色谱峰拖尾预柱

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。

自2020年初新冠疫情爆发以来，mRNA疫苗技术得到迅猛发展，成为应对新冠疫情的关键生物技术。然而mRNA疫苗稳定性差，不利于全球运输和长期储存，识别出可能影响mRNA疫苗稳定性和疗效的杂质对于mRNA疫苗的长期使用至关重要。国际mRNA三巨头之一Moderna于2021年11月在Nature Communications发表了一篇关于脂质纳米颗粒给药系统（LNPs）中mRNA活性丧失新机制的文章，鉴于传统的mRNA纯度分析技术无法精确检测到脂质-mRNA反应形成的杂质，研究者采用反相离子对高效液相色谱(RP-IP HPLC)对此类杂质进行鉴定，识别出使mRNA无法翻译而导致蛋白质表达失败的原因。对于脂质和LNP的表征，文章中巧妙地使用RP-UPLC-CAD检测方法，色谱柱则采用Avantor® ACE® Excel 2 Super C18 2.1*150mm。它是一款基于超惰性碱性去活硅胶颗粒的C18色谱柱，相较于杂化颗粒，其显著优势在于拥有更高的柱效和具有更广泛的pH耐受范围。众所周知，液相色谱检测方法开发过程中，改变pH是优化选择性和鉴定样品杂质的常用手段。上述ACE Super C18系列色谱柱的pH耐受范围为1.5-11.5，满足用户在低、中和高pH条件下探索最佳检测条件的需求。为了进一步了解艾万拓色谱柱的产品特点和发展历史，近日，仪器信息网编辑专访了艾万拓中国总经理王慕阳女士，同时，也借此机会对艾万拓的中国市场战略进行了深入了解。王慕阳 艾万拓中国总经理ACE色谱柱的“前世今生”王慕阳首先向我们介绍了ACE系列色谱柱的发展历史，ACE系列色谱柱原属于英国老牌色谱分析产品制造商Advanced Chromatography Technologies Ltd.，简称ACT公司。2015年，ACT公司被VWR集团收购成为其旗下子公司。2017年，艾万拓为了扩大公司规模、拓展公司业务和优化全球经销网络，成功将VWR收购成为其全资子公司。至此，ACE系列色谱柱成为艾万拓产品家族的一部分。作为美国《财富》500强企业之一，艾万拓（Avantor）是一家为生物制药、医疗保健、教育和政府机构、先进技术和应用材料行业的用户提供关键任务产品和服务的全球先进供应商。王慕阳介绍说：“艾万拓能够给用户提供多样而全面的完整解决方案，包括分析化学、生物制药、食品安全检测等研究领域的解决方案。艾万拓生产的一系列领先UHPLC和HPLC色谱产品，其质量符合ISO 9001/ISO 14001英国认证生产标准，在全球多个国家畅销，备受好评。”艾万拓的色谱柱产品聚焦中高端市场，具有超高性价比，涵盖了最小的毛细管柱、分析柱、制备柱、定制化柱等，不仅满足用户的研发需求，同时帮助用户降低成本，而且独有新型固定相技术能帮助用户完成难度极高的方法开发。通过严格的质控，艾万拓色谱柱具备高稳定性和高重现性，保证用户方法在实验室之间的转移与重现。Avantor ACE系列是艾万拓色谱柱产品系列中的王牌，其采用的独特键合相能够达到其他色谱柱无法实现的分离效果。产品系列包括基于超惰性硅胶新型及常规固定相的多种色谱柱，为用户提供7种粒径、4种孔径和13种标准柱内径等多种选择，并且分析方法可放大至制备级，因此，能够满足用户多样化需求。Avantor ACE色谱柱产品线Avantor ACE色谱柱封装键合技术（EBT™ ）示意图Avantor ACE色谱柱能帮助用户缩短研发周期，提高工作效率，节约成本，在越来越多行业里得到用户的认可。国内大型药企如恒瑞、正大天晴、华海，CRO企业如药明康德、科文斯、方达医药等用户都对艾万拓的色谱柱产品十分青睐。除了制药领域，Avantor ACE色谱柱同时也在环境、食品、化工、诊断等诸多领域，拥有广泛的用户群体。王慕阳表示：“艾万拓坚持延续ACE品牌的优秀设计和制造标准，源源不断地为用户带来高品质、性能卓越的Avantor ACE色谱柱，帮助用户解决研发生产中遇到的各式各样难题。”优异的生物药纯化性能——PROchievA™ 重组Protein A树脂随着全球人口老龄化加剧、慢性病患病率持续走高，医疗保健的需求正在迅速增长。单克隆抗体药物以其独特的作用机制及高效性，正在引领第二次生物医药产品浪潮。全球制药企业为提高效率、降低成本不断寻求优化单克隆抗体生产流程的工具。艾万拓新开发的BAKERBOND PROchievA™ 重组Protein A 亲和色谱树脂有效地解决了上述难题，其采用新型专有protein A配基，可为单克隆抗体、Fc融合蛋白和IgG抗体类型分子提供优异的纯化性能。新型J.T.Baker BAKERBOND PROchievA™ 重组Protein A树脂具体性能特点包括：具有出色的mAb动态结合载量和更高的蛋白质纯化能力，在实验室工艺开发和大规模生产方面，它比常用的protein A树脂具有更加出色的性能；采用精心设计的专有配基，能够在碱性条件保持稳定；可在多个纯化循环中保持其高动态结合载量，为多次纯化提供了经济高效的方案；采用安全且不易燃的缓冲液储存、运输，消除了繁琐的操作。王慕阳补充说：“PROchievA™ 重组Protein A树脂能够与J.T.Baker层析缓冲液和添加剂一起使用，为生物制药亲和层析提供更高的效率和纯度。”据悉，J.T.Baker品牌有140多年的历史，其高品质产品，优化的应用方案和功能性检测可以满足用户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。持续加码中国市场，推动中国生物制药创新2010年，艾万拓将其全球专业技术引入中国市场，为中国市场提供驻场服务、采购服务、仪器设备管理服务、临床服务及数字化解决方案。凭借出色的产品和优异的服务体验，艾万拓在中国拥有一众忠实的用户和粉丝。艾万拓2021年全球净销售额为73.9亿美元，较2020年增长约15.5%。与此同时，中国区的业绩增长令人振奋，增长速率高达22%。王慕阳表示：“艾万拓十分看好中国市场。未来，中国市场将继续成为艾万拓全球战略投资和业务拓展重心。着眼于潜力无穷的中国市场，艾万拓将扩大在华制造工厂的建设，引入独特的解决方案，加强供应链安全性和提高区域产能，更好地服务于快速增长的中国市场。”中国已将生物技术列入“中国制造2025”的十大战略增长领域，明确了在创新、出口市场和进口替代产品等方面的具体目标，并通过诸如“健康中国2030”、“十四五”生物经济发展规划等方案，优先部署医疗健康产业，大力发展生物经济，使中国的生物制药行业处于前所未有的高速扩张中。王慕阳表示：“艾万拓未来在华投资战略布局中，将目光聚焦于具备高水平制造能力的生物制药企业，推动创新以满足生命科学市场日益增长的需求。艾万拓整合自身能力与优势，优化全球系统和业务流程，为中国生物产业领域的用户提供世界级的解决方案，包括单克隆抗体、细胞和基因疗法、mRNA以及COVID-19疫苗的生产等。”艾万拓提供的产品和服务包括J.T.Baker高精度耗材、Masterflex蠕动泵和一次性使用系统等，在研发、工艺开发和商业化生产中发挥了至关重要的作用。从新冠患者检测到疫苗开发和生产，再到疗法供应链，艾万拓在抗击新冠肺炎疫情的各个阶段为生物制药企业提供全方位支持，艾万拓的技术和质量标准也帮助中国新冠疫苗和制药公司走向全球。截止目前，艾万拓在全球设有12个创新中心，艾万拓上海创新与用户支持中心是在中国首个支持生物制药创新及用户服务的实验室和应用中心，旨在助力生物制药发展，为行业提供更多突破性的解决方案，提升艾万拓为在华用户提供专业服务的能力。王慕阳说：“上海创新及用户支持中心的落成印证了我们对中国成长为全球生物制药行业的创新枢纽充满信心，艾万拓将继续为中国企业带来优化的解决方案和先进的原料产品。”

