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色谱峰拖尾预柱

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色谱峰拖尾预柱相关的论坛

  • 【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍：l 测定油悬浮剂中的有效成份：双草醚；l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，对应流动相比例分别为甲：乙：水=20：35：45和甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm；l 发生该异常（严重的峰形拖尾）状况时，仪器可见部分均正常运行，系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa，其它操作均符合实验操作之要求；l 按标准操作所得液相图谱峰形异常，主要是拖尾因子1.00变化至1.77；二、案例图谱标准图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232min异常图谱：（不可接受）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注：实验条件250×4.6mm ODS柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述： 在进行正确的操作后，通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化，但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相（降低5%）与水相（增加5%）的比例再次进样分析，所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性（科学合理）、人为操作的正确性（准确无误）、色谱柱的使用寿命（才启用8个月）以系统运行压力的异常结果（正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上），故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注：更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物，如此可避免产生污染，从而达到更换预柱柱芯的目的；旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后，顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常（0.95≤拖尾因子≤1.05），确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……

  • 色谱峰拖尾及柱外效应

    今天主要讲解色谱峰拖尾的原因、提供相应的解决方法，并阐述色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及其在实际应用中的影响。 [b]一、色谱峰拖尾的原因[/b] 色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题，其原因复杂多样，主要包括以下几个方面： [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]仪器因素[/font]： [list][*]进样量过大：过多的样品进入色谱柱，导致峰形展宽和拖尾。 [*]色谱柱安装不正确：如柱子两端安装位置不当，泄漏或柱端切割不平整。 [*]色谱柱污染或流失：柱内填料污染或流失，影响分离效果。 [*]载气流速问题：载气流速过高或过低，都可能引起拖尾。 [*]进样器污染：进样针或汽化室衬管污染，影响样品进样。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]样品因素[/font]： [list][*]样品性质：样品中的某些成分可能在柱填料上强烈吸附和解吸，导致拖尾。 [*]样品浓度：高浓度样品溶液中，溶质的吸附和解吸过程更加明显，增加拖尾现象。 [*]样品溶剂不合适：溶剂的洗脱强度过大或过小，都可能导致拖尾。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]操作条件[/font]： [list][*]柱温过低：柱温不足会影响溶质在柱填料上的扩散速度，增加拖尾。 [*]流速控制不当：流速过高或过低都会影响分离效果，导致拖尾。 [/list][/list][b]二、色谱峰拖尾的解决方法[/b] 针对上述原因，可以采取以下措施解决色谱峰拖尾问题： [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]优化仪器条件[/font]： [list][*]检查并调整进样量，避免过大。 [*]确保色谱柱正确安装，无泄漏且柱端切割平整。 [*]定期维护和更换色谱柱，避免污染和流失。 [*]调整载气流速至适宜范围。 [*]清洁进样器和汽化室衬管，确保无污染。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]改善样品制备[/font]： [list][*]优化样品前处理方法，减少杂质干扰。 [*]适当稀释高浓度样品，控制进样浓度。 [*]选择合适的样品溶剂，避免溶剂效应。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]调整操作条件[/font]： [list][*]提高柱温，促进溶质扩散。 [*]优化流速设置，确保分离效果。 [*]必要时可更换更高效的色谱柱或调整流动相组成。[/list][/list][list][*][b]三、色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及影响[/b][/list]柱外效应是指色谱柱之外的因素导致的色谱峰展宽现象，主要由进样装置、检测池及它们与柱之间的连接管路等因素引起。这些因素会增加样品的扩散和传质阻力，从而导致色谱峰形展宽和拖尾。 原理：柱外效应通过增加样品的纵向扩散和传质阻力来恶化峰形。例如，管路过长或直径过粗、管路接头不匹配或有死体积等都会增加柱外效应。 影响：在实际应用中，柱外效应对色谱分析的准确性和重现性产生显著影响。它会导致色谱峰展宽、拖尾甚至分裂，降低分离度和灵敏度。因此，在色谱分析中应尽可能减小柱外效应的影响，以提高分析结果的准确性和可靠性。 为减小柱外效应的影响，可采取以下措施： [list][*]缩短连接管路长度，减小死体积。 [*]使用管径适中且内壁光滑的管路。 [*]确保管路接头匹配良好，无泄漏。 [*]优化进样装置和检测池的设计，减少样品在其中的滞留时间。 [*]综上所述，色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题，其原因复杂多样。通过优化仪器条件、改善样品制备和调整操作条件等措施可以有效解决这一问题。同时，应关注柱外效应对色谱分析的影响，并采取相应措施减小其影响以提高分析结果的准确性和可靠性。[/list]

