红外吸收和原子吸收都是吸收入射光能量,然后在特定波长下吸光度最大称为特征波长。根据特征波长下的吸光度大小进行定量分析。那么他们的区别是什么?难道...是光源?一个是红外光源,一个是阴极灯?
为什么原子发射和吸收光谱法要用锐线光源?
非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240909_493960_2216_3.jpg典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240910_493961_2216_3.jpg 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。--------------
非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19607.png典型的典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19669.png 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。---------------
我想买一台连续光源原子吸收,知道有没有人用过耶拿的连续光源原子吸收,现在他们的最新设备质量如何?光源寿命如何?直接测量(不原石墨炉)检出限如何?
光致发光谱的激发光源怎么选择?比样品的吸收边小就可以了吗?我测的样品吸收边为560nm左右,激发光源波长为375 nm,不知道怎么解释。
(1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成,在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是:室温下不导电,加热至800~C变成导体,开始发光。因此工作前须预热,待发光后立即切断预热器的电流,否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高,工作时不需要用冷水夹套来冷却;其缺点是机械强度差,稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒,中问为发光部分,直径约5 cm、氏约5 cm,两端粗是为了降低两端的电阻,使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比,其优点是坚固,寿命长,发光面积大。另外,由于它在室温下是导体,J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置,以免放出大量热,影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差,且盐片折射率随温度增加而降低,因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时,产生乱反射现象,由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠,为了获得单色光必须滤光,方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理,让红外线照射热电偶的一端。此时,两端点问的温度不同,产生电势差,在回路中有电流通过,而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化,为了提高灵敏度和减少热传导的损失,热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,由于温度的变化,热感原件的电阻也随之变化,以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压,因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池,它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时,2吸收热后,使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力,使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面,从光源射出的光到达镜膜时,它将光反射到光电池上,于是产生与软镜膜的凸出度成正比,也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜,易老化,寿命短,且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高,响应快,因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的,例如热电偶产生的信号强度约为10叫V,此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机,使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小,可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅,因此测定波数范围较窄,光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷,较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜,在不同光谱区自动或手动更换棱镜,以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件,利用数块光栅自动更换,可使测定的波数范围2.傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造: 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束,一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测,经卤检测器过A/D转换后,通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是:把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是:某些材料受光照射后,导电性能发生变化,由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比,FT—IR具有如下优点:①具有扫描速度极快的特点,一般在ls内即可完成光谱范围的扫描,扫描速度最快以达到60次/s;②光束全部通过,辐射通量大,检测灵敏度高;⑧具有多路通过的特点,所有频率同时测量;④具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨率达到0.1cm一一是很容易做到的;⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的测量精度;⑥光学部件简单,只有一个可动镜在实验过程中运动。
【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域,具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源,这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下,还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下,寿命达一年以上。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]最新进展如何?采用连续光源是否为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的发展趋势?
我想请杨老师着重谈谈对连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的看法,这是否是目前最先进的AAS技术?目前是否已达实用阶段?其发展前景如何?
本人是个新手,问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪的光源为什么采用线光源(待测金属的空心阴极灯),换灯会很麻烦,而不用连续光源+单色器?
耶拿公司早已推出了连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],这样大家做分析就不必做一个元素换一个灯了..[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]已经有了这样的改革,那么原子荧光可否也模仿这样的技术呢??普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]与原子荧光光源的区别在于强度.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]用的灯是低电流低强度空心阴极灯,而原子荧光用到的都是高强度空心阴极灯...不知道这个是否会成为制约原子荧光发展的阻碍.
红外吸收光谱仪的日常维护(1)红外吸收光谱仪应放置在安装有空调的实验室内,保持恒温恒湿,并使湿度低于60%(2)仪器应放置在防震动的实验台上(3)仪器应配置稳压电源和良好的接地线,并远离大功率电磁设备和火花发射源(4)仪器的光学系统应密闭防尘,防腐蚀,防止产生机械摩擦(5)仪器的光源在安装,更换时要十分小心,防止因受力折断.使用时温度不宜过高,以延长使用寿命.(6)仪器的传动部件要定期润滑,以保持运转轻便灵活(7)仪器放置一定时间后,再次使用前应对其运行性能进行认真检查.
