便携碘化钠谱仪

2018年10月18日北京泰坤工业设备有限公司和捷克Georadis公司建立合作关系，在中国市场独家销售RT-50实验室碘化钠NaI(TI)放射性伽马γ能谱仪。 该仪器高集成一体化设计，性能稳定，检测时间迅速，使用方便，成为国际市场上公认的标准化仪器，该仪器在放射性核素的检测和分析行业中处于国际领导地位。 Georadis RT-50在钢铁，地矿，食品，医药，卫生检疫，建材，环保，科研等领域有广泛的应用。

近日，生态环境部办公厅发布关于公开征求国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》意见的通知。为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，我部组织编制了国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。本标准分为 11 个部分，包括前言、适用范围、规范性引用文件、术语和定义、测量系统、空气吸收剂量率测量、放射性核素测量、测量要求、数据报送、质量控制、附录和参考文献。前言部分明确了编制目的，阐述了内容；第 1 章规定了标准适用的范围；第 2 章列出了本标准所引用的标准或文献资料；第 3 章阐述了相关术语和定义；第 4 章描述了碘化钠γ谱仪测量系统的组成和功能，提出了技术指标要求；第 5 章 提出了用于空气吸收剂量率测量时的要求；第 6 章提出了用于放射性核素测量时 的要求；第 7 章规定了其他测量要求；第 8 章提出了数据报送要求；第 9 章提出 了仪器校准、期间核查等质量控制要求；附录部分给出了常用γ放射性核素数据 表、剥谱法参考资料、数据报送格式（详情见附件）。附件征求意见单位名单.pdf《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明.pdf固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）.pdf

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，我部组织编制了国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年11月10日前将书面意见反馈我部，意见电子版请发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部核设施安全监管司李飒、马磊　　电话：（010）65646036、65646035　　传真：（010）65646904　　邮箱：lisa@chinansc.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）　　3.《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年9月28日　　（此件社会公开）　　抄送：生态环境部辐射环境监测技术中心。

综述： 随着非动力核技术广泛的应用在各行各业。对于人们来说，放射性核素再也不是遥不可及的神秘物质。近年来，核与辐射事故频发，核反恐形势不断加剧，高性能手持式核素识别仪器成了各领域的需求热点。 在应用需求的推动下，手持式核素识别仪器技术领域有了突飞猛进的发展。尤其高纯锗核素识别仪器（HPGe）的小型化，彻底改变了放射性核数识别长期依赖碘化钠（NaI）探测器的局面。使得基于高纯锗的核素识别成为该类型设备的黄金标准“Golden standard”。 作为放射性物质扩散及国土安全防护的重要职能部门——出入境检验检疫，国家辐射管理部门等。对设备也提出了更高的要求。基于HPGe的手持式核素识别仪，在小型化，电制冷化方便的不断发展，完全克服了传统HPGe谱仪使用上的限制。真真正正的成为了一种巡查利器，使得过去的不可能变成了现在的可能。核素识别的基本原理： 不同的放射性核素衰变时，产生具有“指纹”特征的Gamma射线。核数识别仪通过对发射出的Gamma射线进行测量，数据获取。最终形成能谱，通过对能谱的分析，根据能谱中所展示的特征能量与核素库（核素指纹库）中的能量进行对比，从而准确识别出对应的放射性核素。面临的问题：环境水平下的低活度有害放射性物质筛查带有伪装的特殊核材料走私“脏弹”威胁重大集会的核反恐 核材料扩散等 放射性核辐射因为其看不见，摸不着的特性。手持式核素识别仪成了唯一能够发现威胁的核心设备。但在面对这些不确定的，复杂的威胁的时候。传统的基于闪烁体探测器（NaI，Labr）的手持式核素识别仪，因为较差的核素识别能力，通过一些简单的手段就能够被有效欺骗。所以传统的基于闪烁体探测器的手持式核素识别仪已经远远的不能应付我们需要面对的威胁。核心性能—核素识别能力： 作为该类仪器最重要的性能指标——能量分辨率（FWHM：全能峰半高宽），它表征了 探测器对于不同能量射线的分辨能力，也代表了核素识别的准确性。是基于能谱分析核素识别仪器最重要的性能指标。对于目前广泛采用的探测器类型来讲：LaBr（溴化镧）闪烁体探测器分辨率好于NaI（碘化钠）探测器，提升分辨率一倍。HPGe（高纯锗）探测器分辨率好于LaBr探测器，提升20倍以上。因为HPGe探测器无与伦比的分辨率性能，使其成为手持式核素识别仪器的黄金标准“GoldenStandard“。性能的提升： 以Ba133为例，Ba133是一种较为常见的工业用放射性核素。如果我们用NaI谱仪和HPGe谱仪去测量Ba133核素发射的射线，我们可以得到如右图所示的两个能谱，采用NaI谱仪时，只能看到两个峰，而HPGe可以将所有能峰清晰展示。使我们可以准确的分辨目标核素为Ba133. 做为特殊核材料走私的惯用手段之一，对特殊核材料进行伪装，已达到欺骗识别设备的目的。我们在Ba133放射性核素中混入需要携带会运输的特殊核材料Pu。用同样的设备进行测量时，我们会得到下图的两个能谱。 从图中所探测器到的能谱来判断的话，基于NaI的手持式设备只能给出Ba133的识别结果。 而基于HPGe的核素识别仪可以精确 的识别高风险材料Pu。真真正正的做到让任何威胁都无处遁形。设备应该具备的特性：精准的核素识别能力（超高的能量分辨率）高灵敏度体积小巧，重量轻可独立工作，无需任何外部辅助优秀先进的自动分析能力，对操作人员无要求能够适应各种环境及应用的要求Detective 100——手持式放射性核素识别仪： 大晶体： 直径65mm，厚度50mm晶体类型：P型同轴高纯锗晶体强大的通讯能力 — 支持802.11 a/b/g无线网络，USBHe3中子探测器选项支持大容量存储卡可完全脱离计算机工作工作温度范围：-10度 到 40度开机自动运行运行模式：搜寻模式特殊核材料识别模式核素识别模式谱测量模式创新点：1、创新的使用了最新型号的高效斯特林制冷机 2、在最小的空间内高度集成了整套谱仪系统所需的全部部件 3、采用了独有的光纤式探测器进行中子测量 ORTEC Detective 便携式高纯锗