  • 色谱峰的前沿与拖尾问题

    1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 2 色谱柱塌陷，更换色谱柱 3 流动相 pH 不合适，调节 pH 值 4 管路没有接好，存 在较大的死体积，可以重新接一下 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 2 样品过载，降低进样量 3 柱温太低，升高柱温 4 色谱柱损坏，更换色 谱柱 5 干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题 2.流动相不恰当 3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间 太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物 质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较 好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好 PH 能够改善这以情况。 液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办 法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预 分离。4.存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.碱性化合物 - 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞 争碱（例如，三甲胺） 。7.硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，可以选择设计优 良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

  • 色谱峰拖尾原因及解决办法

    色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法，我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏

  • 色谱峰拖尾

    这几天从做一个流动相含盐的品种开始，每一针出来的所有色谱峰都是严重拖尾，换了新柱子仍然如此，并且这根柱子换到别的仪器上又是出峰正常的，然后再做其他品种，用有机相和水的流动相时色谱峰仍然严重拖尾，我以为盐没冲干净，又把柱子卸下，用甲醇：水10:90冲洗管路，结果做时还是拖尾，没根柱子出的峰形拖尾的都一模一样，请教大家是怎么回事，应该怎么处理

  • 色谱峰拖尾

    最近做阿昔洛韦乳膏的时候发现保留时间漂移持续向后漂移，鸟嘌呤峰出现后拖尾现象。更换色谱柱后保留时间不再漂移但鸟嘌呤峰仍然拖尾。冲洗色谱柱后再进样就不再拖尾。以上使用的流动相和样品都没有更换。求问发生保留时间漂移和拖尾的原因都有哪些。

  • 【讨论】气相色谱仪柱温影响测主要样品峰拖尾吗

    公司气相色谱仪目前已经使用五年啦，现在在测试样品打开仪器设置柱温、进样、检测温度各240度，点火输入样品信息后，然后降柱温为100度测试溶剂样品，色谱图峰样品出现峰拖尾，而测试样品柱温在150度就不会出现峰拖尾，请各位分析一下是什么原因？

  • 色谱存在拖尾峰

    小弟做乳酸乙酯的标定工作 正丁醇溶解乳酸乙酯 发现跑下来的乳酸乙酯色谱峰存在拖尾问题 调整温度后 拖尾长度变短 但依旧存在拖尾峰 求各位大佬指教！ SP6890色谱仪 FFAP色谱柱 柱温程序升温度60～180 气化室240 检测器260[img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104160957404639_2572_5217914_3.png[/img]

  • 拖尾色谱柱老化

    请教各位，我们现在用PerkinElmer的气相色谱，现在发现峰有拖尾现象，欲升温老化色谱柱。现在的问题是，我们所用的分子筛的色谱柱， hayesep色谱柱以及毛细管色谱柱，阀都处在同一个烘箱中。由于三个不同的色谱柱和阀各自的最高承受温度不一样，因此我们烘箱只能加热到略低于最低承受温度的温度去加热 （阀的最高承受温度150度）。在这种情况下，欲对毛细色谱柱老化，最高温度也不能加热到150度，因此老化效果不好。请指教有何建议？--是不是有的色谱，色谱柱和定量管（以及阀）不在同一个烘箱？谢谢

