1.光谱仪IS-10,用透射法测同一晶片,为什么前后两次所测出来的谱图的透射率不一样?2.压片法,试样和KBr研磨不均匀是否对结果影响很大?3.透射法和反射法各有什么优点?以上请各位高手帮忙!
小弟最近在试验中发现,有些粉末材料即可以通过溴化钾压片法做透射光谱也可以将其溶解或熔融成膜后通过ATR法测其红外光谱,两者之间在几个特定位置处总是出现差异,两个峰的相对大小出现了变化。请教各位高手这两种方法的谱图是否存在系统差异?ATR法得到的谱图与透射法得到的谱图之间是否有可比性?
傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代,由于其诸多优点,目前在我国已经得到了广泛应用,在煤炭,石油,医疗,化工,半导体,法庭科学,气象,染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪,然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全,导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器,甚至错误地认为傅里叶红外光谱仪的透射比是无法校准的,这大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用。傅里叶变换红外光谱仪透射比的校准过程较波长而言略微复杂。影响傅里叶变换红外光谱仪透射比测量不确定度的因素很多,例如窗片间互反射,切趾函数,分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪透射比校准的方法有多种,最为精确的方法一般绝对法进行标定,但标定过程较为繁琐,一般适用于精度极高的计量级光谱仪;对于普通傅里叶变换红外光谱仪,可以采用经过标定的透射比标准片进行标定。本文将分别介绍这两种方法以及校准时需要注意的相关事项。1.绝对法1.1双光阑法在传统的UV-VIS-NIR透射比量值复现方法中,双光阑法,占空比法,距离平方反比等均是有效的透射比复现方法。但在傅里叶红外变换光谱仪中,这些方法往往难于实现,这也是为什么虽然傅里叶红外变换光谱仪使用广泛,但国际上目前具有中红外波段绝对复现能力的计量机构屈指可数的原因。本项目经过反复摸索,采用了改进后的双光阑法和变温法两种方法最终实现了量值的绝对标定。由于傅里叶变换红外光谱仪的光路属于非线性光路,因此,复现前必须使用半月板或者类似机构遮挡部分光路,否则设备窗片对红外光的反射将会影响系统的线性。由于该部分较为复杂,此处不再展开,具体可以参考相关文献1-4]。1.2结果验证:与NIST(美国国家标准研究院)透射比标准片测量结果比较NIST在中红外透射比校准领域研究较早,并发布了系列标准片,用于统一量值,为了验证本项目所得测量结果的不确定度,利用和美国NIST购置的标准红外透射比滤光片SRM2053做了比对,比对结果见[color=black]表格1和图1。.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010915_486279_1795438_3.jpg[/img][align=center][color=black]图 [color=black]1[color=black]透射比测量结果比较(误差线为NIST不确定度)[/align][align=center][color=black]表格 [color=black]1[color=black] SRM2053[color=black]透射比测量结果比较[/align] [table=414][tr][td][align=center]Cm[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]NIST[/align][/td][td][align=center]U[i][sub]rel[/sub][/i][sub]-NIST[/sub][/align][/td][td][align=center]NIM[/align][/td][td][align=center]Err(NIST-NIM)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4000[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1040[/align][/td][td][align=center]0.0014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3900[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3800[/align][/td][td][align=center]0.1059[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3700[/align][/td][td][align=center]0.1060[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1052[/align][/td][td][align=center]0.0008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3600[/align][/td][td][align=center]0.1063[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1053[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3500[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3400[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]0.1069[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1058[/align][/td][td][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3200[/align][/td][td][align=center]0.1072[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3100[/align][/td][td][align=center]0.1075[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1066[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3000[/align][/td][td][align=center]0.1075[/alig
