不知有没有高手做过缝纫线上薄薄的一涂层的红外?我现在用的是红外显微镜分析,由于线上的涂层很薄,而且只是外表面的一层,很难刮下来做透射,用ATR的话又会把线本身的信息带进去,愁死我了!!!!!!!![em53] 求高手出手相助!
成分分析中,有涂层的单纤维面料,可不可以不标示涂层除外?
急,因为要写毕业论文有关于分析铬酸盐涂层的分析方法,但是目前我查不到相关的资料,希望有搞表面分析的朋友能上传给我表面涂层分析技术的比较全面的介绍,包括元素的定性和定量分析(含厚度分析).因为比较急,希望大家了解能进行表面涂层分析的(厚度)资料给我,希望大家帮帮忙!
XRD分析涂层产生热应力,如何做,谢谢
[color=#333333]如何使用gc分析 涂层存留的溶剂[/color]
1)一氧化碳不分光红外分析法 仪器校准终点用什么气体和什么气体混合其浓度是多少2)二氧化碳不分光红外分析法 仪器校准终点用什么气体和什么气体混合其浓度是多少
红外吸收光谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177408]红外吸收光谱分析法.rar[/url]
陶瓷贴片电容器表面发现有一非常薄的涂层,生产厂家说是为了增加表面飞弧的门槛电压,起保护作用而涂敷的,没有说明是无机的还是有机的,外观是透明的,很薄几到十几的微米不详,现在我想知道表面涂敷涂层的成分,或有效的检测分析方法,请各位高手指教!不胜感激!!
无机耐高温特种涂层的制备目的原理实验目的 1. 了解无机耐高温特种涂层的制备方法。2. 了解化工产品研制开发的一般过程。 3. 了解现代测试分析及表征手段。实验原理 正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3在催化剂的作用下,水解缩合生成硅溶胶,硅溶胶与颜料经胶体磨研磨,涂覆于基材上固化,得到耐高温特种涂层。主要反应如下Si(OEt)4+NH2O = Si(OH)n(OEt)4-n+ n EtOHCH3Si(OEt)3 + n H2O = CH3Si(OH)n(OEt)3-n + n EtOHSi(OEt)4 + Si(OH)n(OEt)4-n = (OEt)4-n(OH)n-1 SiOSi(OEt)3 + EtOHCH3Si(OEt)3 + CH3Si(OH)n(OEt)3- n = (OEt)3-n(OH) n-1 SiOSi(OEt)2 + EtOH仪器药品量筒、台秤、反应釜、胶体磨、烘箱、马弗炉、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、红外光谱仪、显微镜正硅酸乙酯Si(OEt)4、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt)3、催化剂、乙醇、铝粉过程步骤 一、硅溶胶的制备取正硅酸乙酯Si(OEt)420ml、甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OEt) 360ml、乙醇30ml、去离子水22ml、催化剂1ml,置于反应釜中,45℃反应4小时,得到澄清透明的硅溶胶。反应过程中,每20分钟取样2ml,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测乙醇的含量,利用粘度计测定粘度,作出乙醇含量对反应时间的变化曲线和粘度对反应时间的变化曲线,确定最佳反应时间。反应结束后取硅溶胶2ml进行红外光谱分析,确定硅溶胶的组成。二、涂层的制备取铝粉2g、硅溶胶25g于胶体磨中研磨,然后涂覆于基材上,室温固化2h,60℃固化2小时,12℃固化2h得到耐高温特种涂层。三、性能测定(1)耐热性做样品涂层5个,在马弗炉中,分别在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧2h,用显微镜观察涂层是否开裂脱落。(2)耐盐性配制3%NaCl盐水,将样品涂层置入盐水中,浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。(3)耐水性将样品涂层置入蒸馏水中,浸泡20天用显微镜观察涂层是否起泡。(4)耐酸性配制3%HCl,将样品涂层置入盐酸中,浸泡10天用显微镜观察涂层是否起泡。(5)耐候性天然条件放置12个月,显微镜观察涂层是否起泡、开裂。由于耐候性、耐热性、耐盐性、耐水性、耐酸性实验时间太长,本实验只进行耐热性能测试。另外,该涂层的附着力1级、冲击强度40kg.cm、柔韧性1mm、硬度1H,本实验不进行测试。分析思考 1. 本实验制备的无机涂层具有那些商业用途。 2. 设计该产品工业生产的流程图。 3. 该产品为什么具有优良的耐温性能? 4. 固化过程为什么分阶段进行?
