真空脱气试验箱

真空脱气效果不佳的影响因素有哪些呢？如果是真空泵存在故障，保证液相能继续工作，大家用什么方式将流动相脱气呢？其中有一种是超声脱气，弱弱地问问，瓶盖是不是要密封，然后放出一小段塑料管来排气还是？谢谢大家指导！最好说详细点

[size=4]资料显示真空脱气15min 能除去60%-70%的溶解气体，超声脱气15min能除去30%的溶解气体，那么假设一份刚配制的流动相，溶解的气体是100%，真空抽滤时除去了40%（估计达到不到真空脱气的效果，我们假定一个值）的气体,那么还有60%的溶解气体时拿去超声，此时还能除去60%中的30%吗，超声脱气是在流动相中不管有多少溶解气体的基础上都除去30%吗，例如我用氦脱气除去了90%的溶解气体，超声还能除去剩余10%中的30%，使溶解气体的总剩余量为7%吗，我觉得是不能，有可能气体溶入的速度比超声脱去的速度还要快，总的结果就是不但没有除去剩余的10%，还增加了。那么问题就是：用真空脱气后再超声脱气，真的是达到联合效果吗？相关链接：[/size][size=2]【哺育新手活动】流动相如何脱气？[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090318/1792821/[/url][/size]

[color=#333333]AZT-35自动真空脱气仪[/color][color=#333333]、北京北研真空脱气仪、[/color][color=#333333]智能[/color][color=#cc0000]真空脱气仪[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] AZT-35自动真空脱气仪采用高性能嵌入8寸彩色触摸屏进行自动脱气控制，界面直观、操作便捷、自动化程度高，可以对蒸馏水、去离子水等纯化水真空脱气，同煮沸法、超声法等传统脱气方法相比，具有快速、高效、安全的优点。[/color][color=#333333]应用领域：适用于药物研究、制药、化工等行业对蒸馏水、去离子水进行脱气。[/color][color=#333333]符合2010版《中国药典》制备溶出介质的标准；[/color][color=#333333] 自动完成溶液的循环搅拌、加热和真空脱气；[/color][color=#333333]8寸触摸屏操作简单、方便、快捷；温度及压力控制参数超大彩页触摸屏屏幕显示，一目了然，方便操作[/color][color=#333333] 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示。[/color][color=#333333] 定量入液和出液功能可以按照设定体积实现定量进出液；[/color][color=#333333] 脱气溶液的体积可以由用户自由设定，脱气溶液体积可达35升；[/color][color=#333333]技术参数[/color][color=#333333]脱气溶液体积： 35升[/color][color=#333333]真空度控制范围： 0 - 0.05Mpa[/color][color=#333333]真空度控制精度: ±0.01 Mpa[/color][color=#333333]真空度分辨率: 0.01 Mpa[/color][color=#333333]温度控制范围： 37 ℃- 45℃[/color][color=#333333]温度控制精度： ±0.5℃[/color][color=#333333]温度分辨率： 0.1℃[/color][color=#333333]工作电源： 220V±10% 50HZ[/color][color=#333333]整机功率： 2000W[/color]

如何抽真空脱气？抽真空脱气的原理和装置图长啥样？

大家好，请问在变压器油色谱分析中，采用真空方式脱气，那么脱气率是否与有的温度有关，如果有关系是怎样的关系，如果没关系，能否给予相应的分析。谢谢！

今天一开机，发现脱气机声音不对头．赶紧关掉脱气机．过了一会儿重启，用手电筒照射观察，发现一开脱气机，发现脱气机的出气口竟然彪液！用棉花擦了下，一闻，是甲醇．　　刚开始是只开时冲一下，后来反复开了几次，竟然不停地冲出液体！　　　　我们的脱气机是安装在其中一个独立高压泵的箱体内．我很担心这些甲醇会造成短路．　　想过两天拆开看一下到底是如何了？　　个人目前推测，是不是真空泵那个真空腔中的管状膜坏掉了，导致直接抽出来是液体？　　打工程师的电话，关机了．　　这个真是怪事啊．

脱气的必要性　　流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。　　脱气方法　　1. 吹氦脱气法。　　利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。　　2. 加热回流法。　　此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。　　3. 抽真空脱气法。　　此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。　　4. 超声波脱气法。　　将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡5～30min。此法的脱气效果最差。　　5. 在线脱气法。　　高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统，一定要配置在线脱气。

如题，这两天看操作手册，，脱气机抽气前一定要将真空腔内注满流动相，也没讲为什么如果没接流动相开脱气机时，会对半透膜造成损坏么还是怎么样？、 能从原理上讲讲么？多谢嗮

我是色谱初学者,最近看色谱的书不知不觉看得很迷糊，还望各位色谱大家多多指教:purge别人说就是脱气吧，1.那purge阀是在高压输液泵之前还是之后呢？2.那purge是怎样得一种过程呢，purge的时候泵是什么状态，工作的吗，如果purge要靠泵的话那是不是就在泵后头了？purge的目的是什么呢，脱是脱哪里的气呢？3.书上有提到在线真空脱气,那在线真空脱气是怎样实现的,是通过purge吗,可是purge只有五分钟左右吧,也只进了少许流动相吧,怎么可能实现什么连续脱气吧,估计不是一回事儿?

