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临界点干燥仪

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临界点干燥仪相关的论坛

  • 【求助】临界点干燥仪

    我们用一台临界点干燥仪,在使用过程中处于液态的二氧化碳(带虹吸管)很难进入腔室内,都是以气态进入,这让我很郁闷,因为这个做毁了很多的样品,联系了工程师之后说有可能是因为周围温度的影响,我想请教大家二氧化碳(带虹吸管)很难进入腔室内的原因有那些啊?多谢赐教![em09511]

  • 太空垃圾已达“临界点” 多种清理技术登场

    太空垃圾已达“临界点” 多种清理技术登场

    美国全国研究委员会9月1日公布报告称,地球上空的太空垃圾数量已经达到“临界点”,太空中轨道碎片的数量已多到足以持续碰撞并产生更多太空垃圾,威胁航天器的安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109172233_317481_1609805_3.jpg为了实现进驻太空的梦想,各国纷纷投入大量人、财、物,研究航天技术、发射卫星、建立空间站,在航天技术日益发达的今天,去太空旅游、在失重中漫步的梦想本已不再遥远。可让人意想不到的是,人类尚未全面进驻太空之时,太空已垃圾成患。美国全国研究委员会9月1日公布报告称,地球上空的太空垃圾数量已经达到“临界点”,太空中轨道碎片的数量已多到足以持续碰撞并产生更多太空垃圾,威胁航天器的安全。报告认为,太空垃圾与温室气体、核废料存储等问题一样,短期的影响都不大,但如果长期得不到处理,未来将对人类社会影响巨大。

  • 内标浓度选择在P-A临界点会如何呢

    今天做样的时候发现一个现象,内标忽高忽正常(与第一针比),仪器为7700x,在线内标,内标浓度约在450ppb左右,CPS,SC在12万-14万徘徊,In在16万—18万徘徊,Bi在18万—20万徘徊,虽然线性还不错,但是这个波动似乎蛮大啊,会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢?

  • 【转帖】零和博弈临界点下的“环保爬坡”

    环境保护部部长周生贤8月22日说,我国环境保护滞后于经济发展,环保工作正处于负重爬坡状态,仍是不争的严峻事实,环保问题已成为影响和制约我国现代化建设全局的一个关键问题。(《新京报》8月23日) 环保工作正处于负重爬坡状态,该如何理解?全国有70%的江河水系受到污染,40%基本丧失了使用功能,流经城市的河流95%以上受到严重污染;3亿农民喝不到干净水,4亿城市人呼吸不到新鲜空气;1/3的国土被酸雨覆盖,世界上污染最严重的20个城市我国占了16个……综合世界银行、中科院和环保总局的测算,我国每年因环境污染造成的损失约占GDP的10%左右。在笔者看来,这样的数据和描述或是理解的一个切入点。  上世纪90年代中期,世界银行把我们每年因环境造成的损失评估为GDP的5%至7%,现在,已经到了10%,这是一个让人害怕的速度。这个信息从侧面验证了这样的事实:总的来看,我国GDP和GNP水平被大大地高估,GNP的发展速度大大小于GDP的膨胀速度。笔者以为,面对如此景象,我们应谨防在环保问题上的零和博弈隐忧。 据环境问题专家估算,如果把环境的恶化考虑在内,中国的GDP的实际增长要减少2-3个百分点。我国环境污染每年导致GDP损失2830亿元,在一定程度上抵消了经济发展的部分成果。这是零和搏弈隐忧的第一层次隐忧。   多年计算的平均结果显示,我国经济成长的GDP中,至少有18%是依靠资源和生态环境的透支获得的,这种代价至今仍存在于我们的经济发展之中。GDP的增长有两种代价,第一是浅层次的代价,就是经济成本的代价,第二种是深层次的代价,就是环境、资源的代价。从GDP增长的深层次代价来看,并非每一种GDP的增长都对国家和人民有利。有利的GDP增长和无利的GDP增长的零和搏弈是第二层次的隐忧。   我国各省由于环境因素造成的GDP损失基本为正值,其中以山西省为最,这表明我国大部分省、市、自治区的环境问题对国民经济影响是负面的,有的已经非常严重,山西、贵州、云南已经超过了4%的比重,这对于实现国民经济可持续发展是非常不利的。事实上,对我国部分地区来说,已经到了零和博弈的临界点。可持续发展观隐含着两个基本假定:一是发展应当是无代价的,至少不能危及后代人的发展能力和机会;二是人们必须能够事先充分地预见自己行为后果的潜在效应和延迟效应。从代内公平来看,由于自然资源和发展机会的有限性与发展需要的无限性的矛盾,一部分人对稀缺资源和有限机会的占有,就意味着对另一部分人占有机会的剥夺。这是一种比市场逻辑更深刻、更普遍的零和博弈关系。这是第三层次的零和博弈隐忧。   伴随着财富大量消耗的GDP增长是没用的,以GDP方式测定经济发展是工业化时代的标尺。国际社会发展的基本经验和主流发展理论表明:政府在发展中要优先考虑社会发展、人类福利、人类公平和人类尊严,把人的发展置于发展的核心地位。因此,应该一如既往地区分发展和增长,要重视发展。政府决策者和社会应把关注经济增长优先目标逐渐转向关注社会发展优先目标,在更广阔的视野内审视未来经济发展的变量。 因此,“环保爬坡”能否催生从经济优先到社会优先的拐点就成为一个值得考量的问题,而谨防零和博弈临界点的突破也是一个需要注意的现象。