涂料经过涂装施工成为涂层,涂层经过干燥或交联固化后发挥其保护、装饰和功能性作用。在涂装后,涂层有时会出现缺陷甚至失效现象,如粉化、失光、褪色、脱落等现象。若这些涂层衰减处于涂层保质期内,或其未对涂层的保护、功能性作用造成本质影响,则此涂层质量的降低属于涂层质量的正常递减。但若涂层在各种因素的作用下,在物理化学和机械性能方面出现不可逆的变化,即涂层性能被明显破坏,则称之为涂层的失效。 涂层失效的原因很多,一般归咎于四个主要的方面:涂料施工不当,涂料本身有质量缺陷,涂料品种选择不当,涂层服役环境苛刻等。另外,除以上宏观原因,涂层失效还有着更深层次、更本质的失效原理和失效模式。本文将对涂层失效的现象及原理、涂层失效的分析方法进行深入解析。[b]一.涂层失效的现象及原理 1. 开裂、脱落现象[/b] [align=center][img=,298,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101008496463_1610_2879355_3.jpg!w298x198.jpg[/img][/align][align=center]Figure 1-1 涂层的开裂、脱落现象[/align] 涂层发生开裂、脱落现象是涂层失效常见的表现形式,如Figure 1-1所示。原理:交联固化后的涂层可视为一种“粘弹性”固体,当受到外界应力时,会发生形变来消除应力。常见的形变情形有:涂层在一定温度和湿度下的膨胀、收缩,基材受力引起的振动、冲击等。Figure 1-2所示为涂层中树脂的应力-应变曲线:A为屈服点,A点以前为弹性区域(可恢复原样),A点以后为永久变形区域(不可恢复原样)。[align=center][img=,298,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101009599788_2251_2879355_3.jpg!w298x212.jpg[/img][/align][align=center]Figure1-2 涂层中树脂的应力-应变曲线[/align] 如应用于木器漆上的涂层,由于温度和湿度的变化会发生膨胀和收缩。如果膨胀/收缩力发生在该涂层应力-应变曲线上的屈服点之前,涂层不会发生不可逆形变而导致失效;如果膨胀/收缩力发生在应力-应变曲线上的屈服点之后,则涂层会通过以下两种方式进行应力消除:(1) 涂层与基材之间附着力良好,发生开裂现象;(2) 涂层与基材之间附着力较差,发生脱落分层现象。 如果涂层基材是底漆,则底漆根据自己的应力-应变行为,可能会发生面漆开裂、面漆与底漆脱落分开、底漆从基材上剥离等现象。[b] 2. 化学腐蚀现象 [/b][align=center][img=,298,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101010367783_7623_2879355_3.jpg!w298x178.jpg[/img][/align][align=center]Figure 2 涂层的化学腐蚀现象[/align] 化学腐蚀也可认为是作用于涂层上的一种应力,如Figure 2所示,其作用原理可解释如下:若涂层中树脂主要含有碳碳单键、醚键等化学键,则其耐化学侵蚀性能就相对稳定,如酚醛树脂、乙烯基树脂。若涂层中树脂含有羟基、羧酸基、酯基、胺基和酰胺基等基团,则其极易受到酸、碱和氧化剂的侵蚀,如醇酸树脂则易在碱性潮湿环境中会迅速发生水解而失效。有些颜料对酸和碱也很敏感。如铝粉,在碱性较强的环境中,会很快发生变质失效。[b] 3. 黄变、粉化现象[/b] [align=center][img=,298,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011031053_8400_2879355_3.jpg!w298x194.jpg[/img][/align][align=center]Figure 3 涂层的黄变、粉化现象[/align] 涂层的黄变、粉化现象一般是由涂层的应力老化引起。应力老化是指涂层中树脂在光(主要是紫外光)、热等气候因素的作用下发生高分子链的断裂和降解的情况,如芳香族聚氨酯可能会发生黄变,环氧树脂可能会粉化。[b] 4. 起泡现象 [/b][align=center][b][img=,175,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101011331821_627_2879355_3.jpg!w175x201.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]Figure 4 涂层的起泡现象[/align] 涂层起泡包括渗透起泡和电渗起泡,一般指的是水分、离子等在浓度梯度或电势梯度的作用下渗透到涂层内部,导致涂层内基材腐蚀或涂层脱落、起泡等现象。涂层的起泡现象一般发生在涂层有针孔缺陷或服役环境严苛的情况下,如海边、高温潮湿的环境等。[b] 二.涂层失效的分析方法[/b] 涂层失效的分析方法包括实地考察、仪器分析、模拟实验等。 实地考察一般是考察涂层的服役环境(温度、湿度、地点)、失效现象、失效部位,然后针对失效涂层进行取样等,最后根据综合信息判断失效原因,多数情况下还要结合仪器分析及模拟实验推断失效原因。可用于研究涂层失效的仪器分析手段有很多,如FTIR、SEM-EDS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS、DSC等,分析工具的选择要根据样品的特性以及失效现象来确定。[b] 1. FTIR[/b] FTIR在失效分析中的应用非常广泛,可进行污染物的检测、涂层中树脂种类及填料种类的鉴定、树脂固化程度的鉴定等,还可将从供应商处获得的已知涂料样品信息与待测样品信息进行对比,判断所用涂料种类是否正确等。[b] 2. SEM-EDS[/b] SEM-EDS可以在高的放大倍数和大的景深条件下对样品进行表观形貌观测和元素分析。表面形貌观测可以发现很多涂膜缺陷,如点蚀、异物、气泡、涂层致密度等;正常部位和失效部位元素信息的对比,可以帮助找到失效原因。[b] 3. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS可以对失效涂层的液体留样进行分析,判断涂料中的溶剂类型,判断失效是否是由于稀释剂的配伍不当引起。如无液体样品,可以对固体样品进行顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,检验涂膜中残留的溶剂。[b] 4. DSC[/b] DSC可用于交联反应的动力学研究和热塑性涂料的玻璃化转变温度的确定,从而考察涂料的相对固化程度。如正常样品和失效样品在同等条件下进行DSC分析,若失效样品的玻璃化转变温度低于正常样品,则可说明失效样品可能是没有充分固化。 模拟实验是根据失效现象和失效部位,针对性模拟涂层在服役环境下的性能,以期找出失效原因。涂层失效分析的工具和方法还有很多,并不局限于以上3,实际进行涂料失效分析时,思路需开阔,根据样品的个性化差异选择适合的分析方法。