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水 流动相B： 乙腈 流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温：30℃ 仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS 质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵（Carbendazim） 192 涕必灵（Thiabendazole） 202 甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate） 343 硫菌灵（Thiophanate） 371 腈菌唑（Myclobutanil） 289 丙环唑（Propiconazole） 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡 上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样 清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱：2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

大家好，高效液相色谱和其它常规分析仪器一样，为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个健康的待机状态，这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点：脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求，同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解，今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题，也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的：1、防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障，示差折射率检测器：使折射率变化UV检测器（200nm以下）：溶解氧气有吸收，荧光检测器：溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解，气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用，但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器，或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性，我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题，所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同，一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体，用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法：氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术，主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法：在线脱气主要优点是操作简单，低故障，并非常有效。4.加热回流法：此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足，那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法：实验室最普遍的脱气方法，主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡时间不宜过长，避免温度升高导致易挥发性成分的丢失，一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法，优点是容易操作，时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法，在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧，少走弯路多避坑，仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中，用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得，其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会，与读者共享。今日分享的是盛瀚-离子色谱仪品类先锋的用户使用心得，摘自仪器社区-十月的使用心得。盛瀚系列离子色谱仪（柱）10年应用体会2012年本实验室配备一台盛瀚CIC-200型离子色谱仪，2016年又配备一台盛瀚CIC-100型离子色谱仪，转眼间已过去10年，期间共使用了盛瀚SH-AC-1、SH-AC-3和SH-AP-2等3型系列阴离子色谱柱，现主要对3款系列阴离子色谱柱（均为Na2CO3/NaHCO3分离体系）使用情况谈几点体会：一、产品简介型号性能简介SH-AC-1疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及草酸、酒石酸等有机酸等。SH-AC-3亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯乙酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。SH-AP-2亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。二、 分离效果分析1、水负峰对氟化物测定的影响对于SH-AC-1型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰的位置，影响色谱峰积分，检测灵敏度低（见图1A，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），对于SH-AC-3型柱，氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置，对色谱峰积分稍有影响，但检测灵敏度明显提高（见图1B，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），而SH-AP-2型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰之后，对色谱峰积分无影响且检测灵敏度明显提高（见图1C，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.0 mmol/LNaHCO3溶液），图1是0.40mg/L氟化物的色谱图。图1 三种型号色谱柱分离氟化物的色谱图（F-为0.40mg/L）2、 BrO3-的峰分离度的差异SH-AC-1型色谱柱BrO3-的峰分离度仅为1.28，且检测灵敏度较低（见图2A，淋洗液1.0 mmol/LNa2CO3-1.2mmol/LNaHCO3），而SH-AP-2型色谱柱BrO3-的峰分离度为3.34（见图2B，淋洗液10.0 mmol/LNaHCO3溶液），后者分离效果明显优于前者，检测灵敏度明显提高。图2 SH-AC-1和SH-AP-2型色谱柱对BrO3-分离效果3、 Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等组分的分离情况各组分的保留时间主要取决于淋洗液中Na2CO3的浓度。而其峰分离度主要取决于淋洗液中Na2CO3/LNaHCO3的浓度配比，可以通过调节其浓度配比以获得适宜的峰分离度。三、分析应用从SH-AC-1型柱发展到SH-AP-2型柱，其分析范围越来越广泛，所测定的阴离子成分越来越多，分离效果逐渐变好，组分的峰分离度逐渐提高，其主要应用于以下成分测定：1、 SH-AC-1型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、山梨酸和苯甲酸等成分的测定。2、 SH-AC-3型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。3、 SH-AP-2型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。可以投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn ，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：1、 所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。 • 仪器发展简介 • 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题 • 仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外分光光度计上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）东京理化器械株式会社冻干机东京理化器械株式会社洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司贝士德仪器科技（北京）有限公司扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜高内涵细胞成像分析系统美谷分子仪器（上海）有限公司酶标仪/微孔板读板机美谷分子仪器（上海）有限公司生物安全柜力康集团X荧光光谱、XRF（能量色散型X荧光光谱仪）苏州浪声科学仪器有限公司扫描电镜（SEM）日本电子株式会社(JEOL)TOC分析仪/总有机碳分析仪德国耶拿分析仪器有限公司北京代表处

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售，在收集大量客户使用反馈后，‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性： 1， 优化柱头设计，使溶剂分布更均匀，大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰，但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时，基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计，使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2， 优化柱管生产工艺，耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少，但是我们通过优化柱管的生产工艺，降低柱管与溶剂的接触面积，达到了更长的寿命。3， 推出30mm长*4mm直径新规格，以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱，但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法，要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求，我们推出了30mm长*4mm直径的规格，力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率，帮助客户创造更大的价值。4， 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下，一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受；但是为了面对广阔的客户需求，尤其是日益增长的UPLC装机量，我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起，我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售，并从今日开始正式提供第二代产品，并开始接受测试购买申请，欢迎新老客户前来咨询。

继我们的色谱柱那么多，维护方式快拿走！（一）发出之后深受大家的关注和欢迎，很多朋友询问系列篇（二）什么时候更新呀，今天就来满足一下大家的期待，跟随小编往下看哦！氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感，如THF（四氢呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂，也不可保存在这类溶剂中；2、氰基柱相切换使用下要充分过度，然后把流动相和混标全部新配，避免溶剂的影响，按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈，各项冲洗40min以上（异丙醇粘度大，压力高，注意调整流速在合适的范围内）；3、流动相平衡足够长的时间（必要时打底进样），待基线稳定了，按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；SCX/SAX阳/阴离子交换（SCX/SAX）色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐（＞1OOmM），否则键合相易脱落，或盐析堵塞柱子，色谱柱也不建议存在高比例有机相中；另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落（一般建议在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出来冲洗一下，确保键合相处于活性的状态）。1、当出现分离度下降，保留时间漂移等问题时，将柱子先用1O%甲醇冲洗（1-2小时），将盐和酸冲干净后，重新配新的流动相，平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；2、若10%甲醇水冲洗无效的话，SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（调节pH 4.0）--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；3、若10%甲醇水冲洗无效的话，SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的，如果样品经过了很好的前处理，那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速，避免温度和脉冲造成的柱床损坏，以及有机相zui大比例不宜超过5%（具体可参见月旭公众号推文：还在头大色谱柱的使用？快收好这份干货）。Sugar-H：当出现峰形异常，柱效下降，分离度降低等问题时，可用：1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时，酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等强氧化酸），pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子（尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子）；Sugar-Ca：钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致，因此需注意及时补充流失的Ca²⁺（一般在出现上述问题时，或使用流动相5L之后，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速冲洗12小时，冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子）；Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水，遇水后Zn粉会失活，所以遇到问题时一般处理按照：1、1OO%甲醇冲洗，1.0流速反冲3小时以上；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏，需重新购买色谱柱；

