红外激光检测器

[align=center][b]纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂[/b][/align][b] ——安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的共同分析[color=#621e0e]使用资生堂色谱产品进行研究、发表的论文有很多，今天资娃就来给大家介绍一篇由中检院老师和资生堂液相色谱技术中心共同发表的论文——[b][color=#621e0e]《纳克级激光计数检测器同时测定 7 种人工甜味剂》。[/color][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][color=#621e0e][b][img=,457,622]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221015_02_2222981_3.jpg[/img] [img=,399,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221022_01_2222981_3.jpg[/img][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][/b][align=center]=======================================================================[/align][align=center][b]摘要[/b][/align]目的：建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector, NQAD)同时测定7 种人工甜味剂的分析方法。方法：纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温40 ℃。结果：7 种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 种成分，在NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的检出限。色谱峰面积精密度RSD＜4.97%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。结论：使用新型NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。[b]关键词:[/b] 纳克级激光计数检测器 人工甜味剂 甜蜜素 三氯蔗糖 甜菊苷[color=#621E0E]人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域一项常规检测工作，在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]但是，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，相应选择检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]这里我们使用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器（nano quantity analyte detector，NQAD）检测器对7种常见人工甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷）进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析。[/color][color=#621E0E]NQAD [/color][color=#621E0E]是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4 个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较，NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出, 因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的通用型检测器，NQAD对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出。在这里，我们将NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]图1和图2是7种人工甜味剂分别使用PDA（二极管阵列检测器）和NQAD检测器的分析比较。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，缓冲盐使用高氯酸钠-甲醇梯度体系，在浓度200 μg/mL浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜四个色谱峰，同时基线漂移较大，不利于良好积分。NQAD检测器使用能够挥发的乙酸铵-甲醇流动相体系分析，得到7种人工甜味剂良好检出。[/color][color=#621E0E][/color][align=center][img=,519,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图1 标准品(200 μg/mL)紫外分析谱图[/color][/align][align=center][img=,519,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图2 标准品(100 μg/mL)NQAD 分析谱图[/color][/align][color=#3E3E3E]同时我们也对方法学进行了验证。与紫外相比难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1检出限。色谱峰面积精密度RSD＜5%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。图3为饮料样品提取分析结果图。[/color][align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221025_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#4FC5DE] [/color][color=#3E3E3E]图3 3 个饮料样品加标回收谱图[/color][/align]因此，使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。

NQAD是一种新型高效液相检测器。基本原理：水凝结激光计数器与气溶胶结合原理的专利技术，使检测据有广谱性和质量型特性，提供超高纳克量级灵敏度(0.1-1ng)，更宽的动态响应范围内（5 个数量级），真正的线性响应( 3个数量级)，仪器性能更稳定。 大大扩大了HPLC检测范围和应用领域： NQAD 具有独特的优势做————未知痕量化合物的定量分析，比如药代动力学研究中，各种降解产物的相对含量的检测。另外其他常规检测如天然产品，合成药物，碳水化合物，胆固醇，阳离子等检测。 - 新药研发- 化合物或标准品杂质检测- 中药指纹图谱- 糖类分析- 任何应用ELSD，而又需要提高检测限的应用主要特点：- 比常规ELSD高出2个数量级的检测灵敏度- 信号响应和质量成线性关系，只需要两点外标即可涵盖在其线性范围的定量分析，而 ELSD是对数响应，需要多点校正- 响应对流动相中有机成分含量变化不敏感，极为适合梯度洗脱。而ELSD在有机成分高 时信号则可能被假性放大十几倍，影响定量分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071946_265314_1638724_3.jpg

红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术，也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见，热流注入是均匀的，对无缺陷的物体，正面和背面的温度场分布基本上是均匀的，如果物体内部存在缺陷，在缺陷处温度分布将发生变化，对于隔热性的缺陷，正面检测方式，缺陷处因热量堆积呈“热点”，背面检测时，缺陷处则是低温点；而对于导热性的缺陷，正面检测时，缺陷处的温度是低温点，背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见，采用红外检测技术，可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时，不论物体的温度高于环境温度，还是低于环境温度；也不论物体的高温来自外部热量的注入，还是由于在其内部产生的热量造成，都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中，将会由于材料或投射的热物理性质不同，或受阻堆积，或通畅无阻传递，最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”，这种由里及表出现的温差现象，就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分，红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能，从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变，从而导电性发生变化，此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有：DTGS（氘化硫三肽）、LiTaPO3（钽酸锂）等。 光检测器有：MCT（汞铬碲）、InTe（锑化铟）等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型，即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多；主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 （1）被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热，仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件，在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源，在生产现场基本都采用这种方式。 （2）主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热，加热源可来自被测目标的外部或在其内部，加热的方式有稳态和非稳态两种，红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行，也可在停止加热有一定时间后进行。 1）单面法：对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2）双面法：相对于上述的单面法而言，双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 （3）加热方式 1）稳态加热：将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时，再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测，如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时，则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍，其相应的外表面就会产生温度的变化，与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2）非稳态加热：对被测目标加热，不需要使其内部温度达到均匀稳定状态，而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标，热流进入内部的速度要由它的内部状况决定，若内部有缺陷，则会成为阻档热流的热阻，经一定时间会产生热量堆积，在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 （1）固定式：用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 （2）便携式：便携式的红外检测仪器应用十分广泛，在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 （3）车载式：在进行设备的定期普测时，由于被测设备数量多、检测路线长，必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上，可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像；对于汽车不能到达的目标，则步行到位检测；车内有图像监视器显示，操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况)，则立即在车上纪录并打印，及时向主管人员递交红外检测报告；遇有紧急情况需要及时处理，可采用无线电电话取得联系。 （4）机载式：对于需要在上空检测的目标，特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测，应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个，它们的功能在相比之下是各有特色，但红外检测却有其独到之处，形成了它的检测优势，可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 （1）非接触性：红外检测的实施是不需要接触被检目标的，被检物体可静可动，可以是具有高达数千摄氏度的热体，也可以是温度很低的冷体。所以，红外检测的应用范围极为宽广，且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 （2）安全性极强：由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射，所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害；而它的检测方式又是不接触被检目标，因而被检目标即使是有害于人类健康的物体，也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 （3）检测准确：红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平，检测结果准确率很高。例如，它能检测出0.1℃，甚至0.01℃的温差；它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布；红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面，这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说，只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递，红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 （4）操作便捷：由于红外检测设备与其它相比是比较简单的，但其检测速度却很高，如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计，扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成，特别是在红外设备诊断技术的应用中，往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测，对其他方面很少带来麻烦，而检测结果的控制和处理保存也相当简便。

[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

今天，将为大家带来在2014年，由资生堂先端科学事业推进部在日本第20届LC Techno Plaza上发表的报告内容。纳克级激光计数检测器对油脂的高灵敏度分析株式会社 资 生 堂　先端科学事业推进部 ○荒井 裕子・神田 武利 用于化妆品中的油脂通常含有很多难挥发性及不挥发性物质。其中，很多物质使用液相色谱进行分析，而无法使用光学检测器进行检出。本报告介绍了通用型的纳克级激光计数检测器（以下简称为NQAD＊）对油脂分析中的有用性，特别与现有的检测器进行了比较。 *NQAD: nano quantity analyte detectorhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191012_01_2222981_3.jpgNQAD对脂肪酸和油脂的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_03_2222981_3.jpg实验与结果将葡萄籽油作为样品，使用资生堂CAPCELL CORE AQ S2.7色谱柱进行分析，流动相为乙腈、异丙醇，在梯度条件下进行洗脱，对NQAD，UV，LC/MS三种检测器进行比较，峰上标为由峰高计算得出的相对强度（Fig.4）。另外，Fig.5是使用NQAD检测器在相同条件下对各种油脂进行分析的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_03_2222981_3.jpg对于由不饱和度较低的长链脂肪酸转化而来的甘油三酯来说，UV检测器很难进行检出，而NQAD检测器则解决了这样的问题。使是MS检测器，后半部分的成分峰强度也比NQAD的结果弱。甘油三酯的紫外吸收弱，且脂肪酸链越长，紫外吸收越弱。MS检测器随着分子量的增大，单位质量的灵敏度也会降低。因此，与这些检测手段相比，使用NQAD进行检测时，分子量越大的成分越能被准确地检测出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191037_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191039_01_2222981_3.jpg总 结根据以上实验数据，可以看出NQAD检测器对物质的质量进行响应并且适合应用于紫外吸收较弱的脂肪酸和油脂的检测。根据MS对各峰进行指认后，使用NQAD对各成分含量进行检测，非常适合于质量管理等工作。

小弟是一家半导体行业的，做多晶硅原料厂，生产需要建厂时就购进了布鲁克的低温红外（CryoSAS），单独放一间万级洁净室内，中央空调恒温，加上一台抽湿机稳定湿度，一直运行良好。可是运行一年多之后，突然一台仪器不能测试了。不知道大家有没有见识过这种低温红外，里面里面主要部件一台普通的布鲁克红外（TENSOR27），加上两台压缩机制造低温环境，加上一个大的外置样品腔和检测器。这种组合机外加一个定制好的傻瓜型软件（半导体行业专用），所有操作起来很简单。我们打开软件中自带的测试，发现是红外仪器里的HeNe Laser出错了，因为是生产需要我们是一直开机状态（一年多），估计是激光器挂了，找厂家来更换，由于各种商务上的问题，涉及代理商，布鲁克公司一直不派人来维修，结果我们只有自己买一个同样的新激光器来更换，现在更换了之后还是不能通过测试，我们也不知道是那个地方出了问题，发图求助各位红外高手。我们自己估计应该是个软件设置方面哪里要设置一下，但是我们都不是很懂红外机，所以不敢乱动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201191049_346329_1855758_3.jpg请各位路过高手不惜笔墨，解答下小弟，不胜感激！！！