  • 液相色谱峰的拖尾问题

    液相色谱峰的拖尾问题

    [size=15px]前沿陡峭，后沿较前沿平缓的不对称峰，[/size][size=15px]称为[/size][size=15px]拖尾峰[/size][size=15px]。[/size][size=15px]下图就是一个拖尾峰，我们会发现这个[/size][size=15px]峰的右半边峰宽是大于左半边峰宽的[/size][size=15px]，尤其在基线处更加明显。[/size][size=15px][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108091255559270_6088_3005249_3.png!w690x325.jpg[/img][/size][size=15px][size=15px]那如何评价色谱峰的拖尾呢？[/size][size=15px]绝大多数情况下制药行业的从业人员会选择用美国药典（USP）中[/size][size=15px]拖尾因子(Tf)[/size][size=15px]来评价，而其余的分析行业内人员则会选择用[/size][size=15px]对称因子（As）[/size][size=15px]来评价。[/size][size=15px][/size][size=15px]关于这两个因子的计算，我们之前就有相关的视频介绍，大家可以回顾一下：拖尾因子与对称因子的关系[/size][/size][size=15px][size=15px][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108091256404910_8344_3005249_3.jpg!w690x318.jpg[/img][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px]其中，拖尾因子Tf=(a+b)/2a，[/size][size=15px]a和b分别是5%峰高处的左右半峰宽。[/size][size=15px]对称因子As=d/c，其中c和d分别是10%峰高处的左右半峰宽 。[/size][size=15px]如果a=b，c=d，那么拖尾因子和对称因子的数值都等于1，也就是该峰不拖尾。[/size][size=15px]实际工作中，当拖尾因子和对称因子小于2时，这两个值是非常接近的，如下图所示。[/size][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108091257394306_2896_3005249_3.png!w690x318.jpg[/img][/size][/size][/size][align=center][size=15px][size=15px][size=15px]拖尾峰会对工作造成什么影响[/size][/size][/size][/align][size=15px][size=15px][size=15px]1、影响峰高的计算先来看看第一个峰（Tf=1.0）和最后一个峰(Tf=3.5)，它们的峰面积虽然是相同的，但是由于最后一个峰拖尾很严重，所以它们的峰高相差三倍。当我们使用峰高来计算最低检出限时，拖尾峰的负面影响就会比较明显。[/size][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px]2、影响峰面积的计算当我们对色谱峰进行积分来计算峰面积时，峰的起点和终点通常情况下通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰越拖尾，它的尾部基线越平缓，终点就越难确认。这一点在基线波动较大时体现的更加突出，那么它就会影响我们积分得到的峰面积。[/size][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px]3、影响对某些痕量组分的确认在药典计算有关物质的相关要求中会提到，峰面积达到主峰面积0.1%的组分都要参与计算。那么当一些小峰和前面的峰分离度不是很好时，就会容易被隐藏在前面峰的拖尾处从而无法参与计算。综上所述，拖尾峰会对色谱分析的定性定量结果都会产生影响。[/size][/size][/size][align=center][size=15px][size=15px][size=15px]产生拖尾峰的原因是什么[/size][/size][/size][/align][size=15px][size=15px][size=15px]拖尾峰的形成是因为在色谱分离时出现了一种以上的保留机制，并且其中一种保留机制是超负荷的。在日常分析中大多数情况下会使用反相色谱，以常用的C18柱为例，C18是被键合在载体硅胶表面的，而硅胶是由硅和氧聚合而成的，所以它的表面会出现各种形态的硅羟基。[/size][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px]虽然理想的状态是流动相中的样品只和固定相C18发生作用。而实际上一半以上的硅胶表面并没有被键合上C18，所以硅胶表面会裸露出大量的硅羟基（Si-OH）。而单独的自由硅羟基会和流动相中的样品发生作用，形成拖尾。[/size][/size][/size][size=15px][size=15px][size=15px]当色谱柱经历过高温、强酸，或者一些极端使用方法导致固定相流失较多后，色谱柱中的自由硅羟基也会变得越来越多，从而更加容易造成拖尾峰[/size][/size][/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]拖尾峰的形成也有可能是因为柱外的死体积较多，导致样品在死体积处发生了滞留和扩散。[/size][/font][/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]当样品中出现了碱性化合物，碱性基团更容易与色谱柱中硅羟基发生作用形成拖尾峰。[/size][/font][/size][align=center][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]如何改善拖尾峰[/size][/font][/size][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]对于过去的自由硅羟基较多的色谱柱，建议在流动相中加入三乙胺来抑制拖尾。实验表明三乙胺有非常好的拖尾抑制效果。另外，由于三乙胺呈碱性，需要大家在使用时考虑色谱柱的ph值耐受范围，某些情况可能需要加入酸性调节剂。对于新型的表面以耦合和聚合硅胶为主的硅胶载体，我们就很少使用三乙胺来抑制拖尾，而是通过调整流动相的ph3来抑制硅胶的离子化。[/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]当色谱柱柱效降低导致拖尾峰时建议更换色谱柱。[/size][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]建议在液相色谱中正确安装并且使用[/size][/font]与您的仪器匹配的管线接头，[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]以减少死体积的产生。[/size][/font][/font]

