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前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净,是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂,主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体,阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸多重药效,且其防治对象广,可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理,保障人民健康,建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法,费时费力,本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验,使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:土壤,吡虫啉,Flex-HPSE,M64,SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统;[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color];SPE 1000全自动固相萃取系统;M64高通量平行浓缩系统;吡虫啉标准工作液标液:10μg/mL;固相萃取柱:Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL;乙腈(色谱纯);甲苯(分析纯);固相萃取洗脱液:乙腈:甲苯=3:1(体积比);硅藻土:置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土,混合均匀,装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE中(双通道同时运行,可自动连续萃取多个样品),萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,待样品浓缩至大约1mL时取出,待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验,固相萃取方法如图2。净化完成后,将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,浓缩至近干,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中,加入50μL吡虫啉标准工作液,加标浓度为50μg/kg,然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验,共进行两组4个平行样品,最后用流动相定容至1mL,用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;流动相:乙腈:水=25:75;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:270nm;柱温:30℃;进样量:20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表,加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间(min)[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度([size=13px]μg/kg[/size])[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,高通量平行浓缩系统浓缩,全自动固相萃取系统净化,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测,使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,回收率高,重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法
监测类型 monitoring type根据土壤监测目的,土壤环境监测有4种主要类型:区域土壤环境背景监测、农田土壤环境质量监测、建设项目土壤环境评价监测和土壤污染事故监测。土壤混合样 soil mixture sample在农田耕作层采集若干点的等量耕作层土壤并经混合均匀后的土壤样品,组成混合样的分点数要在5~20个。土壤剖面 soil profile按土壤特征,将表土竖直向下的土壤平面划分成的不同层面的取样区域,在各层中部位多点取样,等量混匀。或根据研究的目的采取不同层的土壤样品。土壤采样点 soil sampling point监测单元内实施监测采样的地点。监测单元 monitoring unit按地形—成土母质—土壤类型—环境影响划分的监测区域范围。农田土壤 soil in farmland用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物及农区森林、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。
[size=16px] 要检测土壤中的有效磷含量,您可以使用土壤氮磷钾检测仪(土壤分析仪)进行测试。以下是一般的步骤: 准备工作: 在开始测试之前,请确保您有以下物品和条件: 土壤样品:从感兴趣的地点采集土壤样品,并将其彻底混合,以获得代表性的样品。 土壤分析仪:选择适合您需求的土壤氮磷钾检测仪,这种仪器通常包括不同传感器来测量不同的养分。 校准液:通常,您需要使用标准校准液来校准仪器。 个人防护装备:戴上适当的个人防护装备,如手套和护目镜,以确保安全。 样品准备: 将土壤样品空气干燥或者使用低温烘箱干燥,以去除水分。然后,将样品粉碎成细粉末,以确保均匀性和可重复性。 校准仪器: 根据仪器的要求,使用标准校准液来校准仪器。这有助于确保仪器的准确性和精确性。 测试操作: 使用仪器的磷测量功能,将仪器的探头或传感器插入土壤样品中,并按照仪器的操作手册执行测试操作。通常,仪器会测量土壤中的有效磷含量。 记录数据: 记录仪器显示的数据,包括测量结果和单位。有效磷通常以毫克/千克(mg/kg)或其他适当的单位表示。 清洁和维护: 在完成测试后,及时清洁仪器的传感器或探头,以避免污染和交叉污染。根据仪器的要求,进行常规维护和校准。 数据分析和解释: 将测得的有效磷含量与土壤养分要求、标准或建议值进行比较。根据结果,评估土壤的养分状况以及是否需要施加磷肥料。 报告和记录: 记录测试结果,并根据需要生成报告。这些结果可以用于决策和土壤管理。 请注意,不同的土壤氮磷钾检测仪可能具有不同的操作步骤和要求,因此始终要根据您使用的具体仪器的操作手册进行操作。此外,土壤分析是决定土壤肥养情况的关键步骤,有助于合理施用肥料以提高作物产量和土壤质量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121333542543_2537_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]