  • 【转帖】超临界流体定义、特点

    超临界流体定义、特点㈠定义超临界流体(supercritical fluid,简称SCF)可用临界温度和临界压力的形式来定义。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气、液两相性质非常接近。超临界流体(supercritical fluid),又称为稠密气体(dense gas)或高压气体(high compressed gas),它不同于一般的气体,也有别于一般液体,兼有液体和气体的双重特性,密度接近于液体,粘度和扩散系数接近于气体,渗透性好,与液体溶剂萃取相比,可以更快地完成传导,达到平衡,促进高效分离过程的实现。㈡特点超临界流体的溶解能力取决于它的温度和压力,通常和流体的密度呈正相关,随流体的密度增加而增加。在临界点附近,压力、温度的微小变化会引起流体密度及其对物质溶解能力的较为显著的变化。被用作超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、水、二氧化碳等多种物质,超临界二氧化碳是首选的萃取剂。这是因为二氧化碳的临界条件易达到(Tc=304.1 K,Pc=7.347 MPa),且无毒、无味、不燃、价廉、易精制,这些特性对热敏性和易氧化的产物更具有吸引力。超临界流体的特性① 无毒性、不燃性和无腐蚀性。超临界CO2流体无毒和不可燃,有利于安全生产,而且来源丰富,价格低廉有利于推广应用,降低成本。② 容易达到超临界条件。CO2临界温度为Tc=31.1℃ ,临界压力为Pc=7.3MPa,CO2的超临界条件与水相比(水的临界温度为374℃,临界压力为22MPa)更容易达到。

  • 超临界气凝胶干燥

    超临界气凝胶干燥 - 未来化学科技有限公司气凝胶具有非常惊人的物理性能。正如其名字所表达的,气凝胶几乎和空气一样,是目前存在的最轻的固定材料。气凝胶是由有机或无机凝胶制备而得的透明的、多空性、大表面积(1000 m2/g)材料,并具有卓越的绝热性能。正是基于以上的性质,气凝胶有着广泛的应用。如,利用气凝胶的透明和绝缘的性质,瑞典Airglass AB公司可生产60 x 60 x 2 cm3尺寸的面板。 石油工业利用气凝胶的绝缘性能,开发石油天然气井的管道等等。超临界CO2干燥法是制备气凝胶的最重要的方法,具有无可比拟的优越性。利用超临界CO2置换出凝胶中的有机溶剂,胶体的网络架构得到保留,即制得气凝胶。法国SEPAREX公司在气凝胶干燥领域做了广泛了研究,可向用户提供多种气凝胶产品。SEPAREX公司是专业的超临界气凝胶干燥设备供应商。可向用户提供实验室研究到中试、大规模工业化生产的超临界干燥设备。更多信息,欢迎您登录未来化学科技有限公司网站:http://www.futurechemtech.com/products.htm 查询!

