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来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。
红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项: 1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁,压片模具不用时要及时清洁,不能长时间用粉末压片机压压片模具。 2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查,要无裂缝、变形、缺边,硬度适宜和尺码准确的,如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用,以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。 3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目,因它会使上冲飞粉多,下冲漏料多,影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件,容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。 4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。
各位好,本人最近接手学生的红外光谱实验,发现以前学生在使用压片装置时,将KBr残留在了里面,而且用完后没有将金属片和金属杆从压片筒里面取出来,现在压片装置的各个部件都生锈了,还是我用液压装置给顶出来的。请问该如何除去这些锈迹呢?谢过!