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聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法摘要:随着绿色可持续发展观念的逐渐加强,可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料,应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪,绘制乳酸标准曲线,研究了适合测试聚乳酸含量的方法,最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。关键字:聚乳酸;离子色谱;含量测定1 前言 合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成,不仅消耗大量能源,且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强,塑料造成的环境污染问题愈发被重视,同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。 吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”,鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法,对聚乳酸含量进行测定,能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品,具有重要的意义。2 实验部分2.1仪器、样品和试剂离子色谱仪:CIC-D160,青岛盛瀚色谱技术有限公司,配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。可生物降解材料:餐盒、购物袋,厂家送样;聚乳酸纯样:PLA 4032D,美国Nature Works;乳酸标样:乳酸含量99.9%,美国Supelco。2.2 离子色谱条件 色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱,柱温和池温45℃,淋洗液为2.5mM NaOH,流速0.7 mL/min,进样体积50μL,电导检测器检测。2.3 标准溶液 取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中,用超纯水溶解,稀释至刻度,得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液;分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中,用水稀释定容,得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。2.4 样品的制备 取聚乳酸纯品0.5g,置于烧杯中并加入20ml氯仿,搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液(50g/L),80℃水浴加热使氯仿全部挥发,再加入30ml氢氧化钠溶液(50g/L),盖上表面皿,100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤,滤液用水转移到100ml容量瓶中,用水定容。用水稀释100倍后,0.45μm 微孔滤膜过滤,试液注入离子色谱仪测定。待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。3 结果分析3.1 定量分析3.2.1色谱条件优化 分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠,流量为0.8,mL/min,但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显,调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM,最佳流量为0.7mL/min。3.2.2标准曲线 采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定,在经过优化的试验条件下,以标准工作溶液的质量浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准工作曲线,如图3所示。线性回归方程为:Y=1.602e+005+1.609e+005X,相关系数:r =0.99988。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566196_2984502_3.jpg图1 标准工作曲线的测定3.2.3样品的测定取试样水解液5ml,经C18预处理柱处理后装入样品瓶,置入自动进样器中,按预设参数进行测试,测试结果如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566197_2984502_3.jpg图2 待测样品离子色谱测试结果3.2 含量计算聚乳酸测定结果按下列公式(1)计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160937_566198_2984502_3.jpg (1)式中: X ——试样中聚乳酸的含量,单位为克每百克(g/100g);c ——试样溶液中乳酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V ——试液最终定容体积,单位为毫升(mL);m ——最终样液代表的试样质量,单位为克(g); ——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。测试结果与厂家提供数值的比较:表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较 序号 样品类型 企业提供聚乳酸含量 (g/100g) 实测聚乳酸含量 (g/100g) 1 聚乳酸购物袋 35 35.81 2 聚乳酸餐盒 70 71.22 4 结论 采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪,测试乳酸标准工作曲线,再通过外标法得到待测物的含量,最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量,其结果在误差允许范围之内。参考文献 Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149 任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29 庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸(PLA)降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59 DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.
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