环境文件检测器

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导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

火焰离子化检测器（以下简称“FID”）是挥发性有机物监测常用的重要检测器，被广泛应用于各类臭氧前体物和非甲烷总烃监测仪器。有效碳数（ECN）是影响FID准确定量各类挥发性有机物和非甲烷总烃的关键计量参数，但受分子结构的影响，不同挥发性有机物在FID上的有效碳数存在明显差异。为进一步提升FID原理臭氧前体物和非甲烷总烃监测系统的准确度，保障应用于校准、质控等工作的ECN准确、可靠，总站现向社会公开征集具备57种臭氧前体物（附件1）标气制备与高精度FID定值能力的计量技术机构开展ECN测试。欢迎符合条件的单位报名，有关事项公告如下：一、项目名称臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试二、项目内容详见《臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目需求书》三、经费预算本项目预算经费为人民币20万元。四、申报单位条件（一）申报单位须是在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同能力，具有良好的商业信誉和健全的财务、保密管理制度，有依法缴纳税收的良好记录，在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。（二）项目负责人必须是该项目实施全过程的真正组织者和指导者，须具有较强的组织协调能力、较高的理论素养、较高分析和解决问题的能力，能够保证全过程担任实质性工作；项目负责人应具备高精度臭氧前体挥发性有机物计量工作经验，并为臭氧前体挥发性有机物研制/定值的高级技术人员，并对环境空气臭氧前体挥发性有机物监测技术与量值溯源技术具有深刻的认识，主持或参与过气体领域多个国家参与的国际计量比对或亚洲计量比对的研发人员优先；中央和地方政府公务员不能作为项目负责人。（三）申报单位应具有高精度臭氧前体挥发性有机物标准气体研发/定值经验，并具有研究所需的高精度标准气体与测试装置；主持或参与过臭氧前体挥发性有机物标准气体研制、比对的机构优先。五、申报受理及评选程序（一）本公告在中国环境监测总站网站（www.cnemc.cn）公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料。（二）申请文件由申请函和项目申报书（申报书中应包含拟开展的臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的主要内容、臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试、机构已有的能力和前期数据、相关证明文件）等构成。申请文件以中文编写，一律用A4纸，仿宋体四号字打印并装订成册，同时以光盘形式附上电子版（word格式)。纸质版和电子版均需提交。（三）项目申报书及有关资料应由法定代表人（或委托授权人）签字并加盖公章，全部申请文件须包装完好，封皮上写明申请项目名称、申报单位名称、地址、邮政编码、电话号码、联系人及注明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试”字样，并加盖单位公章和骑缝章。（四）申报书一式4份，正本1份，副本3份，每份文件均要注明正本和副本，正、副本分别封装并在封面上注明。一旦正本和副本不符，则以正本为准。（五）纸质版申请文件及光盘需于2021年11月23日中午12点（以送达时间为准）前寄送或快递至中国环境监测总站质管室(地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012)，并将电子版发送至quality@cnemc.cn，邮件主题请标明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目+公开征集”。对申请文件在邮寄过程中可能出现的遗失或损坏，征集单位不予负责。六、项目管理和实施中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位，经公示后，与承接单位签订合同。七、其他说明申报单位若在填写申报材料过程中遇到问题，可通过邮件向联系人咨询。八、联系方式联系人：王瑜、师耀龙联系电话：010-84943156、84943292