红外吸收光谱仪的日常维护(1)红外吸收光谱仪应放置在安装有空调的实验室内,保持恒温恒湿,并使湿度低于60%(2)仪器应放置在防震动的实验台上(3)仪器应配置稳压电源和良好的接地线,并远离大功率电磁设备和火花发射源(4)仪器的光学系统应密闭防尘,防腐蚀,防止产生机械摩擦(5)仪器的光源在安装,更换时要十分小心,防止因受力折断.使用时温度不宜过高,以延长使用寿命.(6)仪器的传动部件要定期润滑,以保持运转轻便灵活(7)仪器放置一定时间后,再次使用前应对其运行性能进行认真检查.
物质吸收的光源不同出现的色散谱面也不同 物质吸收的光源不同,出现的色散谱面也不同。这是1752年苏格兰人梅耳维尔在实验中发现的,因梅耳维尔死得过早(20多岁),后人沒做进一步的研究,只注意谱线及应用上去了,目前我也没看到或搜索到这方面的讨论文。 光源不同色散潽面也不同:当两个不相同的物质(一个是白色,另一个是黑色)拼在一起时,若在热辐射光源下(炽热的固体.液体发光),则在两物质相交处出现的色散象是连续(各波长)无界段的谱面,也就是现在的连续光谱象。若如这两个不同物质在充有稀薄气体(如荧光光源.高压气体发光),则出现的色散谱面(各单色)是一段一段的,各单色之间有明显的过渡界。 物质在不同光源下出现的两种不同色散谱面是一个末解决的问题,望各位去做一下这个实验,也许这里埋藏着一些重要的发现。
有没有用德国耶拿的原子吸收的朋友,德国耶拿的连续光源的原理与与传统原子吸收的空心阴极灯有什么区别?还有就是概率波的振幅怎么理解,机械波的振幅是偏离平衡位置的最大位移,那概率波呢?
4月2日,参加了[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100406/2481983/][size=4]德国耶拿在深圳的技术交流会[/size][/url](课件还没拿到)其中重点就提到连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]技术据我了解,关于在AAS中运用连续光源,很久之前就有人想到,但估计那时候的部分技术还远远不能达到。到20世纪70年代,J.M.Harnly与T.C.O'Haver开始致力于连续光源多元素测定AAS的研究。经过多年的研究,终于使连续光源—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法(CS-AAS)在进行单元素分析时,获得比常规HCL—AAS仪器更好的m0、DL、校准曲线线性及背景校正性能。德国耶拿公司于2004年9月在上海慕尼黑分析仪器、生化仪器国际展览会上展出的ContrAA300型CS—AAS是世界上第一台连续光源火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器,但并不是同时测定多元素的AAS,而是快速顺序测量多元素AAS。2006年,德国耶拿公司又推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](contrAA 700),利用一个高能量氙灯,号称可测量元素周期表中67个金属元素,分析速度可超过顺序扫描的ICP-OES。CS—AAS的优势:1.一个连续光源可代替数十个HCL,又省去了每次换灯的操作。2.具有优良的背景校正性能3. 用于分析的波长可选择,可进行分子吸收光谱分析4.可获得吸光度—波长—时间三维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]信息5.利用吸收谱线轮廓,选择合适的位置可进行[i][size=3]I[/size]0[/i]和[size=3][i]I[/i][/size][size=2][font=SimSun]的测量,能扩展校准曲线分析浓度范围。但是[font=Arial]CS—AAS毕竟发展还不够成熟,曾经有人预言ICP-OES或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]将替代AAS,那么CS-AAS出现是否会使该预言终结呢?CS—AAS是否是大势所趋呢?请大家抛砖![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/font][/font][/size]
1、听说,连续光源检测速度很快,但有一位朋友亲口告诉我,他们有两台原子吸收,一台是用空心阴极灯的,一台是用连续光源的,但他们说连续光源检测时,速度没有空心阴极灯的快,用过的朋友,你能告诉我吗?2、连续光源的原子吸收软件不好使用?真的吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的光源(空心阴极灯)是不是锐线光源?
