family: 微软雅黑 " span style=" font-family: 微软雅黑 " strong span style=" font-family: 微软雅黑 color: rgb(79, 129, 189) " 仪采通 /span /strong /span /a span style=" font-family: 微软雅黑 " ，一键直达，快速发布采购需求 /span /p

据中国之声《新闻晚高峰》报道，公安部近期破获了一起特大地沟油制售食用油案件，涉及14个省的"地沟油"犯罪网络被摧毁。关于"地沟油"的话题再次进入公众视野。正当卫生部全力研究鉴别"地沟油"检验方法的时候，一则《中学生发明简易识别地沟油》的消息在网上疯传的同时也引来广泛争议，一个中学生发明的简易装置真能识别地沟油吗?这种方法有多少科技含量? 　　其实早在今年4月份就有媒体报道了这条消息：“最近上海的高中生通过半导体制冷片让地沟油立即分层现出原形。”“汪益乐表示，地沟油是动物油与植物油的混合物，二者冰点不同，采用物理方式快速降温，地沟油就会分层显形。” 　　这则旧闻因为最近公安部侦破的一起特大利用地沟油制售食用油案，引发公众对食用油的恐慌而再次被拉出水面。网络用它惯有的语气和字眼轻易夺得了大家的眼球。 　　"地沟油生生把孩子逼成了发明家，上海中学生发明地沟油鉴别方法：地沟油因反复使用，其中动物油含量高，相比植物油，其黏度冰点不同。普通植物油要零摄氏度，而地沟油在8摄氏度即凝结。将自家购买的食用油放进摄氏8度左右的冰箱，如凝结，即为地沟油。请相互转告吧!"一时间，帖子被网友疯狂转载。但也不乏冷静的声音，知名科普网站果壳网"谣言粉碎机"发表文章称，作为一个"检测方法"，它是否靠谱需要考虑两个问题：其一，有没有正常的食用油在8℃下凝固?如果有，这样的正常油就会被"冤枉" 其二，有没有地沟油在8℃下依然不凝固?如果有，就会导致这样的油"漏网"。有网友就质疑说，"为什么我家的花生油在8℃情况下也会凝固呢?" "这样的方法到底科学不科学?"对此，中国检验检疫科学研究院化学品安全重点实验室首席专家陈会明认为单靠这种方法鉴别是否地沟油并不太科学。 　　陈会明：从这个方法它本身上它可以做一个定性，不能做一个非常准确的方法，就是从物理上来讲的话跟他溶液里头所拥有无机盐的量，和它有机物整体的量、它的溶度是有关系的，而且这个方法要成为一个相对来说定性判定的方法我觉得还需要做一个仔细的论证吧。 　　目前我国正开展严厉打击地沟油行动，相关部门正在积极研究制定相关检验方法。而事实上，"地沟油"检验具有很高的技术难度，国内外尚未建立科学可行的"地沟油"检验方法。根据2005年10月1日起实施的《食用植物油卫生标准》规定，我国食用油全部应检的理化指标一共有9项。居民日常购买量最大的花生油、大豆油等，只需检测其中的酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、总砷、铅、黄曲霉毒素、苯等6至7项。而按这些检测标准，地沟油甚至是"合格"的。所以陈会明认为，导致目前我国地沟油流向餐桌的关键问题不是是否有检测方法而是没有标准。 　　陈会明：关于这种油判定的标准现在有一些问题，没有一个具体规范指标的标准，这也是个最大的问题。工业用的话要保证它绝对是个工业用途或者是这样一个用途的渠道，这个渠道也没有很好的建立，所以说我觉得问题在这里，就是没有一个指标的标准，另外一个就是这个渠道不是很好。 　　陈会明认为，如果不给地沟油寻找更多合理的用途，即使检测方法再简单也无法真正杜绝地沟油流向餐桌，当年的三聚氰胺就是前车之鉴。 　　记者：所以你觉得它不是检测方法有没有的问题? 　　陈会明：不是检测方法的问题我觉得是我们对于地沟油现在其实还没有一个严格的指标标准，然后我们对食用油的标准，只是一些相对来说比较简单的一些指标体系，这个指标体系对地沟油进行简单加工以后就能满足你这个指标，理论上它就可以按照你国家的规定按照你的标准就可以作为食用油，它不违法。

绿树红瓦，碧海蓝天，清风徐徐，白帆点点。青岛的6月，最美的时节，在这里将迎来上海合作组织成员国元首理事会第十八次会议，这是上合组织扩容为8个成员国以来元首们的首次大聚首，上合组织将从青岛再次扬帆启航。 自筹办工作启动以来,青岛市各部门紧紧围绕“世界水准、中国气派、山东风格、青岛特色”的办会目标,全力做好峰会服务保障工作,目前各项筹备工作已基本就绪。 为加强饮用水水源地保护，保障峰会用水安全，青岛普仁仪器作为国内首台在线离子色谱仪制造商，受青岛市环保局所托，对青岛市主要饮用水水源地进行自动监测。2018年5月22日，pic-online在线离子色谱仪成功安装在棘洪滩水库水质自动监测站进行实时监测。在线离子色谱可实现三通道同时连续自动检测，可自动完成线性校正及样品全自动分析，数据双重备份，实时传输，可通过电脑或手机终端，随时阅览监测数据并监控仪器运行状态。普仁在线离子色谱仪将在上合峰会期间全方位高标准的保障水源地水质安全。 近年来，青岛牢固树立“绿水青山就是金山银山”的发展理念，强化环境保护和生态文明建设，成功举办多个国际盛会和赛事，有着独到的国际视野和丰富的办会经验。好风凭借力,扬帆正当时。青岛正以更加丰富多彩的颜值和更加宏大厚重的气质,拥抱远方客人。 pic-online在线离子色谱仪 一、应用范围 在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器，它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测；广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据，是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。 二、技术指标 pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪，可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。 （1）三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。 （2）连续运转15天无需维护，可做梯度检测 可配淋洗液发生器（碳酸盐体系或氢氧根体系），运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液（水或淋洗液）每15天更换一次即可，可做梯度检测。 （3）内标式工作方式 每个样品均带有内标，确保检测数据准确。 （4）强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析，可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量，实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。 （5）数据双重备份，更加稳定可靠 本机提供海量存储，可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术，可自动将数据备份到互联网中，实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 （6）采用云存储技术，实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路，仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态，下载各种报表数据。 （7）仪器远程监控 通过电脑或手机终端，可随时监控仪器运行状态。 三、应用案例 （1）南极科考 以pic-online在线离子色谱仪为核心构建的船载气溶胶离子成分在线分析系统，于2015.11-2016.04月在雪龙号南极考察船上运行，仪器运行稳定可靠。现场所得msa,硫酸盐数据与南大洋海域数据可比，浓度量级一致。 （2）崂山水库 pic-online在线离子色谱仪在海润自来水水源地崂山水库实时监测，仪器运行稳定可靠，数据传输准确无误。 四、在线离子色谱仪取得的相关荣誉 pic-online在线离子色谱仪获得国家创新基金立项支持(项目编号:11c26213712420)，2014年顺利通过专家验收，经国家科技专家评价，该产品已达到同类技术的国际先进水平。 在线离子色谱仪被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录（2014）》，青岛普仁仪器有限公司成为该项目依托单位。 在线离子色谱仪被仪器信息网评为科学仪器行业“优秀新产品”。

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现行国家标准《红木》GB/T 18107-2000，其中被诟病最多的一点就是材质鉴定上的不够精确。由于鉴定技术的制约，全世界在树种鉴定上鉴定到&ldquo 种&rdquo 的准确性尚不足，所以有规定，鉴定机构对于红木材质只出具到&ldquo 类&rdquo 的报告。这就让一些不法商家钻了空子，利用这一点在同类木种间大做文章，同时，这也成为了《红木》国标始终被攻击的把柄。 虽然目前红木的鉴定报告只能出具到类，但这并不代表目前我国的红木材质鉴定技术就只能鉴定到类。随着科技的发展，越来越多技术被运用在木材鉴定上，给鉴定结果的准确性提供了有力依据。笔者通过翻阅相关论文与文献，大致了解到目前红木材质鉴定技术的方法与研究方向。 宏观识别与微观识别相结合 《红木》GB/T 18107-2000中提到红木的识别和区分方法是：&ldquo 主要是以简便实用的宏观特征（如密度、结构、材色和纹理等）为依据，辅以必要的木材解剖特征来确定 其属种。本标准所依据正确定名的木材标本均保存在中国林业科学研究院木材工业研究所木材标本室。&rdquo 可见，宏观与微观相结合是传统的红木材质鉴定方法，也是 目前使用最广泛的方法。 交趾黄檀实木横切面 宏观识别是通过肉眼或放大镜，观察心边材、生长轮、导管、射线与轴向薄壁细胞的大小及排列方式等宏观解剖特征及表观特征，同时结合材色、纹理、结构、花纹、 气味、质量和硬度等进行综合判断；微观识别则是通过切片机将样本制成切片再置于光学显微镜下, 观察各类细胞与组织的形态与排列，与已经正确定名的木材标本的切片进行比对，确定木材类别。 檀香紫檀木材微观构造照片 宏观识别与微观识别相结合的方式需要识别者具有丰富的木材构造特征方面的专业知识，这种知识是建立在实践经验和科学基础上的。但是识别木材是一件复杂的事 情，即使是经验丰富的专家也会偶尔看错眼，因此会出现在两家不同的木材检测机构，同一样本检测出不同结果的现象，这种鉴定方式受人为的主观影响非常大。 红外光谱分析技术 红外光谱技术是利用物质对红外光区的能量的选择性吸收来进行定性和定量分析的方法，通常用于木材树种识别的是近红外光谱和中红外光谱。 近红外光谱分析技术。近红外光谱处理技术，是对从样本表面采集的近红外光谱，经过一系列预处理，取样本的三分之二，采用软件独立建模分类（SIMCA）和偏 最小二乘判别分析（PLs&mdash DA）进行建模，对剩余的三分之一样本进行判别。由于各树种木材化学成分的相似性和差异性，同一类别木材的近红外光谱具有相近 的吸收峰和吸收强度，不同类别的木材则有明显不同之处。基于近红外光谱分析技术的木材树种分类效果明显，尤其对红木类木材的分类，与红木标准基本一致。 4种红木的HPLC指纹图谱，LSHHT为卢氏黑黄檀，DFHHT为东非黑黄檀，DGZT为大果紫檀，YDZT为印度紫檀 目前，国内外在近红外光谱分析技术上均取得不同进展。2003 年，日本专家利用近红外光谱分析技术识别了8 种木材，而我国近年来也开始进行研究。2007年，江泽慧、杨忠等人发表了《红木的近红外光谱识别技术》论文；2012年，江泽慧、杨忠等人又作了《红木 的近红外光谱分析》一文，在八类红木样本表面分别采集10条光谱用于红木的近红外光谱分析，利用相关方法可以将八类红木分成相应的类别，并能更直观地展现 八类红木的区别，这为红木的鉴定或识别提供新的方法和研究思路。2010年，中国林业科学研究院木材工业研究所已建立了20余种木材的近红外光谱数据库， 并申请了红木的近红外光谱识别方法的发明专利（20061014962310），但是该项技术还需更多的木材标本光谱数据，建立更有代表性的数学模型，加 速其商业化应用。 中红外光谱分析技术。中红外光谱处理技术，主要是研究红 木样本的指纹图谱，选取特征吸收峰，计算有峰率和变异峰率等指标序列进行分析鉴别。在2012年张方达等人著的《基于红外光谱法的红木木材类区分与真伪鉴 别》论文中，其详细地阐述了如何利用中红外光谱，通过与杨木木质素的相关系数不同，对七类红木木材进行区分。同时对于两种珍贵的非红木类木材：榄仁木和亚 花梨木与外观相似的紫檀、黑酸枝、香枝木应用中红外光谱进行了客观、快速的真伪辨别。 ZT、HL、HI、HO、WM、TW、JC和XZ分别代表《红木》国标中紫檀木、花梨木、香枝木、黑酸枝木、红酸枝木、乌木、条纹乌木和鸡翅木八类红木的近红外光谱 除此外，还有如气相色谱&mdash 质朴联用技术（GC-MS）、高效液相色谱法和液相色谱（HPLC）&mdash 质谱联用技术等色谱指纹图谱方法，2012年沈明月等人的 《基于HPLC技术及模式识别方法鉴别四种红木》、2013年罗燕的《四种红木抽提物的FTIR与GC&mdash MS指纹图谱鉴别研究》都有提到用相关方法鉴别红 木种类。 以上几类均为化学方法，有些方法已经可以鉴定到种，但是目前均处于研究阶段，还无法大规模推广和投入使用。 DNA标记技术 在《品牌红木》2014年3月刊上，中国林科院木材工业所研究员、中国林产工业协会红木分会秘书长殷亚方也撰文提到了DNA标记技术有望解决红木鉴定难题。 因木材树种和产地不同，其DNA也不同，是某种木材所特有的，对基因组序列差异的比较研究无疑为木材分类和鉴定提供了最本质的依据。2007 年，德国林业研究所已利用DNA 标记技术，成功进行了6种杨树木材的识别。目前，国内DNA分子标记技术应用于活体树木鉴定的技术已经成熟，然而，从经过长期存储、高温干燥或机械加工等 一系列处理后的木材以及成品家具木材中却难以提取高质量的DNA，因为木材组织中的DNA已经发生严重降解。经过研究人员的不懈努力，目前从干燥和加工后 的木材树种中提取DNA 的技术已有突破。