微波消解消化管

微波消解管的清洗问题： 先用肥皂水清洗，然后用酸浸泡，最后超声波清洗，超纯水冲洗N次，个人感觉相当干净了，做铅镉消化应该没问题，但是还是结果不满意，各位老师谈谈自己的看法？？？？PS：说说做微量金属消解时候微波消解管的清洗和处理过程，参与就有积分

本人开始做国家食品安全所的大米粉中镉质控样品2份，以前一直用莱伯泰科的EHD36消化，现在准备用CEM微波消解仪消解，二者做个比对，可是微波消解仪没有用过，消化要摸索消化方法，浪费质控样品的很，在这里悬赏了，有做过的老师发布共享一下，一经采用，立即兑付100积分。PS:CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序。

请教各位大虾：我们用CEM微波消解炉消解完毕后赶酸的时候不知道用什么样的赶酸加热板较好？因为我们的微波消化管子口径比较细，高度比较高，赶酸时很容易在管口冷凝下来，放在烧杯中赶酸又怕来回倒腾结果不准确，我主要测定铅和镉，大家都来帮我提提意见，有加热板的图片更好！谢谢啊

用微波消解和湿法消化两种方法测铬,结果相差很大,例如样品空白吸光值微波消解的是0.1785,湿法消化的是0.7553,请问各位大侠这是什么原因呢?微波消解加的是7毫升硝酸和1毫升过氧化氢,湿法消化加的是毫升硝酸和毫升高氯酸,都是优级纯

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 供试品前处理的方法 分为 湿法消化法 干法消化法 压力罐消解法 微波消解法 各是什么意思 怎样处理供试品

单位新买来了一台微波消解仪，如何验证食品样品的消化效果？譬如用原子荧光仪做砷的加标回收能行吗，加标样是多少？原子荧光的加标回收怎么做？求大侠指教

1 单位新买一台微波消解仪,能用做回收率的方法验证其消化效果吗2 本人以前没做过回收率实验,看过一些资料后认为回收率实验该这么做: 先随机选一份样品，然后加入一定的标准物质，开始用微波消化，然后上机器读出数据，最后算回收率 请大家指教!

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

最近做食品中汞的考核做得焦头烂额的，以前从来没做过食品中的汞，一般都是做水。考核样是绿色的，估计是某种蔬菜。我实验室里有一个裙带菜的标准样品，汞的浓度是0.017mg/kg。我前处理的方法是微波消解法，微波之前需要前处理，加入8ml硝酸，先放置过夜，然后在电热板上125度消化1.5小时左右，补加3ml硝酸，1ml过氧化氢，进仪器，微波消解，微波最高的压力是2.0，维持7min。消解完后，取出，电热板125度，赶酸1h左右。测定时用的2%硝酸做载流，0.5KOH+0.05%硼氢化钾做还原剂，不点火，用的冷汞测定。标系以及样品都用5%的硝酸定容,标系做出来是没问题的，线性很好（我用的仪器自动稀释），一般都是3个9，载流空白和标准空白在700左右。但是，盲样的测定结果很郁闷，有以下几个问题：1.样品的空白有时很高有时很低，低的时候减掉载流空白只有200多，高的时候4000多。我使用的玻璃仪器，以及消化管都是用硝酸泡过洗净的。2.已知浓度的样品从来就没作准过，偏高很多倍，5倍以上。不管样品空白是高是低，已知浓度的样品一直偏高。3.样品很多时候都消化不全，前处理到酸都快耗完了，还是有棕色的烟，微波后又赶酸，完了以后消化液里还是有细小的渣，像尘土一样的渣渣。恳请有经验的大侠帮帮忙，帮我分析一下我是哪里没做对，我前后做了快10次了，一次都没做好过，太绝望了，我都快崩溃了，帮帮忙，谢谢！！

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。一、过压泄压： 能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式： 以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。 如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。 最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。三、消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。四、是否一体罐： 一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。五、护套材质： 一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。六、消化罐最高工作温度： 最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。 通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。七、最大工作压力： 消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量： 不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。 如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。 对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉： 分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。 主要国外厂商有（按字母排序）：Anton Parr(奥地利), Berghof（德国）, CEM（美国）, Milestone（意大利）, O.I.（美国）, Questron（加拿大）.