[b] 三.涂层失效案例 案例背景: [/b]一个涂有白色涂料的金属板,局部出现了涂料从金属基材脱落的现象,需要找到涂料脱落的原因。[b] 案例分析: [/b]通过对失效样品进行观察发现,脱落涂层的背面颜色较暗,且脱落的面积较大。而正常样品的涂层颜色很白,且涂层与基材的附着力较好。[b] 解决方案:[/b]针对“失效样品”与“正常样品”进行对比分析。 (1)对失效样品脱落部位的背面和正常样品涂层的背面进行FTIR分析,两者无明显差异,排除脱落部位有明显污染物的可能性。 (2)对失效样品和正常样品同时进行SEM-EDS分析,发现失效样品的氧元素和铁元素的含量比正常样品都明显偏高,结合失效部位的颜色,判断涂层失效是由金属基材的锈蚀引起。[align=center][img=,618,478]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101012019253_7276_2879355_3.jpg!w618x478.jpg[/img][/align] 基于涂层失效的表现多样性和原因复杂性,牵扯到涂料、施工、表面处理等方面,分析和解决问题的难度较大,所以仅仅依靠涂料工程师根据涂料的施工、使用环境等角度进行涂层失效原因的判断是不够的,借助于仪器分析对失效涂层进行分析来判断失效原因是非常必要的。[list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
请问红外测试光纤带固化度和光纤涂层固化度怎么测试
我的涂层刀具,基体是硬质合金,TiAlN涂层,涂层厚度1.5微米,做XRD分析只出来基体WC和Co的峰,没有涂层的峰,请问为什么?我想看涂层的物相分析和择优取向,请问该用什么方式?
Analab研究室 薄板层析和纸层析分析法[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805161542_89694_1627719_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805161542_89695_1627719_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89696]薄板层析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89697]纸层析分析法[/url]
I. 简介 声光可调滤光器的工作原理是建立在声光在各向异性介质中传播使光发生衍射这一原理基础上的。该装置是由压电换能器固定到双折射晶体上形成的。当换能器被应用的射频(RF)信号激发时,晶体中就会产生声波。传播中的声波会产生周期性的调制,从而产生了一个移动相位光栅在适当的条件下衍射入射光束部分。对于一个固定的声频来说,光频的一个窄带满足了相匹配条件并且被累加衍射。射频信号的频率改变,光的带通中心相应改变,以维持相匹配条件。II. 方法 1. 设备使用一台扫描速度4000波长点每秒的AOTF-NIR Luminar3030自由空间光谱仪,在光线路径上通过放置一个铝片来挡住部分光线,光谱仪的光束区就从原来的20x12mm减少到8x8mm。投射到药片上的光线强度就减弱了。在实际组织中,系统将被设计成小型光束的系统,同时提供给每个药片区更多的能量。由于能量的减少,每个光谱70个扫描结果可以有很好的信噪比率。一个最优设计中,6到8个扫描结果可以达到近似的信噪比率。2. 数据收集把药片放置在光学模块下的高度可调节的实验室底架上,调整好高度以便药片在光线通过的路径上。精确的定位不用特殊的安排。从带有5、7、11个涂层的每组中取8片PAA型的药片,进行每个面的扫描,每个药片取得两个光谱。此外,对 8涂层中最后一个涂层(橘黄色)的8PAA药片和绿色涂层的8NPC药片也进行扫描。......IV. 结论和建议这次研究结果表明,使用Brimrose AOTF-NIR 光谱仪测定涂层数目或涂层厚度是可行的。如果在真实的厚度中提供了参考值,那么预测结果就会在实际厚度范围内,如果参考值是名义的数目,那么预测结果也会在名义数目内。但应用名义数目时经常出现错误,如果在实际厚度中做,预测结果将更加精确。使用Brimrose AOTF-NIR光谱仪来区分两种药片,即使是在一个涂层可能遮掩很多信息的情况下仍然是可行的。使用带有较小光束(大约5x3mm)的Brimrose Luminar3030光谱仪从涂层下面获得药片的最大信号是很有必要的。较小的光束区将增加信号的强度,并优化其性能。光谱仪使用较小的光束可减少扫描每片所需的镜头,而且每秒可以进行3到10个药片的测定。每分钟可测药片数目可由一个在线设备来决定。经过和涂层机器的厂商讨论在转桶原理上操作的问题,通过将在涂料桶上安装的窗口进行测定是可能的。设计一个自动采样器,一次提取几个药片,然后把他们直接送到Brimrose Luminar3070片剂分析仪的传送带上也是可能的。这台光谱仪将用漫反射方式对传送带上的药片的涂层进行分析。对于过程控制和产品质量来说,实时知道涂层的厚度是很有价值的,而且可以很快收回投资。建议使用Luminar3070片剂分析仪来指导这种可行性。同时建议订购Luminar3030和Luminar3070 Brimrose AOTF-NIR光谱仪,以便进一步校准和测试。光谱仪的选择将取决于片剂分析仪Luminar3070可行性研究的结果。更多前沿信息,请关注:[url=http://www.jhlaotf.com/pro/A_lianxi.asp]AOTF技术中心[/url] [url=http://www.jhlaotf.com/pro/A_news.asp?cataid=A0017]AOTF应用报告[/url]
I. 简介 声光可调滤光器的工作原理是建立在声光在各向异性介质中传播使光发生衍射这一原理基础上的。该装置是由压电换能器固定到双折射晶体上形成的。当换能器被应用的射频(RF)信号激发时,晶体中就会产生声波。传播中的声波会产生周期性的调制,从而产生了一个移动相位光栅在适当的条件下衍射入射光束部分。对于一个固定的声频来说,光频的一个窄带满足了相匹配条件并且被累加衍射。射频信号的频率改变,光的带通中心相应改变,以维持相匹配条件。II. 方法 1. 设备使用一台扫描速度4000波长点每秒的AOTF-NIR Luminar3030自由空间光谱仪,在光线路径上通过放置一个铝片来挡住部分光线,光谱仪的光束区就从原来的20x12mm减少到8x8mm。投射到药片上的光线强度就减弱了。在实际组织中,系统将被设计成小型光束的系统,同时提供给每个药片区更多的能量。由于能量的减少,每个光谱70个扫描结果可以有很好的信噪比率。一个最优设计中,6到8个扫描结果可以达到近似的信噪比率。2. 数据收集把药片放置在光学模块下的高度可调节的实验室底架上,调整好高度以便药片在光线通过的路径上。精确的定位不用特殊的安排。从带有5、7、11个涂层的每组中取8片PAA型的药片,进行每个面的扫描,每个药片取得两个光谱。