刚看了一篇关于流动相脱气方法的介绍：你们说的那个在线脱气是指液相色谱仪的脱气机么？如果是的话，我们公司的流动相先真空泵真空脱气，后超声脱气，最后还要在线脱气是不是太奢侈了？

1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；2. 加热回流法 此法的脱气效果较好；3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

[align=center][b]AZK-35 自动真空脱气仪[/b][/align][b]性能特点：[/b]l 将加热、循环、抽真空三种方法合而唯一，实现对溶出介质的脱气；l 同时具备自动与手动功能，自动功能下，一键实现进液、加热、循环、脱气功能；手动模式下，用户可自由控制各项操作，满足不同溶出介质的需求；l 采用8英寸全彩触控屏设计，操作软件全中文设计，操作过程一目了然；l 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示与报警；l 具有校准功能，可对于温度和压力进行校准，确保仪器运转正常；l 采用独有的加热循环方式，有效的缩短了溶出介质的脱气时间；l 采用罐体体积高达35L，满足多种实验需求用量；l 采用微电脑话控制技术，自动化程度高；l 采用紫外线灭菌装置，溶出介质脱气同时具有灭菌功能。[b]技术参数：[/b]v [b]主要指标[/b]l 温度控制范围：20℃～50℃l 分辨率：0.1℃l 控温精度：±0.5℃l 真空度控制范围：0.00Mpa～0.06 Mpal 分辨率：0.001 Mpal 溶液罐体积：6升～36升l 加热功率：2000Wv [b]其他[/b]l 工作噪声：60dBl 安全性能：符合国家专业标准 ，具有自检和自动保护功能l 电源功率：AC220V±lO%，50Hz，2250Wl 环境条件：环境温度5—45 ℃，相对湿度≤75%

加热回流脱气，脱气效果最佳，但无法保持；氦脱气，此方法脱气效果佳，能除去百分之九十以上的空气，但氦气价格太贵，所以用的不多；真空脱气，效果仅次于氦脱气，但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失；超声脱气，只能脱去约百分之三十的空气，但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气，方便且效果好。

[align=center]Waters 2695 在线真空脱气机问题[/align][align=left]相信很多使用Waters 2695的实验人员在仪器使用过程中都会遇到degasser的问题，或是压力数值大于1.0psi，或是明明选择了ON键，可是压力处还是一个“*”。样品采集完后发现谱图噪音大，花了两天好不容易采集的谱图给主管一看，“这做的什么玩意，重做”。没办法，又得花两天时间重做，明明仪器运行的挺正常的啊，没有报错，没有运行失败，怎么就出了这么一个bug呢。今天我们就来谈谈degasser的问题。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031703249511_5133_5031963_3.jpeg[/img] [/align][align=left]Waters 2695在混合器的前端有一个在线真空脱气机，它的作用就是将流过四个通道中的流动相中的气泡通过抽真空的方式排出，此方法快捷简便，配件占地面积小，无噪音，且脱气作用明显。那流动相为什么要排气呢？相信做过液相的实验人员都知道，流动相中如果有气泡，会随着流动相经过混合器（两通道混合比例不准确，造成梯度洗脱方式不对），单向阀（造成单向阀阀芯宝石球粘黏，仪器会丢失压力），六通阀，色谱柱（造成色谱柱损坏），检测器（谱图有尖峰或者噪音很明显）。总之，仪器管路中气泡会导致谱图不能使用或者配件的损坏，费钱又费力，这是每一个实验人员都不想发生的情况。[/align][align=left]那如果说degasser没有压力或者压力超过1psi，这时候应该怎么办呢。一般情况下，如果没有压力，一般是脱气机轴承生锈，不能转动；我们可以把设备侧边拆卸，在degasser开启的情况下观看轴承的转动情况，如果没有转动，此时我们可以把仪器关机，电源线拔掉，并且再按下电源键，放下电。把脱气机和混合器的底座尽量往外拉出来，然后从底座上把脱气机拆下来，然后我们可以把上图中银色盖板和磁力线圈轻轻拆下来，转动轴承，或者可以喷少许除锈剂，同时转动轴承，再擦拭干净，原封装好。连接主板电源线，可以看到脱气机轴承转动，并且压力从6.6降到5在降到3最后降为0.5psi，并且运行正常，问题解决。如果压力超过1psi，则可能是密封薄片密封性不好，或者脱气薄膜破损，我们可以把上图白色塑料盖拆下来，可以看到里面有一个密封薄片，可清洁干净，如果密封性仍不好，只好换新。[/align][align=left]在线真空脱气机在使用过程中也需要注意维护保养，不要等到问题出现的时候才回头处理，这样浪费时间精力，有可能还会挨一顿批。[/align]

1、流动相脱气的原因：HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。5. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。

新手请指教，更换流动相时一般先purge脱气，为什么脱气前要先关泵呢，一直以为脱气就是泵出的流动相从另外一个管路流出去了，但是为什么一定要关泵呢，还有真空脱气机和purge不一样吗，各起什么作用