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 激光核聚变接近临界点 世界能源结构将改写

    2012年08月28日 来源: 环球科学杂志http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20120828/000ffed6147811a64f5b38.jpg美国国家点火装置的工程师正在检查核聚变反应炉。  国家点火装置(NIF)接近能量临界点,一旦成功,世界能源结构将被改写。但目前,NIF仍然面临一系列不确定性。  撰文 埃里克•汉德(Eric Hand)  翻译 刘荣  或许在今年,美国国家点火装置(National Ignition Facility,NIF)将变得名副其实。这个耗资35亿美元的装置坐落在美国加利福尼亚州的劳伦斯利弗莫尔国家实验室内,能产生世界上最大的激光束,用来爆聚(implode,从内部引爆)一个氢同位素标靶,触发核聚变,产生的能量将比输入的多得多。NIF的管理人员认为,为了达至临界点或者说“点燃反应堆”, 他们进行了两年的工作,现在可以说是胜利在望。项目主管艾德•摩西(Ed Moses)表示:“我们完全有能力在2012财政年度内取得成功。”  然而,这种方式仍然属于惯性约束核聚变(inertial confinement fusion),就算整个项目取得成功,也面临着不确定的未来。实验成功是否就意味着,美国能源部会把它开发成一种经济可行的能源呢?如果是的话,那么NIF激光触发核聚变的方法是否是最佳方案呢?3月7日,美国国家科学院专家小组提交的一份中期报告总结道,现在下结论还言之过早。报告还建议核聚变科学家继续寻找引燃核燃料的替代性技术。  美国新墨西哥州洛斯阿拉莫斯国家实验室的等离子物理学家格伦•乌尔登(Glen Wurden)同意报告的观点,并认为研究惯性约束核聚变的科学家不应该把宝全压在激光触发法上。他认为:“可控核聚变技术完全不成熟。”他指出,另一种核聚变方式——磁约束核聚变(magnetic confinement fusion)以及这种方式的标志性项目、耗资210亿美元的国际热核聚变实验堆(ITER)也遇到了很多困难,以至于研究停滞不前。ITER进展迟缓,研究费用不断膨胀,都归咎于一项不成熟的技术,即托卡马克装置(tokamak,受控热核反应装置),这是一个面包圈状的笼子,里面的强力电磁铁禁闭着一个核聚变等离子体。  尽管科学家最初信心百倍,计算机模型模拟也非常有利,NIF项目同样没能按预期进度前行。乌尔登表示:“科学家以为‘点燃’反应堆犹如探囊取物。”然而,NIF对氢同位素进行加温加压的过程麻烦不断。在一个叫做间接传动(indirect drive)的过程中,多束激光束会从橡皮擦大小的“辐射空腔”(hohlraum,一个金质圆筒)的两个开口射入,使其内部产生X射线。之后,由X射线来加热并挤压辐射空腔内的核燃料(氢同位素标靶),触发核聚变。然而,在辐射空腔内部,激光与等离子体之间发生了意料之外的涡流交互作用,吸收了来自激光束的能量。这会抵消很多能量,使NIF的激光能量输出达不到点燃反应堆所必须的极限阈值。  不管怎样,NIF的研究团队已经进入了稳定的实验阶段。18个月前,当科学家开始向点火目标推进时,该设施仅完成了预想中点火必要条件的1%。现在,完成度已经到达10%,而且进程正在加快:仅今年1月就有创纪录的57次轰击。研究团队同时也在探索一系列调整方案,包括用铍或金刚石替代塑料来包裹核燃料,以及改变辐射空腔的材质或形状。摩西表示,他们还可能把NIF的极限能量从1.8兆焦(只有达到这个能量级别,才能做到“收支平衡”)提升到2.2兆焦。  但如同美国国家科学院的报告所指出的,其他方法可能会提供一个更简单的途径来点燃反应堆,最终成为一个有实用价值的电厂。那么谁在为这些研发付钱呢?美国及世界范围内大多数惯性约束反应堆的研究,都是由涉及国家安全和武器研发的联合企业所资助的,它们研究核聚变是为了武器开发,而不是用于民用电厂。现在,激光惯性约束核聚变研究受美国能源部下属的国家核安全局(NNSA)监管,NNSA的主要职责是负责管理核储备。  而在能源部的科学办公室,几乎没有资金划拨给惯性约束核聚变的研究。大多数资金都用在支持磁约束核聚变上,而且越来越多的资金给了ITER项目。马里兰州盖瑟斯堡的美国聚变能协会(Fusion Power Associates)是一个核能倡导团体,负责人斯蒂芬•迪恩(Stephen Dean)认为,就算专家小组的最终报告认为,惯性约束核聚变能源项目可行,这项研究还是很难在科学办公室找到一席之地。迪恩表示:“我想,能源部会直接无视它,明显他们只对ITER情有独钟,而且正疯狂地想要拯救这个项目。”  如果NIF的科学家能在2013拿到他们所需的4.6亿美元经费,他们就能探索其他方案。比如,美国罗切斯特大学的等离子物理学家团队打算调整NIF的激光,这样他们就能不使用辐射空腔,而直接爆聚一个氢同位素标靶。  但NIF的科学家并没有坐等替代方法的出现。早在点火装置之前,他们就积极准备着下一个项目,一个叫做激光惯性聚变能(Laser Inertial Fusion Energy,LIFE)的示范电站。民用电厂要经济实用,生产的能量必须比每次轰击标靶所输入的能量多50倍以上,而且必须提高重复使用效率,从一天数次轰击变为每秒15次,但这绝非易事。  事实上,这个多孔状的NIF设施就是LIFE的反应室的放大模型,而LIFE的反应室是模块化的,这种模块小到足以装进卡车。NIF的设计使用的是上千只巨大的频闪灯管来为玻璃激光器充能,LIFE则将使用小巧的、晶体管充能发光体。摩西反驳了激光作为未来的核聚变电厂的驱动力还言之尚早的说法。他认为,通过对用于民用电子产品上的激光和晶体管的投资,市场和公众已经做出了选择。如果回顾一下过去,那么“人们会发现,晶体管和激光是具有划时代意义的发明”。  LIFE的项目主管麦克•杜恩(Mike Dunne)认为,他们的电厂单个造价大概40亿美元,可在本世纪20年代初为电网提供数亿瓦特的电能,要比科学家预计的、第一座磁约束核聚变电厂的出现时间至少早10年。回忆起几年前在一个学术会议上,向磁约束核聚变的研究者介绍LIFE项目的理念时,摩斯说道:“他们反应相当激烈地说,‘这不可能’。他们当时就被这个项目的雄心壮志所震撼,如今他们仍会感到震撼。”  本文由《科学美国人》中文版《环球科学》授权转载