此外,对 8涂层中最后一个涂层(橘黄色)的8PAA药片和绿色涂层的8NPC药片也进行扫描。......IV. 结论和建议这次研究结果表明,使用Brimrose AOTF-NIR 光谱仪测定涂层数目或涂层厚度是可行的。如果在真实的厚度中提供了参考值,那么预测结果就会在实际厚度范围内,如果参考值是名义的数目,那么预测结果也会在名义数目内。但应用名义数目时经常出现错误,如果在实际厚度中做,预测结果将更加精确。使用Brimrose AOTF-NIR光谱仪来区分两种药片,即使是在一个涂层可能遮掩很多信息的情况下仍然是可行的。使用带有较小光束(大约5x3mm)的Brimrose Luminar3030光谱仪从涂层下面获得药片的最大信号是很有必要的。较小的光束区将增加信号的强度,并优化其性能。光谱仪使用较小的光束可减少扫描每片所需的镜头,而且每秒可以进行3到10个药片的测定。每分钟可测药片数目可由一个在线设备来决定。经过和涂层机器的厂商讨论在转桶原理上操作的问题,通过将在涂料桶上安装的窗口进行测定是可能的。设计一个自动采样器,一次提取几个药片,然后把他们直接送到Brimrose Luminar3070片剂分析仪的传送带上也是可能的。这台光谱仪将用漫反射方式对传送带上的药片的涂层进行分析。对于过程控制和产品质量来说,实时知道涂层的厚度是很有价值的,而且可以很快收回投资。建议使用Luminar3070片剂分析仪来指导这种可行性。同时建议订购Luminar3030和Luminar3070 Brimrose AOTF-NIR光谱仪,以便进一步校准和测试。光谱仪的选择将取决于片剂分析仪Luminar3070可行性研究的结果。更多前沿信息,请关注:[url=http://www.jhlaotf.com/pro/A_lianxi.asp]AOTF技术中心[/url] [url=http://www.jhlaotf.com/pro/A_news.asp?cataid=A0017]AOTF应用报告[/url]
摘要:目前各实验室对实验室绩效管理的定量评价较少,文中运用实验室绩效管理:德、能、 勤、绩四个方面采用层次分析法对四名员工进行定量评价有效分析, 为其绩效管理的有效运行提供了有力的参考依据。关键词: 实验室;层次分析法;绩效管理;有效评价层次分析法(Analytic HierarchyProcess,AHP)是将决策有关的元素分解成目标、准则、方案等层次,在此基础之上进行定性和定量分析的决策方法.该方法是美国运筹学家匹茨堡大学教授萨蒂上世纪70年代初,在为美国国防部研究"根据各个工业部门对国家福利的贡献大小而进行电力分配"课题时,应用网络系统理论和多目标综合评价方法,提出的一种层次权重决策分析方法.这种方法适用于结构较为复杂,决策准则较多而且不易量化的决策问题,可以紧密地和决策者的主观判断及推理联系起来,对决策者的推理过程进行量化的描述,可以避免决策者在结构复杂和方案较多时的逻辑推理上产生失误.绩效管理从某种意义上讲, 也是一种决策。 绩效具有多维性的特点, 因此对绩效的判断准则具有多样性而且判断起来比较复杂。在许多情境下,衡量绩效的指标也是很难直接、 客观测量的,需要做一些主观的判断, 从这些特点来讲:绩效管理又是一个结构较为复杂、决策准则较多而且不易量化的多目标决策问题, 所以应用层次分析法来确定各因素的权重, 解决绩效管理中评估问题是比较适用的,而且相对于其他方法也是有优势的。 让我们来看层次分析法在绩效考核中应用的一个实例:某实验室为了促进实验室战略目标的实现 ,鼓励员工努力工作,为实验室发展多做贡献,引入了绩效管理系统。 每年对员工的绩效进行评估, 根据评估的结果,对员工进行排序, 采取相应的奖励或惩罚措施,保证绩效管理的效果。 现实验室内某一部门有4 个员工,分别为张某、 李某、 王某、 赵某,每年年末, 这4位员工都要把一年的工作做一述职报告。从德、能、 勤、 绩几个方面对自己做一总结,并将报告提交给考评小组, 考评小组则根据这4位员工的工作情况,对他们从德、能、勤、绩几个方面,进行两两比较, 利用层次分析法, 对他们进行排序,并提出相应的奖惩措施,具体操作步骤如下:步骤一:构造层次分析图根据该部门绩效管理的实际情况,对每个员工都需要从德、能、勤、绩几个方面进行评估,也就是以德、能、勤、绩为准则,每个员工都与这些准则有关,我们可以绘制层次分析图如下:
用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写,主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为:Cd为100ppm,Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出,欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品,是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种:一种是采用合适的混合酸进行全消解,必要时对有机物进行微波加温加压消解后,使用等离子体发射光谱仪/质谱仪(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)等进行定量分析,这种方法主要优点是可对样品进行定量分析,缺点是制样复杂且周期长,样品需要破坏,制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法(XRF),其又可分为波长散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)两种。原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位,而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器,对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法,首先对多个标准试料进行测试,做成基准的检量线,然后测试实际的样品,并和检量线进行比较,从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,主要特点是不需复杂的样品前处理,可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定,能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法(XRF)能够检测铬,只是不能区别样品中是有毒的六价铬,还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),表明六价铬较低(小于1000ppm),如果不存在此状况,就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质,自然界中存在的溴化物有几百万种,但是用荧光光谱分析法(XRF)进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物,只能判断含有溴,因此荧光光谱分析法(XRF)的检测结果是总溴的含量。