  • 气相色谱新柱子所有峰都拖尾？

    气相色谱新柱子所有峰都拖尾？

    您好，遇到峰拖尾问题，无计可施了，特向您请教，望点播。我们使用的是新色谱柱，自动进样，不分流衬管，以前相同型号的做挥发性有机酸标样出峰很好，现在相同条件进样一开始是有分裂峰，后来改变进样量和升温程序后峰不分裂了但是所有峰都拖尾，试着减小、增大载气流速，改变升温程序，所有峰也都拖尾，前不久才换的衬管。谢谢！[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251041593870_5121_1777483_3.jpg!w690x186.jpg[/img]

  • 【原创大赛】三招教你轻松应对色谱峰拖尾

    【原创大赛】三招教你轻松应对色谱峰拖尾

    [align=center][b][font=宋体][size=18.0pt]三招教你轻松应对色谱峰拖尾[/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=12.0pt]色谱峰拖尾不可怕，可怕的是积分时影响我们的分析结果准确度。相信每一个分析工作者都遇见过色谱峰拖尾的现象。顾名思义，当色谱峰呈现前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰时，令人苦恼的拖尾峰就出现了。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]图1 是拖尾较轻的一个色谱峰，当1.2分钟时，色谱峰开始出现，在1.25分钟达峰，即色谱峰前沿在0.05分钟内，而一直到1.5分钟此色谱峰依然有响应，色谱峰后沿已经长达0.25分钟，这就是典型的色谱峰拖尾现象。即左半边峰宽小于右半边峰宽。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]分析领域一般用美国药典中的拖尾因子来评价色谱峰的拖尾情况，也可用对称因子来表示。拖尾因子=（5%峰高处的左右半峰宽之和）/二倍的5%峰高处的左半峰宽。对称因子=10%峰高处的左右半峰宽之比。在实际比较两种标准后，我们发现当拖尾因子和对称因子小于2时，两个标准得到的数值非常接近。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]这种现象发生后，积分后的色谱峰取考察方法学一般很难通过。因此我们需要想办法解决色谱峰拖尾，在方法学考察前将色谱条件优化至最佳，这样后续工作才会顺利开展。下面我为大家分享一下色谱峰拖尾的机制，了解了机制和原因，那么我们会提高应对色谱峰拖尾的认识。[/size][/font][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011410207098_9010_3255306_3.jpg!w690x487.jpg[/img][align=center][font=宋体][size=12.0pt]图1 典型色谱峰拖尾图[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt]影响色谱峰拖尾的第一因素是硅胶表面存在大量各种形态的硅羟基，如自由硅羟基、螯合硅羟基和聚合硅羟基等。样品在分离过程中不仅与固定相C18发生作用，还与硅胶表明的硅羟基作用，最终形成拖尾。改善这种色谱峰拖尾需要更换色谱柱，最新的色谱柱可实现无金属离子环境下制造，可生产出高纯度的硅胶载体。此时可在流动相中添加盐，如三乙胺、乙酸铵等。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]第二，如果分析者在使用色谱柱的过程中将色谱柱置于高温、强酸或一些极端使用方法时，会使固定相流失严重，导致自由硅羟基越来越多，进而色谱峰拖尾。因此在色谱柱日常使用过程中，需要尽可能减少使用极端操作方法。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]第三，拖尾峰的出现可能是因为柱前柱后的死体积较多，导致样品在死体积发生了滞留和扩散。这个情况我是深有体会，有时自己怎么优化条件，色谱峰就是不对称，总是有拖尾的现象发生。而此时如果将柱前柱后的螺栓重新上紧，色谱峰极有可能会达到我们的理想状态。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！[/size][/font]

  • 液相色谱中色谱峰拖尾产生的原因

    1.?筛板阻塞：柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。2.?色谱柱塌陷：是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。3.?有污染：即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。4.?流动相PH值选择错误：如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904281152322451_1906_1241901_3.png[/img]