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取!

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

  • 扫描电镜生物样品干燥方法选择的一般性原则

    (1)对于微生物等微小的生物样品,如果想要操作简便,可以选用自然干燥法或烘干干燥法;如果想要获得较好的效果,建议选用临界点干燥法或真空干燥法。(2)一般来说,含水量较少、细胞壁和蜡质层较厚的植物组织多采用自然干燥法,而幼嫩、含水分较多的组织则需要选择其他方法。临界点干燥法和叔丁醇真空干燥法几乎适用于各类型的植物样品,但是考虑到操作的复杂性,能使用更简便的干燥方法时一般不选用它们。(3)临界点干燥法是动物样品的首选干燥方法。考虑到操作的简便性,对于含水量低且观察部位相对较硬的动物样品也可以采用自然干燥法,但是含水量高且较柔软的样品推荐采用临界点干燥或叔丁醇真空干燥法。

  • 食品保质期临界点首明确 “即将过期”将有据可依

    北京市出台的《临近保质期限食品销售专区制度》中明确规定,对于保质期不同的食品,均有明确的临界。食品保质期临界详情  食品保质期为1年以上的 期满之日前45天  保质期为半年以上不足1年的 期满之日前20天  保质期90天以上不足半年的 期满之日前15天  保质期30天以上不足90天的 期满之日前10天  保质期16天以上不足30天的 期满之日前5天  保质期少于15天的 期满之日前1至4天

  • 【实战宝典】超临界流体色谱法有哪些优缺点?