同样的规则,如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值(≤300ppm)范围的话,就可判定PBB和PBDE不超标,否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)进行定量分析。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,对检测样品的形状大小有一定要求,面积应大于2mm2,金属样品的厚度应大于0.2mm ,非金属品的厚度应大于2mm,样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时,精度比较高,因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成,首先必须进行拆解,直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元,并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据,同时还要看谱图,因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉,溴、砷干扰铅,As干扰PbLa ,Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时,一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法(XRF)作检测时,需要注意的是,它只是用来做筛选的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质,只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错,对于通过筛选测试的材料,可不再进行确证测试,节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下: 1.聚合物类:塑料、橡胶、泡棉等; 2.金属类:金属板材、支架等; 3.电子元器件类:线路板、电阻、电容等; 4.其他类:添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件,须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元,再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1.铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代,如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2.镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉,可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液,或碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。
请问:带涂层的毛细管怎样保存?有没有过期一说?我现在用带涂层(应该是聚酰胺类的涂层)做蛋白分析以及一些荧光物质分析,用压力推出,能出峰,但电泳时就是不出峰,有紫外吸收的物质,用紫外检测器时也没峰,实在不明白是怎么回事。请哪位明白的帮帮忙。谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33913]紫外和红外光谱分析法[/url]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703222005_46278_1876172_3.jpg[/img]本人学材料的,刚接触EIS得到了阻抗谱,可惜不会分析.求高人分析一下.我的体系是:钢铁Q235表面喷涂锌铝合金涂层,在5%氯化钠溶液中用德国IM6e工作站得出的阻抗谱.应该怎么定等效电路,怎么拟和?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46279]数据[/url]
[color=#333333]对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。[color=#333333]有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。另外,[color=#333333]涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333]TQC新推出一款[color=#333333]可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。[/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][url=http://www.tqc-china.com/][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707111649_01_2818848_3.png[/img][/url][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color]
涂层研究的解决方案 提供一个宽阔范围的解决方案来满足您的涂层和薄膜测试研究和分析需求。如果您想运行您自己的测试,不但制造和销售世界上最先进的测试仪,还有最全面的保修、优质的客户服务、在线安装和深度培训等支持。如果您愿意由我们来测试,实验室提供一个宽阔范围的解决方案来满足您的测试需求,并且对您的数据严格保密。我们单一平台,多功能独特的被称赞的模块化设计的全计算机控制的UMT测试系统能熟练运行所有常见的涂层机械和摩擦测试,UMT也在世界范围内被使用在涂层测试中。下面是UMT系列测试仪常见的典型的涂层测试功能:划痕-附着力 带剥落附着力 柱栓下拉附着力 划痕和分层 纳米和微米硬度 杨氏模量和刚度 断裂韧性 摩擦系数 旋转和线性磨损 附件列出了一些典型的应用:多传感器涂层测试附着力和分层 | PDF file, 59 Kb 保护涂层抗划痕测试模块 | PDF file, 416 Kb 微划痕模块 | PDF 纳米压痕 | PDF UMT测试仪上的微钠硬度测试 | PDF file, 74Kb MEMS的保护层的耐久性 | PDF file, 318 Kb 透明薄膜评估的测试模块 | PDF file, 197 Kb 原子力显微镜 | PDF 钠观探伤法 | PFD file, 760 Kb 在所有这些和大量其它测试中,UMT可以自动综合控制几种试样的运动,线性速度从0.1µ m/s到30m/s(7个数量级),角速度从0.001 到 7,000 rpm,精确加载从1 µ N 到 1 kN(9个数量级)。在这些空前的范围内,UMT能够以高采样率自动在线显示大量过程参数。负载(伺服控制,常量或者改变,比如正弦曲线) 摩擦力,力矩和系数(静态和动态) 磨损量和磨损率 接触高频声发射 电子接触电阻 温度和湿度 [~116392~]