在原子吸收光谱仪中为何不采用连续光源(如钨灯或氘灯),而在分光光度计中则需采用连续光源?在原子吸收分光光度计中为何采用锐线光源?
近来,看到一些网友对连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]进行了讨论。本人认为有些观点还是没有冲破旧思想去看待新问题,例如:光源的“锐度”问题。通过阅读《High-Resolution Continuum Source AAS》这本书后,我摘录了关于连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]发展历史的部分,跟各位网友分享一下,希望能在一定程度理顺各位网友思考连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的思路。在这里,也项补充以下几点:1、附件的内容出至《High-Resolution Continuum Source AAS》2005年第一版,作者:B.Welz,H.Backer-Ross,S.Florek,U.Heitmann;2、内容为全英文;3、一些需要注意的名词:“white lihgt”指的是入射光或发射光;“black light”指的是吸收光。另外,里面出现了一些人名,都是光谱历史中的著名人物。4、请注意阅读红色标注部分,请思考一下:为什么现今的传统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]要使用空心阴极灯等锐线光源呢?是不是连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]必需使用锐线?希望大家看了之后能多发表意见。我觉得充分了解连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的发展历史是进一步了解其基本原理和实际应用的基础。[~104611~][~104612~]
物质吸收的光源不同,出现的色散谱面也不同。这是1752年苏格兰人梅耳维尔在实验中发现的,因梅耳维尔死得过早(20多岁),后人沒对这一发现做进一步的研究,只注意谱线及应用上去了,目前也没看到或搜索到这方面內容的讨论文。物质吸收的光源不同出现的色散谱面也不同:是当两个不相同的物质(一个是白色,另一个是黑色)拼在一起时,若在热辐射光源下(炽热的固体.液体发光),则在两物质相交处出现的色散象是连续(各波长)无界段的谱面,也就是现在的连续光谱象。但若如这两个不同物质在充有稀薄气体光源下(如荧光光源.高压气体发光),则出现的色散谱面(各单色)是一段一段的,各单色之间有明显的过渡界之分。物质在荧光光源下出现的一段一段的色散谱面是一个末解决的问题,也许这里埋藏着一些重要的发现。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006140609_224433_1601036_3.jpg[/img]具体介绍与图片参看帖子列表中“色散起因与谱面出现及谱线形成”
不知道有没有人用过耶拿的连续光源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],他们(厂商)吹嘘的很厉害,但我还没有见到谁用过。
红外吸收光谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177408]红外吸收光谱分析法.rar[/url]