中国林科院木材工业所的木材DNA识别新技术实验室已初步建立，并正在建立木材DNA 标记信息数据库。但是实现DNA 标记技术的商业化运用，还需要各国科技工作者进行大量的科学试验， 以得到更多重要树种和木材的DNA 标记信息及相关的数据库。 此外，利用稳定同位素分析技术有望鉴别红木原产地。届时，红木不仅可以鉴定到种还可以鉴定原产地，让红木信息更透明化。 结语 目前，宏观识别与微观识别相结合的方式还是鉴定红木材质最常见、最具可操作性的方式，中国林科院也在不断完善红木树种木材标本。据笔者从最新的《红木》国标 征集意见稿中发现，其已经在草案中，补充完整了《红木》GB/T 18107-2000标准中原来没有的毛药乌木、白花崖豆木的三切面显微结构照片，让检测更有据可依。 诚然，如红外光谱分析技术等化学方法以及如DNA标记技术等遗传学方法因为需要更专业的设备以及更专业的操作人员，再加上技术还不够成熟、投入的成本过高等 因素，多数还处于研究阶段，无法实现普及。但是我们也不难看到，这些方法客观、高效，鉴定结果受人为因素影响更小，也更准确，发展前景可观。就像我们想不 到短短几年时间，智能触屏手机快速地淘汰了键盘手机占据我们的生活一样，随着日新月异的科技发展，也许用不了多久，红木材质就能轻松鉴定到种，更简单、成 本更低的技术被运用到材质鉴定中，让红木可以名正言顺、明码标价地进行买卖。 (原标题：木材鉴定技术知多少)

中国中医科学院中药资源中心黄璐琦院士团队提出了注意力机制（AM）、卷积神经网络（CNN）和长短时记忆（LSTM）的集成深度学习模型辅助的高光谱成像(HSI)。实现了薏苡仁的地理来源和质量的定量、快速无损检测。相关研究成果在以题为“Application of hyperspectral imaging assisted with integrated deep learning approaches in identifying geographical origins and predicting nutrient contents of Coix seeds”发表在国际学术期刊Food Chemistry（IF= 8.688）上。通讯作者为黄璐琦院士和杨健副研究员。薏苡仁含有丰富的营养物质，包括淀粉、蛋白质和油脂等。具有受保护地理标志和高水平营养物质含量的地理来源保证了薏苡仁的质量，但无损和快速预测这些质量指标的方法仍有待探索。本文提出了注意力机制( Attention Mechanism，AM )、卷积神经网络（Convolutional Neural Networks，CNN）和长短时记忆（Long short-term memory）的集成深度学习模型辅助的高光谱成像( High Spectral Imaging，HSI )。该方法实现了有效波长的选择，生产区域判别的预测精度最高，营养物质含量预测的平均绝对误差和均方根误差最低。此外，通过AM模型选择的波长对于预测地理来源和营养元素含量具有可解释性和可靠性。提出的HSI与集成深度学习模型的结合在薏苡仁的质量评价中具有很大的潜力。研究亮点:1.引入注意力机制以增强深度学习模型的性能2.所提出的深度学习模型适用于营养和来源预测3.研究中所选波长是可解释且可靠的图1. ACLSTM模型的结构。ACLSTM模型由注意力机制( AM )、卷积神经网络( CNN )和长短期记忆网络( LSTM )三部分组成。CNN前面的AM模块用于评估重要波长的权重，并将结果作为CNN模块的输入。CNN模型由3个隐藏层、2个全连接层和1个回归层组成。在CNN模型的隐藏层的卷积层后面加入LSTM模型，替换第一层全连接层。图2 . 产地预测效果和AM选择识别的有效波长。(a)通过AM模型选择(AM -测试集)在全波长测试集和有效波长测试集上的预测精度；(b)产地预测中预测效果最好的ACLSTM模型的测试组结果；(c)通过AM选择波长。在产地预测中，采用权重值相对较高的前9个波长进行模型预测。此外，在油脂、蛋白质和淀粉的预测中，采用权重值相对较高的前6个波长进行模型预测。图3 . 来自最佳模型组的三种营养物质含量的参考值与预测值。(a) - (c)使用基于全波长的最佳模型ACLSTM预测油、蛋白质和淀粉含量；(d) ~ (f)油分、蛋白质和淀粉含量预测使用基于所选波长的最佳模型CLSTM。R2，曲线相关系数的平方；Reg. bias，回归偏差。研究结论：本研究提出的ACLSTM模型(即AM、CNN和LSTM)具有变权重评价和连续光谱信息融合的优点，与传统的学习模型和单独的深度学习模块相比，在地理来源和营养物质含量预测方面取得了更令人满意的效果。此外，通过AM选择的有效HSI波长在提高预测效率和结果的可解释性方面具有可解释性和可靠性。整体结果表明HSI技术结合深度学习模型ACLSTM对薏苡仁质量评价具有巨大的应用潜力，该方法具有快速、无损、有效检测的优点。在未来的研究中，我们将收集更多来自不同生产区域、不同种植模式(有机与否)、不同储存年限的薏苡仁样本，以提高所提出模型的应用范围和可靠性。此外，基于有效波长，我们将尝试开发便携式和成本较低的高光谱设备，供工业使用。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

1《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/14412024年3月11日，欧盟委员会通过了指令（EU）2024/1441，制定了一种测量人类饮用水中微塑料的方法，作为对欧盟饮用水指令(EU) 2020/2184的补充。上图信息来源于欧盟委员会的官方文件：https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=OJ:L_202401441饮用水指令(EU) 2020/2184中第13(6)条，委员会有权采取授权立法行为，建立一种测量微塑料的方法，以便将微塑料列入第13(8)条所述的“观察清单（基于健康考量关注的物质）”。根据该指令第13(5)条，成员国应监测被列入观察清单的物质。为何检测饮用水中的微塑料？微塑料一般是指尺寸在5 mm以下的塑料碎片。根据其来源和形成过程分为直接释放到环境中的初级微塑料，以及塑料产品在环境中经过物理、化学、生物等作用下分解而成的次级微塑料。微塑料不仅广泛存在于水、土壤和大气等环境中，还在食品和饮用水中被发现，并且有可能被人类摄入而普遍存在人体血液和器官组织中。尽管微塑料对人类健康的影响数据有限，但其潜在影响引起了人们的担忧。饮用水作为人体微塑料暴露的重要来源，监测饮用水中微塑料对于保护人类健康至关重要。因此，有必要通过质量保证的方法和统一的报告标准，更好地理解饮用水供应链中微塑料的赋存情况，确定微塑料的浓度、形状、尺寸和组成。微塑料的复杂性?微塑料具有高度异质性，其尺寸、成分和形状各异，可能由一种或多种不同的聚合物组成，可能含有添加剂，而且其物理化学特性受其降解历史影响。这种多样性使得微塑料的检测、识别和定量非常复杂。饮用水中微塑料检测的要点?微塑料检测内容的实用性鉴于在广泛的聚合物类型、形貌和丰度范围内收集饮用水中微塑料数据的挑战和局限性，欧盟指令（EU）2024/1441强调，监测微塑料的方法应具备可行性、适宜性以及成本效益。