现需用离子色谱法测小分子有机酸,浓度在十几ppb到几个ppm间,因水相中含有铁等金属阳离子,需去除,想请问下怎么去除?用阳离子交换柱的话具体怎么做,因没做过,不了解。阳离子交换柱需要自己装柱么,有没现成的像固相萃取柱那样的卖?非常感谢!
有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定有机酸的前辈吗?用戴安AS11-HC的色谱柱行吗?甲酸 草酸的标准物质在哪里购买
离子色谱能测哪些有机酸?各用什么检测器呢?
离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效,但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方,还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先,得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取,比如用80%的乙醇,这样能把有机酸提取完全,还能避免蛋白质啥的溶出来,影响后续操作。提取完别忘了过滤,一般用0.45微米的滤膜,这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要,根据你要分析的有机酸类型,选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后,要用合适的缓冲液平衡,比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液,让柱子处于稳定状态,这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱,然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说,可以用含有氯化钠的梯度洗脱,这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中,要控制好流速和洗脱液的pH值,这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后,用检测器检测,比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据,通过分析峰面积或峰高,结合标准曲线,就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好:可能是柱子污染了,需要清洗柱子,或者检查流动相是否配制正确。 回收率低:可能是样品提取不完全,可以尝试改变提取条件,或者增加提取次数。 基线不稳:可能是检测器没有稳定好,需要让检测器充分预热,或者检查流动相是否有杂质。 好啦,今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂,但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法,就能轻松搞定食品中有机酸的分离。
我使用DX200型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定果实有机酸,已测定果实中的13种有机酸,可是其总酸值还是比常规的可滴定酸低得多,有机酸的离子形式通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可测定,但滴定法却未必,由此说来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定值更高才对.这是何原因?
用高压毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]快速分析碳酸饮料中的阴离子和有机酸
大家好!最近准备开展离子色谱做有机酸的工作,样品大概是些药物,还有一些剖析样品,顺便要顾及一些常见的无机酸根离子。现在已经有一根AS23。我想请教下AS 10 和 AS 11-HC 怎么选择?还有什么适用的柱子推荐吗?谢谢各位的解答!
概述一般而言,反相,离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于粮食中的有机酸分析。反相色谱中,常用ODS柱,使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件,当实际样品直接注入色谱柱时,在色谱图上也常出现异常的峰形。我们调查了在TOSOH IC-2010离子色谱系统有机酸峰形异常的问题。本文讨论了在不同的实际样品中色谱条件对提高有机酸峰形的影响。实验色谱柱分析柱:TSKgel ODS-100V,3um,4.6mmID*15cm预柱:TSKgel SCX,5um,H型,4.6mmID*2cm分析柱由日本Tosoh生产,预柱由Tosoh国内自制。仪器仪器:离子色谱 IC-2010 (Tosoh,日本),UV-8320IC (Tosoh)数据处理:离子色谱工作站(Tosoh)化学品和试剂洗脱条件中的水以及样品制备均使用Milli-Q水纯化系统 (密里博,日本)洗脱溶剂和有机酸标准品从Wako 标准品公司采购 (日本)增强型树脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制备的阳离子交换树脂 (Tosoh)1: ODS色谱柱上有机酸的异常峰形http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2012/05/1337926485png_small.jpg样品1:酒石酸(250mg/l) 2:甲醇(500mg/l) 3:苹果酸(500mg/l) 4:乳酸(500mg/l) 5:醋酸(250mg/l) 6:柠檬酸(250mg/l) 7:丁二酸(250mg/l) 8:反丁烯二酸(250mg/l) 9:丙酸(1000mg/l) 10:丁酸(250mg/l)条件 色谱柱:TSKgel ODS-100V 3um,4.6mmID*15cm洗脱液:0.1%H3PO4 样品溶剂:水流速: 1.0ml/min 温度:40℃进样量:30ul 检测器:UV210nm仪器: IC-2010和UV-8320IC
用C4-100阳离子柱柱分析锌离子样品,流动相为酒石酸和吡啶二羧酸混合溶液,但是锌在流动相中会发生解离,问:要求用有机酸做缓冲溶液调节pH值到5-7左右,什么酸比较合适呢?急!!!