    【实战宝典】超临界流体色谱法有哪些优缺点?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超临界流体色谱法([/font]supercritical fluid chromatography[font=宋体], [/font][font=Times New Roman]SFC[/font][font=宋体])是以超临界流体作为流动相的色谱技术。原理即为使用超临界流体作为流动相,借助超临界流体的特性达到分离组分的目的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所谓超临界流体是指既不是气体也不是液体的一类物质,它们的聚集状态为介于气体和液体之间的流体,物理临界点温度通常高于沸点和三相点。从热力学上看,超临界流体的密度是气体的[/font]100~1000[font=宋体]倍,[/font][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液体相近,具有和液体相似的溶解能力及与溶质的作用力[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]从动力学上看,超临界流体的黏度要比液体低,可以使用比常规液相色谱更大的线速度[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]扩散系数是液体的[/font]10~100[font=宋体]倍,传质速率高。[/font][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于超临界流体的以上特性,超临界流体色谱法可获得比常规液相色谱更高的柱效和更快的分析速度。[/font][/font][font=宋体]但由于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超临界流体自身稳定性不佳,使用条件苛刻,重现性不佳,成本高昂等一系列原因,导致[/font][/font][font=宋体]其[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]发展空间受到限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172141563611_2040_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    [align=center][b]超临界流体色谱的介绍和应用[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心:薛凯路[/b][/align]超临界流体作为流动相的色谱方法,是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支,所谓超临界流体,是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体,也不是液体,但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品,又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间,且可使用二者常用的检测器,也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接,因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。SFC超临界流体色谱法在手性化合物的分析中越来越多使用。1.原理什么是超临界流体,对于某些纯物质来说,具有三相点和临界点,如图所示,从图中可以看出,物质在三相点,气、液、固三态处于平衡状态,当处于临界温度和临界压力以上时,则不论施加多大压力,气体也不会液化,此时即非气体,也非液体,而是以超临界流体形式存在。[align=center][img=,296,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_01_2904018_3.png[/img][/align]2.流动相和添加剂CO2的超临界流体性质化学反应性低, 惰性,无毒性,安全,临界点:T=31℃ , P=73 bar(1066psi),超临界CO2 理化性质类似于正己烷,易获得,成本低廉常作为弱洗脱剂。强洗脱剂一般为醇类,常用甲醇,乙醇,异丙醇。为了得到较好的峰形,有时候常常使用添加剂如:氨水等等。3. 手性柱正相直链淀粉衍生物 CHIRALPAK AD / AD-H CHIRALPAK AS / AS-H纤维素衍生物 CHIRALCEL OD / OD-H CHIRALCEL OJ / OJ -H CHIRALCEL OA, OB, OC CHIRALCEL OF, OG, OK CHIRALCEL CA-1[b]反相[/b]CHIRALPAK[sup][/sup] AD -RHCHIRALPAK[sup][/sup] AS -RHCHIRALCEL[sup][/sup] OD-RH CHIRALCEL[sup][/sup] OJ -RH[b]共价键合型-新产品[/b] CHIRALPAK[sup] [/sup]IA CHIRALPAK[sup][/sup] IB[b]其它[/b] CROWNPAK[sup][/sup] [b]CR (+), (-)[/b] CHIRALPAK[sup][/sup] OT(+), OP (+) CHIRALPAK[sup][/sup] WH, MA (+) CHIRALPAK[sup] [/sup] QD-AX CHIRALPAK [sup][/sup] QN-AX4. Thar 80 主要部件主要有进样器,溶剂泵,CO2泵,检测器,背压器等部件,具体如图所示。[align=center][img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] [img=,437,609]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081544_01_2904018_3.png[/img][/align]5. 总结SFC仪器较特殊的两点1.保持一定温度:二氧化碳流经的管路有温控措施,将温度控制在35℃。2.保持一定压力:有一个限流器(或称备压装置)。为了保持在整个系统中二氧化碳一直保持超临界流体状态,一般反压设置为100bar。3.粘度近于气体,比液体低得多,可减少柱过程阻力,采用细长色谱柱以增加柱效 。(优于HPLC)4.扩散系数在气体和液体之间,具有较快的传质速度,使分析速度加快,峰型变窄,增加检测灵敏度 。(优于GC)

  • 【资料】-超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展

    [b]超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展[/b][i]牟天成,韩布兴[/i]摘 要:共溶剂的出现极大地拓展了超临界流体的应用范围,推动了超临界流体科学与技术的发展。本文从相行为和分子间相互作用热力学的角度,对相行为测定、量热技术、光谱技术和分子模拟等在超临界流体中共溶剂效应的研究作了综述,主要介绍超临界流体中共溶剂的作用机理和混合流体在临界点附近热力学性质研究,并对其未来发展方向进行了展望。关键词:超临界流体 共溶剂 分子间相互作用 混合流体1 引 言最近20年以来,超临界流体科学和技术得到了快速发展,其理论和应用研究正处于快速增长阶段。随着人们对超临界流体本性认识的提高,超临界流体在萃取、化学反应、材料制备、分析技术、胶体和表面科学、生物技术等领域得到了广泛应用,其应用范围和领域还在不断扩大之中,而且必将有更为广阔的应用前景。超临界流体得到人们广泛关注,是因为它具有一些特殊性质:(1)超临界流体的密度可以从气态密度连续变化到液态密度,尤其是临界点附近,压力和温度的微小变化可导致密度成倍变化;(2)由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关,可以通过调节温度和压力来控制超临界流体的物理化学性质。在超临界流体中,CO2的使用最普遍,原因如下:CO2溶解能力强;临界温度和临界压力适中;无毒无害,便宜易得;化学惰性,易分离等,是环境友好的绿色溶剂。[color=red]下面有全文的Word文档,需要的可以下载。[/color]

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取概述

    二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。   传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力 超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。二、超临界流体萃取的特点 1.萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂, 操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。  2.压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近,温度压力的微小变化,都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化,可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。  3.萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点,低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。  4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。 5.超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。