7月20日，中国政府采访网发布《环境保护部辐射环境监测技术中心2016年中央财政国控辐射环境自动监测站建设项目招标公告》，包括甘肃、四川、北京等地的“国控21点”系统升级招标公告，以及边境自动站建设、全国辐射环境监测系统升级招标公告，预算金额共计2334万元。开标时间：2016年08月10日。　　详细内容如下：　　第一包：甘肃省“国控21点”系统升级招标公告　　甘肃省“国控21点”系统升级。本项目完成5个站点碘化钠谱仪、采样设备的改造安装等，并将监测数据传输至省级数据汇总中心及国家数据汇总中心。　　预算金额：340.0 万元(人民币)　　第二包：四川省“国控21点”系统升级公开招标公告　　四川省“国控21点”系统升级。本项目完成8个站点碘化钠谱仪、采样设备的改造安装等，采用性能指标先进、具有成功市场经验、性能稳定的成熟产品，并将监测数据传输至省级数据汇总中心及国家数据汇总中心。　　预算金额：460.0 万元(人民币)　　第三包：北京市“国控21点”系统升级招标公告　　本项目完成8个站点高压电离室、碘化钠谱仪、采样设备、气象设备等的改造安装等，并完成部分站点的一体化站房建设及配套基础设施建设，将监测数据传输至省级数据汇总中心及国家数据汇总中心。　　预算金额：535.0 万元(人民币)　　第四包：边境自动站建设公开招标公告　　在西藏、云南和内蒙古边境地区建设4个标准型大气辐射环境自动监测站，2个基本型大气辐射环境自动监测站。完成各站点高压电离室、碘化钠谱仪、采样设备、气象设备等设备的集成，采用性能指标先进、具有成功市场经验、性能稳定的成熟产品，并完成各站点的一体化站房建设及配套基础设施建设，并将监测数据传输至省级数据汇总中心、国家数据汇总中心和云平台。　　预算金额：814.0 万元(人民币)　　第五包：全国辐射环境监测系统升级招标公告　　全国辐射环境监测系统升级。1)对国家数据汇总中心硬件进行更新 2)对国控21点进行升级，在各子站增加必要的设备，需完成国家数据汇总中心数据接入服务 3)同时新建西藏、云南、内蒙6个自动站，完成数据接入国家数据汇总中心 4)开展云服务平台建设。　　预算金额：185.0 万元(人民币)

项目编号：LZU-2022-434-HW-GK项目名称：兰州大学射线式分析仪器类设备采购项目（第2批）预算金额：3064.0000000 万元（人民币）采购需求：标段号标的名称计量单位数量预算金额（万元）是否进口第一标段飞行时间二次离子质谱仪套1650是第二标段电子探针显微分析仪套1500是第三标段多功能电子能谱仪套1450是第四标段X射线单晶衍射仪套1380是第五标段X射线光电子能谱仪套1500是第六标段超低本底液闪计数器套1145是第七标段低本底高纯锗γ谱仪套1110是第八标段阿尔法谱仪套1139是第九标段全谱直读型ICP-OES套190是第十标段碘化钠γ谱仪套5100是详见采购文件第三章项目采购需求合同履行期限：一标段：合同生效后12个月内供货二标段：合同生效后9个月内供货三标段：合同生效后180个日历日内供货四标段：合同生效后120个日历日内供货五标段：合同生效后120个日历日内供货六标段：合同生效后90个日历日内供货七标段：合同生效后90个日历日内供货八标段：合同生效后90个日历日内供货九标段：合同生效后60个日历日内供货十标段：合同生效后120个日历日内供货本项目( 不接受 )联合体投标。

p & nbsp 近日，国家标准化管理委员会在2020年第8号中国国家标准公告中发布了《生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB/T 16145—2020)。该标准将代替GB/T 16145—1995。新标准将在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年11月1日 /strong /span 实施。归口国家卫生健康委员会。 /p p & nbsp 该标准规定了用锗[HPGe,Ge(Li)]或碘化钠[NaI(Tl)] γ能谱仪分析生物样品中放射性γ核素的方法。标准中规定了 strong 生物样品& nbsp /strong ( strong B /strong strong iological Sample /strong ) 的概念以及样品处理的一般方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 356px height: 243px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/2fbb8aed-e222-432e-8d7c-c5fc528c8527.jpg" title=" GEORADiS RT-30.jpg" alt=" GEORADiS RT-30.jpg" width=" 356" vspace=" 0" height=" 243" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " strong 图为GEORADiS RT-30 手持放射性伽马能谱仪 /strong /span /p p & nbsp γ能谱仪设计用于监测和检测各种金属制品、建筑材料、地质样品、环境采样样品及食品中可能存在的放射性辐射。例如：钢铁厂内钢、尘、渣的快速辐射分析；建筑材料、岩石中钾、铀和钍的浓度检测以及食品、动物饲料和环境样品中可能存在的放射性辐射。 /p p & nbsp 仪器有台式机型和手持机型。手持版本便携、体积小、操作方便，在实验室外也可以轻松完成检测。 br/ /p p & nbsp span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 标准原文 /strong /span span style=" color: rgb(165, 165, 165) " 待国家标准化委员会正式发布后上传。 /span /p p -------------#会议预报#------------------- /p p style=" text-align: center " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) text-align: center " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px " 欢迎报名“药品微生物检测技术” /span /strong strong style=" color: rgb(255, 0, 0) text-align: center " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px " 专题网络研讨会 /span /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020/" target=" _blank" title=" 微生物大会链接" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/dfdb8120-0b79-41bd-b6f2-f2fc9417648b.jpg" title=" 微生物检测技术大会.jpg" alt=" 微生物检测技术大会.jpg" width=" 400" vspace=" 0" height=" 300" border=" 0" / /a /p p strong 报名链接 /strong ： a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020/" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020/ /strong /span /a /p

2013年4月24日， 北京市科委发布“关于公示2013年第一批北京市企业研究开发项目鉴定结果的通知”，其中有关仪器的项目如下： 72 北京爱万提斯科技有限公司 地物光谱仪 300 北京滨松光子技术股份有限公司 ATP荧光检测仪 301 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PET探测器模块 302 SPECT改进（单探头、固定角双探头） 303 半导体探测器 304 测光探测器 305 低噪声快速光电倍增管 306 碘化钠（NaI)闪烁体 307 碘化铯（CsI）闪烁体 308 端窗高量子效率光电倍增管 309 多碱端窗光电倍增管 310 高温光电倍增管 311 光源引进 312 三探头SPECT 313 闪烁探测器及其附件 314 双碱光电倍增管 315 水质毒性检测系统 316 塑料闪烁体 317 随钻测井探测器 318 特种玻璃制备及加工技术 319 钨酸镉（CdWO4）闪烁体 320 溴化铊（TlBr）晶体1210 北京检测仪器有限公司 　 　 高精度易维护热球式风速计 1211 通风速度检定仪 1212 智能微生物采样器 2012 北京普立泰科仪器有限公司 　 全自动样品净化系统 2013 无机消解系统功能改进与应用范围扩展的研究 2038 北京勤邦生物技术有限公司 　 　 　 　 　 呋喃西林代谢物快速检测试纸条 2039 T-2毒素ELISA检测试剂盒 2040 孔雀石绿ELISA检测试剂盒 2041 邻苯二甲酸二丁酯（DBP)ELISA检测试剂盒 2042 邻苯二甲酸二丁酯（DBP)化学发光检测试剂盒2043 玉米赤霉烯酮ELISA检测试剂盒 2399 北京市六一仪器厂 　 　 　 IEF等电聚焦电泳仪电源研发 2400 SDS-PAGE电泳仪电源研发 2401 六板胶垂直电泳仪研发 2402 双板垂直测序电泳仪研发 原文通知:关于公示2013年第一批北京市企业研究开发项目鉴定结果的通知

