硫代硫酸钠溶液

味精颗粒 　　杂味的味精 　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。 　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。 　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。 　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。 　　“炒菜不用放盐了” 　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。 　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。 　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。) 　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。 　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。 　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。 　　商户：基本都是川菜馆。 　　商户：饭店都吃。 　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。 　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢? 　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。 　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。 　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。 　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。 　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。 　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。 　　包装是一回事实际含量是另一回事 　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。 　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。 　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。 　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。 　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。 　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。 　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。 　　发苦的味精 　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢? 　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。 　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。 　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗? 　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。 　　村民：它家一直就是味精厂。 　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。 　　添加物不止是盐、淀粉、石膏 　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。 　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。 　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。 　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。 　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。 　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。 　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。 　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。 　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。 　　销售人员：还有厉害的。 　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。 　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。 　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗? 　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。 　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的 　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。 　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。) 　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。) 　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。 　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。 　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢? 　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。 　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。 　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬有剧毒，是一种被公认的致癌物。因此，掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。　本文参考HJ 1082-2019.的方法，使用日立原子吸收分光光度计ZA3000，测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠，溶解于纯水中，并定容至1 L。（pH＞11.5）磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法，可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析（火焰法）通过碱溶液提取法提取5.00 g样品，定容至100mL，测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定，测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04，土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验，土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%，证明实验结果准确可靠。 综上所述，日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法，即使对含盐分高的土壤分解液样品，也可以不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析土壤中的六价铬。

亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含 　　“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪，美白牙膏真的会损伤牙齿吗? 　　口腔专家说，能美白牙齿的还有氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测，让大家都知道“美白成分”到底是否健康。 　　昨天，一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质，长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。 　　记者了解到，该消息来源于一广西媒体做的生活实验，用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂，6种牙膏使测试剂褪色，得出上述结论。 　　昨晚8点30分，中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明，称该媒体采用的测试方法准确性有待考究，而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质，“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。” 　　美白牙膏热销质监部门：未测过美白成分 　　昨天，华西都市报记者走访多家超市发现，目前正在销售的牙膏品牌功能繁多，销售人员称，能美白的牙膏已经持续热销几年。 　　销售人员称，在美白牙膏选择上，市民多会选择知名品牌，通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等，但在成分上并无标注。销售人员称，具体成分属于商业机密，厂家担心竞争对手剽窃，不会轻易透露。 　　记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家，该专家直言：“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准，国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到，目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。 　　口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿 　　成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍，牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。 　　左渝陵说，国外长期的临床试验显示，短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏，不会对牙齿造成损害。“从报道上看，媒体记者测试的是6种美白牙膏，其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常，因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。” 　　而且，他声称，这样的测试方法他从未见过，无法确认这个检测方法是否科学。 　　涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白 　　针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂，记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中，立白集团的新闻发言人徐晓东称：“确保立白旗下所有牙膏均符合国标，绝对不含亚硫酸盐”，他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测，并且将寻求有资质的权威机构予以检测，预计一个星期会出结果。 　　黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司，用邮件回复记者称，亚硫酸盐属于牙膏禁用物质，黑人牙膏不含亚硫酸盐，也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称，黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑，达到清洁和美白牙齿的效果。 　　口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物 　　昨晚8点30分，牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称，“按照有关报道描述的实验细节，使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏中美白成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色，如pH值的改变，以及原料维生素C等。” 　　记者也注意到，该报道有“本次实验非权威部门检测，仅对实验样品负责，结果仅供参考”的提醒。 　　同时，协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质，根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果，“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分，都必须符合国标的具体规定。” 　　相关报道 　　美白牙膏含亚硫酸盐 　　5月1日，记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏，走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验，看看结果如何。 　　实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂，如果牙膏中有漂白剂的存在，它会使这个溶液褪色。 　　“通过实验，我们可以看出，6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说，“根据实验推断，这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下，一般用在工业领域，如造纸以及类似的行业。