流动相脱气的目的是：1.防止由气泡的产生引起的故障2。防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳定程度常用的脱气方法有：超声脱气，减压脱气，在线脱气！个人只用过第一种，今天看资料发现还有真空脱气，通氦气这两种脱气方法。能否请了解的朋友给予解答，如何通氦气来达到脱气的目的呢？

岛津2030跟安捷伦1260，脱气机真空泵异响，每次异响时，真空泵电机会卡住，请问是什么原因？而当真空泵前软管扯下时，真空泵电机运转就不会卡住？这又是啥道理？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005051300555182_9341_3614744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005051300555217_2190_3614744_3.png[/img]

液相色谱流动相超声脱气时，需要在后面连接真空泵吗

我的一台LC-20AD低压梯度液相，采购过来刚半年，前段时间出现了真空泵一直响不停，并且ERROR灯一直亮。报修后，工程师来维修，将真空泵密封部件拆开后发现密封环上有一圈黑色物质，黑色物质能用蘸着去离子水的脱脂棉擦拭下来。擦完后效果好很多了 。现在问题来了：同一个实验室里还有一台LC-20AD高压梯度仪器，也有在线脱气，而且使用了两年多一直很正常，两台仪器所用的试剂以及试剂的处理都完全一直，测试的项目也一样，请问，为什么这台低压梯度的在线脱气会出现这个问题，还有那圈黑色物质是什么？（在线脱气上的空气过滤器是纯白的，没有被污染的迹象）。

有一台knauer 5004真空脱气机（四元）的一个真空单元里边的膜管破裂，有没有方法能堵住那根破裂的膜管，而让其他的继续正常工作？要是可以的话，怎么才能找出那根破裂的管子来？

脱气的方式：加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染，同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。抽真空脱气法：易抽走有机相。超声脱气法：流动相放在超声波容器中（一般500ml溶液需超声20~30min），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。氦气脱气法：在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。在线真空脱气法：利用在线脱气机在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

[size=4][font=楷体_GB2312]我们使用液相色谱时，必然要对流动相进行脱气，方法有超声、真空或者在线脱气等。大家可以谈谈自己经常使用什么方法脱气，脱气的效果如何，有什么好的经验都可以介绍一下！[/font][/size]

戴安（赛默飞）液相色谱仪真空脱气机泵修复报告现沃特世液相色谱仪及质谱仪，赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号，大约使用3年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵（货号6040.1981），单价15265元。 针对此故障，发现泵电机一般正常，内部轴承磨损导致摩擦力加大，最终导致泵转速达不到，真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下（戴安液相色谱仪）：1、液相色谱仪关机、断电，对流路进行处理，拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。2、将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下，拆下连接泵与脱气包的管子，拆除泵底部的4个固定螺丝，即可拿下脱气机泵。3、将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下，拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。4、对电机部件进行拆解：拆下上部6个固定螺丝。 取下上盖 取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。 左右活动滚轮，此时可以取下滚轮一侧的轴承，此轴承已磨损，进行更换，轴承编号：635-2zsh。 对电机一侧的螺丝进行拆解，松下电机外侧的盖子。 电机外侧内部轴承已磨损，不能活动，进行更换，轴承编号：625-2zsh。 5、按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。6、一般为此2个轴承问题造成，较少时电机内侧的轴承也存在磨损，需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动，拆下电机轴，进行更换。维修后，脱气机故障报警消失，真空度显示OK。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832366749_5746_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367672_7731_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367384_3147_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832366105_1327_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367247_7424_3057693_3.png[/img]

[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]一、流动相为什么要脱气[/size][/color][/color][/color][color=#00008B][size=4]流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能，在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。[/size][/color] [color=#DC143C][size=4]二、流动相脱气的方法[/size][/color] [color=#00008B][size=4]液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。1.氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气，效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。2.真空脱气：也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机，增加仪器投资。3.超声波脱气： 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。4.加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。 [/size][/color][color=#DC143C][size=4]三、注意事项[/size][/color][color=#00008B][size=4]现在液相色谱大多都是多元系统，可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是， 有些流动相不同组分混合时会有气体产生，对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相，我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里，结果基线波动很大，一直不能平稳；后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。[/size][/color]

色谱常用脱气法比较以前没注意到脱气这块的细分，只是拿脱气机来用。找了几个脱气类型分析。氦气脱气法： 利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法： 效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法： 易抽走有机相。超声脱气法： 流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。在线真空脱气法：在线脱气，成本低，适用于多元溶剂体系。各种脱气法还有什么优缺点呢？希望大家补充。

两周前发现G1379A真空脱气机问题：（1）指示灯红色，（2）脱气不完全，有气泡带入，用水的时候尤其严重。咨询安捷伦800后，让用异丙醇冲洗，在做样品的间隙冲洗一周，问题依旧。安捷伦800说G1379A修起来麻烦费用也高，建议购买一台新的脱气机。国庆节后上班，今天开机发现脱气机的指示灯正常了，但是又出现新问题了，就是脱气时的声音异常，比以前声音大而且尖锐。请高人帮忙，我这个脱气机的问题严重吗，必须买个新的吗？多谢了！！