考虑到饮用水中微塑料分析所涉及信息的复杂性和多样性（包括微塑料的丰度、成分、尺寸和形状），在进行分析时，应采取实用主义方法，通过预设的尺寸范围、形态类别和组成类别来对微塑料进行分类，简化数据的复杂性，从而更高效地识别和评估微塑料的存在和影响。微塑料识别方法的选择委员会审查了已发表的关于饮用水中微塑料测量的研究，报告的分析技术分为两类：基于颗粒的分子振动光谱法（红外光谱法和拉曼光谱法）和基于质量的热分析法（Py-GC-MS / TD-GC-MS）。饮用水中报告的微塑料含量从每升 0.0001 ~ 440个颗粒，但欧洲研究的数据主要集中在较低的浓度范围内。与热分析方法相比，红外光谱（IR）或拉曼（Raman）光谱法可以更可靠地检测到这些低含量。欧盟将如何检测？饮用水范围在指令（EU）2020/2184中，将人类饮用水的范围定义为：a. 所有拟用于公共和私人场所饮用、烹饪、制备食品或其它家庭用途的水；b. 所有食品企业中用于制造、加工、保存或销售拟供人类消费的产品或物质的水。测量饮用水中微塑料的方法指令（EU）2024/1441 中提到：应使用分级过滤法来收集饮用水中颗粒和纤维，然后使用光学显微镜或化学成像的图像来确定单个颗粒的尺寸和形状，同时使用分子振动光谱法（红外光谱法、拉曼光谱法）来识别其聚合物成分。该方法应限于尺寸在 20 μm ~ 5 mm之间的颗粒，以及长度在 20 μm ~ 15 mm之间的纤维。该方法应用于确定微塑料浓度，以每立方米水中微塑料的数量表示，并根据预定的尺寸范围、形状和成分类别对微塑料浓度进行分类。表1：测量饮用水中微塑料的方法2岛津光谱技术应对有妙招欧盟新发布的《饮用水中微塑料检测指令》要求采用光学显微镜和分子振动光谱仪器（如红外光谱和拉曼光谱）进行微塑料分析。作为全球著名的分析仪器制造商，岛津凭借其深厚的技术积累和丰富的产品线，提供了一套特色微塑料检测光谱解决方案，助力宽尺寸范围微塑料的形貌和定性定量分析，守护水质安全。对分析仪器的要求根据《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/1441要求，分析仪器必须具备以下特性：✔ 光学显微镜：至少4倍的放大倍数获取图像，以确保对微塑料的清晰观察。✔ 分子振动光谱仪器：红外/拉曼光谱设备至少能够有效测定尺寸20μm的微小样品。岛津光谱微塑料特色解决方案岛津的光谱产品线包括光学显微镜(例如，体式显微镜)、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、红外显微镜（Micro-IR）和红外拉曼显微镜（Micro-IR-Raman）等，涵盖了《欧盟饮用水中微塑料检测指令》（EU）2024/1441中涉及的分析仪器。✔ 光学显微镜系列：高清体视显微镜结合专用软件，轻松获取清晰的光学照片，便于微塑料的形貌分析和尺寸测量。✔ 傅里叶变换红外光谱仪：多系列FTIR产品，从便携式入门级到研究级，集成了新一代分析智能技术（向导式的IR Pilot软件、智能光谱顾问功能等），助力精准高效的微塑料鉴别。✔ 红外显微镜：高灵敏度的AIMsight红外显微镜，专为提升小尺寸微塑料的分析体验而优化。✔ 红外拉曼显微镜：AIRsight红外拉曼一体显微镜，结合红外光谱和拉曼光谱技术的一体式设计，助力宽尺寸范围、原位、多光谱的微塑料检测。✔ 特色塑料老化谱库：光/热老化塑料定性分析的特色谱库，显著提升定性分析准确性。自1875年成立以来，岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的理念，致力于实现“为了人类和地球的健康”的愿景。我们期待与您携手利用先进的分析技术共同守护水质安全，共创绿色未来！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　 strong 一、北京理工大学王茜蒨教授团队风采 /strong /p p 　　北京理工大学光电学院激光诱导击穿光谱研究团队(BIT-LIBS)由王茜蒨教授领衔，始创于2008年，目前有教授1名，副教授1名，讲师2人，在读博士生7名(其中留学生2名)，硕士生6名，本科生3名。团队依托于北京理工大学光电学院光学工程国家重点学科，光电成像技术与系统教育部重点实验室，致力于激光与物质相互作用理论、激光探测机理与技术、光谱数据处理、化生爆危险品检测、生物医学检测等方面的研究。 /p p style=" text-align: center " img title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b62f0e7f-6860-47aa-91af-ccbe2ea927ae.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学王茜蒨教授 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 450" title=" 团队风采.jpg" style=" width: 600px height: 450px " alt=" 团队风采.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/8b352990-7b7b-4265-8309-65490d0ea2c5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学王茜蒨教授团队风采 /strong /p p strong 　　二、相关研究成果及最新研究进展 /strong /p p 　　1、危险品LIBS光谱识别方法研究 /p p 　　爆炸物和生化危险品在反恐防暴领域一直都是探测重点，因其具有高度毁伤性和致病性，严重危害社会安全和人民安全健康。团队自创立至今，一直致力于LIBS技术在国防和社会安全领域的应用研究，从2008年起，在国内率先开展爆炸物LIBS探测技术研究，对几种典型炸药的LIBS光谱特性和识别方法进行了深入研究。之后，开展了对有机磷化学毒剂模拟剂DMMP和TEP、生物毒素模拟剂BSA等的LIBS光谱特性研究。重点研究了监督学习和非监督学习等机器学习方法在危险品LIBS光谱识别分类中的应用。在此基础上，提出了基于标签扩散的半监督学习LIBS数据分析算法，在仅可获得少量已知类别数据时，对典型军用炸药RDX、HMX、CL-20和成分相似的有机干扰物正确识别率达到100%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1.png" alt=" 图1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/2d84f7eb-ffa3-4e7f-8ec0-d99d9062748e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 半监督学习方法分类结果 /strong /p p 　　此外，为了解决某些应用场合难以获取足够LIBS建模数据的难题，提出了基于生成对抗网络(GAN)扩展光谱数据库的方法。可以在仅有少量爆炸物和化学毒剂模拟物LIBS光谱数据时，利用GAN对LIBS光谱数据进行扩展建模，将探测识别准确率从不足90%提升到超过95%。 /p p 　　2、LIBS技术在生物医药学应用研究 /p p 　　在医药学和生物学领域，团队也开展了相关研究。 /p p 　　在2018年的最新研究中，提出基于评估谱线重要性提取有效特征峰可以缩短分析时间，提升识别准确率。采用所提出的IW-PCA和RF谱线重要性评估算法进行特征提取，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等6种致病菌的识别准确率达到98%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2.jpg.png" alt=" 图2.jpg.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3d7569a7-68ef-45ed-a63c-e73aa2416f12.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 采用IW-PCA和RF分别和共同提取不同数量特征峰的分类结果 /strong /p p 　　针对川贝母真伪辨识问题，采用LIBS技术结合人工神经网络对川贝母、浙贝母及伊贝母进行辨识，平均分类正确率为98.33%。实验表明此方法具有很高的辨识精度和很强的鲁棒性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3.jpg.png" alt=" 图3.jpg.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/956f5c4f-b959-4bc3-bebf-f9cccdb76ab9.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 川贝母、掺浙贝母及伊贝母LIBS光谱图 /strong /p p 　　鹿茸是我国传统的名贵药材。本团队首次将LIBS应用于鹿茸质量评估，获取鹿茸LIBS光谱，分析其元素组成。利用PLS-DA对不同质量鹿茸光谱进行定性分析，并且通过挑选特征谱线提高了分类实验的鲁棒性，分类准确率达到100%。研究证明了LIBS技术运用于鹿茸质量评估的可能性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4.jpg" alt=" 图4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/2fcaf326-4879-4ff7-b915-45982ce48288.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 不同质量鹿茸LIBS光谱 /strong /p p 　　针对传统木材种类判别方法存在的局限，团队提出利用LIBS技术对木材种类进行识别分类。实验证明利用LIBS技术结合人工神经网络ANN可应用于木材分类，其分类正确率均在95%以上。当进一步优化ANN网络参数设置时，分类正确率可达到100%。为木材种类识别提供了一种高效准确的方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图5.jpg" alt=" 图5.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/fce1af57-f107-4dda-b017-14a1bd884112.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 实验测量4种不同种类木材LIBS光谱图 /strong /p p strong 　　三、团队LIBS代表性论文10篇 /strong /p p 　　1. Qianqian Wang, Geer Teng, XiaoleiQiao, Yu Zhao, Jinglin Kong, Liqiang Dong, and Xutai Cui, & quot Importance evaluation of spectral lines in Laser-induced breakdown spectroscopy for classification of pathogenic bacteria,& quot Biomed. Opt. Express 9, 5837-5850 (2018) /p p 　　2. 王茜蒨, 赵宇, 卢小刚, et al. 激光诱导击穿光谱与拉曼光谱技术在危险物检测中的研究进展[J]. 光谱学与光谱分析, 2017(8). /p p 　　3. Wang Q Q , He L A , Zhao Y , et al. Study of cluster analysis used in explosives classification with laser-induced breakdown spectroscopy[J]. Laser Physics, 2016, 26(6):065605. /p p 　　4. He L , Wang Q , Zhao Y , et al. Study on Cluster Analysis Used with Laser-Induced Breakdown Spectroscopy[J]. Plasma Science and Technology, 2016, 18(6):647-653. /p p 　　5. Wang Q Q , Liu K , Zhao H , et al. Detection of explosives with laser-induced breakdown spectroscopy[J]. 物理学前沿：英文版, 2012, 7(6):701-707. /p p 　　6. Wang Q Q , Liu K , Zhao H . Multivariate Analysis of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Discrimination between Explosives and Plastics[J]. Chinese Physics Letters, 2012, 29(4):044206. /p p 　　7. 王茜蒨, 黄志文, 刘凯, et al. 基于主成分分析和人工神经网络的激光诱导击穿光谱塑料分类识别方法研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2012, 32(12). /p p 　　8. 赵华, 王茜蒨, 刘凯, et al. 无机爆炸物及其主要成分的激光诱导击穿光谱实验研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2012, 32(3). /p p 　　9. 刘凯, 王茜蒨, 赵华, et al. 激光诱导击穿光谱在塑料分类中的应用[J]. 光谱学与光谱分析, 2011, 31(5). /p p 　　10. Wang Q , Jander, P, et al. Comparison of 1064 nm and 266 nm excitation of laser-induced plasmas for several types of plastics and one explosive[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2008, 63(10):1011-1015. /p p & nbsp /p