工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全2002年3月，第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域，同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。2024年9月1日，央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后，也要先用“亚钠碱水”洗过一遍，这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨，即使是亚钠洗过的枸杞，品质也很难保证了。这时，就只能用“熏硫磺”。根据记者调查，有些“硫磺枸杞”进了小药铺。硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式，可以防虫和防霉变&zwnj ，能够使药材表皮漂白，提高药材的鲜艳程度，促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留，残留化合物在药材中现代研究表明，二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求2022年，国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》，2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》，三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下：《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法《中国药典》一部，对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定，不得超过400 mg/kg，“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求，参照四部“0212药材和饮片检定通则”，药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法：本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法，测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。岛津二氧化硫残留检测方案分析仪器气相色谱仪+TCD检测器离子色谱仪色谱柱GC：SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µ m) 货号221-75765-30IC：Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例二氧化硫的色谱图图1. 二氧化硫的色谱图（浓度80 mg/100mL）标准曲线精密称取一定量的亚硫酸钠，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集，标准曲线如下：完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案点击立即查看最新药斯卡排行榜

今年8月，新京报记者经过在宁夏中卫市的调查，披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称，当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞，在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理，使其变得易于保存且卖相更好，这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生，保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志，枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风，枸杞作为茄科植物的一种，它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册，可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞，更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年，“中宁枸杞”品牌在市场上走红后，“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时，就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞，5016.3公斤二氧化硫超标枸杞，并对此进行了集中销毁。没想到，今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据，2013年我国枸杞产量为26.35万吨，销量约为23.53万吨；2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨，但是连接五年都是供大于求的局面，导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象，在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上，食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量，食品安全部门有着严格标准，在一定范围内的二氧化硫，其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫，长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞，在食品加工过程中，通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见，如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏，使其释放出其中的二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，吸收后酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量，从而判断是否超过标准。硫分析仪（YL6500 GC）最hou还是要提醒一句，大家在购买枸杞的时候，应当从健康和安全等多方面综合考虑，避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大，2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法，使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低。值得一提的是，方法中梯度洗脱的方式，采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术，能够自动产生需要的淋洗液浓度，替代了传统人工配制的方式，克服了因手动配置带来的浓度不准确，操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法，如大家对上述分析方法感兴趣，请与戴安公司应用中心联系：010-62849182 硫氰酸钠简介：来自于中国检科院综合检测中心的专题报道，硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日

茶叶是大众喜欢的一种饮品，近期市场上某知名品牌在其被抽检的四款“立顿”牌袋泡茶中检出农药残留，其中包括国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威及欧盟尚未批准使用的硫丹等农药，而“这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康”。引起了相关检测机构对茶叶中农残检测的关注！ 茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技作为色谱材料生产商，于2008年配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研制开发了Cleanert TPT固相萃取柱，是一款专门用于茶叶农药多残留检测的SPE柱。 Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。经多年的客户使用验证，反馈良好。 同时我们提供检测相应的液相及气相色谱柱及适用于批量茶叶样品处理的6位大体积样品前处理装置，置（固相萃取真空装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶），操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。 订货信息 产品 规格 订货号 包装 价格（元） Cleanert TPT SPE柱 2g/12mL TPT200010 20支/包 19801g/6mL TPT0006 30支/包 1980 6位大体积负压SPE装置 VM06 1台 1500 大体积上样管 60mL A82060 6支/包 300 Venusil ASB C18液相色谱柱 3 μm，2.1 mm×100 mm VS931002-0 1支 3100 DA-1701气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m6125-3002 1支 4200 DA-1 气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m 0125-3002 1支 3625 Qdura卓睿 全自动固相仪 4通道，24位；流速范围0-30ml/min 1台 39,8000 附：茶叶中农药多残留检测方法气相色谱-质谱测定液相色谱串联质谱法 1．材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL2．提取 称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。3．净化GC/MS净化方法：在Cleanert TPT（P/N: TPT200010）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上（P/N：VM06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管（P/N:A82060），再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。LC-MS/MS净化方法：取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008

溶解氧的测量方法有两种：一、碘量法：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法：溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化jia或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧，台式溶解氧分析仪，在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理，通过自主研发的传感膜，计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜，可以毫不夸张的说，蛙视具有相当的储备及量产的能力