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。作为样品前处理领域的行业先锋，通过20余年的技术积淀，莱伯泰科已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品，包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等，可以多方位满足色谱分析的前处理需求，并已广泛服务于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。以下为莱伯泰科的供稿，分享了公司关于固相萃取的最新技术及应用。一、固相萃取技术简介[1]固相萃取（solid phase extratction，简称SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置（固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等）。根据使用固相萃取的目的，我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式，SPE柱主要是用于吸附目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取（targets adsorption mode SPE）。而另一种则是杂质吸附模式固相萃取（impurities adsorption mode SPE），即SPE柱主要用于吸附样品中的杂质。在目标化合物吸附模式中，当样品通过SPE柱时，吸附剂的官能团与目标化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上，而通过SPE柱的样品基质则被排弃。为了降低分析中杂质对目标物的干扰，在对目标化合物洗脱之前，常常要用一定的溶剂对SPE柱进行洗涤。在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物。最后，用具有一定洗脱强度的溶剂将目标化合物从SPE柱洗脱出来，供下一步分析。如下图所示，这种模式通常包括五个步骤：①固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱）；②样品过柱（添加样品并使其通过固相萃取柱）；③洗涤（除去杂质）；④干燥（除去水分）；⑤洗脱（洗脱目标化合物）。图1 目标物化合物吸附模式固相萃取在杂质吸附模式中，样品通过SPE柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过SPE柱，并被收集在容器中。这种模式也称为除杂质模式，常见于以正相材料为填料的情况中。例如，在用有机溶剂对固相萃取进行萃取后，用正相SPE柱来吸附有机萃取液中的杂质。二、莱伯泰科固相萃取产品发展历史自动化固相萃取仪主要由控制系统、输液泵、溶剂模块、上样系统、萃取模块、收集模块等组成，主要是将固相萃取的各个步骤：活化、上样、淋洗、洗脱等通过自动化的方式来实现，可以同时处理几个样品，连续处理样品量可达数十位。莱伯泰科自发展之初，就将固相萃取产品作为重中之重，大力投入人员进行设计研发和应用拓展，经过十几年的发展，推出了多款固相萃取产品，包括Sepline系列、Sepro系列、Sepaths UP系列、SPE1000系列、以及手动固相萃取Extrapid，为环境、食品、疾控等多个领域的客户提供服务与支持。图2 莱伯泰科固相萃取产品种类三、莱伯泰科柱式固相萃取产品特点1.弹性膜片密封SPE1000全自动固相萃取系统采用弹性密封片技术，通用柱密封针设计，支持1mL/3mL/6mL/12mL常规萃取柱及免疫亲和柱的全自动处理，不同规格萃取柱之间无需更换固定柱插杆。密封针不接触样品，高位密封实现浸泡效果，使样品与填料充分接触。2.独立双针设计SPE1000全自动固相萃取系统采用独立的上样针和柱密封针设计，仪器管路未单向流路，液体在管路内无需往复即可进入固相萃取柱，大大节省实验时间。同时，双针均采用耐腐蚀设计，处理后表面不易挂液，方便清洗以避免交叉污染。柱密封针可适配不同规格固相萃取柱，无需更换可在同一个序列批表中实现全自动连续处理1mL/3mL/6mL等规格固相萃取柱。3.连续处理高通量SPE1000全自动固相萃取系统为八通道设计，可同时处理8个样品，连续处理量标配为64个，至多可连续处理80个样品。4.样品架、收集架多样化SPE1000全自动固相萃取系统可配置10mL、20mL、60mL、80mL等多种样品架及收集架，另有带尾管的40-1mL浓缩杯可选，样品架及收集架可与同品牌的平行浓缩仪、凝胶净化系统通用，满足实验室各种应用方法需求。5.串柱功能SPE1000全自动固相萃取支持串柱功能，可实现128支固相萃取柱串联，并兼容3mL和6mL萃取柱。6.自动喷淋功能SPE1000全自动固相萃取系统可实现大、小体积自动喷淋样品功能，氮气吹扫喷淋溶剂加强喷淋效果，以实现样品完全上样并提高目标物回收率。7.多溶剂和废液收集配置SPE1000全自动固相萃取系统溶剂管理系统标配8种溶剂接口和1种清洗溶剂接口，标配七个1L溶剂瓶和两个2L溶剂瓶，可选4L以及更大体积。四种废液接口，包含废水、一般有机废液、剧毒废液和含氯废液通道，实现废液的分类收集。8.仪器避光设计SPE1000全自动固相萃取系统系统采用避光设计，可适用于对光敏感的样品进行固相萃取，例如样品中亚硝胺类物质的萃取等。9.内置照明和摄像SPE1000全自动固相萃取系统内置照明和双摄像头，利用本机监控摄像头，通过本机控制终端可以实时观察到仪器内部的运行状态。10．在线干燥除水SPE1000全自动固相萃取系统可实现水质萃取实验中在线氮吹干燥，确保洗脱液中无水分残留。四、膜式固相萃取在环境水质前处理过程中，固相萃取起到十分重要的作用，常用的萃取柱填料类型包括十八烷基键合硅胶（C18）、苯乙烯-二乙烯苯（SDB）、N-乙烯吡啶咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质（HLB）、以及离子交换等。固相萃取柱上样流速通常控制在一个较小的水平，一般为10mL/min，最快可达到20mL/min。针对一些大体积样品（1L以上），单独上样时间就需要50-100min，大大降低了实验效率。固相萃取膜由于其表面积大、流速快（最快可达100mL/min）的特点，更适用于各种大体积的水样，例如饮用水、地表水、废水等样品中有毒有害物质的萃取。美国环保署（USEPA）EPA 3535A中就建议使用固相萃取膜对下表中的化合物进行萃取[1]。表1 EPA 3535A中固相萃取膜片萃取的化合物种类序号分析物类别萃取材料1邻苯二甲酸酯萃取膜片2有机氯农药萃取膜片3多氯联苯（PCBs）萃取膜片4有机磷农药萃取膜片5硝基苯及苯胺萃取膜片及萃取柱6含有有机氯农药的TCLP滤出液萃取膜片7含有半挥发性化合物的TCLP滤出物萃取膜片8含有苯氧基除草剂的萃取膜片2015年10月1日，莱伯泰科并购具有46年发展历史的CDS Analytical公司，增添了热裂解、热解析、吹扫捕集等新产品，使前处理产品更加多样化。2019年4月5日，莱伯泰科旗下CDS公司完成对3M旗下子公司EmporeTM品牌资产的收购，包括生产线、设备、生产工艺、配方、专利使用权，商标、销售渠道和用户信息。通过此次收购，CDS公司将其业务扩展到实验室耗材领域，为广大环境、食品、药品分析实验室提供一站式SPE分离仪器和耗材服务。通过此次收购，CDS将其50年高质量分析仪器制造能力扩展到分离科学中的传奇膜产品制造领域。为宣传膜式固相萃取的高效特点，莱伯泰科依托耗材优势，研发出多款膜式固相萃取产品，包括Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统、Extrapid柱-盘手动固相萃取仪、以及D-SPE全自动固相萃取系统，三款仪器的萃取类型可见表2列举内容。表2 莱伯泰科膜式固相萃取产品序号产品名称萃取类型试用领域1Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统1/3/6mL萃取柱+47mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水2Extrapid柱-盘手动固相萃取仪1/3/6mL萃取柱+47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水3D-SPE全自动固相萃取系统47/90mm萃取膜生活饮用水、地表水、地下水、污水作为莱伯泰科膜式固相萃取的主打产品，Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统具有如下特点：• 柱膜通用：萃取柱兼容1/3/6mL三种规格，并可适配47mm萃取膜；• 高流速：搭配EmporeTM萃取膜，可实现最大100mL/min的上样流速，大大提高实验效率；• 多通道并行：Sepaths UP可实现1-12个样品的固相萃取处理；• 在线除水：Sepaths UP可搭配在线氮吹、无水硫酸钠柱和疏水膜三种除水方式；• 样品瓶喷淋：独有大体积样品瓶喷淋功能，以实现完全上样、提高目标物回收率；• 在线浓缩：Sepaths UP可搭载金属浴加热在线氮吹模块，具备自动定容功能。五、固相萃取技术的最新应用及展望作为一项样品前处理技术，固相萃取在诸多领域已经得到广泛应用，环境中的有机污染物检测、食品领域的农药兽药残留、司法鉴定中毒物和精神药品、中药以及生命科学领域都有固相萃取技术的身影。同时，近些年在国内逐渐兴起的新型污染物检测，像全氟化合物、抗生素、六溴环十二烷等样品前处理过程都需要固相萃取技术。传统的固相萃取技术，处理时间长、溶剂消耗量大，针对此种情况，莱伯泰科在Astation全自动多功能样品制备进样平台上进行微固相萃取的领域拓展，微固相萃取需要很少的样品量和溶剂（几十到几百微升），并可实现在线处理，大大提高实验效率。同时，莱伯泰科计划将传统的自动化固相萃取仪器向融入智能化实验室、远程操作、便携式固相萃取系统等方面发展。另外，在膜式固相萃取中，将继续完善产品，突出萃取膜的优势，并进一步拓展其在生命科学等领域的新应用。参考资料：[1]陈小华,汪群杰.固相萃取技术与应用[M].北京:科学出版社,2010:8-9.供稿：北京莱伯泰科仪器股份有限公司