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。 　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。 　　北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象，创新地选用质谱作为分析手段进行研究。 北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作：ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度，成功区别了8个异构体，同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量，建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。 　　研究发现：MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。

伍丰仪器 马昱如果你问我，当前国家和社会对国产替代的呼声越来越高，对国产仪器支持的声音也越来越大，我认为国产色谱目前是否已经做好准备，要如何回应这种期待？我想说，四大文明古国，古巴比伦、古埃及、古印度和中国，只有中国还是那个中国，只有中国前面没有“古”字。处于百年大变局下的中国，每一分钟的发展都伴随的是思考，一直被打压，却从未停止向前的脚步，变局带来机遇也同时带有危机，当有朝一日面临真的被“卡了脖子”。我们的国产仪器，可以应对的充分一些，再充分一些。伍丰仪器成立于1998年，作为拥有20多年专业研发、生产液相色谱仪器的高新技术企业，始终坚持独立自主地研发优秀的国产分析仪器。20多年以来，伍丰始终贯穿将重点放在研发设计新的产品和产品升级中。伍丰仪器成立的第2年即1999年开始研发液相色谱仪产品，参考当时国际先进品牌的技术，解决国产仪器的通病，历时五年第一代LC-100液相色谱正式面市。2005年起陆续荣获各类奖项， “BCEIA金奖 、” 年度新产品荣誉“、”科技进步奖“等等。荣誉加身的同时，也从不曾放慢研发与升级的脚步。2019年，伍丰推出全新第三代LC-100。并陆续研发并投产了国内首台具有GLP功能的EX1600、国内首台智能化自动进样器 Arcus 5、第一台超快速高效液相色谱系统EX1700S-HPLC。2020年，伍丰仪器重磅推出旗舰产品天汉系列EX1800，是一款兼容超高效与超快速的液相色谱系统。2021年自主研发的荧光检测系统、衍生系统也正式推出。伍丰的产品在变化，一代代的升级与推新，但不变是始终坚持的潜心钻研开发与生产国产的“中国智造”的液相色谱产品，虽任重道远，而初心不变。面对起步更早、影响力更大、信任度更高的进口仪器，如何在性能、功能、配置等方面打破壁垒，突破瓶颈，彻底解决“卡脖子”问题，一直以来都是伍丰仪器的发展方向。2018年，我们牵头承担国家重大科学仪器专项“智能精密宽程流体输变系统研制及应用”项目，历时三年，于2023年6月通过了科技部高技术中心组织的项目综合绩效评价。此项目采用分级联控技术，解决了宽程（20nL/s ~ 5mL/s）、定时、定量、变量、高压恒流、超微量加液及纳升级超微流量的精确测量与输送问题，研制了TP系列精密注射泵、超微流量计量装置。值得着重一提的是，产品的工程化设计中，产品零部件基本实现国产化，特别是控制系统核心芯片、电源芯片等都实现了国产替代，从而降低了被“卡脖子”风险，项目形成自主知识产权。目前项目技术已应用于旗舰产品EX1800超高效液相色谱输液系统，在高性能数字化输液系统的加持下，解决了超高效UHPLC在80-130MPa超高压参数设定范围内的微流量输液的稳定性，另外超高精度的输液准确性从此不需要配置阻尼器等部件，减少了系统的死体积。国产现有技术的液相色谱产品在梯度洗脱时，一般可以满足1%/min左右的梯度变化的需求，但是很难满足缓梯度比例变化（0.1%/min）重复性和准确性的要求。很多应用都需要使用长时间缓梯度，常见的应用领域包括生物分子分析（比如肽图分析和游离寡糖分析）以及天然产物分析（包括传统中药分析）等。掌握了“核心“动力的EX1800使用自主研发的输液系统技术，可以实现流量的精准输液，从而保证了梯度比例的稳定性和准确性，解决了缓梯度比例变化的难题，突破了在应用方面的瓶颈。另一方面，在保证同等分离度的前提下，又大幅度提高分析速度。众所周知，在快速分离中，成分保留时间的重现性比常规分析更加困难，需要比常规分析更为严格的输液。EX1800实现了更精准的输液，优化了梯度曲线，配合特殊设计的低容量混合器，可以始终平滑地追随急剧变化的梯度程序，同时大大减少了梯度平衡时间。在我们实验室中检测结果证实，比如人参皂苷、三七等，仅需20min即可完成常规HPLC上需100min才能完成的分析任务，并减少梯度平衡时间，不仅分析时间节省了一个多小时，同时节省的还有大量的溶剂。更值得一提的是，EX1800不仅实现了超快速分析，同时还兼具高分离分析，在120MPa高耐压系统中使用具有超强分离能力的色谱柱，具有极高柱效和极低的柱外效应，大大提高了峰容量，提高了难分离度物质的分离效果，解决了难分离杂质的分离问题（比如三硝基甲苯及其异构体的分离）。在超高效液相色谱中，可以通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。为攻克这一难题，全新EX1800的高灵敏度紫外检测器采用最新逻辑模拟电子电路技术，有效识别、过滤和降低基线噪音；基于流通池专利所积累的技术，攻破微体积流通池在材料、加工等方面的技术难关，掌握具有自主知识产权的顶尖技术。EX1800采用的微体积流通池，不仅大大提高了对快速峰的检测能力，也提高了检测器的灵敏度，更适用于复杂基质中微量杂质的检测（比如血液中脂溶性维生素的检测）。在超高压下，保证微流量输液的稳定性的同时，与质谱有更好的兼容性，更能发货质谱的高灵敏度，高分辨率。伍丰的系列液相产品，主要运用于制药行业的研究、生产和品控、食品安全、生命科学、环境监测、大专院校的教学和科研、政府与社会各类检测机构等。HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。在生化领域的应用主要集中于两个方面：低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定；高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。随着最新旗舰产品EX1800面市，其二维或多维系统，可更多的参与到医疗检测、生物医药、化学合成、环境科学等全新领域。同时，我们还着力解决用户的实际应用需求，建立以行业和检测器系列的多纵多横的应用数据库。因此，在应用领域范围，与进口产品相比并没有明显的短板。各类发明专利、实用新型专利等自主技术的掌握成就了伍丰的核心价值所在，而销售环节的成功突围则是最好的证明。伍丰仪器已入选工信部国产替代进口推荐名单、国防军工采购名单等。所以，伍丰坚信，国产替代之路虽然荆棘，过程更是任重而道远，但坚持初心不变，潜心为钻研，自我再积累，厚积而薄发，就一定能将这条路越走越扎实。