茶叶是我国一项大宗出口的农产品，而茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技为了配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研发的茶叶柱Cleanert TPT SPE柱，是一款专门用于茶叶农药残留检测的固相萃取柱。 　　Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。 　　同时我们提供适合大批量处理茶叶样品的6位大体积装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶，操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。该装置经济实惠，仅售1500元。 订货信息 产品 订货号 规格 价格 Cleanert TPT SPE柱 TPT200010 20支/包 1980 6位大体积负压SPE装置 VM06 1台 1500 大体积上样管（60mL） A82060 6支/包 300 活动期间随装置赠送 为庆祝茶叶柱隆重上市，于2011年5月30日前可享受双重大礼：15%折扣；买五包即可免费获赠6位大体积装置一套！详细情况请致电400-606-8099 或E-mail：service@agela.com.cn 　　附：茶叶中农药多残留检测方法 气相色谱-质谱测定 　　1.材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL 　　2.提取 　　称取5g试样(精确至0.01 g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。 　　3.净化 　　GC/MS净化方法： 在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上(P/N：VM06)，下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管(P/N:A82060)，再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。 　　LC-MS/MS净化方法： 取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水(3+2)溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。

今日，沃尔玛又被检出一批不合格产品，沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害，在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂，在葡萄酒中很常见，在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖；低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外，二氧化硫会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜食品的作用，可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等，这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱，损害肝脏，严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，引发哮喘。因此，严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量，是治理餐桌污染，保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 （1）亚硫酸盐漂白法：亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 （2）气相色谱法：将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 （3） 二氧化硫测定法：北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单，只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A，1 滴检测液 B，上下摇动，混匀；然后加入 1ml 样品液，搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

“毒胶囊”事件还未结束，“漂白蜜饯”又被曝光。近日，央视《消费主张》与《今日观察》栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，知名企业上海来伊份股份有限公司销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，甚至路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。加工人员称，“腌制过程中必须用到焦亚硫酸钠，起到漂白和防腐作用”。[详细] 　　焦亚硫酸钠是漂白剂中较为常用的一种，目前蜜饯中的漂白剂主要是二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等。据本网咨询第三方检测机构中国广州分析测试中心的专业人士称：按相关标准规定，亚硫酸盐漂白剂最大使用量以二氧化硫残留量计，应控制在0.35g/kg。 　　而蜜饯产品中的焦亚硫酸钠是否符合相关标准规定，消费者往往无法得知，需要专业的检测人员通过实验来给我们答案。为了详细了解“漂白蜜饯”如何检测，近日我要测（www.woyaoce.cn）工作人员联系了中国广州分析测试中心，见证了的“漂白蜜饯”检测过程： 　　(1)固体试样需研磨均匀 工作人员正在进行样品前处理，将固体试样用刀切或研磨均匀，待测。 　　(2)样品称量要准确 实验人员进行称量样品，用电子分析天平称量固体样品5.00g~10.00g。 　　(3)样品测定：两种检测方法确保检测结果无误 　　A第一法(光度法) 　　称量后的样品加入20mL四氯汞钠吸收液， 水稀释至100mL，浸泡4h以上，过滤后，吸取1.00mL待测液，再加入1.00mL氨基磺酸铵溶液、1.00mL甲醛溶液及1.00mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，于波长550nm处测定吸光度。 　　B第二法(容量法) 　　称量后的样品置入圆底，加入10mL盐酸， 250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入锥形瓶25mL乙酸铅吸收液中，蒸馏200mL试液。滴定:向取下的锥形瓶依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液，用0.0100mol/L碘标准溶液滴定至30s内不褪色。