求助大神!用透射法做液体样品,KBr窗片是自己压的,背景用两片KBr片子,然后把样品夹到中间测试。注意看图片,基线基本是100%左右,这个没有问题,但是所有的峰都是向上的,纵坐标是用的透过率啊。感觉像是样品把本应吸收的能力反而给增强了,这难道也是由于样品折射率引起的吗?如果是,为什么基线没有超过100%呢?求大神指点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301102054_419619_2630452_3.png
求教_如何测量薄膜的绝对红外吸收(1-反射比-透射比)
欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就材料红外光谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日【线上讲座241期】材料红外光谱透射比、反射比、发射率的高精度测量方法 主讲人:ppddppdd--IR版面专家 活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日 热烈欢迎ppddppdd老师光临红外光谱版面进行讲座!http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、透射比绝对测量二、反射比绝对测量三、吸收比绝对测量四、发射率绝对测量五、透射,反射,吸收,发射的相对测量方法http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就红外光谱技术相关的内容进行探讨交流!以上资料为ppddppdd老师所著,未经ppddppdd老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2014年07月16日--07月25日答疑时间: 2014年07月16日--07月25日特邀佳宾:IR / NIR版面版主、专家以及从事红外光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就材料红外光谱技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2014年07月25日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :ppddppdd老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归ppddppdd老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif
如果仪器的光源波长小于1100nm,是不是就只能使用近红外透射的方法。
附件是我在做傅里叶红外定量测量过程中的报告节选。报告共80多页,我主要是从计量角度所作的研究,其中对于定量测量波长和透射比的可能忽略的注意事项已经红色标志,希望对大家有用。文件目录我COPY了一份在里面,供大家参考。[em09506][~196595~]
12月28日,由中国计量科学研究院承担的《辐射法测量热力学温度研究》课题通过了国家质检总局组织的专家验收。该课题通过对金属-碳高温热力学温度的研究,在国内首次实现辐射法测量热力学温度,完成对高温固定点的热力学温度赋值,相对标准不确定度达到(1.0~1.7)×10-4,标志着我国高温计量步入国际先进行列和前沿研究领域。 现行的国际温标(ITS-90)高温段固定点只有银、金、铜三个定义凝固点,其中最高温度是铜凝固点(1084.62℃)。温标规定,银凝固点(961.78℃)以上温度,从定义固定点外推获得,这导致随着温度升高,国际温标复现和高温测量的不确定度将显著增大。由于在更高温度条件下,缺乏性能良好的高温固定点,高温固定点已成为国际温度计量界亟待解决的一大难题。近年来,金属(碳)-碳高温固定点的发现,使得寻找更高温度的固定点成为可能。金属(碳)-碳高温固定点及其热力学温度测量已成为国际高温测量研究领域的热点。 据课题负责人原遵东研究员介绍,该课题采用辐射法测量热力学温度,是国家“十一五”科技支撑计划重点项目“以量子物理为基础的现代计量基准研究”中的一项。经过近4年的努力,课题组解决了绝对辐射温度计的滤光片辐射计绝对响应度、物镜透射比及几何参数测量等主要关键技术的理论与实验研究。
本人急需测量样品的微区紫外-可见-近红外反射(或者透射)光谱,样品为附着于基片(玻璃或者石英片)上的膜。微区大小为几十微米。请教各位大虾:有没有紫外-可见分光光度计可以测量微区的光谱性质,并且测量的波长范围可以达到近红外区。或者有哪种仪器具有相关的附件可以达到这种要求(本人现在采用的紫外-可见分光光度计是日立公司的UV-4100型。)请各位大虾指教。先谢过了!
最近发现用TU-1800SPC在800-1100nm做近红外透射分析很好用。只要对样品室稍加改动,就可以测定固体样品的近红外透射光谱。这类仪器价格非常低,且又有紫外-可见光谱的功能。希望有这方面经验和兴趣的朋友一起交流交流,提高仪器使用的效率。
近红外透射技术测定糙米和精米的直链淀粉,在育种选育中具有很好的应用并为国际水稻中心IRRI所采用。近红外透射技术具有省时,完全不需样品研磨的优点,因而避免了样品研磨时所产生的灰尘和噪音,实验过程不需任何化学试剂和人工的数据计算等因素,在育种研究中具有很好的应用。
这个可是国内第一家哦,耗时2年,终于下来了 单晶硅红外透射比标准物 GBW(E)130413、 标准值 不确定度单位波长(cm-1)(4000)0.537 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(3500)0.538 0.007 红外透射比值波长(cm-1)(3000)0.540 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(2500)0.541 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(2000)0.542 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(1300)0.519 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(1000)0.500 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(500)0.456 0.008 红外透射比值以前还有红外透射比标准物质 GBW(E)130391、不过那是10%的
透射法,压好KBr片,结果发现在波数大于2000cm-1的谱图噪音很大,请问是什么原因造成的?压片颗粒造成的放射,衍射等等吗?还是有其他的原因?