近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬，一时间成了大城小巷人们集中议论的话题，罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质，长期食用将会导致肾结石，严重的甚至危及生命，特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说，其危害更是致命的！但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点，作为添加剂加入进奶粉流入市场，造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象，研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法，能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量，严格控制了产品本身的质量，保证了广大消费者的利益，具体设备方法相关厂家可来电咨询！

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

近日，大连化学物理研究所能源研究技术平台电镜技术研究组（DNL2002）刘伟研究员团队与大连交通大学刘淑慧博士、中国石油天然气集团有限公司石油化工研究院徐华工程师等合作，开发了一种基于电镜HAADF图像的原子识别统计（EMARS）新方法，利用该方法精准统计了18000个铂（Pt）原子分散态原子，量化解析了Pt单团簇等不同物种在Pt/Al2O3工业重整催化中的活性贡献，为理解石油化工中石脑油重整制芳烃的活性来源、催化剂优化提供了新思路。 氧化物负载金属催化剂的原子密度、间距和配位环境决定着催化活性、选择性和稳定性。传统宏观测量的谱学手段只能对催化剂粉体样品进行整体分析，进而给出平均化的原子分散度，难以区分微观上不同金属物种的单独活性贡献。近年来，透射电镜发展迅速，HAADF技术可以实现原子直接成像。但由于催化性能是微观活性中心推动反应分子转变的整体宏观度量，仅依靠几张HAADF图像做表象分析和手工测量统计，无法足够客观地、准确地体现催化剂的微观原子分散差异，也就不能找到宏观的催化活性对应的原子结构起因。　　本工作中，合作团队开发出EMARS新方法，通过获取图像中的金属原子坐标，以高通量、自动化地逐一原子计数方式精确计算分散性。合作团队首次对Pt/Al2O3重整催化剂实现了18000个Pt原子统计，获得了在23皮米到60埃范围内的Pt—Pt原子距离分布，以及全部Pt团簇所含原子数。该工作在真实空间中以原子精度重新定义了负载型催化剂的金属分散性。量化证据表明，石脑油重整的芳烃转化活性来自载体上的Pt单原子，原子密度与活性定量相关；Pt团簇不直接贡献活性，但可在氧化气氛下动态分散为Pt单原子来补充活性位点。相比而言，传统氢氧滴定（HOT）方法容易高估金属分散性，导致严重偏离实际催化活性。　　相关工作以“Identify the Activity Origin of Pt1/Al2O3 via Atom-by-Atom Counting”为题，于近日发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上。相关研究得到我所创新基金、中科院青年创新团队（单原子催化动态调控）、大连化物所—中石油联合基金、中科院青促会等项目的资助。

第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会在京召开 　　仪器信息网讯 为进一步促进我国生命分析化学研究的发展，加深学者之间的交流，强化学科交叉，由国家自然科学基金委员会化学科学部主办，北京大学、清华大学和中国科学院化学研究所共同承办的“第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会”于2010年8月20日在北京大学召开。 会议现场 　　在大会开幕式上，大会组织者北京大学刘虎威教授首先向与会者介绍了会议的筹办情况，本次大会共收到投稿论文840余篇，报名参会人数超过1200人，会议规模超过以往。大会得到了安捷伦科技、赛默飞世尔科技、岛津、沃特世、大连依利特等多家国内外著名仪器厂商的赞助。 刘虎威教授 　会议由国家自然科学基金委化学部庄乾坤教授致开幕词，他表示，与前两届会议的举办宗旨一致，本次会议仍然以自由研讨的形式，让思想撞击出火花，使创造力突涌，集小智为大智，化零散为整体，逐渐形成我国生命分析化学研究的独特战略发展思路，壮大具有特殊战斗力的我国生命分析化学研究队伍，开创生动活泼的生命分析化学研究新局面。 庄乾坤教授致开幕词 　　我国生命分析化学领域的八位著名院士出席了开幕式并分别作了重要的大会报告。北京大学庄乾坤教授和邵元华教授主持了院士论坛环节。 邵元华教授主持院士论坛环节 　　报告题目：生命活体分析-核成像技术 　　报告人：中国科学院柴之芳院士 　　柴之芳院士表示，核成像技术就是研究生命活动的有力武器之一。用于生命成像研究的核方法包括单光子发射计算机断层扫描技术(Single Photon Emission Computerized Tomography, SPECT), 正电子发射计算机断层扫描技术(Positron Emission Tomography, PET), 基于x射线发射的成像技术，以及基于同步辐射的x射线成像技术等。 　　柴之芳院士在报告中重点叙述了以PET为代表的核成像技术的特点和功能，并结合中科院高能所的一些研究成果，选择性地介绍核成像技术的应用领域和最新进展。 　　报告题目：细胞图案化、计数及其区分的研究 　　报告人：中国科学院陈洪渊院士 　　近年来，活体细胞固定化的研究，在涉及生命科学的诸多领域都受到极大关注，诸如系统生物学、生化分析、毒理监测、临床诊断和公共卫生等等。在电化学传感器、微流控技术及细胞图案化等研究领域，构建各种利于细胞粘附的生物界面用于完整活体细胞的研究巳成为当今的研究热点。 　　陈洪渊院士在报告中介绍了其研究组在细胞图案化，细胞计数及其区分等方面的最新进展：(1)提出了一种利用化学镀金结合电化学刻蚀构造Au/PDMS图案基底以实现细胞图案化的新方法 此外，结合微流控体系在PDMS基底构建纳米银模板图案，成功地用于有效介导具有时空选择的细胞的固定。(2)基于PDMS-PDDA薄膜和APBA修饰的多壁碳管对细胞的固定作用，我们分别构建了两种细胞电化学传感器。(3)设计并研制成一种用于细胞计数及其区分的芯片装置。 　　报告题目：生物计算逻辑体系在生命分析化学中应用的前景 　　报告人：第三世界科学院董绍俊院士 　　以硅片为基础的计算机因其集成电路的密度已接近理论极限而妨碍发展。