伍丰仪器 马昱如果你问我，当前国家和社会对国产替代的呼声越来越高，对国产仪器支持的声音也越来越大，我认为国产色谱目前是否已经做好准备，要如何回应这种期待？我想说，四大文明古国，古巴比伦、古埃及、古印度和中国，只有中国还是那个中国，只有中国前面没有“古”字。处于百年大变局下的中国，每一分钟的发展都伴随的是思考，一直被打压，却从未停止向前的脚步，变局带来机遇也同时带有危机，当有朝一日面临真的被“卡了脖子”。我们的国产仪器，可以应对的充分一些，再充分一些。伍丰仪器成立于1998年，作为拥有20多年专业研发、生产液相色谱仪器的高新技术企业，始终坚持独立自主地研发优秀的国产分析仪器。20多年以来，伍丰始终贯穿将重点放在研发设计新的产品和产品升级中。伍丰仪器成立的第2年即1999年开始研发液相色谱仪产品，参考当时国际先进品牌的技术，解决国产仪器的通病，历时五年第一代LC-100液相色谱正式面市。2005年起陆续荣获各类奖项， “BCEIA金奖 、” 年度新产品荣誉“、”科技进步奖“等等。荣誉加身的同时，也从不曾放慢研发与升级的脚步。2019年，伍丰推出全新第三代LC-100。并陆续研发并投产了国内首台具有GLP功能的EX1600、国内首台智能化自动进样器 Arcus 5、第一台超快速高效液相色谱系统EX1700S-HPLC。2020年，伍丰仪器重磅推出旗舰产品天汉系列EX1800，是一款兼容超高效与超快速的液相色谱系统。2021年自主研发的荧光检测系统、衍生系统也正式推出。伍丰的产品在变化，一代代的升级与推新，但不变是始终坚持的潜心钻研开发与生产国产的“中国智造”的液相色谱产品，虽任重道远，而初心不变。面对起步更早、影响力更大、信任度更高的进口仪器，如何在性能、功能、配置等方面打破壁垒，突破瓶颈，彻底解决“卡脖子”问题，一直以来都是伍丰仪器的发展方向。2018年，我们牵头承担国家重大科学仪器专项“智能精密宽程流体输变系统研制及应用”项目，历时三年，于2023年6月通过了科技部高技术中心组织的项目综合绩效评价。此项目采用分级联控技术，解决了宽程（20nL/s ~ 5mL/s）、定时、定量、变量、高压恒流、超微量加液及纳升级超微流量的精确测量与输送问题，研制了TP系列精密注射泵、超微流量计量装置。值得着重一提的是，产品的工程化设计中，产品零部件基本实现国产化，特别是控制系统核心芯片、电源芯片等都实现了国产替代，从而降低了被“卡脖子”风险，项目形成自主知识产权。目前项目技术已应用于旗舰产品EX1800超高效液相色谱输液系统，在高性能数字化输液系统的加持下，解决了超高效UHPLC在80-130MPa超高压参数设定范围内的微流量输液的稳定性，另外超高精度的输液准确性从此不需要配置阻尼器等部件，减少了系统的死体积。国产现有技术的液相色谱产品在梯度洗脱时，一般可以满足1%/min左右的梯度变化的需求，但是很难满足缓梯度比例变化（0.1%/min）重复性和准确性的要求。很多应用都需要使用长时间缓梯度，常见的应用领域包括生物分子分析（比如肽图分析和游离寡糖分析）以及天然产物分析（包括传统中药分析）等。掌握了“核心“动力的EX1800使用自主研发的输液系统技术，可以实现流量的精准输液，从而保证了梯度比例的稳定性和准确性，解决了缓梯度比例变化的难题，突破了在应用方面的瓶颈。另一方面，在保证同等分离度的前提下，又大幅度提高分析速度。众所周知，在快速分离中，成分保留时间的重现性比常规分析更加困难，需要比常规分析更为严格的输液。EX1800实现了更精准的输液，优化了梯度曲线，配合特殊设计的低容量混合器，可以始终平滑地追随急剧变化的梯度程序，同时大大减少了梯度平衡时间。在我们实验室中检测结果证实，比如人参皂苷、三七等，仅需20min即可完成常规HPLC上需100min才能完成的分析任务，并减少梯度平衡时间，不仅分析时间节省了一个多小时，同时节省的还有大量的溶剂。更值得一提的是，EX1800不仅实现了超快速分析，同时还兼具高分离分析，在120MPa高耐压系统中使用具有超强分离能力的色谱柱，具有极高柱效和极低的柱外效应，大大提高了峰容量，提高了难分离度物质的分离效果，解决了难分离杂质的分离问题（比如三硝基甲苯及其异构体的分离）。在超高效液相色谱中，可以通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。为攻克这一难题，全新EX1800的高灵敏度紫外检测器采用最新逻辑模拟电子电路技术，有效识别、过滤和降低基线噪音；基于流通池专利所积累的技术，攻破微体积流通池在材料、加工等方面的技术难关，掌握具有自主知识产权的顶尖技术。EX1800采用的微体积流通池，不仅大大提高了对快速峰的检测能力，也提高了检测器的灵敏度，更适用于复杂基质中微量杂质的检测（比如血液中脂溶性维生素的检测）。在超高压下，保证微流量输液的稳定性的同时，与质谱有更好的兼容性，更能发货质谱的高灵敏度，高分辨率。伍丰的系列液相产品，主要运用于制药行业的研究、生产和品控、食品安全、生命科学、环境监测、大专院校的教学和科研、政府与社会各类检测机构等。HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。在生化领域的应用主要集中于两个方面：低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定；高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。随着最新旗舰产品EX1800面市，其二维或多维系统，可更多的参与到医疗检测、生物医药、化学合成、环境科学等全新领域。同时，我们还着力解决用户的实际应用需求，建立以行业和检测器系列的多纵多横的应用数据库。因此，在应用领域范围，与进口产品相比并没有明显的短板。各类发明专利、实用新型专利等自主技术的掌握成就了伍丰的核心价值所在，而销售环节的成功突围则是最好的证明。伍丰仪器已入选工信部国产替代进口推荐名单、国防军工采购名单等。所以，伍丰坚信，国产替代之路虽然荆棘，过程更是任重而道远，但坚持初心不变，潜心为钻研，自我再积累，厚积而薄发，就一定能将这条路越走越扎实。

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate® OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate® SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate® Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate® PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate® PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate® PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。

各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题，其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢，这里听小编慢慢道来。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质，但在色谱图中出现双峰，这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰（出峰越快，出现双峰的可能性越少），尤其采用单一纯物质时，可以判定色谱柱出问题（柱头受损或柱头固定相变脏或流失）。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头端堵塞，将色谱柱反接冲洗维护，一般情况下可以解决。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头填料受污染或键合相流失可能性更大，这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱，维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然，一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解，溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如20ul，单一的纯物质出双峰，第二峰比第yi峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是，进样量不一定大，但浓度很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，甚至三峰。这时一般双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其改变pH，双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显，当连续进样时，受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外，在样品分析时，流动相的pH尽量远离被分析物的等电点，否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时，选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误，例如设置分析波长254nm，参比波长400nm，这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物，在400nm处也有强的紫外吸收，比254nm更高。这样其出峰时，由于背景的抵扣作用，本来一个峰会变成对称的二个峰，而且如果将二峰之间的峰谷反转180度，恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大，或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案，高效液相色谱是一套非常精密的分析系统，一旦出现异常峰形需要认真排查原因，找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问，欢迎咨询我们的当地销售或经销商。