微波消解植物叶片 5ml浓硝酸 完后微波消解罐内壁变黄怎么办 ？消解完冒出的黄烟是什么？需要赶酸吗？怎样赶酸？

最近因为仿制消解罐（我用的原装消解罐是单一TFM材料一体罐，仿制相对比较简单），不得不了解了一些材料等特性，写出来供同行分享，可能对选择微波消解系统和消解罐有些帮助，毕竟消解罐是重要部件。一、有内插消化罐的组合罐和一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。二、一般优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。三、内插消化罐材质：用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英。前三种都属于氟塑料类型。1、PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃。2、TFM™ PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。3、PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高。4、石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。 对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。四、国外某品牌TFM和PTFE的某些性能比较：1，2175PSI下的形变（ASTM 621）24h，TFM 8％，PTFE 15％；100h，TFM 9％，PTFE 17％；2，渗透性（用1mm厚度薄膜按ASTM D 3985）HCl（54°C），TFM：460 cm3/m2barday；PTFE：640 cm3/m2barday SO2（23°C），TFM：210 cm3/m2barday；PTFE：310 cm3/m2barday目前国内可以购到优质PTFE棒材，也能购买到PFA器皿，但尚未听说能购买到TFM。如有哪位同行了解，敬请告知。五、内插消化罐的厚度及加工方式：单一材料一体罐厚度大，没有问题。分层的一体罐和组合罐的内插消化罐应该有一定的厚度（至少应该有2－3mm），否则会有气体渗透。罐体应该由均衡挤压生产的棒材加工，这样比较浪费材料，但高压性能比铸模加工的好。国产PTFE棒材价格大约60-250元/公斤，差别很大，材质及负载下的性能（尤其在长期使用后）也就差别不小。全新优质TFM、PTFE内插消化罐为纯白色，使用后内部颜色会相对变深，一般为氮氧化物吸附所致。全新消化罐如果使用机会不均，不相似的酸吸附会导致微波吸收不相似，从而导致不同消化罐中温压不一致。如果是单一参考罐测控温压，使用新消化罐尤其要注意尽量均等机会使用，否则可能产生严重后果。

请问各位做过微波消解的达人,如果微波消解罐用后酸泡三个小时左右可以用么?会不会对结果影响较大?我们最近在批量处理样品,但是一次只能做8个.谢谢

最近在用微波消解作EC681K的标准品，样品已经都消解完全了，可是测试的结果回收率不到80％，各个元素都是这样。不知道是否因为消化罐内壁划伤，起毛了，导致有一部分含量残留在罐内。有没有人遇到这种情况的？

我们用的微波消解罐 內罐有的时候用久了就发黄了，对测量有些元素有很大的影响，大家都是怎样清洗消解内罐的呢？平时用10%硝酸浸泡过夜，定期还会空消解罐子。 微波消解外罐要怎样清理啊？里面已经有一层黄黄的东西了，不好清理，可以用酸泡么？

最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在160－220℃即可完成。使用高于220℃的用户应该不多吧？

今年我们的微波消解爆罐3次了，每次都把女同事吓得要死要活的，万幸没有真正伤到人，仪器暂时也没有大问题，就是罐毁了因为是化验员操作，本人也没有参与，经询问，都说有参照操作规程来做，问了厂家也说可能是压力太大，但是感觉两者这回复有点敷衍，有点郁闷使用的是国产设备，信息如下，请各位有经验的同志们多分享下经验啊谢谢名称：多通量微波消解/萃取系统制造商：上海新仪微波化学科技有限公司型号：JUPITER-B

