离子探针

2010年1月16-17日，由北京离子探针中心主办的“2009北京SHRIMP成果报告会”在京隆重举行。中国科学院多位院士、政府相关部门负责人以及来自全国各地的地学界同仁等约100人出席了开幕式。自2002年起，一年一度的“北京SHRIMP成果交流会”已经成为中国地学界同仁们进行学术交流、展示成果的一个重要平台，其在学界的地位得到了业内人士越来越高的重视。 　　2010年1月16-17日的“2009北京SHRIMP成果报告会”开幕式上，“中心”主任刘敦一研究员向与会领导及来宾总结汇报了“中心”2009年度的主要工作进展 ，其中他也谈到了北京离子探针中心自主研发离子探针质谱类大型科学仪器的相关情况： 　　目前，在科技部和财政部的支持下，该项建议已在“十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备研制与开发》中立项，其中《二次离子质谱仪器核心技术及关键部件的研究与开发》子项目由北京离子探针中心牵头负责并开始实施。在各协作单位的共同努力下，课题的各项研究工作进展顺利，对主要关键技术的攻关有了突破进展；完成了TOF-SIMS和Trap-TOF的整机设计、气体离子源的整体设计，加工了部分关键部件；液体金属源创新研究顺利进行，样品台三维微聚焦系统完成了方案设计及关键部件选型；离子光学系统、二次离子源及质谱接口完成了理论模拟、方案设计及优化；TOF专用高速数字转换器(ADC)已完成方案设计，实现了部分电路子系统；实现了飞行时间质谱模块和模拟电路系统模块、数字测控模块及软件系统模块；搭建了离子阱离子反应器实验装置，完成了角反射式TOF系统的设计及关键器件的研制。 　　而据“中心”近期透露，仪器研发项目的最新进展是：已经进入攻坚阶段，并已显示出中心在技术创新方面具有雄厚的基础和发展前景。

我国引进的第一台NanoSIMS 50L型纳米离子探针验收会于近日在中国科学院地质于地球物理研究所召开。中国科学院地质于地球物理研究所副所长吴福元研究员为组长的专家组认真听取了法国CAMECA公司纳米离子探针设计师、Franç ois Hillion博士所作的验收报告。专家组对仪器的验收指标有关问题进行了提问，一致认为该仪器的技术参数不仅全部达到合同要求，大部分还优于合同要求的验收指标。 纳米离子探针 　　纳米离子探针具有极高的空间分辨率(Cs+源束斑小于 50nm，O-源束斑小于200nm)，与我所已有的CAMECA ims 1280高精度离子探针互补，构成国际上非常先进的的离子探针分析平台。新引进的NanoSIMS 50L型纳米离子探针配置了7个信号检测器(每个配置法拉第杯和电子倍增器)，可以同时测量7个同位素(或元素)，分析精度好于千分之一。该仪器可以分析除稀有气体以外，元素周期表中从H至U的全部同位素(元素)，并能获取同位素分布的高分辨图像。纳米离子探针的引进，为我国比较行星学、地球科学、材料科学、以及生命科学等领域提供了新的大型实验分析平台。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第五十四站：北京离子探针中心，该中心学术秘书王晨女士热情地接待了仪器信息网到访人员。 　　北京离子探针中心(以下简称“中心”)成立于2001年12月18日，是由科技部、国土资源部和中科院共同出资1800万元，以共建共享方式建立的国家大型科学仪器中心，现依托于中国地质科学院地质研究所。该中心成立九年以来，坚定不移地走大型仪器共建共享的道路，仪器运行效率和科研成果产出率都进入了国际先进行列。 　　中心副主任张玉海高级工程师(左三)、杨之青工程师(右二)、王晨女士(左二)与仪器信息网工作人员合影 　　王晨女士首先为我们介绍了中心的主要仪器及其在实验室相关测试、研究业务中发挥的重要作用。“中心的核心仪器是高分辨二次离子探针质谱((Sensitive High Resolution Ion Microprobe II ，SHRIMPⅡ)。相应的配套仪器包括扫描电镜及阴极发光探头、水冷系统、超净台、显微照相、空气压缩机以及用于制样的镀金仪、抛光机等。” 　　北京离子探针中心的主要仪器情况 　　拥有国内唯一两台高分辨二次离子探针质谱，测试业务专门面向地质学相关领域开放 　　“中心于2001年5月引进的SHRIMPⅡ是世界上第九台、国内第一台SHRIMPⅡ，它是专门针对同位素地质年代学、宇宙年代学、地球化学和宇宙地球化学等地质学相关研究中的重同位素分析而设计，特别是锆石微区定年。该仪器是磁质谱，配备单接收器，当时购买价格为1800万元。” 　　“多年来，SHRIMPⅡ运行情况一直良好，坚持每天24小时，每周7天不间断运行，年分析机时(指仪器进行样品或标准样品分析的时间)保持在7200小时左右，达到科技部有关大型仪器运行效率规定的优秀标准(1600小时/年)四倍之多，成为世界上运行效率最高的一台SHRIMP。” 　　