将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的，它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用，从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱，是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入，使烷基相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿，不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的，出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时，可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质，Polar-RP的极性基团对其有很好的保留，所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时，可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了，所以可以得到对称的峰形。

一年一度的赛默飞色谱质谱大盘点来喽！今年，小编询问了多方粉丝，翻遍了整个公众号，从产品到活动，从干货到新闻，找出了最吸引小伙伴们眼球、最引发仪器界热议的十大事件！快来看看你关心的事件上榜了吗？ Top1赛默飞正式布局临床质谱市场■2018年9月5日，赛默飞中国区色谱与质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生在接受仪器信息网采访中宣布：赛默飞已与合作伙伴推出临床体外诊断（IVD）液相质谱联用仪，该质谱仪液相系统和质谱系统同时通过IVD认证，临床应用中主要用于内源性物质，如：氨基酸类、肉毒碱和糖类物质，以及外源性物质，如：药物进行定量定性分析，赛默飞正式开始在临床质谱领域进行布局。赛默飞先后与美康生物、云检医学、和合诊断、山东英盛等多家企业达成战略合作，共同建立基于有机及无机质谱平台的临床检测方案，推动赛默飞有机及无机质谱仪器在国内临床市场的广泛应用。 Top2首届进博会赛默飞大放异彩■2018年11月5-10日，首届中国国际进口博览会在上海成功举办，赛默飞作为全球的科学公司之一受邀参展。其中，「看不见的安全网络——赛默飞液质联用仪」受到央视赞扬：“赛默飞液质联用仪已经广泛应用于全球各地检测实验室，为反工作铺设了一张看不见的安全网络”。深耕中国35年的赛默飞收获了前所未有的成功，与多家重磅客户签订意向协议，色谱质谱业务总签约金额超3亿人民币。 Top3赛默飞全面响应“健康中国”■2018年7月10日，山东省济南市委书记王忠林会见赛默飞中国区总裁艾礼德(Tony Acciarito)、赛默飞副总裁米切尔肯尼迪(Mitch Kennedy)一行，进行工作会谈。赛默飞全面响应“健康中国”的纲要核心，打造健康生态系统，打通产学研行业链，加速推动医疗领域的发展。 Top4热点新闻解决方案■3月31日，星巴克咖啡致癌谣言刷屏，赛默飞立即响应提供完善的「丙烯酰胺检测方案」以正读者视听，剂量在哪里？找赛默飞！■7月21日，一篇《疫苗》将疫苗安全问题推到风口浪尖，质量控制是保证疫苗安全有效的重中之重。赛默飞「疫苗质量控制解决方案」详解疫苗生产过程中各类风险物质及检测方案，全力保证疫苗及孩子们的安全。■12月2日，中美决定停止升级关税等贸易限制，引起各方高度关注，赛默飞「司法毒物解决方案」基于三重四极杆、Orbitrap、Compound Discoverer软件的检测方案，为您解答“黑天鹅”为何成为中美联合禁毒的焦点？ Top5合作促共赢2018年，赛默飞凭借的色谱质谱技术，携手多方开展合作共赢。■8月28日，携手吉凯基因，促进质谱技术在蛋白组学领域的应用发展；■11月26日，与成都中医药大学合作的“西南特色中药资源色谱质谱分析联合实验室”正式挂牌成立，支持实现中国中药标准的目标；■11月30日，与中药创新中心开启战略合作，提升中药质量控制，促进经典名方研究，合力推进中药行业发展。 Top67款新品重磅发布2018新品年，赛默飞色谱质谱7款新品仪器重磅发布。■非凡生产力——Vanquish Duo UHPLC 超高效液相色谱仪■永不停歇的气质——ISQ 7000 GC-MS TSQ 9000 GC-MS/MS■超高压离子色谱——Dionex™ ICS-6000 HPIC■突破小分子分析瓶颈——Orbitrap™ ID-X三合一超高分辨质谱仪■抗污染——TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪■创新的非变性质谱——Q Exactive™ UHMR组合型高分辨质谱■深入小分子数据分析——Compound Discoverer 3.0软件 Top7多国药典收录电雾式检测器CAD■赛默飞的电雾式检测器（CAD）被美国药典（USP）、欧洲药典（EP）等相继收录，用作琥珀酸美托洛尔、脱氧胆酸、钆布醇等药物的推荐检测方法，其作为通用型检测器，灵敏度高、重现性好，受到世界各大药企热烈追捧。 Top8全力支持第三方检测行业■2018年4月，赛默飞中国区色谱质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生在中国科学仪器发展年会上谈到：第三方检测行业快速发展，赛默飞中国区色谱和质谱业务将向第三方检测提供全方位支持，并针对第三方检测用户以及企业用户特点，推出了多款皮实耐用的新产品及一揽子解决方案。 Top9三重四极杆40年■40年前，菲尼根公司开创了三重四极杆质谱的先河。40年来，赛默飞始终保持着开拓进取的步伐，不断推陈出新！2017和2018年，三重四极杆家族更是迎来了新成员TSQ Altis/ Quantis/ Fortis，赛默飞质谱的稳定、耐用、灵敏的特性受到了用户的广泛认可，成为这一技术的行业标杆。 Top10「中药HRMS数据库」权威发布■赛默飞与清华大学药学院合作开发的中药成分高分辨质谱数据库OTCML正式发布！OTCML以《中国药典2015》收录的中药材为参考，利用Orbitrap高分辨质谱平台，完成了1200余种中药化合物对照品的一级和碎片质谱图采集，获得7000多张市面上最高质量的MS2图，可实现中药、天然产物成分的快速准确表征。 有奖互动投票你最关注的赛默飞色谱与质谱大事件！留言告诉飞飞你的选项以及为什么哦~前三名最高赞评论可获得伊莱克斯TOGO果汁机一台！ 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

指纹图谱作为中药复杂样品体系质量控制强有力的技术手段，能够较全面反映中药内在质量，已赢得国际上的广泛认可并得到迅速发展。2010版中国药典收载高效液相色谱特征图谱7项，指纹图谱13项，其中中成药6项，提取物14项，为中药产品质量的控制开辟了新途径，成为我国中药企业的一次重大突破。 1、复方丹参滴丸 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 用Waters® ACQUITY UPLC® HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，1.8&mu m）色谱柱；以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按中国药典第907页条件进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。 2、三七三醇皂苷 【指纹图谱】 按中国药典第368页条件运行，共有5个色谱峰，其中2号峰为三七皂苷R1，3号峰为人参皂苷Rg1，4号峰为人参皂苷Re，作为参照峰。色谱柱： Waters SymmetryShield&trade RP18， 5&mu m ，250× 4.6mm。 3、生脉注射液、参附注射液 【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验 固定相采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱（4.6mm× 250mm；5.0&mu m）；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10&mu l，注入液相色谱仪，测定。在8～95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.80。另对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rb1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，非特征峰面积之和不得高于总峰面积的50%。（见国家药典委员会关于生脉注射液、参附注射液质量标准有关内容的公示） 中药指纹图谱研究的特点 适合中药指纹图谱研究的Waters色谱柱推荐 （1）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之T3 XSelect&trade HSS T3，采用三官能团键合，低配基密度（~1.6 &mu mol/m2）C18 烷基链键合和专利的封端技术，是沃特世公司最先进的键合和封端技术的有力体现。 &bull 在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力，又称&ldquo 平衡柱&rdquo ，能够对同时包含强极性和疏水性的复杂中药组分提供适中的保留。 &bull LC-MS兼容 &bull 耐受100%水相流动相 &bull 分离重现性好 对应的UPLC® 色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3，典型应用如国家药典委员会公示的护肝胶囊、护肝颗粒含量测定，用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1× 100mm，1.7&mu m）分析，要求理论板数按五味子乙素峰计算不低于150000。 （2）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之Shield RP18 Shield RP18色谱柱基于沃特世专利的内嵌极性基团技术，能够&ldquo 屏蔽&rdquo （shield，英文有&ldquo 护罩&rdquo 、&ldquo 屏蔽&rdquo 的含 义）硅胶表面的残留硅醇基，使其不能与碱性较大的化合物发生拖尾作用。Waters Shield技术在硅胶颗粒和BEH颗粒上均高度成功， SymmetryShield RP18色谱柱在pH2-8范围内提供独特选择性，峰形与分离度都显著改善，并且完美兼容高水相条件；而BEH Shield RP18更将此诸多优势拓展到pH2-11的宽范围，为方法开发提供了极大灵活性。Shield RP18对含有生物碱、极性组分等中药体系都是良好的选择，更有相对应的ACQUITY UPLC色谱柱为获得超高分辨率和实现快速分离提供保障。

仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -色谱、光谱、质谱类入围名单揭晓。 　　年度最受关注仪器奖，用于表彰本年度受用户关注最高，最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。 　　评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础，以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器，按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类，通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算，评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单，国、内外各3台仪器，共计72台仪器。 　　最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓，并举行隆重的颁奖仪式。 　　2013年仪器领域事件频频，PM2.5，塑化剂，镉大米，食品重金属事件频频曝光，百姓也对食品安全，环境保护方面越来越重视，大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解，甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。 　　通过今年入围的仪器，可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐，最受用户关注仪器从评奖以来，国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明，随着国内生产工艺水平不断改进，厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距，但相信在不久的将来，国产仪器将会走出自己的一篇蓝天，扩展更广阔的市场领域。 　　敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ，届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。 　　&ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -色谱、光谱、质谱类入围名单(按公司名称拼音首字母排序) 　　色谱类： 国内仪器 SP-3420A气相色谱仪 北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司 GC7900气相色谱仪 上海天美科学仪器有限公司 LC-100高效液相色谱系统 上海伍丰科学仪器有限公司 进口仪器 Agilent 7890B 气相色谱仪 安捷伦科技（中国）有限公司 GC-2010 Plus气相色谱仪 岛津企业管理（中国）有限公司 Alliance HPLC系统 沃特世科技（上海）有限公司 　　 光谱类： 国内仪器 1901紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司 ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪 聚光科技（杭州）股份有限公司 FTIR-650傅立叶变换红外光谱仪 天津港东科技发展股份有限公司 进口仪器 Agilent725 ICP- OES 安捷伦科技（中国）有限公司 UV-3600紫外· 可见· 近红外分光光度计 岛津企业管理（中国）有限公司 Lambda 950紫外可见分光光度计 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 　　 质谱类： 国内仪器 GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪 北京东西分析仪器有限公司 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪 江苏天瑞仪器股份有限公司 SHP8400PMS-L在线质谱仪 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 进口仪器 QTRAP 5500 LC/MS/MS 系统 AB SCIEX公司 Agilent 5977A GC/MSD 安捷伦科技（中国）有限公司 iCAP Q ICP-MS 赛默飞世尔科技（中国）有限公司