连续光源原子吸收信号本身就具有背景信息,利用这些信息可以进行背景校正,并不需要附加的装置。不过从近些时间论坛里一些讨论来看,许多朋友应该对这个问题并不太清楚。本人有一段时间研究过连续光源原子吸收系统,恰逢其会,写下一些文字加以简单说明,也为有志于深入探讨这项技术的朋友提供一些基础文字。和传统的线光源原子吸收(LSAAS)系统相比,连续光源原子吸收(CSAAS)最大的不同当然是光源,后者采用了氙气电弧灯,除了波长短于200nm以下的少数几条谱线强度较低外,这种光源能够覆盖整个原子吸收光谱谱域。然而这并不意味着仅仅是光源改变那么简单。在LSAAS系统中,由于空心阴极灯(HCL)发射的元素谱线宽度很窄,大约只有几个pm(1pm=0.001nm),因此,从单色器出射狭缝出来的辐射光的光谱成分也是很“单色”的,尽管单色器的光谱通带并不窄,通常不小于0.2nm,但依然相当于几个pm的光谱分辨率。当然,HCL还会产生其他的一些谱线,比如阴极共存元素的发射谱线、内部充入的少量惰性气体的发射谱线以及同一元素的次灵敏线和离子线。不过只要这些谱线和分析所选择的谱线距离大于光谱带宽,就不会影响对分析谱线的测定。连续光源的情况则不同,由于光源辐射整个谱域的光谱,所以常规原子吸收的光谱分辨率根本不能满足要求。这就是说,CSAAS必须使用高分率的色散系统。目前能够提供足够高的光谱分辨率的实用系统只有中阶梯光栅系统,这种系统以大的衍射谱级和大的衍射角获得很高的光谱分辨率,但问题是这种系统的衍射谱级一般在20~80之间,不同谱级的重叠部分很大,自由光谱区域(FSR)很小,因此需要采用谱级分离装置。在中阶梯光栅色散系统中,通常前置一个棱镜色散系统,后者的色散方向和前者相互垂直,起了谱级分离的作用。棱镜色散没有谱级干扰问题,正好用于这个目的。正交耦合的棱镜色散和中阶梯光栅色散系统产生的是一个二维衍射图,而不像常规光栅色散系统那样产生干涉条纹图。举个形象的例子加以说明:前者产生的是二维码图案,后者产生的仅仅是普通的条码图案。如果用固定的PMT来读取光谱信号,就得同时转动光栅和棱镜,由于棱镜色散的非线性,中阶梯光栅的高分辨率,都使得这样的调节机构变得十分复杂,且要求相当精密,因此目前为止没有人采用这种方法。第二种方法是把PMT装在一个可以二维移动的平台上,通过移动PMT读取需要的谱线信息。实际上早期的ICP发射光谱系统也有这样做的。随着半导体技术的发展,CCD图像检测器件的出现,中阶梯光栅耦合CCD器件的系统逐渐成为原子光谱全谱同时检测的主要方案,这种系统能够以很高的分辨率一次读取整个谱域内所有波长位置的信息,而不需要任何移动部件。显然,CSAAS系统意味着连续光源、中阶梯光栅色散系统以及CCD图像检测器,这与LSAAS完全不同。同时,LSAAS中经常使用的D2灯背景校正器、自吸效应背景校正器等以谱线为对象的背景校正方法也不再适用于CSAAS。理论上塞曼效应背景校正技术是可以用于CSAAS的,问题在于CSAAS获取的信息中已经包含了背景信息,因此就无需多次一举了。如附图所示。图中蓝线代表光源的辐射光谱,红线代表背景吸收,绿线代表某原子谱线(中间的一个峰)及其附近两条谱线的吸收光谱。由于原子吸收以吸光值为分析信号,所以要获得准确的元素吸光值信号,就必须测定图中谱线峰值位置(P点)的三个信号,即Ip0、Ipb及Ip,然后用lg(Ip0/Ip)-lg(Ipo/Ip)=lg(Ipb/Ip)=lg(Ipb)-lg(Ip)计算元素的峰值吸光值。Ipo可以在原子化前测定,Ip实时测定,问题是Ipb无法测定。不过因为原子吸收谱线很窄,因此背景吸收曲线(红线)可以看成一条直线,因此可以用谱线两侧的两点(例如图中的h1和h2点)的线性内插估算出Ipb。假设谱线的峰值波长为l0,h1为l1,h2为l2,那么如果测得h1和h2处的信号,就会有:lg(Ipb)=lg(Ih1)+(lg(Ih2)-lg(Ih1))*( l0- l1)/( l2- l1)。如果l0恰好在l1和l2的中间,公式还能简化成:lg(Ipb)=(lg(Ih2)+lg(Ih1))/2。(注:l0、l1、l2中的l为西腊字母lumda)很显然,CSAAS中的背景校正只需要测定谱线峰值处和两侧某两点的实时光信号,利用前述公式就可以扣除背景吸收,甚至不需要测定Ipo,并且这种方法还具有实时校正光源及检测器漂移的功能。所有这一切有个前提,即h1和h2不能被其他原子吸收谱线覆盖。如图中如果选择到侧翼的两个峰范围内,背景校正将会受到干扰,产生很大的误差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311155_595384_1189445_3.png