  • 【讨论】加了预柱峰拖尾了

    本来峰很对称的，结果，加了预柱就拖尾了[em0812] 因为做生物样品，所以一定要加预柱。重新装了下预柱芯和卡套，稍好，但是还是拖尾，已经拧的很紧了，重装了很多次，还是那样，郁闷！！！我该怎么办呢？用的是安捷伦的预柱芯和卡套。

  • 【讨论】色谱峰拖尾

    我现在做一分子量3464等电点10.9的多肽。纯度测定方法是参考国内一家企业的方法。 色谱条件如下 流速：1.0ml/分钟，上样量：40μl（0.5mg/ml浓度），柱温：50℃，检测波长：210nm，样品池温度：4℃，流动相A:硫酸铵水溶液，流动相B：乙腈溶液洗脱梯度见表时间（min）A（%）B（%）071.528.53069.530.55646.054.05771.528.57071.528.5样品主峰拖尾，对称因子1.6。目前我用的色谱柱式4.6*150mm,上样量20ug并不大，色谱柱也是新的，所以这些原因都可以排除。我怀疑是我们缓冲体系不对，我还是搞不懂缓冲盐在这里具体起什么作用？我今天在硫酸铵水溶液中加入10mM三乙胺没有得到改善，后增加至20mM拖尾一点都没改善。到底是什么问题呀？请各位帮忙啊。

  • 液相色谱峰拖尾，排除柱子原因

    我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因

  • 液相色谱峰拖尾带包解决过程

    问题：最近1号仪器两个项目主峰均严重拖尾，后带包峰（如图绿色峰峰型）。且一对照品（含量约98%）在另一仪器同样条件做，出峰为平滑曲线；色谱柱为新购入，排除色谱柱问题，怀疑是1号仪器系统存在污染。解决过程：1??由于晚上无人，只能先仪器只带预柱，10%异丙醇水溶液低流速过夜冲洗，第二天进样新配置对照品溶液，出峰与之前绿色峰一样。2??去除色谱柱，反接流通池，水甲醇切换冲洗40min，进样1??同一样品，出峰为红色峰，包峰消失，但仍然峰展宽。3??更换新预柱芯，进样1??同一样品，出峰为蓝色峰，峰款为之前一半。问题解决。疑惑：1??10%异丙醇水溶液冲洗时直接反接流通池是否更节省时间？2??由于仪器维护相关知识大部分是自己摸索，平时工作安排又很紧张，很多时候排查问题不成系统，会浪费很多时间，这次问题虽然找到最终原因了，但感觉过程还有问题，请大佬们多多指教。[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203021259581080_9454_3310244_3.png[/img]

  • 很实用的色谱应用知识-峰拖尾，峰前延，峰交叉等······

    造成拖尾的原因多数是因为要分离的化合物是碱性的。 硅胶表面的硅羟基 pKa 值是2-3， 也就是当流动相的 pH 值大于这个值，硅羟基就会解离，这时这个氧带的外层电子对碱的吸 附是特别强的，很多人知道硅羟基对碱性物质吸附，解决办法：应选择封尾的柱子，但是即 使封尾，不管工艺怎么好，都不会是100%能封住。那么就争取从 pH 值角度考虑，减小流 动相 pH，或者说加三乙胺，三乙胺容易被这个解离的硅羟基吸附，其实作用相当于对色谱 柱封尾。 从流动相的角度 用甲醇做碱性物质要相对比乙腈好，因为甲醇含有-OH，多少能抑制硅羟基解离，加缓冲盐 的目的也是抑制硅羟基解离。 所以说种种方法都是抑制硅羟基解离或竞争吸附， 尽量减少解 离的硅羟基对碱性物质的吸附。 前沿峰图 非常有可能是色谱柱的硅胶溶解造成的。 前沿峰还有可能是由溶解性效应引起， 就是溶解样 品的溶液对样品的溶解性远大于流动相。 现在市场上有种色谱柱经过表面处理之后残留的硅 羟基 pKa 值能达到5.5-6我不说哪家生产的，用这种柱子做你的流动相 pH 控制在5.5以下拖 尾的效果非常好， 另外建议做碱性化合物时选择色谱柱尽量选择比表面积小， 含碳量低些的 色谱柱，效果会好。A、峰拖尾 、1、 筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱)4、流动相 PH 选择错误 (调整 PH 值。对于碱性化合物，低 PH 值更有利于得到对称峰)5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、换柱子)B、 峰前延 、 1、柱温低(升高柱温) 2、样品溶剂选择不恰当 (使用流动相作为样品溶剂)3、样品过载 (降低样品含量)4、色谱柱损坏 (见 A1、A2) C、 峰分叉 、 1、保护柱或分析柱污染图 (取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻 塞， 拆下来清洗。 如果问题仍然存在， 可能是柱子被强保留物质污染， 运用适当的再生措施。 如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。)2、 样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。) D、 峰变形 、 1、样品过载 (减少样品载量)E、 早出的峰变形 、 1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂) F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 、 1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池)G、 K’增加时，脱尾更严重 增加时， 、1、二级保留效应，反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子)2、二级保留效应，正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法) 3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺(或碱性样品)) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 、1、 缓冲不合适 (a、使用浓度50-100mM 的缓冲液 b、使用 Pka 等于流动相 PH 值的缓冲液)I 额外的峰 、1、 样品中有其他组份 (正常)