p 　　数据显示，中国在液相色谱仪等高端分析仪器领域严重依赖进口，进口设备占比在90%以上。2016年中国市场液相色谱仪进口额约为100亿元，2017年约为120亿元，2018年上半年约为70亿元，进口数约为2万多台套每年。另一方面，进口设备价格约在70万元以上，国产设备价格在10万元以下，两极分化严重。成都珂睿科技有限公司CEO刘枫认为其中存在巨大的设备国产化机会。 /p p 　　据了解，液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器，常用于生物、医药、食品、化工等行业。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9f23fd0b-c005-4dc5-9f98-9b5df3ac8113.jpg" title=" 图1.webp.jpg" / /p p 　　去年珂睿科技完成了液相色谱仪的研发工作，并于今年6月开始正式对外销售。前不久珂睿科技获得了明势资本千万元投资。目前珂睿科技拥有软件著作权7项，专利6项，商标权1项，2017年取得ISO9001及ISO14001，成为天府股交中心双创企业版挂牌企业。 /p p 　　这事能干! /p p 　　“其实我们从2010年左右就开始做技术准备了，但是那时还没有很强烈的创业想法。”先后供职于迪马、瓦里安、德国耶拿和美国沃特世公司，到目前为止拥有11年分析仪器销售经验的珂睿科技CEO刘枫告诉天虎科技，当时他和合伙人花了不少钱，将市面上所有品牌的液相色谱仪都买回来拆碎了研究，查阅了从1973年到现在的有关文献，还浏览了业内2000多号专利文档，最后得出一个结论来：“这事能干! /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/77a919b8-9d71-4308-a612-09853c0ad894.jpg" title=" 图2.webp.jpg" / /p p 　　液相色谱仪系统主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，刘枫认为其设计制造难点不在于电子，因为电路原理很长时间都没什么大的变化，难点反而在机械加工上。 /p p 　　在刘枫看来，借鉴先进制造方法，中国完全可以设计出不输于国外品牌的液相色谱仪：“中国的工艺设备和人员其实都不差，但是为什么做不好?我认为是制造的方法论落后于西方国家，对先进方法论的贯彻与执行不足够，也缺乏对事实的精确判断与描述能力。” /p p 　　支撑刘枫信心的这套先进制造方法叫公差分析。事实上，公差分析早已广泛用于汽车制造领域，珂睿负责研发、制造及质控的合伙人王鹏辉，是美国福特汽车高级工程师，曾任整车属性主管，对这套制造方法相当熟悉。 /p p 　　“按我们合伙人的说法，造液相色谱仪的难度和造车相比，还简单两个数量级。”刘枫说道，“最终我们在若干年后制造出的样机，基本验证了我们对公差链的设想，修改的地方非常少，就是说虽然加工细节的误差偏高，但总体误差不超过一定值，最终产品是可靠的。这有效解决了机械加工精度不足的问题。” /p p 　　样机是如何炼成的? /p p 　　最初刘枫拆解液相色谱仪搞研究，其实是为了更好完成销售工作。刘枫告诉天虎科技，在沃特世任职期间，他带领团队使中国西南地区的销售额翻了十几倍。但在外企工作，职业成长有天花板，后来他打算跳槽国产仪器公司当高管，可惜看了一圈发现，没有一家能入眼的。 /p p 　　“半天找不到，干脆就有点毛了。算了，还是自己玩吧!”从满不在乎的语气中，虎哥感受到刘枫的自信与强势，这或许与他多年来的销售经历有关，习惯了没有条件就自己创造条件的工作方式。 /p p 　　刘枫打定了主意，说服合伙人一同创业。于是王鹏辉开始着手研发液相色谱仪，刘枫也开始了创业的前期准备。在启动研发近两年后的2016年，珂睿科技正式成立，刘枫负责产品定义，王鹏辉负责技术把关，再加上二十余名研发人员的全力支持，液相色谱仪的设计草图很快就完成了。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0dcd223a-3271-4fad-aee8-e4a653f6e56e.jpg" title=" 图3.webp.jpg" / /p p 　　但设计是一回事，造出产品来是另一回事。和大部分涉及产品制造的初创公司一样，珂睿在供应链方面遭遇了困难：液相色谱仪的零部件，不是买不着，就是被禁运。 /p p 　　“一千多种机械零件，几乎每一个零件自己设计自己做。开模打样那些乱七八糟的花费，都得自己掏钱”。刘枫表示，为了将液相色谱仪研发出来，他和合伙人投入了三、四千万，一个零件一个零件地设计攻关，设计草图也随之修修改改，终于造出了样机。 /p p 　　虽然过程艰难，但长达数年的研发折腾也为珂睿带来了一项优势，那就是珂睿的液相色谱仪里，超过90%的零部件可以不依赖进口，其中某些零部件性能能媲美进口产品。例如液相色谱仪的核心零部件压力传感器，使用了电子控制技术和软件算法来补偿控制精度，使得珂睿的液相色谱仪工作压力可达20000PSI，与国外龙头厂商水准持平，而国产的同类设备该项指标仅能达到8000PSI左右。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d6a734b2-6520-43c5-85ac-afaba857912b.jpg" title=" 图4.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　在展会上的柯睿液相色谱仪样机实物 /p p 　　遭遇量产瓶颈 /p p 　　珂睿的液相色谱仪自今年6月开始正式销售，单价50万元左右，现已交货10多台套。刘枫称手头还积压有50多台套的订单：“现在这个阶段，根本还谈不上销售和售后问题。我们愁的是供应链和生产制造。” /p p 　　国外仪器公司产品设计完成后，一般会交由代工厂生产，而像液相色谱仪这类高端仪器，制造要求非常严格，得委托大型代工厂才能造出来。但国外公司一下订单就是几千上万台，面对珂睿一次几十台的量，大型代工厂兴趣寥寥。 /p p 　　提起这事儿，刘枫相当无奈：“我们遭遇到最极端的例子，去年7月签的合同，说好了45天交货，结果到现在都没交。还有人对我承诺说3个月交货，结果货期眼睁睁变成10个月。” /p p 　　刘枫称除了知名的大型加工厂，珂睿还考察了国内外许多中小型代工厂，这些工厂的加工能力都不能令他满意。“所以我们打算自建工厂，搞定零配件和整机装配问题。”缺乏条件的刘枫打算再次自创条件。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/60a02fd9-700d-4cc8-8cb0-d005240ed4a8.jpg" title=" 图5.webp.jpg" / /p p 　　工厂设想 /p p 　　刘枫告诉天虎科技，大型车企都拥有自己的零部件厂，要走高端制造之路，珂睿也必须要有自己的零部件厂。现在摆在珂睿面前的有两个选择，第一是建个小型工厂，珂睿自己培养人才，循环造血，逐渐扩大规模提升产能 第二是引入投资，建立具备一定产能的工厂，这样发展速度能快很多。 /p p 　　“如果有投资人愿意介入这个领域，并且认同我们做事的方式方法，我们非常愿意深入合作，也愿意分享发展红利。”刘枫表示。 /p p 　　目前珂睿科技大约有40名员工，其中三分之二都是研发人员，一方面这些研发人员在想办法提升各零部件性能，一方面在为成立工厂做准备。 /p p 　　在刘枫看来，诸如液相色谱仪这样的高端仪器，某些零部件使用频率很高，属于需要经常维修更换的耗件。假如工厂建成后，珂睿未来将有两个主要的盈利途径，一是售卖仪器设备整机，二是对外销售零部件或提供仪器维护等衍生服务。刘枫认为相比于国外品牌，珂睿能够提供更好的本地化服务。 /p p 　　谋求投资 /p p 　　“自己买机床、自己培训工人、自己采购原材料，我也知道花费巨大，但问题是不这么做，就造不出来产品。没人为你造，没人为你造出对的东西。”刘枫敲定开工厂的战略，下了相当大的决心 /p p 　　刘枫透露珂睿保持着非常稳健的财务状态，至少保证了12到18个月的现金储备，另一方面他个人也可以随时抵押资产增加投入。不过引入外部投资，会让珂睿的发展轻松很多。为此刘枫拜访了上百投资人宣传项目，可惜得到的回应大多都不太理想。 /p p 　　刘枫认为不理想的原因既与最近资本市场钱荒有关，也与投资机构研判产业的能力有关：“不懂产业、不尊重行业客观规律的资本，我们宁可不要。比如一些本地的医药产业资本，他们或许很懂医疗产业，知道色谱仪的用途，却不懂制造产业，不认同制造产品的难度。我们已经拒绝了很多这样的资本了。” /p p 　　但也有一些正面回应。几个月前，珂睿科技参加了成都高新区投资人荟客厅系列活动，经媒体传播后，项目受到明势资本关注，间接促成了千万元的投资。但这笔投资对珂睿科技打造零部件工厂的计划来说，还不足够。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aa10001a-df12-4882-b58a-7af38211a520.jpg" title=" 图6.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　成都高新区投资人荟客厅项目路演活动 /p p 　　今年6月，明势资本将所投项目的CEO们约到一起，举办了“2018明势发现者基金CEO峰会”。明势资本创始合伙人黄明明在峰会上说：“我知道在座很多人非常鄙视那些每天在外面参加论坛的科技创业者。那为什么你不能用比他更好的方式做PR，为什么不能让你的市场、让你的用户更好的知道和了解你?有时候为了赢，你必须做很多你不愿意做的事情。” /p p 　　正是这席话，让崇尚务实的刘枫转变了看待PR的态度，开始考虑是否要接触媒体，讲讲珂睿科技的故事。这才有了本篇天虎科技专访珂睿科技CEO刘枫的文章，在此之前，珂睿科技的曝光度相当低。 /p p 　　刘枫对开工厂的战略方向相当笃定，而开工厂这样的重投入，似乎又不太符合当下轻资产创业的共识。面对投资人的质疑，刘枫这样看待：“任何明白中国经济发展方向的人都清楚，我这个方向肯定是对的，而且已经被无数行业验证过了。但方向正确不代表我们能够成功，这是一件需要赌的事情，赌我们团队能不能成功，或者赌我刘枫有没有能力带着团队一起走向成功。我认为投资人需要具备一定赌性，毕竟没有风险就没有收益。” /p