最近在学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的知识,里面提到它是基于Lambert-Beer定律来定量的,该定律的前提是单色光、垂直入射、稀溶液。为了满足单色光,故对于宽度为0.00Xnm吸收线线,选择了缩小5~10倍的光源(0.001~0.002nm)。紫外可见分光光度计 定量也是基于L-B定律,按理说也是要求发射光源宽度较窄,但目前的发射带宽均为2nm,有文献指出,只要发射光源的半峰宽/吸收光谱的半峰宽≤1即可获得满意的结果,为什么同样是为了获得线光源,基于分子吸收的分光光度计,比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法对光源的要求要低呢?(一个是要求小于5,一个要求小于1即可)?
今天看Nicolet 380的介绍时讲到,380仪器采用了长寿命空冷红外光源,最高能量分布在1600cm-1附近,是化合物出峰最多的区域。原来我一直认为,光的能量是由光的频率决定的,频率越高,能量越高,而红外光谱是分子中某种振动吸收了某一个频率的光谱而发生跃迁产生的。请问这里的Nicolet说明中讲到的最高能量分布在1600cm-1附近是什么意思?
物质吸收的光源不同,出现的色散谱面也不同。这是1752年苏格兰人梅耳维尔在实验中发现的,因梅耳维尔死得过早(20多岁),后人沒做进一步的研究,只注意谱线及应用上去了,目前我也没看到或搜索到这方面的讨论文。 光源不同色散潽面也不同:当两个不相同的物质(一个是白色,另一个是黑色)拼在一起时,若在热辐射光源下(炽热的固体.液体发光),则在两物质相交处出现的色散象是连续(各波长)无界段的谱面,也就是现在的连续光谱象。若如这两个不同物质在充有稀薄气体(如荧光光源.高压气体发光),则出现的色散谱面(各单色)是一段一段的,各单色之间有明显的过渡界。 物质在不同光源下出现的两种不同色散谱面是一个末解决的问题,望各位去做一下这个实验,也许这里埋藏着一些重要的发现。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006261754_227156_1601036_3.jpg[/img]
[b]红外吸收光谱法IR分析原理:[/b]吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁[b]谱图的表示方法:[/b]相对透射光能量随透射光频率变化[b]提供的信息:[/b]峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率
物质吸收的光源不同,出现的色散谱面也不同。这是1752年苏格兰人梅耳维尔在实验中发现的,因梅耳维尔死得过早(20多岁),后人沒对这一发现做进一步的研究,只注意谱线及应用上去了,目前也没看到或搜索到这方面內容的讨论文。物质吸收的光源不同出现的色散谱面也不同:是当两个不相同的物质(一个是白色,另一个是黑色)拼在一起时,若在热辐射光源下(炽热的固体.液体发光),则在两物质相交处出现的色散象是连续(各波长)无界段的谱面,也就是现在的连续光谱象。但若如这两个不同物质在充有稀薄气体光源下(如荧光光源.高压气体发光),则出现的色散谱面(各单色)是一段一段的,各单色之间有明显的过渡界之分。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006101809_223514_1601036_3.jpg[/img]物质在荧光光源下出现的一段一段的色散谱面是一个末解决的问题,也许这里埋藏着一些重要的发现。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006110952_223661_1601036_3.jpg[/img] 物质在热辐射光源下出现的连续色散谱面