  • 气相色谱峰拖尾的3大原因

    每个实验员的实验生涯中，总会遇到那么N次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？主要原因有以下3种，我们今天具体看看都是哪3种原因。[font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（GC）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：[/size][/font][font=&][size=14px]（1）低浓度的组分正常，高浓度的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（2）极性化合物拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（3）早流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（4）晚流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（5）所有组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾，一般是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的原因，与质谱仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：[/size][/font][font=&][size=14px]样品的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、样品浓度太高[/size][/font][font=&][size=14px]样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。[/size][/font][font=&][size=14px]2、样品的性质问题[/size][/font][font=&][size=14px]①化合物极性太强[/size][/font][font=&][size=14px]分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]②化合物的沸点太低[/size][/font][font=&][size=14px]早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]③化合物的沸点太高[/size][/font][font=&][size=14px]晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。[/size][/font][font=&][size=14px]进样口的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、进样口的温度不合适[/size][/font][font=&][size=14px]样品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。[/size][/font][font=&][size=14px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。[/size][/font][font=&][size=14px]2、隔垫和衬管被污染[/size][/font][font=&][size=14px]进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、色谱柱的类型问题[/size][/font][font=&][size=14px]所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱不适合样品的分析，如果样品是极性的，使用了非极性或者弱极性的色谱柱，这种情况下色谱峰拖尾会很严重，这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]2、色谱柱没有安装到位[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱安装在进样口端是有长度要求的，一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出质谱端1-2mm，使用CI源要求露出质谱端0-1mm；另外，不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长，会阻碍样品迅速进入色谱柱，因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也有可能导致峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、色谱柱的温度[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的，合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般都采用程序升温的方法来分离化合物，程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点，对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾，可以适当提高该化合物出峰时的温度。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]4、色谱柱有污染[/size][/font][font=&][size=14px]如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的，使用一段时间后，发现色谱峰明显拖尾，这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后，柱效就会下降，就会导致色谱峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]解决方法：[/size][/font][font=&][size=14px]第一步：清洗色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷，交替进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，不运行质谱检测器，让有机溶剂清洗色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第二步：老化色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度，低于色谱柱的最高耐受温度，保持3-4小时，然后再次检测样品，观察色谱峰是否有改善。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第三步：截掉色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]再使用了第一步和第二步后，色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下，可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染，大部分的污染物会集中在进样口端，所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20里面；如果污染严重的话，截掉长度可以更长一些[/size][/font]

  • 离子色谱柱压过低，峰型拖尾

    盛瀚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，前一天做样柱压还是9左右，硫酸根出峰时间16分钟。第二天柱压就维持在2.4了，这样分离柱可能就没有压力了。柱压下来以后出峰时间硫酸根出峰时间挪到48分钟了。并且出峰拖尾。分离柱子反过来接以后柱压没变化，这种情况是考虑柱子塌了吗？还没有别的方法再调整

  • 气相色谱峰拖尾的原因和解决方案

    色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url])2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的

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