对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。粉末涂层测厚仪与湿膜测厚仪的形式有所不同,使用方法也有区别。其中,非接触式粉末厚度测厚仪是一种超声波测厚仪,使用很方便,可以根据粉末的厚度显示出最终涂层的厚度。 传统的粉末涂层测厚仪包括有:干膜测厚仪和湿膜测厚仪。 [b]湿膜测厚仪应用:[/b] 有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。 另外,涂层和基材热膨胀系数不同以及各道涂层间性能的差别等因素都会使涂层内部产生应力。如果涂层中的应力超过了涂层的抗拉强度,涂层就会开裂。内应力的存在还可能使涂层的附着力和抗疲劳性能下降,致使涂层的使用寿命缩短。一旦在涂层完全固化后发现涂层厚度不符合设计要求,就很有可能需要将原先的涂层清除干净后重新涂漆,由此造成的损失会很大。因此,我们需要在涂装过程中随时检查涂层的湿膜厚度。 [b]干膜测厚仪应用:[/b] 涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。 为了满足用户对粉末涂料固化前的厚度进行非接触、无破坏性测量,TQC新推出一款可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。这台轻巧稳健的仪器可快速精准地测量在金属和MDF底材上粉末涂层在固化前后的厚度。测量系统由传感器和显示器组成,通过一条电缆连接。 [b] TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪特点:[/b] 1、操作简便。只需将探头在合适的距离指向测量物品的表面,然后按下“测量”按钮。 2、可测量任意形状和尺寸的样品,包括边框和边缘的样品。 3、测量范围大,测量值极其精准。 4、可测量任意金属底材品如钢、铝及非金属底材如中密度纤维板。 5、适用于固化或未固化粉末涂料。[align=center][url=http://www.tqc-china.com][img=TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪,416,369]http://www.tqc-china.com/system/upload/day_170711/201707111119434805.png[/img][/url][/align][b]关于TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪更多信息,欢迎随时咨询翁开尔热线:400-680-8138,或者登陆:[/b]www.tqc-china.com.
液氮罐内部涂层材质是确保罐体安全、提高液氮存储效率的关键因素,我们对比分析了不同涂层材质的优缺点,并给出适用情况的建议。文章除了液氮罐内部涂层材质的特点外,还会介绍其相关应用、行业标准和未来发展趋势。关键词包括:液氮罐内部涂层、液氮存储、涂层材质、液氮罐内部涂层应用、液氮罐内部涂层行业标准、液氮罐内部涂层发展趋势。 液氮罐内部涂层材质对于液氮的存储和使用起着至关重要的作用。目前市面上常见的涂层材质主要有不锈钢、玻璃钢和碳钢三种类型。不同的涂层材质各自具有独特的特点,在不同场合与环境下有不同的表现和应用。我们将针对这三种常见涂层材质进行分析,并给出适用情况的建议,帮助您选择最适合您需求的液氮罐内部涂层材质。 不锈钢涂层 由于不锈钢的抗腐蚀性较强,因此作为[url=http://www.yedanguan365.com/]液氮罐[/url]内部涂层材质,不锈钢具有较高的耐腐蚀性和稳定性。此外,不锈钢涂层还具有较好的密封性和易清洁性,使得其在食品、医药等领域得到广泛应用。据统计,约有70%以上的食品行业和医药行业所使用的液氮罐内部涂层采用不锈钢材质。这一数字表明不锈钢涂层材质在保持液氮纯净度和产品质量方面发挥了巨大的作用。[url=http://www.cnpetjy.com/buyexitong/]液氮补液系统[/url] 玻璃钢涂层 相比之下,玻璃钢涂层则具有更好的绝缘性能和较低的热导率。这使得玻璃钢涂层的液氮罐内部更适合于长期储存和输送需要保持低温的物品。值得一提的是,根据实验数据显示,使用玻璃钢涂层的液氮罐内部,其液氮蒸发的速率相较不锈钢涂层可降低10%-20%,这意味着玻璃钢涂层能够更有效地降低液氮的损耗,提高使用效率。 碳钢涂层 而碳钢涂层则在成本方面具备较大优势。由于碳钢涂层的制造成本相较不锈钢和玻璃钢较低,因此在一些对价格敏感的领域和大型液氮储存设施中,碳钢涂层的使用较为普遍。然而,值得注意的是,碳钢涂层对腐蚀有一定的敏感性,需要定期进行检查和维护,以确保涂层的使用寿命和液氮的储存安全。 应用与行业标准 在实际应用中,用户需要根据自身的需求和具体的使用环境来选择最合适的液氮罐内部涂层材质。同时,国内外相关标准和规范也给出了对于液氮罐内部涂层材质的要求和测试方法,如ASTM标准和EN标准等。对于液氮罐内部涂层材质的选择与应用,我们建议用户在满足行业标准的前提下,结合自身的实际情况做出理性的选择。[img=液氮罐,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312271025222256_3177_3312634_3.jpg!w690x378.jpg[/img] 未来发展趋势 新型涂层材质和涂层工艺也在不断涌现。例如,近年来,一些新型超低温聚合物材料和纳米复合材料正在逐渐应用于液氮罐内部涂层,旨在进一步提高涂层的隔热性能和耐腐蚀性能。此外,随着生物医药行业和航空航天领域的快速发展,对液氮罐内部涂层材质的要求也将不断提高,例如对于液氮罐内部涂层材质的密封性和耐腐蚀性等方面将提出更高标准。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url] 总的来说,液氮罐内部涂层材质的选择需要综合考虑其耐腐蚀性、隔热性能、成本和行业标准等多个因素。最终的选择应当是在满足行业标准的前提下,结合具体应用环境和实际需求做出的理性决策。未来,随着新材料和新工艺的不断涌现,液氮罐内部涂层材质将会迎来更多创新发展,为液氮的存储和运输提供更优质的解决方案。
便携式检验仪器,包括探伤仪、测厚仪、测距仪、涂层厚度仪(抗磨福涂层厚度)、硬度仪、光谱分析仪(钢材中磷硫含量)等,可以快速、准确的检测出数据,瞬间判断产品质量。谢谢,有提供的吗?需要便携、精确、操作简单、易维护、锂电、进口和国产、质量好的,提供价格、厂家?我的QQ:*************谢谢!!