  • 超临界萃取新技术在中药提取分离中的应用

    一、 中药产业化形势及应用新技术的意义 中药为我国传统医药,用中药防病治病在我国具有悠久的历史。由于化学药品的毒副作用逐渐被人们所认识及合成一个新药又需巨大的投资,西医西药对威胁人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要,因此,全世界范围内掀起了中医中药热。面对科学技术,特别是医药工业的迅猛发展,国际间医药学术交流活动的日益频繁以及药品市场竞争越来越激烈,实现中药现代化,与国际接轨,已成为中医药工作者的共识。改革开放到党的十五大,我国明确了中药发展的战略方向和思路,提出"科教兴业"的战略主体目标,中药的发展迈进了一大步。中药生产中的大桶煮提、大锅蒸熬及匾、勺、缸类生产器具当家的状况大为改善,进而出现不锈钢多功能提取罐、外循环蒸发、多效蒸发器,流化干燥器等设备,中成药的剂型也有较大的发展,由丸、散、膏、丹剂为主发展成为具有颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液及少量粉针等剂型。中药产值比1979年翻了五番,约占医药工业产值的30%以上。然而,我国现阶段创制的中成药还难以在国外注册、合法销售与使用。从目前全世界天然药物的贸易额来看,中国仅占1%左右,与天然药物主产国的地位极不相称。其原因主要是产业现代工程技术水平不高,制备工艺和剂型现代化方面还很落后;生产过程的许多方面缺乏科学的、严格的工艺操作参数,不仅导致了消耗高、效率低,而且还出现有效成分损失、疗效不稳定、剂量大服用不方便、产品外观颜色差、内在质量不稳定;同时还出现缺少系统的量化指标,大多数产品缺乏疗效基本一致的内在质量标准;许多复方制剂还难以搞清楚其作用的物质基础。"丸、散、膏、丹,神仙难辨"的状况尚未根本改变。要改变这种现状,让西方医药界接受中药,增强中药在国际市场上的竞争地位,主要途径是,以中药理论为指导,采用先进的技术,实现中药现代化。中药产品现代化的重点可简单地用8个字来描述,即"有效、量小、安全、可控"。实际上,它涉及范围十分广泛,要解决的问题比较复杂,但首先最关键的问题就是要提取分离工艺、制剂工艺现代化,质量控制标准化、规范化。为此,许多医药专家多次提出要采用超临界流体技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、冷冻干燥技术、微波辐射诱导萃取技术、缓控释制剂技术、各种先进的色谱、光谱分析等先进技术,进行中药研究开发及产业化。在国家有关部门的主持下,1998年3月底,来自全国及香港20多个单位的60多位专家学者聚集厦门大学,探讨了中药现代化问题,特别是中药复杂体系中重大科学基础问题,超临界流体技术、分子蒸馏技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等同时也被提出来。 超临界CO2萃取技术、分子蒸馏技术、超重力场技术是目前国际上较新的三大提取分离技术、采用这些技术对中药进行提取分离纯化,对实现中药现代化具有重要意义。 中国作为全球中药材大国,随着我国入世的临近,更应在推动中药现代化、成果产业化进程中发挥重要作用,使中国的资源优势转化为经济优势,并使我国中药现代化的重大举措得以实现。二、 超临界CO2流体萃取新技术在中药提取分离中的应用 超临界流体(Supercritical Fluid,简称SF或SCF)是指超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性,其粘度与气体相似,但扩散系数比液体大得多,其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)。其基本原理为:CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05℃和7.38MPa,当处于这个临界点以上时,此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体,粘度与气体相近;又近似于液体,密度与液体相近,但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂,能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时,在稍高于临界点的区域内,压力稍有变化,即引起其密度的很大变化,从而引起溶解度的较大变化。因此,超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,超临界CO2的溶解度降低,这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离,从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同,使这种提取分离过程具有较高的选择性。