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[color=#ff0000]摘要:针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致,以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题,本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析,介绍了等效导热系数和导热系数基本概念,介绍了如何选择合理的测试方法,并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中,经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题,经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中,如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计,经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因:(1)隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。(2)隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题,本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析,介绍合理的测试方法选择,并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中,一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差,即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源,隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度(如室温)越好。在高温防隔热系统中,这种温差往往有几百至上千度;在低温绝热系统中,这种温差也会有200~300℃左右(如液氮和液氦冷源)。另外在隔热过程中,隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式,特别是对于低密度多孔隙的隔热材料,冷热面之间的温差越大,辐射和对流的作用越明显。因此,为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能,需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试,这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用,这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数(effective thermal conductivity),或表观导热系数(apparent thermal conductivity)。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中,并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差,一般是将温差控制在10~40℃范围内,此时获得的测试结果为导热系数(thermal conductivity),也称之为真导热系数(ture thermal conductivity),主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和,这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关,即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数,此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见,由于小温差测试中不包含辐射和对流传热,这使得测试相同隔热材料测试时,大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此,如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计,自然无法得到合理的隔热设计效果。总之,为了得到隔热材料的真实准确数据,隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述,在隔热材料导热系数测试过程中,要根据隔热材料实际应用情况,导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差,并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择,这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。(1)稳态保护热板法:稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法,也是一种绝对测试方法,其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177,测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差,所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料,但对于超低导热系数(0.01W/mK)测试中,准稳态法的表现显着尤为突出,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和和更快的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(2)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法,一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别,我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品:石墨毡,样品尺寸300mm×300mm×30mm,密度91.7kg/m3。测试环境:真空环境,真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备:(1)稳态保护热板法(ASTM C177),测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃,样品厚度方向上的温差为20℃。(2)稳态热流计法(ASTM C518),测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃,冷面温度控制在50℃以上,最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示,绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出,保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系,并随着温差增大,导热系数快速增大,其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下,等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见,如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计,则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征,需特别注意以下内容:(1)根据隔热材料的设计和应用场景,选择合理的测试方法,相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。(2)为同时实现大温差和尽可能高的测试温度,推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。(3)对于超低导热系数绝热材料(如气凝胶类隔热材料)的测试,要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。(4)稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法,为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量,势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题,但此问题的解决难度大,现有技术基本已经达到了极限,从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[quote][color=#ff0000]摘要:本文针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试,通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据,验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法,证明了这种相互关系和转换方法的有效性。[/color][/quote]关键词:耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注:文中有大量公式,但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本,已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#FF0000]1. 引言[/color][/b] 对于各种耐火隔热材料的高温导热系数测量,目前常用的测试方法如图 1‑ 1所示。这些测试方法一般分为稳态法和瞬态法,但这种分类方法在实际应用中并没有多少实际意义。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181530195080_6467_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 1‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 为了便于对耐火隔热材料的导热系数进行正确的描述和理解,便于对上述各种测试方法进行比较,我们对测试方法按照测试过程中样品材料上的温度梯度大小进行分类,大温度梯度归类为大温差测试方法,如热流计法和准稳态法;小温度梯度或无温度梯度归类为小温差测试方法,如保护热板法、热线法和闪光法。由此可以很容易确定出以下导热系数实际物理意义及其定义: (1)小温差或无温差(50℃)测试方法测量得到的是“真导热系数”。 (2)大温差测试方法测量得到是“有效导热系数”。 由于测试中所形成的温差不同,使得热量在样品中的热传递形式也不同,因此在不同温差下进行测量所得到的“真导热系数”与“有效导热系数”并不相同,这在对耐火隔热材料测试方法选择和测量结果数据的应用中要特别注意,否则会出现严重问题。 关于不同温差下测量得到的真导热系数和有效导热系数两者之间的转换关系,本司已发布研究报告进行过专门的理论分析论述。本文将特别针对五种不同的纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行了高温和不同气压条件下的测试,用试验数据来验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法。[b][color=#FF0000]2. 纤维类隔热材料样品[/color][/b] 针对以下五种纤维隔热材料分别测量了真导热系数和有效导热系数,这五种纤维隔热材料参数和相应的测试结果数据来自文献。 Q纤维:Q纤维是硅基隔热材料,具有很好的隔热性能。纤维平均直径为1.3 um,Q纤维隔热材料一般密度为48.6、68.8和95.6 kg/m3,与之对应材料厚度分别为13.3、19.1和13.3 mm。 Saffil纤维:Saffil纤维是氧化铝基隔热材料,平均纤维直径为4.5 um,一般密度在24.2~96.1 kg/m3范围内,所对应的样品厚度在13.3~39.3 mm之间。 