据国家卫生部公告，胆钙化醇、氰钴胺等14种食品添加剂的产品标准，均按照《中华人民共和国药典》(2010年版)的质量要求进行生产和检验。这意味着，国家对食品添加剂的管理，将与新出台的国家药典相对接，使之更符合中国的具体国情、药品生产和传统用药习惯! 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。 　　对此，国家标准频道认为：药品各生产、销售企业，应及时关注标准类的变动信息。做到信息最大程度的了如指掌，才能更好的避免不必药的麻烦。此外，作为消费者，应尽可能多的去了解所谓的食品添加剂，在药店里对应产品。所以，请大家在超市、认清楚食品标签的标注，切勿换了个名字，就不知道是啥了! 　　附：食品添加剂与《中华人民共和国药典》的相应品种 　　胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂 《中华人民共和国药典》中的相应品种 1 胆钙化醇 维生素D3 2 d-α醋酸生育酚 维生素E 3 植物甲萘醌 维生素K1 4 氰钴胺 维生素B12 5 烟酰胺 烟酰胺 6 泛酸钙 泛酸钙 7 硫酸镁 硫酸镁 8 氧化镁 氧化镁 9 硫酸亚铁 硫酸亚铁 10 富马酸亚铁 富马酸亚铁 11 氧化锌 氧化锌 12 柠檬酸锌 枸橼酸锌 13 碘化钠 碘化钠 14 碘化钾 碘化钾

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读 微塑料是一种新兴的污染物，具有与其它污染物相似的普遍性和生态毒性，微塑料的尺寸范围大、分布广、环境干扰影响大，所以快速采集、处理、分析微塑料组分，对于环境污染治理有很重要的意义。微塑料的危害 《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》对“重视新污染物治理”提出了有关要求。新污染物虽然在环境中浓度较低，但具有器官毒性、神经毒性、生殖和发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰效应、致癌性、致畸性等多种生物毒性，同时具有较强的生物持久性、明显的生物富集性、难以监测等特性，对人体健康和生态环境构成危害。 现阶段国际上主要关注的新污染物包括：微塑料、环境内分泌干扰物（EDCs）、全氟化合物等持久性有机污染物、抗生素等四大类。作为四大类新型污染物之一的微塑料等细颗粒物，可以吸附重金属和有机污染物的载体，其危害性更为复杂。 下面小编为您介绍河流中微塑料从采集到样品前处理方法以及使用岛津傅立叶变换红外光谱仪（IRSpirit）快速进行分析的过程。 微塑料的采集 目前海水和淡水中微塑料采集一般采用具有不同孔径网目的拖网，使用拖网需要船只，对流域面积也有一定要求。采用一种新型微塑料采集装置Albatross（株式会社Pirika），解决了昂贵的租船费用以及狭窄地点和流速慢的河流难以取样的限制问题，可以在任何地点轻松使用的采集装置，仅需3分钟即可完成收集微塑料样品，成本低、使用方便。 图1 微塑料采集装置Albatross图2(a) 河流A中的采集过程图图2(b) 河流B中的采集过程图3 采集的微塑料样品 微塑料的前处理 首先将采集到的样品过2mm和0.1mm目筛，在通过0.1mm目筛捕集的样品中加入30%的双氧水（H2O2），溶解杂质，然后用纯水清洗样品，去除H2O2，加入5.3mol/L的碘化钠水溶液（NaI），进行比重分离。 图4 前处理流程 微塑料的分析 在收集的微塑料中，随机选了一颗微塑料使用岛津小巧型IRSpirit进行红外分析，光学显微镜观察图像和红外测定结果如下： 图5 收集的部分微塑料图6 光学显微镜下微塑料图像图7 FTIR的测定结果 岛津塑料分析系统包括了多种类型塑料的红外谱图，这些塑料经过了0小时（未照射）到使用Iwasaki Electric Co., Ltd.生产的超加速老化仪最长550小时（相当于紫外线照射约10年）照射。以上测定结果和紫外线照射550小时老化的PE匹配。检测到图中⻩框所示的3400cm-1附近的O-H伸缩振动、1750 cm-1附近的C=O伸缩振动引起的吸收，因此，可以推测出该微塑料暴露在环境中由于紫外线照射引起的氧化老化。另外，根据图中蓝框所示的1050cm-1附近的吸收峰，判断可能存在硅酸盐等。 结语 采用新型微塑料采集装置Albatross（株式会社Pirika），仅需3分钟即可完成收集微塑料样品，成本低、使用方便。针对采集的微塑料样品进行前处理，使用岛津傅立叶变换红外光谱仪（IRSpirit）可实现快速分析。 本文来源于：藤里砂（岛津制作所全球应用技术开发中心），河流中采集的微塑料的前处理方法和FTIR的分析方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为了保证化学教学、科研和化工生产的正常开展，降低试剂损耗，缓解试剂的变质，通常可采取以下方法与措施： a. 密封这是最普遍通用的方法。试剂瓶的材料和密封程度应根据试剂性质而定。如：强腐蚀的“三酸”和液溴，可用带磨口玻璃的试剂瓶，或是有塑料衬垫的螺旋盖的玻璃瓶，氢氟酸则应密封贮藏在银制或塑料制容器内，等等。 密封适用于易挥发、升华、潮解、稀释、风化、水解和氧化还原、霉变的所有化学试剂对于极易 分解产生气体的试剂，一般不完全密封，要适当留有余地，否则可能使容器破裂。除了一般密封外，可再加蜡封，或用自制硝罗酊封口，如：三氯化铝、五氧化二磷等。b.隔离能和空气、水作用的试剂，如：很活泼的金属和非金属应隔离存放在对试剂相对而言稳定的液体或惰气之中，钾、钠、钙浸没在机油中，黄磷则浸没在水中贮放。这种隔离方法也称液封法，前者叫油封，后者叫水封。水封存也可使某些容易挥发的试剂减少损耗。如：在装有液态溴、二硫化碳的试剂中加一薄层水，就能大大减少挥发损失和空气污染。实验室中无机、有机试剂种类繁多，性质各异，应注意合理分类存放。有机物、无机物分开，普通药品和危险的分开，氧化剂和易燃物、还原剂分解、易挥发性酸和碱分开。做到这几个分开，一可避免药品间的不良影响，二则即使有意外事故发生，也能免除药品的相互作用，而产生更大的隐患。c. 避光通常采用遮光性能较好的深棕色试剂瓶。将试剂放在暗处或遮光的专用试剂柜中。也可用照相纸的黑色厚纸包裹试剂瓶，如：浓硝酸、碘化钾、碘化钠、氯化汞的贮存就是如此d. 低温普通挥发性试剂常放置在阴冷处，如：浓硝酸、浓盐酸、氨水等。某些特殊的生化试剂则要贮放在水箱或冰箱之中，如：酶试剂等。 e. 通风尽管装化学试剂的容器一般都处于密封状态，但也难免有跑、冒、漏、泄发生，在夏季高温天气，更易形成爆炸性混合气体，因此，贮藏室必须通风良好，应安装专用排风扇，并经常开启，使空气流通。f. 适时这是根据某些试剂的特性，特别是一些极易变质失效的试剂应采取适当措施，应做到适时配制、适时使用和及时处理。如：极易氧化的氢硫酸溶液、氯水、溴水、碘水最好适时制备及时使用；做银镜反应的 !"硝酸银溶液、氨水、乙醛溶液配好后，应及时使用才不致影响效果；硫酸亚铁溶液配好后应加些还原铁粉才能使其不被氧化；淀粉、蔗糖、蛋白质的溶液在使用后应及时清洗试剂瓶，以防霉变。上述诸种试剂在配制时除应注意适时外，配制数量也应根据需要而定，以免过剩造成浪费。