1、 超临界CO2流体萃取技术在中药现代化中应用的优越性 用超临界CO2萃取技术进行中药研究开发及产业化,和中药传统方法相比,具有许多独特的优点。 1.1 萃取能力强,提取率高。用超临界CO2提取中药有效成分,在最佳工艺条件下,能将要提取的成分几乎完全提取,从而大大提高产品收率和资源的利用率。同时,随着超临界CO2萃取技术的不断进步,全氟聚醚碳酸铵(PFPE)的应用,把超临界CO2萃取扩展到水溶液体系,使得难以提取的强极性化合物如蛋白质等的超临界CO2提取已成为可能。 1.2 萃取能力的大小取决于流体的密度,最终取决于温度和压力,改变其中之一或同时改变,都可改变溶解度,可以有选择地进行中药中多种物质的分离,从而可减小杂质使中药有效成分高度富集。便于减小剂量和质量控制,产品外观大为改善。 1.3 超临界CO2临界温度低,操作温度低,能较完好地保存中药有效成分不被破坏,不发生次生化。因此,特别适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取。 1.4 提取时间快、生产周期短。超临界CO2提取(动态)循环一开始,分离便开始进行。一般提取10分钟便有成分分离析出,2-4小时左右便可完全提取。同时,它不需浓缩步骤,即使加入夹带剂,也可通过分离功能除去或只是简单浓缩。 1.5 超临界CO2提取,操作参数容易控制,因此,有效成分及产品质量稳定。 1.6 超临界CO2还可直接从单方或复方中药中提取不同部位或直接提取浸膏进行药理筛选,开发新药,大大提高新药筛选速度。同时,可以提取许多传统法提不出来的物质,且较易从中药中发现新成分,从而发现新的药理药性,开发新药。 1.7 超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高产品质量。 1.8 超临界流体萃取应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段。将其用于中药质量分析,能客观地反映中药中有效成分的真实含量。 1.9 经药理、临床证明,超临界CO2提取中药,不仅工艺上优越,质量稳定且标准容易控制,其药理、临床效果能够保证或更好。 1.10 超临界CO2萃取工艺,流程简单,操作方便,节省劳动力和大量有机溶剂,减小三废污染,这无疑为中药现代化提供了一种高新的提取、分离、制备及浓缩新方法。2、 超临界CO2流体萃取技术在中药提取分离及中药现代化中的应用方式及前景 从"八五"期间国家"八五"攻关项目"超临界CO2萃取技术在中草药生产中的应用研究与开发"到"九五"期间承担多项中国重点项目(有关SFE技术研究开发中药新药)以来,包括萃取分离研究和药理毒理研究及新药的开发研究,取得了重要的科技成果:①证明了超临界CO2萃取技术可应用于中药领域;②总结了SFE在中药中应用的规律性;③提出较为适合中药萃取的超临界设备结构类型;④总结了超临界CO2萃取中药的优越性,证明了用超临界CO2萃取中药,不仅工艺上优越,而且还能保持中药本身的药理活性;⑤研究开发出一批具有较好前景的品种,有的已工业化,走向市场。根据研究开发实践,认为超临界流体萃取技术应用于中药提取分离及中药现代化,具有较大的潜力和可观前景。SFE应用于中药,结合几个典型的研究开发实例,可将其分为如下几个方面。 2.1 SFE与中药有效成分或中间原料的提取 这一方面主要是指那些已具备质量标准的单体或有效部位的提取,往往本身就是产品,只要达到标准,便可进入市场。这是SFE技术应用于该领域中的较为容易进行的一个方面。 2.1.1超临界流体萃取法从黄花中提取青蒿素(Artemisinin)的新工艺。青蒿素来自菊科植物黄花蒿(Artemisia annua)的一种倍半萜内酯类成分,是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。然而本应属于中国的东西,中国仅占国际市场份额的0.5%。传统的汽油法存在收率低、成本高、存在易燃易爆等危险,用SFE工艺,从0.1升、5升设备小试到25升、50升设备中试放大,一直到200升设备的工业化生产证明,超临界CO2萃取工艺可用于青蒿素的生产,青蒿素产品符合中国药品标准。超临界CO2萃取工艺比传统法(如汽油法)优越,产品收率提高1.9倍,生产周期缩短约100小时,成本降低447/Kg,可节省大量的有机溶剂汽油,避免易燃易爆的危险,减少三废污染,大大简化生产工艺。该新工艺已取得发明专利证书。在最近召开的中国青蒿素成果产业化发展战略研讨会上,已初步决定推广这种新工艺,以达到占国际市场份额的3-5%的目标。 2.1.2 贯叶连翘提取物的超临界CO2萃取 贯叶连翘提取物是目前国际流行的十大植物提取物之一,主要用于治疗忧郁症。提取物是用贯叶连翘药材经水煮或醇提、浓缩、干燥而得。采用超临界CO2萃取工艺,达到出口标准,