有机酸分析有机酸是一类典型的可解离型有机化合物,通常具有较高的水溶性,它们的相对分子量处于几十~几百之间,因而色谱柱可以锁定在离子抑制色谱、离子对色谱或离子交换色谱,其中前两种用的均是反相色谱柱。分析这类物质时,离子抑制色谱法是最常用的方法。由于羧基的存在,有机酸的极性较强,为了使这类物质能被反相柱保留,流动相中会有较大比例的水,有时甚至用到100%水溶液;然而在水介质中有机酸会部分解离,每一种纯净物都会以两种甚至两种以上的形式存在,这是造成有机酸峰形变差的根本原因。解决办法就是将流动相的pH值设定为酸性,以抑制羧基的解离,这样化合物以单一的未解离形式存在,疏水性增强,在反相柱上的保留也增大。pH值可参考解离性最强的有机酸的pKa,通常流动相pH值比该化合物的pKa小一个数量级,就能使每种化合物得到比较完美的峰形。下面为迪马应用实验室做到一个具体应用:迪马实验室 2012-06-06基质:标准溶液应用编号:101837化合物:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)色谱柱:Inspire C18,150×4.6 mm, 5 μm (Cat#:81001)流动相:25 mM KH2PO4, pH 2.5 流 速:1.0 mL/min柱 温:室温检测器:UV 210 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505181732_546585_2452211_3.jpg图例:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)
今天用液质做有机酸样品,流动相为甲醇;水(80:20),流速0.2ml/min.样品可在DAD检测器上出色谱峰,但没有目标物的质谱峰. 是不是离子抑制? 可加三忆胺?
用732阳离子交换树脂和717阴离子交换树脂分离氨基酸,简单糖和低分子有机酸,其中氨基酸吸附在732树脂上,有机酸吸附在717树脂上,解吸时,是用洗脱液流经离子交换柱的效果好,还是用萃取法效果要好(上树脂与洗脱液混合,在摇床上振荡,过滤的溶液即为吸附的组分)?谢谢!!!
请教:有一强极性有机酸混合物,若用离子对色谱法分离,请问在流动相中应加入阴离子还是阳离子来形成离子对?
我们单位买了台戴安3000型离子色谱,由于自己学业不精,对这台仪器的运用存在不少疑惑。最近领导要求采用离子色谱检测柑橘类果汁中的糖、酸成分。去年我参考戴安公司的方法建立了糖、酸的检测SOP。但是由于柑橘类果汁中糖含量一般在3-5g/100ml,如果线性范围在5-50ppm之间时,需要将样品稀释10000倍,才能获得较好的图谱,即分离较好。但是稀释这么大的倍数,我一直觉得误差太大,领导认为我稀释上有问题,就是要求用该方法来检测果汁里的葡萄糖、果糖、蔗糖。请教下各位同仁,离子色谱用于检测高含量的成分有实际意义没有?
仪器是ICS-1000,淋洗液:全氟丁酸,再生液:四丁基氢氧化铵。基线稳定,但是出峰觉得峰面积和峰高太小,比说明书上标准图少一倍。背景电导26us左右。是什么原因?另外,在《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法与应用》上看到有用碳酸钠和碳酸氢钠做淋洗液,好像是接自再生电解抑制器,电导池检测就可以做有机酸。真的行吗?
大家有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作果汁中的有机酸分析吗?
实验色谱仪ICS-6000,KOH梯度淋洗;(1)本次进样为无机离子标准溶液,问题具体有图上标注。(2)麻烦大家也帮忙看看有没有其他问题,分析一下该谱图,以及如何解决?课题组没有人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]课题,新手小白摸索阶段,真的有点难(痛苦)。(3)或者大家有没有建议,做这个目前我需要从哪里着手研究([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测大气颗粒物有机酸和无机阴离子)?非常感谢[img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303261203557479_9450_5920715_3.jpg!w690x350.jpg[/img]
我是菜鸟,刚接触离子色谱,测有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等),标液过期了他们说测不准了,我很是疑惑,标液不就是做标曲的时候用一下么?过期了对后面的测样有影响么?
1.离子交换色谱高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2.离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等;用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。主要用于表面活性剂,金属络合物和脂肪族季铵盐离子的分离。3.离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料,主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。离子交换色谱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中最重要的分离方式。
离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种,离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,离子排斥色谱用高容量的树脂,离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。
早在20世纪初,俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后,直到1975年,美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展,才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。 离子色谱按照分离原理分类,可以分3种不同类型,分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。 其中离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。 离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前,离子色谱的应用有:无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。 具体在实验中,用户应该结合实际选择合适的分离方式,例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。 随着不断的实验与改进,离子色谱也在不断发展,无论是在检测方法,还是色谱柱方面,相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。
各位专家,公司产品被测出含约180ppm的F,可是往年的测试结果里都是不含F的为此,问检测机构要了IC谱图,在F的出峰位置处的确有个峰查了文献,有文章说因为某些样品的特殊性,会产生小分子有机酸,这种有机酸和F的出峰位置相近,有专家遇过这种情况吗?是怎么解决的呢?
已知含量的氨基酸,糖和有机酸的混合液,先后流经H+型732阳离子交换树脂和OH-型717阴离子交换树脂,用柠檬酸纳溶液洗脱732阳离子交换树脂,用甲酸717阴离子交换树脂,可以检测到氨基酸组分,但检测不到糖组分,不知道是什么原因?是732和717离子交换树脂转型有问题吗?谢谢!
各位高人!本人想测土壤溶液中有机酸量,请问,用哪种色谱法好?液相?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]?离子?以及要用哪种色谱柱?越详细越好,非常感谢大家!