“鉴于SHRIMPⅡ的超高使用效率以及仪器维护保养方面的考虑，财政部2005年出资3000万元为北京离子探针中心添置了第二台二次离子探针质谱——SHRIMPⅡe-MC，该仪器相比于SHRIMPⅡ，离子源添加了铯源，在分析重同位素的同时又能分析轻同位素，且配备了多个接收器。鉴于北京离子探针中心的新基地还未建好，所以该仪器暂且还停放在澳大利亚，预计2011年会移至新基地。” 　　高分辨二次离子探针质谱(SHRIMPⅡ) 　　样品前处理：精“挑”细“选”、细致“打磨” 　　“矿物样品在进入SHRIMPⅡ分析之前，要经过一系列的前处理，大约需要一周的时间。首先是选矿，将采来的岩石标本粉碎成粉末，经过筛选、磁选、手工挑选等步骤后，挑选出其中的锆石颗粒，一般一个样品会挑选出几十颗至上千颗锆石颗粒。” 　　“其次是样品制靶，将选出的锆石颗粒，固定在双面胶上，将标样与样品排列在指定位置，随后用模具注入环氧树脂，抽真空，烘干，使树脂固化后对其进行打磨、抛光，使靶表面光滑。” 　　样品靶 　　(图注：靶上面的“线”即是锆石颗粒阵列。) 　　“第三是用显微镜给靶照相，该步骤的目的有二：一是给锆石样品定位，二是通过显微镜的透、反射光对样品的照射，分析锆石颗粒的内部结构以及检查其表面是否有裂隙、瑕疵，为SHRIMPⅡ分析时选点提供依据。” 　　“最后是阴极发光照相，将显微镜照相后的靶进行超声波清洗，在靶的检测光面上镀上金膜，随后放在扫描电子显微镜下做阴极发光照相，以确定锆石颗粒内部同位素的分布情况。经过这些步骤后，靶才可以放入SHRIMPⅡ内进行分析了。” 　　日立S-3000N扫描电子显微镜 　　(图注：该仪器配备GATAN公司Chroma阴极发光探头，可提供彩色及黑白阴极发光照片。) 　　S-3000N拍摄的锆石照片 　　奉行“开放、共享、高效”的运行原则，仪器使用率与开放程度堪称典范 　　“中心自成立之日起就奉行‘开放、共享、高效’的运行原则，面向国内外地学界全方位开放共享。2005年12月，中心项目组研发出了离子探针远程共享控制系统(SROS，SHRIMP Remote Operation System)，该系统实现了在Internet公共网络环境下，实时远程控制SHRIMPⅡ，观测样品图像实时变化，在线获取试验数据、远程协同信息交流等远程实验功能，达到了亲临北京离子探针中心进行实验的效果，更好地实现了SHRIMPⅡ的开放、共享。” 　　“开放、共享的运行机制给中心带来了巨大的工作量和众多的访问者。中心成立九年以来，共有来自国土资源部、中科院、大专院校以及港台地区的30多个相关单位的数百名科研工作者使用中心的SHRIMPⅡ对自己的样品进行了分析研究。另外，一批来自美国、英国、法国、意大利、德国、澳大利亚、韩国、巴西、古巴、蒙古国、波兰和土耳其等国的学者也来中心完成锆石定年工作和短期访问，其中不乏国际一流的地质学家。正是因为如此，北京离子探针中心的仪器利用率和开放程度均居国际同类实验室的前列。” 　　打造“测试、技术、研究”三位一体的实验室，从事质谱仪器研发 　　在谈到中心的总体发展情况时，王晨女士转述了中心主任刘敦一研究员的看法：“北京离子探针中心如果仅作为一个测试平台，其功能是有限的，要发挥它的巨大作用，我们就应当坚持测试、技术、研究这三方面并行发展的策略。通过测试业务，我们了解到科学家们对SHRIMPⅡ的性能有哪些方面要求，进而中心的技术人员对仪器进行改进，然后仪器使用者再使用，并给予反馈。如此反复，我们仪器相关技术水平越来越高，而这方面水平的提高也促进了中心的研究工作。所以测试、技术、研究这三方面是相互促进的，三者的融合让我们有可能实现各种革新与突破。” 　　“中心现在主要从事的研究有：从事地质年代学和宇宙年代学研究 进行必要的矿物微区稀土地球化学研究 解决重大地球科学研究课题中的时序问题，特别是太阳系和地球的形成及早期历史研究 主要造山带的构造演化研究 地质年代表研究 大型和特殊矿床成矿时代研究 发展定年新技术新方法等。” 　　“除此之外，中心还从事科学仪器研发。中心主任刘敦一研究员认为：科学仪器自主研发能力的重要性再明显不过。一个国家如果没有独立自主的科学仪器研发能力，其科学技术的发展不可能领先，其工业、农业创新体系不可能形成，独立自主的国防体系不可能建立，因而科学仪器自主研发能力是关系到国家安全和民族发展的大事。目前北京离子探针中心承担了《二次离子质谱仪器核心技术及关键部件的研究与开发》项目，正从事二次离子质谱(SIMS)及飞行时间(TOF)串联质谱的若干关键技术和关键部件的研究。” 　　王晨女士(中)向仪器信息网工作人员介绍SHRIMPⅡ 　　附录：北京离子探针中心 　　http://www.bjshrimp.cn/