红外分析中,散射、反射和折射都会对样品的分析结果产生影响,给谱的解析和定量带来困难和误差,而消除这些因素对测量结果的影响就要在制样阶段做很多的工作,大家讨论一下如何通过制样来消除这三方面的影响吧。
请问红外光谱仪,吸收光谱很容易理解透射, 反射 呢?他们各自的原理是什么?谢谢
发报告中另外一部分。内容:中红外透射比定量测量-基线漂移的克服方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197754]透射比定量测量-基线漂移的克服.doc[/url]为方便大家阅览,我把楼主的资料帖出来.获得仪器最佳工作状态是充分发挥仪器效用的前提。最佳工作状态一般包含最佳测量时间,最佳测量次数,最佳外部条件以及相关的其它参数设定,除此之外,还包括依据这些设定而衍生的特定的后续数据处理方法。最佳测量时间以(20次扫描为单次测量单位)连续测量5小时的数据为基础,获得系统稳定性数据。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211123_198084_1604896_3.jpg[/img]仪器的最佳测量时间一般认为是系统最稳定的时间,从数学关系上来看,就是稳定性曲线的一阶导数。稳定性曲线的一阶导数为0,或者位于0附近的点是较优的时间点。一阶导数谱图同时还反映了系统随时间变化的速度。二阶导数谱图则可以看出系统是否存在复杂的随时间演变规律。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211124_198085_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211124_198086_1604896_3.jpg[/img]从图 32图 33图 34中来看,系统开机后,系统响应情况随时间和波长均有不同的变化。对于大多数波长而言,在开机后的0-30分钟内,系统不同波长的响应有升高有降低,变化相差较大,且规律复杂(具有二阶导数以上的复杂关系)。在开机后的30分钟到50分钟期间,系统不同波长的达到一个相对稳定状态,漂移小。在开机后的50分钟后,系统各波长基本均开始出现响应逐步降低的现象。这可能是由于红外线加热作用导致的探测器疲劳所致。但是他们降低的速度先快后慢。开机后155分钟为其拐点。对于少数波长而言,其规律出现反常。这是由于这些波长正好位于空气中水蒸汽和二氧化碳的红外吸收带中,它们的变化反映了仪器开机后系统内部空气中水蒸汽和二氧化碳浓度的变化,这些变化的程度相对要剧烈一些。综上所述,最佳测量时间应该为系统漂移速度最慢的时刻,也就是开机后30-50分钟之间。4.1.2最佳扫描次数根据目前的普遍观点,仪器信噪比与测量次数的平方根成正比[13],则可以假定仪器不确定度(暂不考虑其它因素,只是近似认为信噪比是不确定度的倒数)为 ,其中 为单次测量不确定度, 为测量速度。为此,开机后40分钟,连续测量19次,取最大最小的差值作为 =0.08%(不考虑水和二氧化碳吸收峰位置),单组测量时间约18.5秒,则 =0.054。测量次数越多,测量结果的噪音小,但测量时间越长,导致的系统漂移偏大。在这对矛盾中取最优值,是本节讨论的重点。考虑到水和二氧化碳吸收峰位置与实际空气中的温湿度,人员操作等关系很大,该部分波段暂时不列入考虑范围。数据处理过程如下:1.将长时间稳定性数据做平滑拟合(B样条,固定窗口10,阶数3),插值后输出2.模拟测量过程即先测量背景信号,后测量材料透射信号,将两者相除,计算模拟透射比。3.考察不同条件下最大最小透射比的差值(参照一阶系统数据处理方法,见3.3.3)。处理结果为如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211125_198087_1604896_3.jpg[/img]从图 35(不同颜色代表不同波数)中可以看出,随着测量时间(扫描次数)的增加,尤其是测量时间大于60次时,100样品的透射比准确度反而快速降低。这是由于系统复杂的随时间漂移关系所造成的。若测量时间太少,又难免导致曲线跳动过大,因此,为了保证适当的测量精度,一般选用测量时间为100s以内,这样可以将纯粹的系统漂移控制在0.05%的量级。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198088_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198089_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198090_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198091_1604896_3.jpg[/img]在实际测试过程中发现,如将空样品当做样品来测试,分别将测试采用上述后两种方法来处理,得到的结果见图 36。从图中可以看出,采用二阶方法处理和一阶方法处理差别不大,为降低计算量和测量时间,实际处理时,采用一阶处理即可。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211129_198092_1604896_3.jpg[/img]考虑到很多光谱仪(例如近红外类分光光度计)不支持直接的能量谱测量,只支持透射谱或者反射谱测量,这类仪器一般0阶漂移(等价于杂散辐射或者本底辐射)可以忽略。因此上述一阶系统公式就演变为( 为仪器实际测量透射比):[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211130_198094_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211131_198095_1604896_3.jpg[/img]