[b]涂魔师非接触无损测厚仪采用领先的光热法 (ATO)工作原理[/b][url=http://www.tumoshi.com/flex]涂魔师非接触无损测厚仪[/url]采用非接触式无损测厚专利技术ATO,它能测量湿漆、固化前的粉末涂料实时精准得出干膜厚度,或者直接测量固化后的涂层厚度。涂魔师适用于各种涂料类型和所有颜色(包括白色等浅色)。与电磁感应测厚设备相比,涂魔师能精准测量金属、木材、塑料和橡胶等基材上的涂层厚度。与其他基于光热法、激光和超声波原理的设备相比,它具有安全可靠、使用方便、精度高和重复性好、校准简便并无需严格控制测试距离和角度等测量优势。[align=center][img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011171428151193_9795_928_3.jpg!w480x480.jpg[/img][/align][b]轻松拿起设备,即可实现一键测厚[/b]涂魔师非接触无损测厚仪是一款具有独特设计且功能齐全的非接触式精准测厚设备,无需等到涂层固化后才进行涂层厚度测量,能有效节省材料和避免涂层缺陷问题,十分适用于生产车间现场。精确监控涂装工艺全过程,通过优化工艺能节省高达25%的涂装材料消耗量,有效节约生产时间并降低返喷率。[b]手持式非接触膜厚分析仪特色功能测湿膜直接显示干膜厚度[/b]在生产前期非接触式测量未固化的涂层直接得出涂层的干膜厚度,如粉末涂料、油漆等[b]非接触式无损测厚领先专家[/b]采用先进的热光学专利技术,无需接触或破坏产品表面涂层,在允许变化角度和工作距离内即可轻松测量膜厚[b]无需严格控制测量条件[/b]允许测量各种颜色的涂料(不受浅色限制);适用于外形复杂的工件(如曲面、内壁、边角、立体等隐蔽区域)[img]http://www.tumoshi.com/public/img/bg-img/benefits.png[/img][b]适合生产车间现场使用[/b]便携灵活的手持式设计,能够连续实时测量生产线上的移动工件,对于摇摆晃动的工件都能精确测量膜厚[b]数据自动记录及生产全过程[/b]100%测量数据安全自动储存于云端,实现生产工艺的统计及不间断追溯,高效监控膜厚真实情况[b]测量时间短,一键即可完成膜厚测试[/b]涂魔师非接触无损测厚仪测量精度高且操作简单,测试时间仅需0.5秒[b][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseOne]技术参数-涂魔师手持式非接触膜厚分析仪,高精度镀层测厚仪[size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseOne][size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][/b]烘干前湿漆 测量范围:1-400 微米固化前的粉末涂料 测量范围:1-400 微米固化后粉末涂料/烘干后干漆 测量范围:1-1000 微米测量时间:0.3 秒允许测量距离:2 – 15 厘米允许倾斜角度:±45°能否测量运动工件:允许相对标准偏差: 1%(取决于涂层/基材类型)访问测试数据方式:通过ERP和浏览器实时访问数据IP防护等级:IP20[b][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseTwo]MP Bolagen Industri AB公司的涂装团队经理对涂魔师手持式非接触膜厚分析仪的评价[size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][url=http://www.tumoshi.com/flex#collapseTwo][size=10px][font=FontAwesome][/font][/size][/url][/b]“我们决定在涂装工艺早期使用涂魔师来控制我们的工艺,从而保证使用正确的喷粉量,这样我们就不会消耗过多的粉末涂料。因此我们能确保生产高质量产品的同时避免了返工和保护了环境。”
[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南,可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层,成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外,如《固相微萃取》(吴采樱著)一书中提供了一些原则,以下为相关摘录:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择;对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层,因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响,远远大于极性,甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样,宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层;首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应,尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析,根据挥发性、分子量,可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度,原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜;大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物,膜厚影响较小[/font]