文章来自果壳网；北京方程佰金转发（文/三畝）提起氰化钠，很多人都会闻之色变。甚至有媒体以“核生化部队爆炸现场测出钠元素，钠遇水易爆燃”为题进行了报道。不过实际上氰化钠中的“钠离子”不危险，危险的是这次爆炸现场可能存在的“氰化钠”这个物质中的另外一半——“氰离子”，而更危险的是不做任何调查直接把听到的东西变成新闻的不求甚解的态度。“氰”是不是彻头彻尾的坏？我们先别着急下结论。首先“氰”有一个挺美好的名字。这种离子和青色的东西有点儿关系，所以西方人管她叫做Cyanide“青色”在英文中是“Cyan”），非常有名的染料普鲁士蓝（Prussian blue）就是一种含有“氰”的物质。实际上，普鲁士蓝是一种救命的药物：对于铊中毒有很好的治疗作用。普鲁士蓝。图片来源：dailytech.com普鲁士蓝里面的“氰”之所以能够安安分分地做不产生毒性，是因为在普鲁士蓝里面还含有一些居委会大妈——“铁离子”。“铁离子”能够牢牢地把“氰”抓在自己身边不让他们出去捣乱。可是如果是“氰化钠”就不行了。这个组合里面的“钠离子”搞不定“氰”。如果这个“氰化钠”没有溶解到水里面，那么这个“氰”还算是老实，能守在“钠离子”旁边不跑。但是只要空气里面有一点点湿气，“氰”就会见缝插针地随着这点儿湿气跑出去，同时形成一个叫做“氰化氢”的剧毒气体。这种“氰化氢”略微带着一点儿苦杏仁味，所以你看动画片中的柯南经常会闻闻死者的嘴巴，然后只见一道闪电从脑海中劈过：真相只有一个，死者氰化物毒死的。《名侦探柯南》中，受害者死于氰化物中毒的情节。图片来源：b.bbi.com.tw当然要是遇到更多的水（比如南方梅雨季节里面能拧出水来的空气或者干脆就是一杯水），“氰化钠”里面的那些“氰”就会更加撒欢儿往外跑。“氰”跑出来会干嘛呢？如果在动物（包括人）体内，这些“氰”就会牢牢地抓住身体里面的“铁离子”大妈：“我可算找着您了，‘钠离子’太不给力了，还是您带着我吧，您带着我吧。”这要是在别处也就算了，“铁”大妈带着就带着。可是动物体内的“铁离子”太重要了，人家要运送比“氰”重要一千倍的东西——氧；运送氧还是次要的，还有更多的铁离子在细胞内运输重要一万倍的东西——呼吸作用所需的电子流。这是维持细胞运作最根本的动力。一旦“铁”大妈被“氰”给缠住了分不开身，它作为电子传递链的正常任务就无法执行了，细胞呼吸由此断绝，能量的供应也都断掉了；而一旦能量缺失，控制身体所有机能的中枢神经系统就会极快停止工作。接下来，呼吸和心跳就会停止，各大重要脏器（比如肝和肾）就会衰竭。很短时间内生命停摆。普鲁士蓝毒性很小，因为在普鲁士蓝里面人家“氰”已经找着组织“铁离子”了）。“氰化钠”、“氰化钾”和“氰化氢”剧毒（根据法医学经验，氰化钾的致死量在50毫克到250毫克，也就是0.05克到0.25克之间）是因为这些物质里面的“氰”都还是活动能力很强的，没被看住。到底有多毒呢？用我们经常用的LD50（lethal dose 50%，在指定时间内杀死测试动物中一半数量所需要的剂量）指标对比，砒霜是（大鼠口服）14.6毫克/千克（体重），而氰化钠是（大鼠口服）6.44毫克/千克（体重），氰化钾是（大鼠口服）5毫克-10毫克/千克（体重）。也就是说，这东西比砒霜还要厉害三分。更可怕的是这些剧毒的氰化物很容易在水里溶解的，所以起效非常快（我们的黑话叫做“动力学速度很快”），除非剂量非常小，15分钟到1个小时之内就可以置人于死地，给医生留下的抢救时间非常有限。相比较而言，砒霜可以算是慢性子了，服毒1小时后开始看到症状，几个小时甚至一天之后才会致死。见血封喉是啥意思，大概就是这个意思。顺便说一下，这两天有个谣言说小心不要淋雨，因为雨里面可能有这个东西。嗯，这么说吧，如果您要是淋到的雨里面的这东西浓度高到能够透过皮肤造成伤害的话，您也就没有机会站着淋雨了：空气里面的氰化氢的含量已经把您给撂倒了。氰化钠的工业用途既然这个“氰化钠”这么厉害，而且这东西遇到水就会变成别的东西，那么一定是有坏蛋把这匹猛虎给放出来了！这是个阴谋吗？是有人制造出大量氰化钠来害人的吗？还真不是这样。氰化物最主要的用途是在金和银的开采上。由于“氰”这个傍大款的脾气，他见到“铁”大妈的时候就牢牢地抓住“铁”大妈，见到“金”大妈和“银”大妈的时候当然就更加揪住不放了。在冶金行业中，就是利用“氰”的这个见钱眼开的脾气来把矿石中稀稀落落存在那点儿“金”和“银”给抠出来。开采金矿使用的氰化钠。图片来源：globalchemmade.com除了这个，氰化物还用来做橡胶，还在制药行业中有用处。所以不能冤枉别人，这东西只要管理好了还是挺有用处的。那到底该怎么管理呢？要想让这些家伙始终做个“安静的美男子”，就一定要把他们放在密封容器之中，搁在阴凉并且通风良好的地方。不要让他们有机会和水见面，尤其不能见到一丁点儿酸（醋都不行，不要说盐酸硫酸硝酸这样的东西）。以前我们读大学的时候，氰化钠是放在一个密封的小瓶子里面，小瓶子外面就是专门中和氰化钠毒性的“硫代硫酸钠”（另外一个居委会大妈，大概相当于朝阳群众，专灭“氰”这种捣蛋脾气）。这样就算遇到什么不可控制的情况（比如地震），氰化钠这小子跑出来了也立刻被干掉。当然，无论采取什么措施，都需要人的观念上的改变。再良好的规范，如果大家都不能够按照规范操作的话，就都白搭了。（编辑：球藻怪）本文首发自微信公众号“言安堂”，经作者授权转载。言安堂微信号：Yan_Huang_TH。

p & nbsp & nbsp & nbsp 今天下午5点，发生爆炸的瑞海国际物流有限公司相关负责人表示，昨晚他在睡觉时听到爆炸声，平时都住在货场的他，立即让人报警。正在现场协助救援的他强调，事故发生时先爆炸后起火。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据现场消防指挥部消息，当时发生爆炸的地点存放着硝酸钾、硝酸钠等硝酸盐物质。这些固体氧化剂遇热、碰撞都容易爆炸。目前此处已被炸成一个大坑。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 记者现场了解到，目前已检出液碱、碘化氢、硫氢化钠、硫化钠等4种物质。另据厂家前来反映，出事货场目前还存放至少700多吨氰化钠，这些剧毒化学物分别装在木箱和铁桶中。50公斤一桶存放在集装箱里。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 目前消防救援正全力处置氰化钠，已准备15%的双氧水，准备将它们拉走，但据现场检测，下水沟里已检出氰化钠，说明已经泄露。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，出事货场“瑞海国际”是天津港口三个可存放化学物品的货场之一，另外两个分属中化集团。 /p