中国计量科学研究院承担的国家“十一五”科技支撑计划重点项目“以量子物理为基础的现代计量基准研究”中《辐射法测量热力学温度研究》通过了国家质检总局组织的专家验收。该课题通过对金属—碳高温热力学温度的研究,在国内首次实现辐射法测量热力学温度,完成对高温固定点的热力学温度赋值,相对标准不确定度达到(1.0—1.7)×10-4,标志着我国高温计量步入国际先进行列和前沿研究领域。 据介绍,现行的国际温标(ITS-90)高温段固定点只有银、金、铜三个定义凝固点,其中最高温度是铜凝固点(1084.62℃)。温标规定,银凝固点(961.78℃)以上温度,从定义固定点外推获得,这导致随着温度升高,国际温标复现和高温测量的不确定度将显著增大。由于在更高温度条件下,缺乏性能良好的高温固定点,高温固定点已成为国际温度计量界亟待解决的一大难题。近年来,金属(碳)—碳高温固定点的发现,使得寻找更高温度的固定点成为可能。 课题负责人原遵东研究员告诉记者,经过近4年的努力,课题组解决了绝对辐射温度计的滤光片辐射计绝对响应度、物镜透射比及几何参数测量等主要关键技术的理论与实验研究。目前,该课题组在国内首次建立了绝对辐射温度计及与之配套的性能测量实验装置,自主完成对金属—碳高温固定点(钴—碳、铂—碳、铼—碳共晶点)和银凝固点热力学温度测量;实现对高温固定点的热力学温度赋值,确定了高温固定点温度下我国热力学温度与现行国际温标ITS-90之差,使我国进入国际温度计量的前沿领域。对于我国参与对新型高温固定点热力学温度国际赋值测量具有重要意义,使我国在实行“开尔文的实用温标实现”等国际计量的重要发展事件中具备话语权。
测试薄膜的透射率是怎么测量的?用分光光度计测试的透射率包含基体的透射率吗?我在不同的实验室做薄膜透射率时,有的老师告诉我可以在参比池放一个空白的基板作参考,这样可以测出透射率为薄膜的透射率,有的老师告诉我不可以这样做,因为对于高反膜这样的后果是薄膜的透射率将高于1。我想问一下大家是怎么测试薄膜的透射率的!
弱弱的问一下:红外透射、反射(漫反射?)、红外衰减全反射各自适用于什么情况呢?
膜材料(可以剪切的)透光率70-80%,可以采用透射光谱直接射谱法吗。看有的文献把材料熔融成液体状态制成薄膜在溴化钾片上。也有的ATR附件的。我想知道就是用透射法,不用溴化钾镜片可以吗?
红外透射百分比在90~100,正常吗?为什么?
我在文献上看到 了 红外透射光谱,红外发射光谱,红外漫反射光谱,以及DRIFT和衰变光谱等.不知道这些指的是不同种类的仪器,还是不同的红外光谱分析方法.有什么区别,有什么用途?请教大家了.
红外透射谱图长这样 有没大神知道是什么原因导致的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071638081646_6382_4121604_3.png[/img]
最近试验中遇到一个棘手问题,就是透明样品的法向发射率测量问题。样品其实就是硅片。目前的实现方案: 硅片压在加热器上加热(例如300度),测量其发射光谱,利用该光谱和标准黑体比较计算发射率。问题: 从理论上讲,硅片是透红外光的,因此加热器的背景辐射也透了过来,这就导致了测量得到的发射率偏高。虽然加热器的背景辐射很容易测量出来,但无法知道样品此时的反射率和透射率(似乎目前国内有测量高温反射率的地方,但还没有测量高温透射率的机构)因此,无法进行计算。不知道大家有没有什么高招啊?
梨总酸度的近红外漫透射检测技术 摘要:采用近红外检测仪快速检测巴梨、茄梨的总酸度。采集洋梨漫透反射光谱( 680-2500nm), 经一阶导数和平滑处理后, 建立偏最小二乘法(PLS)模型。其相关系数达到0.9052,对未知样品的相对预测误差为3.62%。结果表明: 建立多品种洋梨硬度综合模型是可行的, 近红外光谱技术可用于洋梨硬度现场检测。 关键词:洋梨、 硬度、 近红外光谱、 漫透射、无损检测 引言 酸度是反映洋梨(又称欧洲梨, Pyrus communisL. )的重要指标, 且在运输、贮藏及销售期具有重要意义。近红外( N IR )技术已广泛用于果蔬品质检测。漫透射技术具有穿透深的特点, 能够获取更多物料信息, 已用于水果品质检测。 1.实验部分1.1仪器条件:近红外光谱仪,主要部件包括:仪器主机、电源适配器、集成显示器。仪器所用检测器为InGaAs,光谱采集软件,建模软件。实验所用的参数设置为:波长范围:680~2500nm;波长增量:1.0nm;扫描次数:24次。梨酸度计。1.2实验样品 两种洋梨是从超市采购而来,各2
各位大侠,我在玻璃基底上镀了一层薄膜,用TU-1901双光束紫外分光光度计测量透射率,在有些波段测量结果居然大于100%。不知是什么原因,各位给点意见吧。顺便问一下,是不是得先测量一下空白基底的透射率?玻璃片的厚度是1mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106121138_299348_1744788_3.gif
水中那种光谱的光透射最强?(就比如红外透雾性最强一样)
本人需要测量粉末材料的透射及反射,请问如何实现?
碰到一个客户要求测试布料的UV光还有近红外光反射和透射能力测试,有谁知道哪里可以做这个测试?谢谢!