[align=center] 微波消解罐零部件的清洁与维护[/align]1）微波消解罐的维炉 ①炉腔要经常保待清洁，清洗时首先要切断电源，用软布擦拭，必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁，在清洗时，防止水从透风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔，消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④假如消解炉长时间不用，应拔掉电源插头、放置在干操、透风，没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 2）微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布擦干待用。 ④假如在使用过程中出硝酸雾泄漏，要立即停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂），然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。 ⑤不要在消解罐内直接使用炸yao类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛 乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。 显而易见，超净清洗器最大的优势在于可清洗掉所有酸中的任何痕量金属污染物，并将其留在液体酸中，绝不会接触已清洗干净的器件，可广泛用于清洗各种附件如小瓶、微波消解罐、烧瓶、玻璃器皿以及ICP/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]配件。

“金无足赤，人无完人”微波消解也不例外，下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点：微波密闭消解的优缺点1． 加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需9-18分钟，快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少，空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境传统的电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解土壤，用 800W微波加热，只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上，不仅时间缩短，耗电量也下降了，降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点，还有几点缺点：1． 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化，由于受消解罐体积的限制，一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克，比较适合于AAS，AFS，ICP等仪器对重金属等微量元素的分析，在化学分析中受到限制。2． 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高，加上消解罐是密闭的，冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器，这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却，避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产！！

微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2. 微波的特性（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。 过压泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式：以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。 三、消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。 四、是否一体罐：一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。 五、护套材质：一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。 六、消化罐最高工作温度：最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。 七、最大工作压力：消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量：不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉：分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。

话说上一个话题探讨微波消解管的清洗问题，各位老师讨论热烈，最终得出结论就是加酸消化空白，直接超纯水冲洗，这个方法可行，已经经过验证。本期话题讨论： 谈论微波消解溶液的赶酸温度问题，一般简单样品消解只加8-10ml硝酸即可消化完全，各位说说您们赶酸温度多少合适？？硝酸的沸点130度左右，您的赶酸温度是130度，150度或者是160度呢？？各位老师可以继续讨论，只要您参与讨论，就有积分奖励。

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

我们做微波消解，有时消解罐会冲洗不干净，工程师说一定不能用刷子刷，在冲洗不干净的情况下我会用纯酸再走一遍程序，这样会很干净，但是这样比较麻烦！大家有其他方法清洗微波消解罐吗？欢迎讨论！

采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格，它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目，而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以，在检测手段的完善上，直接与检测的效果密切相关。目前，国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作，据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性，手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐，与化学试剂混合，通过微波作用于分子键，在高温高压下加速化学反应，达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下：1．微波消解系统，是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2．微波消解系统，具有快速、准确的消解能力，节省消化时间，提高实验室效率。3．微波消解系统，具有微量样品及小样品的消解能力，消耗试剂量小，节约样品处理成本，减少废弃物的排放，降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4．微波消解系统，具有非常稳定的消化效果，样品消解的平行性非常优秀，采用该消解系统，可以大大降低样品的交叉污染，有效降低空白值，可极大地改善样品的处理效果。5．微波消解系统，配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置，具有可靠的安全性能，在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6．微波消解系统，由于其密闭独特的消化状态，样品处理时无损失，可以极大地提高易挥发性元素的消化效果，如：As，Se，Hg，Pb，Cd……等。7．微波消解系统，采用密闭及小试剂消耗量消化，消解过程无腐蚀性气体排放，对实验室环境无污染，与常规消化方式相比，可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8．微波消解系统，操作成本低，试剂消耗量低，仪器寿命长，无需复杂的配套设备与环境条件要求。9．微波消解系统，具有广泛的样品消化适应能力，应用领域十分广泛，特别是对一些复杂、难处理样品的消化，具有明显的优势，消化效果极佳。

根据微波消解温度来看，微波消解罐可以通过超声波与加热烘干的，不知是否有版友尝试过？是否有更好地清洗与晾干的好办法？

湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招！