黑洞，这个词对于大部分人来讲并不陌生。许多以时空、宇宙为题材的电影作品，都出现过它的名号。30名研究人员耗时一年，用数千台计算机联网进行精确模拟，终于在《星际穿越》中大胆勾勒了黑洞的样子图源：sina.com 虽然是荧幕中的常客，事实上，我们对黑洞还知之甚微。它难以言喻的神秘、强大而诡异的美感，不光只是艺术创作的灵感源泉，更是人类智慧进步的驱动力。一点一点掀开它的面纱，或许会使我们对宇宙、生命产生完全不同的认知。 引力的神秘孩子：黑洞和中子星 一颗苹果的落地为人类带来了“引力”的概念，而也正是它，在极端宇宙中孕育了各种神奇的天体。 当一颗大质量恒星以绚烂的超新星爆炸结束自己的生命后，残留质量如超过了太阳的1.4倍，就难以抵抗自身引力的拉扯，坍缩成了体积小、质量大、密度高的中子星。如果超过了太阳的3-4倍呢？那就厉害了！引力将狂暴地席卷一切，彻底坍缩为“黑洞”。中子星和黑洞。一颗中子星可能只有一个小城市那么大（典型直径20km），但质量却可能是地球的几十万倍以上。图源：《活捉黑洞：中国慧眼看到极端宇宙》 1783年，英国剑桥大学的学监约翰米歇尔开了个清奇的脑洞，利牛顿公式他计算了逃离地球和太阳引力的速度，并推论如果一个质量足够大且足够紧致的恒星，其强大的引力场会使星体上的光都无法逃脱，也无法观测。十余年后，法国数学家拉普拉斯也得出了类似的推论，并将其命名为“暗星”（Black Star）。这就是200多年前，我们对“黑洞”最初的认识。 这个概念直到爱因斯坦发表广义相对论，有了引力对光的协调影响的理论，才开始被世界接受。从此，它在科学家们的演算纸中，以数学模型的形式成长了起来，逐渐具有了更丰富的物理内涵。 上世纪60年代脉冲星（以均匀时间间隔辐射脉冲的中子星）的发现，证实了中子星的存在。原来一颗恒星真的可以坍缩至如此小！那拥有更大质量的恒星更剧烈的坍缩也不是不可能的了。这也大为振奋了深信“黑洞”（Black Hole，脉冲星发现后不久，就被一位美国科学家正式命名了）存在的科学家们。 第一颗脉冲星的发现者乔斯林贝尔脉冲星的发现被誉为20世纪60年代天文学“四大发现”之一图源：iflscience.com被称为“宇宙灯塔”的脉冲星示意图图源：ech.qq.com 很快，世界第一颗X射线天文卫星乌呼鲁（Uhuru，原意是“自由”）在1971年为人类带来了“黑洞”存在的证据。它捕捉到的一个强X射线源，是一个不可见的、质量是太阳约10倍的致密天体——天鹅座X-1。如此庞大的质量，让科学家们认定它为黑洞无疑。 世界第一颗X射线天文卫星“乌呼鲁（Uhuru）”图源：baike.baidu.com 经过几百年的努力，我们已经将极端宇宙大门推开了一丝缝隙，感受到了门后世界的浩大和无尽神奇。理解“黑洞”，可能将左右人类对宇宙未来的认识和预测；而中子星作为天然的高能加速器，也可帮助我们进行无法在地球上的加速器开展的研究。不过，所有对于它们这样那样的推论和猜想，都需要用“看”到的实际证据来验证。 迢迢黑洞，一“线”牵 黑洞在宇宙中设下了“引力陷阱”，连光都会闷不吭声地掉进去，这样决心低调到骨子里的天体，叫人怎么能“看”清楚呢？ 引导我们走近它的关键，就是X射线。 用一个比较简单易懂的说法：长期在宇宙中“岁月静好”的黑洞却有一个天生的习惯，那就“贪吃”。当它旁边有物质存在时，霸道的引力会将这些物质统统“吃掉”。大快朵颐期间，由于它“嚼”得实在是太激烈了（毕竟引力技能满点！），带电粒子会在这样的高温、高密度、强磁场、强引力场等极端物理条件下产生高能辐射，这个时候黑洞就“亮”了！ 不过发出的光并不是可见的光，而是比其高能成千上万倍的X射线，甚至是γ射线。一般意义上，辐射出的X射线能量越高就意味着越靠近黑洞。贪吃的黑洞图源：《活捉黑洞：中国慧眼看到极端宇宙》 不同物理条件的天体，发出的电磁辐射的性质不尽相同。正因如此，通过研究宇宙X射线可帮助我们反推黑洞的物理状态。鉴于地球大气会将这些高能X射线吸收，所以卫星成为了最重要的观测工具。 1962年，美籍意大利裔天文学家里卡尔多贾科尼利用探空火箭，意外发现了除太阳以外的第一个宇宙X射线源——天蝎座X-1，从此开启了X射线天文学。在“乌呼鲁”正式树立起里程碑后，从20世纪七十年代始，包括英国、美国、荷兰、日本等多个国家，都相继发射了一系列的X射线天文卫星，迈向了深空。 第一个探测宇宙X射线的实验Giacconi et al., Phys. Rev. Lett., 9, 439 (1962)图源：ihep.cas.cn 《仰望星空—探索黑洞的历程》 而之前被送往宇宙的诸多卫星，大多都“专情”于波长较长、能量相对较低（0.1 keV-10keV）的软X射线波段。虽拥有很高的灵敏度，却容易饱和，较擅长观测“安静”的黑洞。而那些迸射出波长较短、能量相对较高（10 keV -1000 keV）硬X射线的“暴躁”黑洞，容易被它们所错过。 和软X射线观测相比，硬X射线观测可以摆脱热辐射的影响；和γ射线观测相比，由于光子的流强足够高，更易于被观测，可用于黑洞附近区域的物理性质及变化的详细研究，这也让其也成为了X射线天文观测发展的一个重要方向。而最新的一颗同时拥有高灵敏度和分辨率的硬X射线望远镜卫星HXMT，就是在中国诞生的。 （本图为仅为示意） 终得“慧眼”，开启一场伟大的宇宙探索 20世纪80年代，李惕碚、顾逸东、吴枚等第一批推动我国空间天文和其他空间科学探测的科学家出现了。通过不懈努力，并在著名核物理学家何泽慧先生的大力支持下，中国第一个用于空间高能天文观测的硬X射线望远镜，由高空气球“HAPI-1”送入了33千米的高空，飞行了8小时，实现了平流层高度上的天体X射线观测。 何泽慧先生在香河气球发放场图源：ihep.ac.cn 不过X射线，特别是硬X射线，波长极短、能量极高，如是普通的光学天文望远镜，射线会直接撞击或者穿透镜面，无法发生反射和折射，进而无法成像。虽然编码孔径成像技术和掠射式镜面技术解决了这个问题，但运用这两种方法制造的望远镜都十分复杂和昂贵，对于当时中国的工业和科技水平来讲都非常困难。 困局在1992年被打破了。李惕碚院士和吴枚研究员创新性的提出了直接调制成像方法，这种新的算法即使无法实现聚焦，仍可有效地将调制后的信号还原成图像。结合扫描探测技术，基于直接解调制成像法的硬X射线调制望远镜（Hard X-ray Modulation Telescope，HXMT）的建议于1993正式提出。但由于太过“神奇”，经过了长达18年艰辛的理论、实验和数据分析工作，终于于2011年迎来了立项。遗憾的是，同年何泽慧先生与世长辞，为纪念先生，HXMT升空后被赋予了另一个名字——“慧眼”。左：球载硬X射线望远镜HAPI-4，对直接调制成像方法进行了验证右：1994年9月HXMT的项目建议书 HXMT卫星首席科学家张双南研究员曾介绍到，十八年间，科学前沿以及X射线探测技术都有了较大的变化。所以，对这颗卫星的研究目标和手段也进行了调整，能区范围已经扩大到了1~250keV。不同能段的观测任务被分别分配到了高、中、低能望远上，其中最为受到关注的，则是高能望远镜上的18个主探测器。 “慧眼”的18个主要探测器 这18个主探测器每个直径19cm，总面积高达5000cm2，是目前世界上面积最大的空间X射线探测器阵列。它担任着高能能区，也就是硬X射线波段的探测任务，为我们捕捉光子的能量和时间等信息。之所以它可以敏锐的“看到”硬X射线，其核心部件——碘化钠和碘化铯的复合晶体可谓是功不可没。 碘化钠和碘化铯是两种对X射线非常敏感的晶体，它可以将“高深”的X射线“语言”转化为探测器可以读懂的“语言”（荧光信号）。然而，想将这样大面积且将多种厚度不同的晶体光导材料进行高质量的耦合，并实现在良好的抗震性能和密封性的基础上，达到世界一流的分辨率，是十分困难的。可以说，探测器是否优越和稳定，最终取决于封装工艺。 满足机械抗震指标是基础，实现高分辨率是核心，这需要拥有雄厚的技术功底。虽面临着国外技术和产品的“封杀”。但最终在负责HXMT高能望远镜的中科院高能物理研究所研制团队和北京滨松光子技术股份有限公司的共同努力下，经历了一系列艰辛的过程后（29轮试制，制作了30多个样品），终于解决了同时满足整体性能及抗震指标的大面积复合晶体封装问题，达到了国际同类产品先进水平。滨松5英寸光电倍增管HXMT高能望远镜的主探测器（右下：复合晶体）。探测器读出端采用的是滨松公司的5英寸端窗式光电倍增管，除了良好的工作稳定性，抗震性能也是核心指标。为了保证产品整体性能达标，滨松公司也专门成立了抗震性能研发小组，在有限时间内，保质保量完成了供货，并额外提供了样品，保障了项目的顺利进行。同时滨松公司生产的硅光电倍增管（MPPC）也被使用在了慧眼卫星的轨标定探测器中。这是硅光电倍增管在世界范围内首次被用于卫星项目中，也验证了其在空间使用的可靠性。滨松MPPC产品（部分）当然，历经艰难的不止只有高能团队，中能、低能望远镜及地面等团队都经受了巨大的考验，每一步的进展都伴随着起起伏伏，一条长征路走得艰辛，却也是单单一个“艰辛”所无法去涵盖和形容的。终于，伴随着HXMT的正式诞生，几代中国空间天文学研究者的梦想开出了珍贵的花朵。硬X射线调制望远镜（Hard X-ray Modulation Telescope，HXMT）——“慧眼” 2017年6月15日，HXMT卫星在酒泉火箭发射中心顺利升空，在轨测试期间，通过多天区的扫描成像观测和特定天区的定点观测，以及伽马射线暴监测等测试，各项功能和性能都得到了验证，并取得了银道面扫描监测、黑洞及中子星双星观测、伽马射线暴、引力波电磁对应体探测、太阳耀发、特殊空间环境事件等初步科学成果。 其中，最为引人注目的，则是2017年8月对引力波GW170817事件电磁对应体的成功监测，这也让人类在引力波观测中终于变得“耳聪目明”，慧眼卫星对其高能段的辐射给出了严格的限制，为全面理解该引力波事件和引力波闪的物理机制做出了重要贡献。慧眼卫星团队反应迅速，在全球70多个团队中，中国慧眼望远镜是第七个报告成果的，在本次引力波事件最重要的发现论文的正文部分有‘慧眼’的观测结果。此外，“慧眼”的详细分析结果以独立论文的形式于2017年10月16日同步发表在《中国科学：物理学力学天文学》杂志英文版的网页版。 HXMT卫星成为了中国空间X射线天文的开端，实现了宽波段、高灵敏度、高空间分辨率X射线巡天、定点和小天区观测，在世界现有X射线天文卫星中，具有先进的暗弱变源巡天能力、独特的多波段快速光变观测能力等优势，也将中国正式推上了世界空间天文的大舞台。2018年1月30日，HXMT卫星正式完成了在轨交付，如今它也正翱翔于宇宙，以一双“慧眼”，以期为人类探寻黑洞，以及更多的深空奥秘做出贡献。载梦翱翔于宇宙的“慧眼”卫星 参考文献：硬X射线调制望远镜卫星：巡天监测，刷新人类认知极限，倪伟波，《科学新闻》空间科学先导专项特刊；仰望星空——探索黑洞的历程，李惕碚，中国科学院高能物理研究所官网；透视宇宙的眼睛——“硬X射线调制望远镜”，卢方军，中国科学院高能物理研究所，《国际太空》2009年第12期；“黑洞，我来啦！”:“慧眼”空间X射线天文卫星自述，熊少林，中国科学院高能物理研究所，科学大院公众号荔枝网转载；“慧眼”硬X射线调制望远镜到底能做什么？，杭添仁，知乎；【人民日报海外版】人类首次“看到”引力波事件 中国“慧眼”做出重要贡献，吴月辉，中国科学院高能物理研究所；《中国科学报》 (2017-11-06 第5版 创新周刊) 探测引力波事件的“中国身影”，高雅丽。