补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb形式吸收，以Fe3+形式运输和贮存，最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源，目前市面上补铁制剂分为三类：第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类；第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类；第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类，前两类以二价铁为主，后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种，其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在青海省海西蒙古族藏族自治州格尔木市，枸杞因其颗粒大、色泽鲜红、果肉厚实、含糖量高等特点而深受消费者喜爱。然而，近期央视《财经调查》记者揭露了当地一些商户在枸杞加工过程中违规使用焦亚硫酸钠进行“提色增艳”的不法行为，这种行为不仅违反了《海西蒙古族藏族自治州促进枸杞产业发展条例》，也严重损害了地方特色产业的信誉，并对消费者健康构成威胁。商户们明知焦亚硫酸钠的使用是被禁止的，但为了提高枸杞的外观品质和销售价格，他们选择在枸杞中添加这种化学制剂。特别是在枸杞成熟季节，为了确保枸杞外观艳丽，商户们会大量使用焦亚硫酸钠。这种行为不仅违背了相关法规，也对消费者健康造成了潜在风险。在甘肃省靖远县，枸杞种植面积广阔，但记者发现当地存在使用工业硫磺熏制枸杞的问题。商户们为了保持枸杞的鲜亮外观，会在枸杞采摘后使用“亚钠碱水”进行清洗，但遇到下雨或气温低、阳光不足的情况，他们便会采用熏硫磺的方法来保证枸杞的品质。工业硫磺含有大量有害物质，如砷，食用后可能对人体造成肾功能不全、多发性神经炎、肝功能损害等严重健康问题。记者在靖远县的多个乡镇发现了熏制枸杞的现场，这些地方的商户明目张胆地使用工业硫磺，甚至在农户的院子里搭建熏制棚。这种行为在当地似乎已成为一种习惯，严重影响了枸杞产业的健康发展。《财经调查》记者将从靖远县购买的枸杞样本送至宁夏国际枸杞交易中心质量检测站进行检测，结果显示所有样本的二氧化硫含量均超出了《DBS64/64001-2022》规定的每公斤小于等于100毫克的判定限值，全部不合格。这些违规行为不仅损害了消费者的权益，也对农户的利益和地方经济的发展造成了伤害。青海省海西蒙古族藏族自治州和甘肃省都曾出台法规，旨在培育和保护地方枸杞种植加工产业，增加农民收入。然而，个别无良商户的行为却可能破坏这些努力。节目播出后，当地政府高度重视，迅速成立工作专班，连夜对涉及的生产、加工、销售等环节进行核查，并发布通报，表示对于违法责任人将依法严惩。检测枸杞是否熏硫的相关仪器：二氧化硫检测仪（点击可直达专场）。

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大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗，那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。洗涤，简称洗液，多用于不便于用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是，利用洗液本身与污物起化学反应，然后将污物去除，因此，在洗涤仪器时，需将仪器浸泡在洗液中一定时间，以便于充分作用。根据不同的实验要求，有各种不同的洗液，较常用的有一下几种。1、铬酸洗液铬酸洗液，又称强酸氧化剂洗液，是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，所以这种洗液在实验室内使用最广泛。铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：（1）取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。（2）称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢入100mL 浓硫酸，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。配好的溶液，应贴好标签，注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，防止长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（NaHCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。3、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿，其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克，加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH)100mL。4、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激性强）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6、洗消液检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸钠（NaOCl) 溶液、20％HNO3和2% KMnO4溶液。1％或5％NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则Na2CO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为5％。如需要1％NaOCl溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。20％ HNO3溶液和2％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2％KMnO4溶液浸泡2小时后，再进行洗涤。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物，用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤，三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行，是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究：利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠（SCS，图2）SCS与二苯甲醇反应生成 2-（苯甲酰硫代）乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼（图1）该合成路线，虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂（有强刺激性气味）。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发，通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂，研究连续流反应条件。研究过程：一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼（100毫克）。可运行1.5小时以上，产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下：第一步：为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道，使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步：反应需保持中间产物6（熔点为110℃）为液体状态，实验选择115℃为反应温度。反应结束后，向反应液加入甲基丙酮（简称MEK）作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步：在20℃使用钨酸钠作为催化剂（4 mol%），加入苯基膦酸作为稳定剂，背压7巴，反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件，作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大，有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器，研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C，相较于自制微反应器，转化率从78%升高到97%，选择性也从86%增加到88%，纯度99%。采用高温进料方式，可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件，如物料比和温度，最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺：第一步：将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块，停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合，反应物流经第三单元模块保持温度150℃，停留时间为1 分钟。第二步：第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠（4 mol%）、苯基膦酸（4.5 mol%）和1.5当量的15%过氧化氢溶液，反应温度20℃，停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品，搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物，用甲基叔丁基醚（MTBE）清洗固体，去除剩余的中间体6，通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率，纯度99 %，符合USP要求。同时，研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题，选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本，最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元（每片100毫克）。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势：反应时间短，可以精确地控制反应量，以减少杂质的形成，提高再现性；应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应，中间产物6的输出量为17.8克/小时，莫达非尼的输出量为5.3克/小时，纯度99%；该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的（例如NaCl、NaHSO4）；康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产；药物端到端的多步合成的连续化，为药物的智能制造打开了大门。参考文献：[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.