APA纤维:APA纤维也是一种氧化铝基纤维隔热材料,平均纤维直径为4.5 um、密度为107 kg/m3,APA隔热材料为大约1 mm厚的板材,而25.4 mm厚的样品被用于有效导热系数测量。 ZYF氧化锆纤维:还采用了氧化钇稳定氧化锆(ZYF)纤维隔热材料,其纤维平均直径为6 um、密度为 267 kg/m3。ZYF隔热材料为厚度大约为2.5 mm厚的薄板,在工程应用中可多层叠加使用。 OFI纤维:OFI是一类高效乳白色纤维隔热材料,是在各种纤维毡中嵌入陶瓷遮光颗粒而得到,纤维基体和陶瓷遮光剂的比例可以量身定做为特定飞行轨道/空间气动加热载荷提供一个优化的隔热效果。在纤维隔热垫中嵌入高效陶瓷遮光剂颗粒可以显著降低纤维隔热材料热传递中的辐射分量,从而使OFI成为低气压应用中非常好的隔热性能。本研究中所采用的OFI纤维隔热材料是通过在Saffil纤维隔热材料中嵌入遮光剂,总密度为202.4 kg/m3。[b][color=#FF0000]3. 测试方法及其相互关系[/color][color=#FF0000]3.1. 测试方法[/color][/b] 针对上述五种纤维隔热材料,测试方法分别选用了瞬态步进加热法和高温热流计法,这两种方法都是测量片状或板状样品厚度方向上的导热系数。 高温热流计法测试中样品的冷面温度基本保持在50℃以下,而样品热面温度则根据设定不断变化,样品热面与冷面之间的温差可以达到100~1400℃,样品尺寸为300×300×(10~70 mm)左右,测量原理如图 3‑ 1所示,其它详细内容可参考上海依阳实业有限公司官网TC-HFM-1000 型高温热流计法导热仪介绍以及美国NASA Langley研究中心热真空试验装置的相关报道。[align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537268969_3588_3384_3.png!w690x195.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 1 稳态热流计法高温导热系数测量原理图[/color][/align] 瞬态步进加热法测试中样品上的温差小于10℃,采用相对较小的样品(φ50mm×3~5mm)进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量,其基本原理如图 3‑ 2所示,其它详细内容可参考相关文献报道。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537448898_2666_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 2 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][b][color=#FF0000]3.2. 真导热系数和有效导热系数相互关系[/color][/b] 根据瞬态步进加热法和稳态热流计法法分别得到的真导热系数和有效导热系数及其相互关系,在上海依阳的研究报告“耐火隔热材料测试中有效导热系数与真导热系数的相互关系研究”中进行了详细论述。这里仅给出相对于温度变量的最终关系式,即有效导热系数λeff与真导热系数λtrue关系式为:[align=center][img=,500,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181538415798_7481_3384_3.png!w690x90.jpg[/img][/align] 式中的TH和TC分别代表大温差有效导热系数测量中样品的热面温度和冷面温度,T代表小温差真导热系数测量中的样品平均温度。通过公式(3.2.1)所定义的真导热系数与有效导热系数的关系,就可以进行这两种导热系数之间的转换,即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数,或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#FF0000]4. 真导热系数与有效导热系数关系的试验验证[/color][/b] 以上介绍了真导热系数与有效导热系数的关系以及相互推导的具体方法,但这些只是根据一些假设进行的理论计算,关系和推导方法的正确性和准确性还需通过试验进行验证。 为了进行试验验证,选择了相同的耐火隔热材料进行取样。对于大温差的有效导热系数测量选择了高温热流计法导热系数测试方法和测量装置,对于小温差的真导热系数测量选择了步进加热三点测温测试方法和高温热扩散系数测量装置,对于无温差的真导热系数测量选择了热线法和高温导热系数测量装置。由于没有实际进行过对相同耐火隔热材料导热系数大温差和小温差的对比测试,因此选择了目前仅有的公开报道的国外文献报道数据进行计算对比。[b][color=#FF0000]4.1. 二氧化硅(Silica)Q纤维隔热材料[/color][/b] 密度为48.6kg/m^3的Q纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 1中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 2中的红线所示。[align=center][img=,690,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539095327_6858_3384_3.png!w690x404.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-1 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品有效导热系数测量结果与真导[/color][/align][align=center][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539230128_5966_3384_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-2 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品真导热系数测量结果与有效导[/color][/align] 有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539395786_4790_3384_3.png!w690x48.jpg[/img][/align] 真导热系数λtrue随样品平均温度T变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540044886_2962_3384_3.png!w690x46.jpg[/img][/align][color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将公式(4.1.2)代入公式(3.2.1),然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC= 20.5℃。得到由有效导热系数拟合公式:[align=center][img=,600,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540571338_7312_3384_3.png!w690x45.jpg[/img][/align] 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 1所示中的蓝线所示。由图 4‑ 1所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为26℃时两者相差较大为18.6%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为20.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于2%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即:[align=center][img=,500,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541199078_3032_3384_3.png!w669x60.jpg[/img][/align] 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。 将式(4.1.4)直接代入与式(3.2.1)可得:[align=center][img=,600,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541368044_1154_3384_3.png!w690x74.jpg[/img][/align] 将图 4‑ 1中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式(4.1.5)中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式:[align=center][img=,600,33]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541566218_1668_3384_3.png!w690x38.jpg[/img][/align] 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式(4.1.6)以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图4-2中的蓝线所示。由图4-2所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于2.6%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.2. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(高真空下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 3中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 4中的红线所示。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542233158_5453_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-3 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品有效导热系数测量[/color][/align][align=center][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542412398_5020_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-4 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品真导热系数测量[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 3中的红线所示。由图 4‑ 3所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,比大温差测试结果大出很多,最大偏差百分比为74%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至9%左右。具体原因不详,有可能是两种方法测试结果有问题。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 3中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 4中的蓝线所示。由图 4‑ 4所示的对比结果可以看出,大温差法有效导热系数测试结果转换为小温差的真效导热系数后,要比小温差测试结果小很多,最大偏差百分比为311%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至3%左右。这个规律与上述真导热系数转换为有效导热系数的规律基本一致,就是与有效导热系数相关的数据总是比真导热系数相关数据低很多。具体原因不详,有可能是某种方法测试结果有问题。[b][color=#FF0000]4.3. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(大气压下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在760 Torr和100 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 5中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 6中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542549828_1222_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-5 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在100 Torr氮气气压下有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543092530_4622_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-6 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在760 Torr氮气气压下真导热系数测量结果[/color][/align] 在100 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在700 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 5中的蓝线所示。由图 4‑ 5所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为23.6℃时两者相差略微偏大为5.2%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为24.35±10.4℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于5%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 5中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 6中的蓝线所示。由图 4‑ 6所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的较好,全温度范围内偏差百分比都小于5%,只是在最低温度和最高温度处偏差分别为9%和6.4%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000][b]4.4. APA纤维隔热材料[/b][/color] 密度为107kg/m^3的APA纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 7中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 8中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543266391_5463_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-7 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543387494_7814_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-8 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在真导热系数测量结果[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将APA纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=19.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 7中的蓝线所示。由图 4‑ 7所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为26.8℃时两者相差略微偏大为22.1%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为19.05±13.6℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比随着热面温度升高而变大,在最高热面温度1128℃是偏差为14.6%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的较好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 7中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 8中的蓝线所示。由图 4‑ 8所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于6%,只是在常温23.6℃处偏差最大为8%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.5. 氧化锆ZYF纤维隔热材料[/color][/b] 氧化锆ZYF纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 9中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 10中的红线所示。[align=center][img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543521992_3974_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-9 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果转[/color][/align][align=center][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544043755_4332_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-10 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将氧化锆ZYF纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 9中的蓝线所示。由图 4‑ 9所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为25.9℃时两者相差略微偏大为83.5%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为6%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 9中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 10中的蓝线所示。由图 4‑ 10所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于7.3%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.6. OFI纤维隔热材料[/color][/b] 密度为202.4kg/m^3的OFI纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 11中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 12中的红线所示。[align=center][img=,690,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544213688_4307_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-11 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544329578_5158_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-12 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将OFI纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 11中的蓝线所示。由图 4‑ 11所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的非常好,只是在热面温度为24.1℃时两者相差略微偏大为10.8%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为7%,而且随着热面温度的上升,两者相差百分比越来越小。由此可见,对于OFI纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的非常好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 11中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,即: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 12中的蓝线所示。由图 4‑ 12所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的非常好,全温度范围内偏差百分比都小于4%,只是在较低热面温度(100℃以下)时偏差最大为8.9%。由此可见,对于这种OFI纤维隔热材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的非常好。[b][color=#FF0000]5. 结论[/color][/b] 通过对五种纤维类隔热材料的六组大温差和小温差测试试验结果可以看出,尽管做了一些假设,并忽略了辐射传热对整体热传递的影响,但所建立的有效导热系数与真导热系数关系式成立,并且对这五种纤维类隔热材料应用这种关系是有效的。[b][color=#FF0000]6. 参考资料[/color][/b](1)Daryabeigi K. Heat transfer modeling and validation for optically thick alumina fibrous insulation//Proceedings of the 30th International Thermal Conductivity Conference and the 18th International Thermal Expansion Symposium. USA: NASA Langley Research Center, 2009: 23681.(2)Daryabeigi K, Cunnington GR, Knutson JR. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation. Journal of thermophysics and heat transfer. 2011 Oct 25 (4):536-46.(3) Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal Diffusivity Determination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics, Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[hr/]
想测煤在高温时导热系数,但是煤在温度上升过程中会有水分的挥发,而在高温情况下也会发生一些转变?如何能够更准确的测试其高温导热系数,有没有人做过类似的试验呢?还有一般的绝热材料因为导热系数比较小,那么一般采用什么方法进行测量呢? 哪个厂家的仪器比较好一点?