据《日本经济新闻》报道，从今年4月起，日本对食品放射检测实施新标准，福岛县从今年秋季开始对上市大米实施100%辐射检查，导致食品农产品行业对辐射检测仪的需求大幅上升，各大仪器生产企业加快开发能够在短时间内高精度地检测放射性物质的仪器。 　　目前正在使用的辐射检测仪需要事先将鲜鱼粉碎，检测时间大约需要30分钟，精度为100贝克勒尔。古河机械金属与东京大学联合研制出了非破坏性鱼类辐射检测仪，可以使装鱼的塑料泡沫盒直接通过检测仪，7至8秒内完成检测，精度为10贝克勒尔。研究小组将于6月在茨城县北部大津渔港进行实地试验后，明年春季正式上市，售价为500万日元，比传统的仪器便宜一半，预计仅茨城县需求量在100台以上。 　　传统的食品辐射检测仪大致有“碘化钠电离检测仪”和“锗金属半导体检测仪”2种，前者价格低(250-450万日元)、体积小、便于携带，但不能分辨辐射物质，且分辨率低 后者分辨率高，但价格较为昂贵(1500-2500万日元)。富士电机从2011年8月开始出售食品辐射检测仪，为了应对从10月起大米实施100%辐射检测的要求，该公司正改进仪器检测装置，在检测探头上增加铅量，使30公斤袋装的大米检测时间从过去的28秒减少至14秒。日立阿洛卡公司今年4月开发出新的软件和检测容器，以适应新的辐射检测标准，扩大检测范围，并对已购设备的客户实行免费更新。岛津制作所利用阳离子放射线检测癌症的技术，开发出大米整袋检测仪，使检测时间缩短至5秒，预计仪器售价为2000万日元。