一车漂白豆芽被运往农贸市场销售。 　　 记者在作坊中找到“连二亚硫酸钠”。 　　豆芽，老百姓经常食用的一种食品。 　　本报记者多日暗访调查发现，北京房山区良乡大南关村一处废弃的院落内，有商贩使用一种名为“连二亚硫酸钠”(俗称“保险粉”)的化学物漂洗豆芽，出来的豆芽色泽亮白，卖相大增。 　　该加工点每日两三千斤的“亮白”豆芽，在华龙农贸市场批发出售，流入餐馆、食堂、百姓餐桌。 　　南京工业大学化学专家顾大伟表示，“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂，主要在纺织业、造纸业用作漂白剂，其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。 　　■ 暗访 　　“保险粉”美容豆芽 “卖相好”却增毒性 　　国庆前夕，有市民向本报报料，房山区良乡大南关村一处废弃的院落内，有商贩使用化学物质加工漂白豆芽。 　　夫妻俩深夜卖力洗豆芽 　　这个废弃的场院内，几排破旧的房屋，散落着几家住户。 　　记者蹲守数日观察，从东面数第一排最北侧的两间房屋就是加工豆芽的作坊，里屋存放着数个袋子，看着像是装满豆子。 　　外屋约100多平方米，是培育豆芽的场地。大量桶、筐等容器装着正在发育的豆芽，槽子共有六七排，每排四五个，上面盖着军绿色的被子。外屋的东北角，有一个大型水池和锅炉设备，保证提供充足热量和水分。 　　房屋外是一个长约2米，宽约1.5米，深1米多的水槽。 　　作坊的主人是一对40多岁的夫妇，每天不到凌晨2点就开始工作。 　　凌晨近2点，这对夫妇先把桶里、筐里的大量豆芽取出，倒入水槽中。 　　随后，男子会将家门口的大型农用三轮车开到水槽旁，站在三轮车上，用铁叉搅拌水槽里的豆芽。 　　搅拌均匀后，男子会把水槽内豆芽铲起，抛入农用三轮车内。 　　约两个小时内，夫妇俩将所有发育好的豆芽，全部倒入水槽“冲洗”一遍，然后再装入三轮车中。 　　记者看到，快装完时，女子会把一种白色粉末倒入水槽内侧一个水桶内搅拌，制成一种溶液。随后，男子用这种溶液，将装在三轮车上的豆芽仔细喷洒一遍。 　　喷洒时，隐藏在三四米外的记者能闻到所散发出的刺鼻气味，而远望喷洒过后的车上豆芽，色泽白亮，个体饱满。 　　凌晨4点10分左右，该男子驾驶这辆挂着河北牌照的农用三轮车驶出大院，留下三行车辙的同时，还洒下了一行行散发刺鼻气息的水滴。 　　多名从事豆芽加工销售的人士分析，这种水洗豆芽和喷洒溶液的行为很可疑，“不可能是简单的清洗，两个多小时，没人干费力不讨好的事”。 　　搅拌神秘溶液喷洒豆芽 　　为弄清这种可疑溶液，记者决定再探该作坊。 　　9月25日凌晨，作坊夫妇俩开车运送豆芽离开后，记者进入该作坊内，发现有至少3个蓝色大桶，均用一块布遮盖着。 　　掀开遮布，桶身上印有“sodium hydrosulfite”的字样。 　　记者查询得知，这是“连二亚硫酸钠”(也称“保险粉”)的英文标示，是一种工业漂白剂，多用于清洗塑料、丝织物等。 　　记者发现，其中一个蓝桶的盖子已被打开，里面用塑料袋包裹的“连二亚硫酸钠”为白色粉末状，伴有呛鼻的异味，用手抓取后会有烧灼感。该桶内“连二亚硫酸钠”并不足量，显然已有人取用过。 　　9月30日凌晨，记者进入与该作坊相邻的一间废弃棚屋蹲守，该棚屋与作坊外屋只隔着一块表面有多个裂口的棚布，透过裂口基本可观察到作坊内的操作。 　　当日凌晨3点20分左右，作坊的女主人提着便携式台灯，从作坊外屋快步走出。 　　借着灯光，记者看到，她从小屋内那个已打开的蓝桶里取出一些“连二亚硫酸钠”，分两次倒入一个装有水的桶内，反复搅拌均匀。这个1米多高的水桶的一端则连接着一根水管。 　　随后，作坊男主人将这个水桶里的水，洒向已装上农用三轮车的豆芽，反复持续约10分钟。 　　刺鼻的气息扑面而来，经过喷洒后的豆芽色泽亮白，在夜间颇为醒目。 　　知情人透露，这个作坊用来浸泡豆芽的水槽，里面的水同样含有“连二亚硫酸钠”。 　　记者曾用塑料瓶取了部分样本，搁置多日后，仍散发着刺鼻气味。 9月29日，良乡大南关村一制作漂白豆芽的黑作坊。 　　 作坊男主人用水管向豆芽上喷洒“保险粉”溶剂。 　　长吃漂白豆芽或诱发癌变 　　多名从事豆芽加工销售的人士透露，用“保险粉”漂洗豆芽是近几年出现的事情，漂白过的豆芽，“白白胖胖、水灵灵的，卖相特好”。 　　长年加工销售豆芽的李先生称，普通豆芽短小，而且颜色发黄，这种漂洗过的亮白豆芽，“相比之下卖相好，购买的顾客会多。” 　　事实上，消费者是被“卖相”蒙蔽了眼睛。 　　南京工业大学化学专家顾大伟表示，“保险粉”并不保险，它的主要成分“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂。 这种物质主要用在纺织业、造纸业用作漂白剂，其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。 　　