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /p p style=" text-align: justify " 　　以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" style=" text-decoration: underline " i strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong strong /strong /i /a ”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请Kromasil公司谈一谈色谱柱发展历程、市场情况及常用色谱柱类别。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 　仪器信息网：请介绍下贵公司色谱柱发展历程 /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong Kromasil /strong ：Kromasil是Nouryon旗下高效化学品著名品牌，自1988年研发出用于胰岛素高压制备纯化的C8填料以来，至今已有30余年的色谱填料和色谱柱研发生产历史。 strong Kromasil作为全球领先的高性能硅胶填料生产商 /strong ，其多孔球形硅胶基质填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、胸腺法新、达托霉素、EPO等蛋白、多肽及小分子药物等的分离纯化，并作为色谱柱的基体填料被广泛应用，Kromasil色谱柱也已广泛应用于中药，化药，多肽类药物，高校科研，以及食品检测中。Kromasil的宗旨是“为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8b726657-63ab-497f-b306-3022d87a927d.jpg" title=" Kro_副本.png" alt=" Kro_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong Kromasil的液相色谱柱产品 /strong /span br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的发展历程及市场规模 /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong Kromasil /strong ：自1906年俄罗斯植物学家茨维特首次提出色谱的概念，时隔50余年，于1960年代末科克兰（Kirkland）等学者开发了世界上第一台高效液相色谱仪，1970年代初市场上首次出现了商品化的C18液相色谱柱，经过近半个世纪的发展，色谱柱填料基体发生了急剧的变化，由开始的无定型填料发展到球形填料，由薄壳型填料到全多孔填料，由全多孔填料发展到核壳粒子，由大颗粒到亚3μm，亚2μm颗粒，现在商品化色谱柱的柱效已经高达10万-50万/m。与此同时，色谱柱的键合相种类也不断增多，据统计现在市场上已有多达1000多种色谱柱键合相可供选择。 /p p style=" text-align: justify " 　　正是基于色谱技术的不断发展，其应用领域得以极大扩展，同时市场需求量也在不断攀升。根据行业调研报告显示，2018年全球色谱柱年消费量已达378万支，产值超百亿，其中中国市场年色谱柱消费量约32万支，对应约10亿市场规模，约为美国市场的20%，欧洲市场的28%。对比欧美市场，中国市场色谱柱未来仍有较大增长空间，我们也一直非常看重中国市场。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网：请介绍下常用的液相色谱柱固定相有哪些？ /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　Kromasil /strong ：虽然目前市场上液相色谱柱的基体和键合相多种多样，但是目前 strong 对于大多数小分子化合物和多肽类药物分析 /strong ，常用的液相色谱柱固定相主要有三大类：全多孔高纯硅胶固定相、聚合物修饰固定相和实心核固定相。 /p p style=" text-align: left " 　　 span style=" font-size: 16px " strong 全多孔高纯硅胶固定相 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　全多孔高纯硅胶基体色谱柱具有柱效高，耐压强度高，易键合，种类丰富等特点，目前应用非常广泛。常见的键合相有C18，C8，NH2，CN, Diol，HILIC，手性柱等多种可选。市场上多家均有此类色谱柱，如Kromasil Classic系列，沃特世 Sunfire/Symmetry系列，安捷伦Zorbax XDB系列, SGLC Inertsil系列，Phenomenex Luna系列等。不过由于各家色谱柱硅胶来源不同，键合技术和参数也有较大区别，所以不同品牌的色谱柱往往具有互补的选择性。其中Kromasil Classic C18由于碳含量较高（20%含碳量），pH耐受范围较宽（pH范围1.5-9.5），端基峰尾充分，金属离子残留量极低，且 strong 从硅胶大批量生产到键合，装填，出厂检验等均在瑞典哥德堡工厂完成 /strong ，以确保稳定的批次重现性，本系列色谱柱非常适合于中低pH条件下复杂组分的分析，多年来已大量应用于中药，化药，多肽类药物以及食品检测中。 strong 2015版药典中共有27个品种推荐Kromasil此系列色谱柱 /strong 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0dc13925-60a8-4f75-8603-038d22706156.jpg" title=" 7_副本.png" alt=" 7_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong Kromasil球形高性能硅胶 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　虽然全多孔高纯硅胶基体色谱柱可以应对多数中性和酸性化合物的分析，但其仍有壁垒。该类色谱柱pH耐受范围有限，当流动相pH＞8时硅胶容易水解。所以当我们做碱性化合物分析，需要较高的pH条件时，选择宽pH耐受范围的色谱柱就显得很有必要。 span style=" text-align: center " 　　 /span /p p 　　 strong 聚合物修饰固定相 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　聚合物基体色谱柱、杂化颗粒色谱柱以及聚合物修饰固定相均可用于高pH值条件下的分析，但是聚合物基体色谱柱由于其耐压强度差（一般耐压低于10Mpa），柱效低，键合相种类少，价格昂贵等，在小分子化合物分析中应用较少。而聚合物修饰固定相的色谱柱既具有硅胶基体的高柱效，高耐压性能，又具有很强的耐受性，所以被广泛应用于小分子化合物尤其是碱性化合物的分析中。 /p p style=" text-align: justify " 　　Kromasil在2009年就推出了第一代宽pH耐受范围色谱柱Eternity系列，pH耐受范围达到1.0-12.0， strong 其中Eternity C18曾作为为数不多的可用于阿奇霉素分析的色谱柱品牌，被药企和药检所客户所使用 /strong 。2012年Kromasil又推出第二代EternityXT系列色谱柱，相比第一代Eternity系列，EternityXT系列含碳量更高，耐受性更强，为苛刻条件下的分析提供更多选择。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/272d4299-b073-4e9b-9910-75805d2be799.jpg" title=" 2_副本.png" alt=" 2_副本.png" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 12px " strong Kromasil EternityXT色谱柱. 聚合物修饰固定相 /strong /span br/ /p p 　　 strong 实心核固定相 /strong /p p style=" text-align: justify " 　　二十世纪60年代，Horvath提出薄壳粒子的概念，后在2007年出现商品化的产品。现在的实心核固定相与之前的薄壳粒子相比，其比表面积剧增，克服了早期薄壳粒子填充柱样品负载量低的问题。它结合了全多孔粒子和非多孔粒子的优点，并且这种粒子体积的75%是多孔的，可以保持较高的负载量。实心核色谱柱具有分析速度快，扩散小，峰型尖锐等特点， strong 非常适合于高通量快速分析 /strong 。随着实心核色谱柱键合相的增多，其正被越来越多地应用于药物溶出分析、临床检测、食品检测等领域。 /p p style=" text-align: justify " 　　2020版药典第一次征求意见稿—通则2341农药残留量测定法中，已明确规定将核壳柱用于农药残留量的测定。目前Kromasil拥有ClassicShell和EternityShell 两大系列核壳柱，这两个系列色谱柱具有比肩UHPLC的柱效和分离度，2.5μm填料色谱柱的反压仅为UHPLC的50%，而EternityShell系列可提供在极限条件下（pH耐受范围1-12）的超快分析能力，可用于实验室大批量样品的快速分析。 /p p style=" text-align: center " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/dd22b3b0-aaf4-4c66-b0ad-93e3e0ff744b.jpg" title=" Ks_副本.jpg" alt=" Ks_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong Kromasil EternityShell系列核壳柱 /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d767c931-6d10-49e3-8861-402226e0e8fa.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 12px " strong 实心核固定相 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify " 　　除了以上常用的色谱柱固定相，近年来随着生物医药大分子的发展，对色谱柱技术提出了新的要求，Kromasil作为全球为数不多的硅胶填料生产商，也将不断研发新的技术和色谱填料，满足行业日益发展的需求。 /p p br/ /p

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

2016年6月16日，由月旭科技和上海张江药谷联合举办的“常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化”技术讲座在上海张江成功召开。本次讲座由月旭科技色谱事业部经理色谱应用工程师陈再洁，就常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化等话题进行交流。此次讲座的现场气氛十分火热。工程师凭借丰富的色谱应用经验，对色谱柱的相关知识做了详细的讲解，信息量巨大！特别是方法开发中如何选择色谱柱令听众大开眼界，了解到其实很多棘手的色谱条件可以通过改变色谱柱来转换成简单的色谱条件，而月旭科技研发技术的新型色谱柱，更是为方法开发拓展了更大空间。液相常见问题的解决方法让每位参会人员掌握到以前不曾知道的一些故障原因、解决窍门等，并且对色谱柱的日常维护有了更系统的认识。现场提问&答疑环节

色谱柱的安装 色谱柱在使用过程中避免强烈的碰撞和震动。各个厂家生产的色谱柱在接口尺寸上会有差异，如果柱头类型和不锈钢毛细管接头两者类型不匹配，将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长，不易拧紧而漏液；接头比柱头深度短，柱头内留有空隙而产生死体积，使谱带展宽和峰拖尾。色谱柱的使用 色谱柱平衡指的是用完整的分析程序，运行几遍测试，等观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止，平衡即完成。另外，在使用缓冲盐时，应该先使用同等比例的水过渡，再将缓冲盐引入色谱柱，以防止盐析发生，从而损坏色谱柱。同理，使用缓冲盐之后，一定要用较大比例的水相冲洗60min以上，将色谱柱中的缓冲盐彻底冲洗干净，防止盐析。如果不使用缓冲盐流动相，也需要冲洗，用大比例的有机相彻底冲洗柱内的有机物，防止其沉积影响柱效或影响下一次实验谱图。色谱柱的保存最好遵守色谱柱说明书中的保持方式。在实际应用中为了方便也可以如下使用：短期保持用所用的流动相保存为佳，这样做可以减少下次使用的平衡时间。一般情况下，建议长期用80%甲醇或乙腈来保存反相柱。纯有机相保持有最大限度减少键合相水解的作用，但纯甲醇（乙腈）又会将已水解而暂时吸附在柱内的键合相洗脱出去，使固定相流失进程加快，缩短寿命；另外，纯有机相保存时，溶剂易挥发，导致柱床变干，也会容易损坏色谱柱。正相柱一般应保持在所用流动相中。

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。