[color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析,因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动,也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)。纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度。不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器:傅里叶红外光谱仪(岛津 prestige-21);软件:IRSolution;压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至16-18Mpa左右,稳定10S;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B](1)官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1,1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰,所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动。(2)在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配,不知匹配值为何。(这个不会)2.谱图的有些峰标不出来。例如,3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。(那位看出来了希望你能告诉我)3.我的感受是仪器操作简单,图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]
[color=#444444]苯甲酸在红外光谱2050-2000有吸收,会是苯甲酸的吸收吗?如果不是,是什么原因造成的?如何处理?[/color]
测定苯甲酸的红外光谱,其中有一个2300-2400cm-1的吸收峰,试问是苯甲酸产生的吗?如果不是,请问是什么原因造成的,有什么方法避免?
请问高手苯甲酸(以干基计)的质量分数%,的具体分析步骤,和仪器要求?
请哪位老师提供分析苯甲酸含量的方法?跪谢!
[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要,先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]
红外光谱测定苯甲酸的结构对于不同的化合物有不同的结构,不同的结构振动方式和频率各不相同。当红外光通过被测样品时,该样品的不同结构会对红外光能量产生特征吸收,红外分光光度计将物质对红外光的吸收情况记录下来,得到该物质的红外光谱图。各种功能团的红外吸收峰均出现在特定的波长范围以内,特征性强不受到其他干扰峰的影响。通过它们的红外吸收光谱中吸收峰的位置、形状可以进行定性鉴定和结构分析。在实验前,首先要用压片法对样本进行处理。取1-2mg的干燥苯甲酸和10倍的干燥KBr(均为分析纯),一并倒入玛瑙研钵中进行混合,混合均匀后研磨至2μ细粉。然后取混合物的粉末倒入压片器中压制成透明锭片(制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,要完全透明,否则要重新进行制作)。在对样品测定之前要按附录仪器操作步骤开机和进行调节,设定实验条件。首先要扫描空气本底,红外光谱仪中先不放任何物品,从4000~400cm-1进行波数扫描。然后进行仪器的校正,测定聚乙烯和未知塑料膜的红外吸收光谱图。最后把样品放入红外光谱仪上进行测试,由于同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性。将校正后的光谱图与标准的苯甲酸红外光谱图进行比对,若相似度达到90%以上,可以进行光谱分析,若相似度过低或与其他物质匹配,则要重新进行制作。得到符合要求的红外光谱图后,进行谱图的解析,标出谱图中各官能团的特征吸收峰,将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其他数据指出未知物的可能结构,最终推测所得谱图为苯甲酸。
煤油中苯甲酸的色谱分析。煤油中的苯甲酸是怎么产生的?
请教: 如何在中性条件下液相分析苯甲酸?因为样品在酸性条件下易变坏,而苯甲酸是其中的少量杂质,请教中.....
求苯甲酸钠的红外谱图以及图谱的解析和峰归属——
在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时,流动相是甲醇:DMSO:水=20:20:60,出来的峰型很诡异,不知道该咋解决,望前辈给予帮助。谢谢
分析食品中的山梨酸苯甲酸糖精钠,使用一段时间之后,出峰顺序放生了变化。 原先,糖精钠最后出峰,现在提前了 请教各位同仁,有何高见?
[color=#444444]苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,用丙酮做溶剂,用归一法,怎么配比苯甲酸溶液,然后条件程序升温80度保留6分钟,然后每十度升温到200度出现一下情况怎么回事?用的是安捷伦60m×0.32mm×0.50um请大神们帮帮忙[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251400212380_984_1849104_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
测定苯甲酸含量时可采用什么分析柱?
大家谁有2-硝基-3甲基苯甲酸分析条件?谢谢
大家好,谁知道2-甲基-3-硝基苯甲酸的分析方法
[em09] 有哪位大侠知道工业用苯甲酸的分析方法,请赐教,先谢了......
[em20] 那位大哥知道哪里有买液相色谱用(对羟基苯甲酸甲酯,分析纯,含量99.0%),谢啦.
大家好.我现在有一个问题:我们生产的是邻甲基苯甲酸,在中控分析的时候用的是填充柱,现在我想用毛细管色谱柱分析.请问用什么型号的色谱柱?谢谢大家![em03]
最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!
大家好,有没有人做过间甲基苯甲酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析呀?最好选什么样的色谱柱分析为好?
[color=#444444]求助邻碘苯甲酸的液相分析方法?谢谢诸位高手帮一下忙[/color]
分析苯甲酸.目标峰的响应值太底,可咋办啊我在分析是衬管 隔垫是新的,柱子是强及性的进样量我都用2ul了,我的载气是N2挠头死了!大家给我一点建议好么?谢谢!
求救:请问那位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三苯、山梨酸、苯甲酸、甲醇的不确定度分析啊??我们下周就要实验室认可了,急需!谢谢!
谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿?急用阿,谢谢了!!!
GC-MS分析水中的苯甲酸和苯酚,应该用什么柱子啊?哪种最好啊?
[em32] 哪位大虾有邻甲基苯甲酸的分析方法传给我,谢谢!到我邮箱里,谢谢。 我的邮箱是: wangluoypan@yahoo.com.cn
[size=4][font=黑体]在食品检验工作中,用簿层分析法同时测定苯甲酸(钠)和山梨酸(钠)的时候,由于苯甲酸(钠)和山梨酸(钠)在簿层色谱分析中Rf值非常接近,我们怎样解决这一问题和进行检测结果判断的呢?[/font][/size]
请问如何分析苯甲酸、苯二甲酸(含异构体)、苯三甲酸(含异构体)、苯四甲酸(含异构体)、苯五甲酸、苯六甲酸。用氢离子火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。
请高手帮忙,苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,苯甲酸苄酯的混合液体,用GC分析请问用什么毛细管柱,分析条件是什么?谢谢