据了解，长期食用连二亚硫酸钠漂白的豆芽，会损害人的眼睛、呼吸道黏膜和肝脏，引起头痛、恶心、呕吐，并诱发癌变。 　　《食品安全法》也规定，严禁用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质。 　　【贴士】 　　如何挑选豆芽 　　常年加工销售豆芽的李先生介绍，消费者挑选豆芽时不要被“卖相”欺骗。普通豆芽会有一种清新的香味，而漂白过的豆芽香味不明显，会有刺鼻的感觉。从外观上看，普通豆芽个头较小，颜色略有泛黄，不易缩水。而漂白过的豆芽颜色艳丽，放置半天就会有水分流出，味道甚至更加呛鼻。 　　■ 调查 　　漂白豆芽流向何处 　　每日漂洗出来的一车车豆芽都销往何处?据记者目测和多名知情人证实，从大南关村加工作坊驶出的这辆大型农用三轮车，能装2000多斤豆芽。记者跟踪调查，距离作坊六七公里的安庄华龙农贸市场，是这对夫妇销售豆芽的地方。 　　小作坊日售数千斤豆芽 　　9月底的多个凌晨，作坊男主人驾驶满载漂白豆芽的农用三轮车，几乎准时4点半驶入华龙农贸市场，停靠在蔬菜区南侧第二排。 　　停车后，夫妇俩用铁叉把豆芽盛装进塑料袋中。随后驾驶小电动车，在市场来回穿梭，给四处赶来的批发商家送豆芽。 　　农用三轮车上，漂白后的豆芽个头饱满，七八厘米长，通体亮白。记者凑过去蹲下身闻了几根豆芽，发现仍有刺鼻气味，但起身后就问不到类似气味。 　　9月25日清晨4点半，华龙市场内，记者曾询问作坊女主人，为何她家出售的豆芽为何如此白亮。对方显得十分警觉，称可能在蔬菜区市场强光照射下，“看错了”。女主人称，自己的摊位一天可以出售两三千斤的豆芽。 　　事后，知情人士称，当日记者离开后，作坊女主人还抱怨，“来了一个男的，好像是来查豆芽的”。 　　华龙农贸市场多名人员证实，作为批发市场，这里豆芽基本上销往房山各个小市场。同时，不少饭店也来批发，购买豆芽多是给水煮牛肉等菜肴配料。 　　豆芽缩水味道呛人 　　范文(化名)承包了一家公司食堂，公司给每个工人一天三餐的伙食标准为10元，“只能专挑便宜实惠的菜。”范文说。 　　今年年初，范文常到华龙市场，从一辆河北牌照农用三轮车处购买豆芽，每次就要买上近百斤。有时中午没能及时给工人们炒豆芽，就把豆芽留到晚上吃。 　　“缩水得有一半，还淌出白水，闻着呛人。”范文发现，这些原本饱满豆芽到晚上都“蔫了”。后来，范文在该市场换了两家买豆芽，但问题还是存在，只有一家的豆芽质量还行。 　　对此，常年加工销售豆芽的李先生解释，普通豆芽个头虽小，但不易缩水，漂白过的豆芽放置半天就会有水分流出，味道还呛鼻。 　　华龙农贸市场人员称，市场有四五家批发豆芽的，每天不到8点就会出售一空。 　　漂白豆芽上市民餐桌 　　10月8日4点半，华龙农贸市场，作坊男主人将两三袋大约一百斤的豆芽装上一辆小型蓝色轻卡，批发价约为8毛钱一斤。 　　记者随即驱车跟随蓝色轻卡，约半个小时后，蓝色轻卡驶入丰台王佐镇南宫早市，摆摊售卖。 　　当日8点多，南宫早市，一名遛弯的老人，以1块5一斤的价格购买了2斤豆芽。 　　而此时，华龙农贸市场，卖漂白豆芽的作坊男主人正在收拾塑料袋，身后一车2000余斤的豆芽已经售罄，只剩车后一片水珠嘀嗒。 　　除了自己批发外，该夫妇的豆芽部分也由市场配菜中心负责销售。 　　配菜中心人员称，买主通常都提前一晚致电配菜中心，告知需要多少豆芽。第二天清晨，配菜中心会从菜摊拿豆芽，买家便可开车或由配菜中心配车领取豆芽。 　　市场配菜中心负责人透露，有房山本地机关食堂向其订购豆芽。 　　■ 背景 　　漂白的并非只有豆芽 　　事实上，用化学物违法加工豆芽并非首次被曝光，而且用化学物违法加工的也并非豆芽一种。 　　据新华网报道，今年4月17日，沈阳市警方在沈阳近郊端掉6个黄豆芽黑加工厂，查获掺入有害物质豆芽25吨。这些豆芽每根都有10多厘米长，个头均匀，颜色白净，“长相”漂亮。 　　沈阳市农委专家介绍，生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而这个黑加工点使用了至少4种添加剂，经检测豆芽中含有的亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星等，是国家明令不能掺入食品中的。其中人食用含亚硝酸钠的食品会致癌 恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。 　　而早在2007年2月，卫生部公布的2006年查处的10个食品卫生典型案件中，就包括用“保险粉”漂白藕片的事件。 　　河北省查处元氏县兴华食品厂涉嫌使用工业用保险粉漂白藕片。现场查封工业用保险粉18袋、焦二亚硫酸钠8袋以及成品天然鲜藕片2000余箱。石家庄市卫生局依法责令元氏县兴华食品厂停止生产经营并公告收回已售出的产品，销毁1989箱非法加工的鲜藕片，并罚款5万元。 　　A12-A13版采写/本报记者 许路阳 王瑞锋 　　A12-A13版摄影/本报记者 周岗峰