  • 细胞、微机电样品前处理-干燥

    对于医学所要用到的扫描电镜、透射电镜、还有微系统微机电所要用到的样品前期处理都需要进行干燥步骤,生物细胞组织要扫描电镜观察前,所用的样本含水分较多,直接观看无法获得正确内部结构,通常需要前期处理-干燥而我们所通常用的、相对来说比较好的方式就是用临界点干燥仪专用干燥设备。干燥完后的设备方便观察样品。 对于微机械MEMS例如:微压力传感器、微加速度计、微陀螺、微红外传感器、微流量传感器、微触觉传感器、微红外传感器、生物传感器等有时会有静电的作用而影响正常的使用,所以在使用之前也需要进行干燥。 那么,何为临界点干燥仪?它的工作原理是什么嗯?哪位专家知晓请分享哈!

  • 【原创】超临界色谱与红外连用技术

    超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间,是气体在一定温度和压力下成为超临界流体,物质在超临界流体中的扩散速度高于在在流体中的扩散速度约100倍,而且它不需要像液相色谱那样需要高压才能通过具有一定阻力的柱子。对于相对分子量比较大、极性强、受热易分解的分子,不能使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],利用超临界色谱可解决问题。当压力解除后,超临界流体即成为气体,极易从分析体系中除去。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。据估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。 (l)与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm/S时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。   (2)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。  (3)应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级,基本与LC法相当。当然,尺寸排阻色谱法(SEC)所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。 超临界色谱与红外联用技术显示了独特的优越性,尤其对一些高沸点、难裂解的化合物,质谱分析难以得到理想的碎片,利用超临界色谱/红外联用技术可完全解决问题。 在超临界流体色谱中,流动相为超临界或亚临界状态下的CO2或以CO2为主,扩散与传质比HPLC快得多,从而它对样品的分离速度要快得多,加上再平衡时间短,因而分析样品的典型循环时间只需1-2分钟。由于SFC流动相的粘度低,色谱柱两端压力降较小,就可以采用更长的色谱柱,还可以多根色谱柱串联。 温度31.1℃/压力7.39Mpa为CO2的超临界点。CO2在超临界或亚临界状态时,具有特别强的渗透作用,溶解能力比气体大得多,甚至超过液体;同时它粘度小,保持了近似气体的扩散能力。 SFC的部件组成与HPLC很相似,包括流动相输送系统(泵、流量缓冲器和混合柱等)、色谱分离系统(进样器、色谱柱和柱温箱等)、检测系统(检测器等)和计算机软件。制备型的超临界流体色谱还包括收集系统。 随着超临界流体色谱技术的发展,愈来愈多的检测器得到了应用,除了通用的HPLC检测器如UV、DAD、MS等等,更有象FID、NCD这样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器可以用于SFC。这使得SFC的分离检测兼具了液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优点。 超临界流体色谱仪能分离的物质范围涵盖了从高极性的有机酸碱直到低极性的烃类。色谱柱的种类从C18柱一直到极性的二醇基柱和磺酸基柱。

  • 超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    在这项研究中,一个新的使用高压CO2的专利乳液干燥技术被用于制备精细的胰岛素微粒。油和水的乳液滴被喷雾到连续加入的高压CO2中。经细小液滴膨胀,水被CO2与有机溶液的混合物去除,即沉析得到胰岛素微粒。使用这种新工艺制备得到微米尺度胰岛素微粒(95%以上的胰岛素微粒的直径低于5µ m)。生物活性被完整保留,并似乎在经过超临界CO2处理后得到了加强。这项基于使用超临界CO2进行水和油的乳液干燥的新工艺被设计用于直接从水溶液制备胰岛素等蛋白质的精细微粒。实验结果显示了几个关键优势:-使用这种工艺制得的微粒一般是球状的,直径在1到5微米之间,符合吸入的要求。-生物分子的干燥在低温下实现,无需直接接触易脆的分子和有机溶剂,保持了生物活性。-稳定剂或赋形剂能在乳状液中与生物分子混合,以实现一步式沉积和预表达全文请到未来化学科技公司网站的服务中心栏目下载:www.futurechemtech.com[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    超临界流体–乳液干燥法制备可吸入胰岛素微粒

    发篇技术文章,呵呵.....---------------------------------------------------------------------在这项研究中,一个新的使用高压CO2的专利乳液干燥技术被用于制备精细的胰岛素微粒。油和水的乳液滴被喷雾到连续加入的高压CO2中。经细小液滴膨胀,水被CO2与有机溶液的混合物去除,即沉析得到胰岛素微粒。使用这种新工艺制备得到微米尺度胰岛素微粒(95%以上的胰岛素微粒的直径低于5µ m)。生物活性被完整保留,并似乎在经过超临界CO2处理后得到了加强。这项基于使用超临界CO2进行水和油的乳液干燥的新工艺被设计用于直接从水溶液制备胰岛素等蛋白质的精细微粒。实验结果显示了几个关键优势:-使用这种工艺制得的微粒一般是球状的,直径在1到5微米之间,符合吸入的要求。-生物分子的干燥在低温下实现,无需直接接触易脆的分子和有机溶剂,保持了生物活性。-稳定剂或赋形剂能在乳状液中与生物分子混合,以实现一步式沉积和预表达全文请到德国未来化学科技公司网站的服务中心栏目下载:www.futurechemtech.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211541_15361_1707231_3.jpg[/img]

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