假如:测有机酸的柱,液相色谱柱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱能通用?我是初学着,资金有现,不要笑话我?
各位老师好!本人第一次做有机酸分析,参考文献,用安捷伦hp-5 30m色谱柱分析甲酸,乙酸,丙酸,乳酸,苹果酸,琥珀酸,柠檬酸,抗坏血酸,酒石酸。具体处理如下:取2ml9种有机酸标液,加入20%的硫酸甲醇4ml,涡旋混匀,放在80度烘箱酯化1h。取出冷却室温,取衍生后溶液2ml加水1ml,2ml三氯甲烷。涡旋混匀。离心取三氯甲烷层,进样分析。色谱条件和出峰图如下。请各位老师指导该怎么优化,非常感谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201547061995_9646_3557119_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201548345203_9050_3557119_3.png[/img]
请教:用离子交换树脂分离氨基酸、简单糖和低分子有机酸,现在需要知道经过阳离子树脂后,糖是否流完,需要简单快速的方法?曾用把3,5-二硝基水杨酸与葡萄糖滴到滤纸上,在酒精灯上烤干,看是否出现棕红色,但与3,5-二硝基水杨酸与蒸馏水滴到滤纸上的效果没有什么区别。 不知道是操作问题,还是方法就行不通?如果此方法行不通,用蒽酮检测可以吗(操作同3,5-二硝基水杨酸)?如果都不可以,还有什么方法?请指教!谢谢!
恭喜省部重点实验室获得迪马奖励积分35分http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif从迪马科技的Spursil C18-EP来浅谈——反相色谱分析有机酸前年买的迪马科技的Spursil C18-EP 专门分析检测有机酸当时是天津那边的销售重点推荐的一款有机酸分析柱子迪马科技的Spursil C18 、迪马科技的Spursil C18-EP 这两款柱子都不错,可以选择使用购买,分析检测的酸有点不同迪马科技的Spursil C18-EP 可以耐100%的水系分析检测效果很好现在,看到反相色谱分析有机酸存在很多缺陷,于是翻出当时的数据资料和大家分享一下————————————————http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206071542_370872_2019107_3.jpg 资料显示————————一般而言,反相,离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于有机酸分析。反相色谱中,常用ODS柱,使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件,当实际样品直接注入色谱柱时,在色谱图上也常出现异常的峰形。本文主要讨论色谱条件对有机酸峰形的影响。另外,主要讲一下迪马科技的Spursil C18-EP分析检测有机酸。1: ODS色谱柱上有机酸的异常峰形http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206071542_370870_2019107_3.jpg2:样品浓度对峰型的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206071542_370871_2019107_3.jpg文献资料小结1:在有机酸分析时,使用ODS反相柱要比其他色谱方法更容易显示超载趋势。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif为什么??2:使用酸性溶剂制备样品,可以有效抑制超载,可以控制样品溶液中的有机酸与固定相中的离解平衡更趋于标准的疏水作用。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif为什么呢(⊙o⊙)?下面开始讲一下迪马科技的Spursil C18-EP
[color=#444444]本人一直用的是离子交换色谱柱 + UV/RI 检测器 + 稀硫酸流动相 来分析有机酸,包括丙氨酸、乳酸、3-羟基丙酸(分别如下图的1,2,3所示),内标物质用的是DMF(如下图的4所示)。[/color][color=#444444]因最近课题需要,样品中含有丙氨酸(如下图5所示)。我原本以为是可以将丙氨酸看做成特殊的弱有机酸,使用上述分析有机酸的方法分析丙氨酸的,但是一直未能成功。[/color][color=#444444]我查阅过资料,氨基酸的检测一般需要衍生化处理,或者直接用氨基酸分析柱检测。但是考虑到目前实验室条件,一直尝试用上述方法检测丙氨酸。无奈,无论是UV还是RI检测器,都无法观察到丙氨酸的出峰。相比之下,1,2,3,4都可以很好地出峰。[/color][color=#444444]我的问题是,从离子交换色谱柱分析原理来看,是什么原因导致氨基酸不能检测呢?从结构来看,难道是因为氨基和羟基的不同??如果是因为氨基,那应该如何解释呢?[/color][color=#444444]本人真心求助,也欢迎积极讨论,希望有一些思考。谢谢![/color][color=#444444][img=,512,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151431274963_5230_1752342_3.jpg!w512x366.jpg[/img][/color]
之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物,得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析,暂时选用的柱子是DB-5,但怎么来分析有些问题想请教各位老师。 1.假如是做乙二酸的检测,穿透曲线的最大浓度200ppm,那得先拿色谱进行标定,但这种没有气瓶标准气,是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定?那像这种有机酸和什么溶剂来配,和水还是乙醇等? 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测,色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高,让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测? 暂时问题显示这样,描述得不清楚的指出后再补充,谢谢大家。