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。 　　修正对照表如下： 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii) 化学名称 ：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式： Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水) 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。 3. 性状 ：1.可溶于水，不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 ：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。 5. 碱度 ：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 ：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。 7. 铅 ：2 mg/kg以下。 8. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 9. 用途 ：调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.11 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。 3. 溶状 ：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 ：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。 5. 氯化物 ：0.014 ％以下（以Cl计）。 6. 硫酸盐 ：0.024 ％以下（以SO4计）。 7. 砷 ：3 ppm以下（以As2O3计）。 8. 重金属 ：10 ppm以下（以Pb计）。 9. 易碳化物 ：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 ：10～13 ％（180 ℃，2小时）。 11. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 12. 用途 ：调味剂。

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

鸡蛋壳与盐酸反应生成二氧化碳 硝酸银溶液滴入硫代硫酸钠溶液中产生黄色的硫代硫酸银沉淀 氯化钴在硅酸钠溶液中的渗透压生长 金属锌可以将金属铜从硫酸铜溶液中置换出来。在重力的作用下，铜从金属锌表面滑落 　　很多人在中学就接触过化学反应，但很少从美学的角度去观察它们。在由中国科学技术大学先进技术研究院和清华大学出版社联合制作的科普项目《美丽化学》中(网址：BeautifulChemistry.net/cn)，我们使用最新的4K摄像机和微距镜头拍摄化学反应，并排除了烧杯、试管等玻璃仪器产生的视觉干扰，将化学反应独有的美丽呈现在大众眼前。(作者系中国科学技术大学科技传播系特任副研究员)