挂载相关吊舱的MQ-9无人机 　　据中国国防科技信息网报道，美国空军正与桑迪亚国家实验室的工程师结成工作组，测试携带辐射探测器的无人机(UAS)机载放射性颗粒采集分析能力。 　　“收获者”(Harvester)是桑迪亚实验室的机载放射性颗粒收集系统，去年9月已于Grand Forks空军基地的一架MQ-9“死神”(Reaper)UAS上验证了于试飞期间、覆盖广泛范围高度的穿越辐射区的能力。该系统采用两个颗粒采样吊舱探测大气，第三个吊舱用于定向制导。 　　该系统包含4个碘化钠探测器和制导系统中定向伽玛辐射探测器(DGRS)朝向放射性云团的复杂处理算法。随后地面指挥员下令地面站驾驶员飞向该云团的“热点”地区。 　　据桑迪亚实验室称：“指挥员将看到一个指示最高云团辐射强度上升的矢量，这相当于一句指导语：“你走的方向正确。” 　　桑迪亚实验室预期未来几年内，其三吊舱系统及其附带的软件和地面控制设备将被应用于空军的研究型飞机上。该公司称，如果某个核设施在地球任意一个地方意料不到地爆炸，空军会使用其一架MQ-9“收割机”上的吊舱追踪该设施的发源地和鉴别设计该设施的公司。 　　据桑迪亚实验室称：“空军很有可能于2014年将“收获者”投入使用，增强其目前有人飞机的收集能力。我们将继续与空军保持合作，致力于满足整个该项目的技术和作战需求。”

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

近年来，随着对液体样品密度快速准确测量的需要，便携式密度计的需求迅速增加。 便携式密度计测量液体样品的密度，可以瞬间读出测量结果，显示出样品的密度值。除了 可以测量密度外，还可以测量一些溶液的浓度，如硫酸、盐酸、氢氧化钠等。奥地利安东 帕的DMA35N型便携式密度计小巧轻便，重量只有275g，具有大屏幕显示，具有自动温度 补偿功能，是目前市场上使用最多的便携式密度计，可以存储1024个字符点，使户外使用更加方便。 主要应用举例： 1、 原材料运输：油轮、港口、 储油管等。 DMA 35N Ex 石化防爆型&ndash 检测燃油/汽油/柴油 2、在地面生产车间： 麦芽汁浓度监测、蒸馏&精馏、水质及污水处理厂、酸洗池、通量监测 、过程中控检测、绝缘油 3、电池酸浓度： UPS、Telecom、Switchgear、Automotive and motive power 、Submarine 4、制药：发酵、血清 、实验室制备 5、果汁Brix测定 上海纳鍩仪器有限公司做为安东帕公司的授权代理商，常年提供DMA35N的现货供应。 欲了解仪器详情，请浏览产品介绍网页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C27569.htm 或直接来电咨询： 上海纳锘仪器有限公司 地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 传真：021-61131052 E-Mail：info@nano-instru.com -------------------------------------------------------------------------------- 浙江办事处 地址：浙江杭州莫干山路425号瑞祺大厦814室[204888] 电话：0571-81954578 传真：0571-81954579 E-Mail：sales@nano-instru.com 纳鍩仪器----提供给您纳米级的专业细致服务！

p br/ /p p 　　专业人员正在对氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理 从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/uepic/a421c8ff-2310-4635-92df-eb0fc8e42d8d.jpg" title=" 123745434.jpg" width=" 300" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 333px " / /p p 　　科技日报-中国科技网8月15日快讯(记者 冯国梧)记者今天从天津滨海新区爆炸现场消防专家处了解到，昨日上午8时左右，河北一家生产氰化钠的货主(生产厂家)主动来到爆炸现场，并派出专业人士全力排查氰化钠的分布情况，组织实施对氰化钠的清理回收。 /p p 　　据介绍，昨日上午8时左右现场的消防专家在爆炸现场发现一处白色固体，并及时将氰化物货主找来辨识，确认后迅速组织相关人员查找氰化钠可能分布的区域。考虑这里曾经发生过大规模的爆炸，有些氰化钠可能散落，专业人士从爆炸现场开始展开大范围的搜索，查找氰化钠的下落，目前已找到氰化钠的分布范围，许多氰化钠的包装被炸开。然后以发现氰化钠的相距最远的两点划定重点排查区，只允许专业人士在现场作业，在此基础上再扩大1.5倍距离为缓冲区，组织专业人员进行全面排查和处理。 /p p 　　如何处理已找到的氰化钠?那些已爆炸散落的氰化钠又该如何处理?据介绍，氰化钠生产厂家已派出专业人员将氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理。从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏。此外，天津市安监部门已准备了数百吨双氧水用于分解可能残留的氰化钠。 /p p 　　据氰化钠生产厂家介绍，这批货物是用于出口的，总量约700吨。 /p p br/ /p