大家好!我做毛细管的线性聚丙烯酰胺涂层已经有几个月了,但是丝毫没有什么进展,而且失败到了我快要不能接受的程度了! 刚开始做的两根管子,电渗抑制了一点点,柱效又很差,本想改善一下涂层方法,提高柱效,岂料不但柱效没有提高上去,现在连峰都没有了,无论我进什么样的样品(大分子,小分子,中性的,带电的),都没有任何峰出现,现在成了一个大小通吃的“魔鬼”毛细管,即使我按照原来柱效差的方法做也一样没有任何峰。小妹我做了将近几十根管子,都是如此,和老板讨论,老板说是管子没有老化,但是我老化之后,状况依然(也可能是我老化的方法不对头)。我实在是没有办法了,做涂层管只是我的一个辅助的步骤,我是做蛋白质分析的!但是现在没有涂层柱,我没有办法继续我的蛋白质分析!今天作为一个新手,来到这个板块向大家求助,希望大家能够帮助我解答我的疑问,小女子不胜感激!这是我涂层的步骤,希望大家能够给我指点,也希望能给朋友们些借鉴:1. 1M NaOH 1h,H2O 1h ,0.5M HCl 1h,H2O 1h ,N2吹干2. 2%MAPS(是3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate吗?因为经历了这么多次失败,我已经开始怀疑自己的药品了)+48%乙腈+50%乙酸,室温反应过夜,乙腈冲洗,N2吹3. 3%丙烯酰胺+3uL 10%TEMED+3uL 10% APS,反应过夜,水洗,N2吹(除氧,并在N2氛围中操作)如果大家能够帮助我,改进我的实验方案,希望能够与我联系,谢谢!
根据2002年国家质量监督检验检疫总局发布了"锌铬涂层 技术条件"的中华人民共和国国家标准,标准号为GB/T18684-2002,对达克罗涂层的检测主要有以下五项:一、外观:在自然折射光下,用肉眼进行观察。锌铬涂层的基本色调应呈银灰色,经改性也可以获得其他颜色,如黑色等。锌铬涂层应连续,无漏涂、气泡、剥落、裂纹、麻点、夹杂物等缺陷。涂层应基本均匀,无明显的局部过厚现象。涂层不应变色,但是允许有小黄色斑点存在。二、涂敷量和涂层厚度的检测:标准对不同等级涂层的涂敷量或涂层厚度分为四个等级,可以采用二种方法进行检测:1,溶解称重法:重量大于50g试样,采用精度为1mg的天平称得原始质量W1(mg),将试样放入70℃~80℃的20%NaOH水溶液中,浸泡10min,使锌铬涂层全部溶解。取出试样,充分水洗后立即烘干,在称取涂层溶解后的试样质量W2(mg)。量取并计算出工件的表面积S (dm2 ),按下列公式计算出涂层的涂覆量W(mg/dm2):W=(W1-W2)/S2,金相显微镜法: 按GB/T6462要求,采用金相显微镜法检测涂层的厚度。三、附着强度试验:采用胶带试验方法,检测锌铬涂层与基体的附着强度,胶带试验按GB/T5270-1985第1.4要求进行。要求试验后涂层不得从基体上剥落或露底,但允许胶带变色和粘着锌、铝粉粒。耐水性能试验:把试样浸入40℃±1℃的去离子水中,连续浸泡240h,将试样取出后在室温下干燥,再进行附着强度试验,试验结果应达到附着强度试验的要求。附着强度试验应在试样从去离子水中取出后的2h之内进行。进行耐水性试验后,涂层不得从基体上剥落或露底。四、耐盐雾性能试验:耐盐雾性能试验按GB/T10125-1997第3.2.1要求进行。涂层经盐雾试验后,按涂层上出现红锈的时间从120小时到1000小时,分为四个等级。五、湿热试验:湿热试验在湿热试验箱中进行,湿热试验箱应能调整和控制温度和湿度。将湿热试验箱温度设定为40℃±2℃,相对湿度为95%±3%,将样品垂直挂于湿热试验箱中,样品不应相互接触。当湿热试验箱达到设定的温度和湿度时,开始计算试验时间。连续试验48h检查一次,检查样品是否出现红锈。两次检查后,每隔72h检查一次,每次检查后,样品应变换位置。240h检查最后一次。标准中规定,只对3级和4级涂层进行耐湿热试验,要求涂层在240 小时内不得出现红锈。同时标准中还规定了抽取试样的方法:同一批产品中,按每一种试验随机抽取三个试样,进行试验。若其中任何一件试样经试验不合格,则应再随机抽取三件试样进行相同的试验,若其中再有任何一件不合格,则该批产品为不合格。对于组合件或单件质量超过150克的零件或构件,则切取该工件的一部分作为试样进行试验。为了避免切口处裸露的钢铁基体影响试验结果,应采用涂料、蜡或胶带等保护切口。对于形状复杂难以求出表面积的零件也可以采用同样的方法制备试样。除了以上标准中提到的五项涂层的检测外,在实际生产中,通常还进行氨水试验、导电性试验、涂层硬度检测、孔隙率检测等。本文章来自:http://www.8617.cn
[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font]