近期科学家们已开始利用DNA计算来创造生物计算机，DNA逻辑门作为DNA计算的基础同样受到了广泛关注。作为分析化学工作者，围绕当前科技发展，从学科交叉角度，不断研发出简单实用的DNA逻辑门，将是进行DNA计算以及未来DNA计算机的最根本前提。 　　董绍俊院士介绍到，其课题组利用适配体控制生物燃料电池的能量输出，制备出适配体逻辑控制(NAND逻辑门)的生物燃料电池，可作为自我供电的、智能的适配体逻辑传感器。它能逻辑确定样品中两种目标物是否同时存在。另一方面，将生物燃料电池和密码锁相结合，其课题组进一步制备了一种新的生物计算安全体系，它具有模拟密码锁的功能。其特点是，能自我供电，并且可重复利用。这项研究有利于模拟和设计自然信号的传导，新陈代谢和基因调控体系。 　　报告题目：持久性有机污染物(POPs)生物指示物的研究 　　报告人：中国科学院江桂斌院士 　　江桂斌院士在其报告中首先提出，过去 10 年间，随着仪器分析技术特别是色谱与质谱技术的进步，若干环境中的新型污染物(Emerging Chemical Contaminants)被分离和鉴定出来。这些污染物所导致的环境与健康问题已经引起了国际社会的广泛关注。由于新型污染物通常浓度较低、组分复杂，而且干扰物质较多，因此，对分析技术有更高的要求，发展高灵敏度和高选择性的分离分析方法是解决问题的主要出路。 　　近年来，江桂斌院士所在的课题组在新型污染物的筛选及识别技术方面已开展了一些工作，通过三种不同的技术途径筛选到一些新的污染物并开展了有关毒理学的前期研究：(1)基于化合物定量结构-物化性质相关模型(QSPRs) 对环境中新型PBT物质的鉴别。(2)基于质量平衡关系筛选和鉴别新型污染物。(3)生物效应引导的新型污染物识别方法。 　　江桂斌院士表示，其课题组通过将多维化学分析与毒性测定仪器相结合，已研制出用于EDA 的成组毒理学分析仪(Integrated Toxicology Analyzer)，并建立了以发育神经毒性为检测终点，环境样品中溴代阻燃剂等复合有机污染物的毒性筛选及识别方法。 　　报告题目：DNA保护的荧光银纳米簇及其分析应用 　　报告人：中国科学院汪尔康院士 　　近十年来，科学家发现由几个到几十个贵金属原子构成的纳米簇表现出强的依赖于尺寸的荧光发射，并将其发展为一类新型的荧光物质。这些新型荧光团在很多研究领域如光学分析、单分子研究、纳米器件中都具有很大的应用潜力。 　　汪尔康院士向与会者汇报了其课题组在当前的工作中，发现一种单链寡聚核酸(dC12)保护的荧光银簇，其荧光可被Hg2+离子高选择和灵敏地淬灭。基于此，他们建立了一种简单高效的Hg2+离子检测方法，并尝试在杂交DNA双链里进行银簇合成，设计了包含有一个额外的胞嘧啶环的杂交双链DNA为合成模板进行荧光银纳米簇合成，发现荧光银纳米簇的形成对杂交DNA双链中胞嘧啶环附近碱基序列有高度依赖性，可以识别单碱基的差异，成功识别了一种典型的单碱基突变疾病-镰刀型细胞贫血症，联合PCR基因体外扩增方法，有望将其应用于实际样品检测。另外，汪尔康课题组还尝试利用银纳米簇作为荧光探针来研究DNA-药物的相互作用。以几种药物分子(包括抗癌药物、染色剂等)和DNA的相互作用为模型体系，对银纳米簇作为荧光探针在生物分析中的适用性进行了研究和验证。 　　报告题目：新仪器在生物传感领域的应用 　　报告人：中国科学院姚守拙院士 　　姚守拙院士向大家介绍了其实验组基于非质量响应液相压电传感理论和技术，开发了压电微生物传感器，用于血液、体液中微生物的快速培养和检测，旨在通过病原体的快速检出，促进临床的合理用药，延缓和控制耐药菌的产生。 　　此外，针对传统传感器有线有源的缺陷，根据磁致伸缩原理，其实验组研制出无线磁传感测定仪，应用于癌细胞和细菌生长等实时监控。 　　报告题目：DNA单碱基突变的压电与电化学检测 　　报告人：中国科学院俞汝勤院士 　　俞汝勤院士在报告中着重介绍了检测DNA单碱基突变的压电与电化学传感器设计。杂交与等位特异性探针的连接反应可在传感界面或在均匀溶液相中进行。在传感界面上修饰巯基标记的寡核苷酸捕获探针与目标基因突变位一侧互补，与另一侧互补的标记的寡核苷酸检测探针配合，以目标基因为模板，利用连接酶介导捕获探针与检测探针的连接反应，结合热变性处理，是实现目标基因的单碱基变异的区分的最基本途径。 　　用纳米金标记的检测探针或末端生物素化的检测探针将保留于传感器表面，直接提供质量变化信号或利用亲合素化的辣根过氧化物酶催化反应产生难溶沉淀，扩增质量变化信号。在均相溶液中进行杂交与连接则采用生物素标记的捕获探针，最终借生物亲和配合物的形成将检测探针导向压电传感界面。 　　采用电化学传感时，以二茂铁标记的寡核苷酸检测探针提供检测信号并设计使捕获探针与检测探针两端序列互补，连接的捕获探针与检测探针将形成分子信标(MB)发夹结构，有效提高二茂铁标记的电化学反应效率改善灵敏度。MB技术亦可直接用于单碱基突变电化学传感器设计。特别是在均相反应中综合运用DNA聚合酶与连接酶完成二步连接反应后，再在界面传感中采用MB技术进一步优化电化学检测。 　　报告题目：蛋白质组分离鉴定新技术新方法进展 　　报告人：中国科学院张玉奎院士 　　张玉奎院士在其报告中详细阐述了近年来发展的多种蛋白质组分离鉴定新技术新方法： 　　在高丰度蛋白质去除方面，发展了基于多维阵列液相色谱的通用型高丰度蛋白质去除技术 一次运行可去除58 种高丰度蛋白质，并将样品中蛋白质的鉴定数目提高2 倍以上。此外，还发展了基于蛋白质印迹材料的高丰度蛋白质选择性去除技术和基于蛋白质均衡器技术的降低蛋白质丰度分布范围的方法。利用上述策略，均显著提高了低丰度蛋白质的鉴定能力。 　　在低丰度蛋白质富集方面，研制了多种固载金属亲和色谱材料，包括无机有机杂化整体材料、聚合物颗粒和介孔材料，以及金属氧化物气溶胶和复合金属氧化物微球，实现了磷酸化肽的高选择性富集。此外，还研制了亲水材料和硼酸功能化材料，实现了糖肽的高选择性富集。 　　在多维多模式液相分离方面，研制了多种固定化酶反应器，实现了蛋白质组的在线快速酶解。研制了多种色谱柱和毛细管等电聚焦柱，提高了蛋白质和多肽分离的柱效和分辨率。建立了多维液相色谱、多维毛细管电泳和多维芯片毛细管电泳分离方法 通过与样品预处理或在线酶解的集成，不仅提高了系统的分析通量，而且提高了蛋白质鉴定的可靠性。 　　在质谱高灵敏度鉴定方面，合成了新型磁性微纳米材料，提高了基体辅助激光解吸离子化质谱对蛋白质鉴定灵敏度。发展了针对磷酸化肽的衍生技术，可不经过富集，直接实现磷酸化肽的高灵敏度鉴定。此外，还建立了多种质谱数据处理新方法。 　　除八名院士作大会报告外，本次会议还举办了分场讨论会，包括“青年论坛、生物纳米技术、食品分析、海外学者论坛、组学分析、临床分析、前沿论坛、生命分析基础理论、药物分析、仪器装置、环境与健康” 等不同主题，多名专家将在不同议题的专场讨论会上发表精彩演讲。此外，大会还设立了优秀论文墙报展以及小型的仪器展览会，多家厂商参展并在大会召开同期举办了技术交流会。 优秀论文墙报展 部分参展厂商

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Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.