p 　　【财新网】据央视网8月18日“焦点访谈”栏目报道，在天津港“8· 12”火灾爆炸事故现场的核心区，官方检测到氰化钠和有毒气体都达到了仪器测量的最高值。 /p p 　　央视报道称，北京消防总队的生化侦检队伍，配备了先进的检测设备，负责探测爆炸区域内的有毒有害气体。北京公安消防总队参谋吕峥介绍：“这个是我们北京总队核生化侦检车，这个车功能就是能进入现场边缘地带，能测定有毒有害的范围。”那它都能检测到什么物质呢?吕峥说：“检测到化学有害物或者生物的一些比如说病毒、病菌这些都可以。” /p p 　　爆炸发生后，事故区域的空气就处于严密的监测中，每天都会有多支小分队对空气进行监测。而8月16日上午，这些侦检队员们的任务是对爆炸核心区域的空气进行采样。为了保证安全，进入核心区域前，所有队员、包括记者在内都必须穿着防护服、佩戴空气呼吸器。由于空气呼吸器的供氧时间只有半个小时，侦检队员们必须迅速完成计划区域的检测工作。 /p p 　　做好防护工作后，央视记者跟随侦检队员，来到了距离爆炸核心区500米的集结地。由于前方已经没有道路，所有人员必须在这里下车。而就在此时，车载监测系统和手持监测仪同时发出了警报声，提示空气中的有害气体已经超过了仪器能够测量的最高值。 /p p 　　侦检队伍继续徒步向爆炸核心区方向前进。沿途记者看到，在爆炸核心区的外围，为了防止降雨后污水外溢，已经垒起了一道一米多高的防护堤。前进过程中，侦检队员手持的报警器依然在提示有害气体爆表。 /p p 　　北京公安消防总队副参谋长李兴华介绍：“今天上午这趟去采集的结果，侦测的结果跟昨天几乎一样，还是氰化钠和神经性毒气这两种有毒的气体。这两项指标都达到最高值。” /p p 　　央视记者进而采访了北京化工大学国家新危险化学品评估及事故鉴定实验室博士门宝，他表示：“氰化钠固体毒性非常大，只要碰到皮肤破伤处或者吸入或者误食大概有几十毫克可以致死。” /p p 　　门博士介绍，氰化钠是一种白色粉末状的剧毒物质。由于毒性很大，不方便用来试验，但可以用化学性质与之相似的无毒物质碳酸氢钠来演示它的一些特性。门博士将碳酸氢钠放入蒸馏水中，可以看到它能够很快溶解，并且没有气体产生，而与酸性液体接触后则迅速产生大量气泡。 /p p 　　门博士告诉记者，氰化钠遇到酸性物质会产生大量剧毒的氢氰酸，但在碱性环境下比较稳定。现场如果有散落的量比较大的氰化钠应进行清理或者掩埋，对于空气中漂浮的和地面散落的氰化钠颗粒，可以通过喷洒低浓度的碱性双氧水来消除毒性。目前，事故现场已经开始了这项工作。如果处理及时，即便降雨，也不会造成太大影响。 /p p 　　在对爆炸核心区的空气进行监测时，除了氰化钠，还发现了一种物质就是神经性毒气，门博士介绍，爆炸区域的多种危化品都可能产生这类物质。他说：“这些物质遇水或者遇碱能产生气体然后产生神经性毒气，比如氰化钠还有一些硫化碱，另外一些物质在高温爆炸过程中会发生化学反应，产生有毒性气体，比如二甲基二硫。神经性毒气一旦人吸入，可以与神经细胞作用，使酶失活，另外可以导致呼吸系统心脏等骤停进而导致人死亡。” /p p 　　门博士建议，如果神经性毒气密度较高，应尽快撤离，如果超标不严重，也应做好防护措施，避免与人体接触。事实上，本次爆炸现场的危险远不止这些。现场危化品的种类和数量，超乎想象。 /p p 　　公安部消防局副局长牛跃光表示：“40多种危化品，目前了解到的情况有硝铵、硝酸钾这些硝类的应该是炸药类的，这个量是非常大的，像硝酸铵目前我们了解到可能在800吨左右，还有硝酸钾500吨，加上氰化钠这类物品，要超过2000吨。” /p p 　　牛跃光告诉记者，由于瑞海公司办公楼已经被毁，货物记录不清，所以爆炸现场具体的危化品数量有待最终确认，但现在能够确认的危化品数量在3000吨左右。 /p p 　　瑞海公司仓库示意图显示，凡是能够堆放物品的地方，全部放满了危化品。牛跃光说：“我干消防40多年了，像此类的危险品仓库，这还是历经最复杂的一次灾害事故。” /p p 　　由于情况复杂，危化品的生产厂家，氰化钠所属的河北诚信有限责任公司相关人员也赶到现场，参与处置。河北诚信有限责任公司总经理智群申介绍，现场核实有700来吨氰化钠：“当地按照应急指挥中心，他们在当地有运输车辆，帮助我们把东西运回去。” /p p 　　核心区包装完好的氰化钠将运回企业，而爆炸发生时，还有氰化钠颗粒散落到外围。在今天上午的发布会中，天津市副市长何树山介绍说，对外围氰化钠的清理搜寻分成了三个区域，分别为离核心爆炸点一公里半径范围、两公里半径范围、三公里半径范围：“我们从13号开始这几天已经把一公里半径搜寻完了，两公里半径搜寻完了，今天傍晚可以把三公里半径搜集完。” /p

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故第12次新闻发布会21日下午举行，天津市副市长王宏江表示，将继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边污水不发生外溢和渗漏。王宏江介绍，对爆炸事故现场和周边散落的危化物品进行收集清理，包括对爆炸现场的集装箱，是空箱还是重箱，要进行检查。重箱是不是危化品，这项工作我们正在抓紧进行。截止到目前，现场的这些散落的氰化钠，我们清理收集近200吨，已经把它安全地运出去了。这几天正在对金属钠、金属镁正在进行积极地清理。同时，对区域内的危化品、能够看到的废车和集装箱进行清理。他表示，继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，环保部门是作为警戒区，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边与污水不发生外溢和渗漏。爆炸主要散落在这个地区，这个地区的污染也是相对最重的，要把这个地区的污水控制住，不能让它外溢。同时，加快该区域的污水处理，就是对这些封堵的区域的污水进行收集、运出进行处理。现在到目前我们已经外运处理污水3060吨。来源:中国新闻网

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮助客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现荣幸推出哈希全新HQ便携式电化学分析仪，欢迎咨询~HQd作为上市近20年的哈希便携式电化学分析产品，凭借强大的产品力与良好的用户口碑经久不衰。现在经典再升级，哈希推出全新HQ便携式电化学分析仪。和老款机型相比，新款HQ不仅继承老款机型特色与优势(一机多参数、即插即用、智能数据管理等)，更在功能上有了进一步的优化提升。●增加产品组合，单机溶氧/通道多参数设备可选●更清晰的中文操作界面●USB接口，轻松获取数据●内置校准流程，简单易使用三种读数模式●充电锂电池，随时充电，环保节能

? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布，并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比，有多处重要的增删与修改，四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现，为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此，药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战，需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质，新版药典为什么要加入这些内容，具体都有哪些规定呢？让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义，遗传毒性杂质（genotoxic impurities）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程，如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调，参考了人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》，用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定，以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险，为药品标准制修订，上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下： 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法，岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的，2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯，该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售，直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制，此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构，R1为甲基、苯基或甲苯基，R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的，下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有：• 均一稳定的恒温控制技术，卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热，提高分析效率• 混合振荡功能，可使样品快速达到平衡，缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理：在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃，然后使用气质检测。方法特点：前处理简单，对仪器污染小，但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有：• 高灵敏度抗污染型离子源，良好的稳定性• 强劲大容量真空系统，大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜，聚焦目标离子，减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤，直接采用气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点：• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路，提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯，，有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物，它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N，N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N，N-二乙基亚硝胺（NDEA）。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA，尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压，完美应对各种分析• 高通量自动进样器，实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵，诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件，符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰，分离度良好，5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图，峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集；• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec；• UF- Sweeper Ⅲ技术：离子碰撞过程的超低串扰；• UF- Senstivity技术：三重脱溶剂系统，实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法，并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不仅视自己为仪器供应商，而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求，岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》，希望我们的工作对您有所帮助。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

哈希全新HQ便携式电化学在原有HQd便携电化学的基础上,增加了单机版LDO分析仪与多参数三通道分析仪。进一步扩展实验室电化学产品组合。同时增加彩屏显示，锂电池充电等功能,为您带来更加易用、环保的使用体验。应用领域饮用水、食品饮料、能源、污水、工业用水、地表水技术参数更多产品信息请咨询广州市贝朗化工有限公司，400-860-5168转2072

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc