6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407141803_506590_2913378_3.jpg求助,顶空进样器到气相色谱仪之间的是不是传输线啊
怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎,然后一克产品五毫升水,密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量,药液过滤器太大,弄碎也不现实,这个怎么测其含量?还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术?谢谢了
请教安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的使用注意事项? 最近发现我的安捷伦7980[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和顶空仪的问题如下:1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的点火,以前是自动点火,现在每次点火都必须向检测器口吹气才能点燃,这是为什么。2.顶空仪在刚开机一天之内没问题,当开机一天以上的时候就好像不稳定,一会“ready”一会“not ready”,这是为什么?上述问题对分析结果是否有影响?问题严不严重?请高手指教一二!
想问下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器,又有二次热解析仪,能安装吗?有没有这样安装的朋友?([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的)
气相色谱仪的标配都有什么,含自动进样器和顶空吗
各位大虾: 小弟我刚入行!现在正在使用的是上海天美科学仪器有限公司生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号:GC7890F,现在想加一顶空装置,不知道效果能否达到安捷伦7890一样?我是想用来分析塑料中“乙醛”含量,请各位专家帮帮忙,教教小弟! [em0808]
原有agilent6820 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],现在想购买顶空自动进样器,不知道哪种合适,各位给点建议吧!谢谢!
[b][color=#333333]请教大神,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的柱前压和顶空仪器中的载气压力[/color][color=#333333]有什么联系。谢谢!!![/color][/b]
请问各位高手:顶空进样器几个模块的设置温度比色谱仪程序升温温度高对分析有影响吗?比如:顶空瓶温度100摄氏度,传输线温度110摄氏度,进样针120摄氏度,而程序升温初始温度才60摄氏度,最后温度120摄氏度,这样的程序升温对最后分析结果有影响吗??谢谢!
请高手指点:用气相色谱仪(Agilent 7890A)与网络顶空进样器(Agilent G1888)做实验,前系统进样峰和目标峰正常,后系统的标准溶液无进样峰和目标峰,再进一针标准溶液,进样峰和目标峰的峰高只有正常的1/3,请问会是什么原因呢好友回复:我没用过安安的仪器,以以往的经验来看,两台不同的仪器没有峰面积相同的情况,相对来说液相检测器的稳定性更高一点,峰面都差挺多,气相检测器的差距本来就比较大,而且使用一段时间后检测器的灵敏度差距就更大了,适当调节可以减少差异但还是达不到初始的情况,如果检测结相同那应该是灵敏度的关系,如果结果有问题就需要解决硬件问题了。大家讨论下还有什么原因~
顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]样品盘提升器错误2 3936
[center]仪器维修服务中心• 南京科捷[/center] 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪)、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业,下属有湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高工、教授,在色谱及光谱类仪器的维护、色谱仪维修、和高度等方面的技术力量雄厚。[B]仪器维修服务[/B]:①[color=#DC143C]维修色谱仪器[/color]色谱、光谱、质谱分析仪器——液相色谱仪(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)、液-质联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用仪(GC-MS)、蒸发光散射检测器(ELSD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、毛细管电泳仪、紫外检测器、液相恒流泵、分光光度计、荧光检测仪、热解析仪等色谱仪器维修。色谱仪器维修品牌:Shimadzu、Agilent、Waters、Thermo、PE、Amersham、Varian、Dionex、Gilson、Alltech、SEDEX、Hach、Hitachi等所有进口品牌仪器南京科捷维修服务中心均为您服务,仪器维修热线电话025-8312752。②[color=#6495ED]生物仪器、生化检验仪器维修[/color]PCR仪、荧光定量PCR仪、核酸提取仪、ABI /Mermade/ Amersham全自动DNA合成仪、基因/蛋白测序仪、时间飞行质谱仪、芯片检测仪、酶标仪、Immulite全自动化学发光免疫分析仪、全自动生化仪等生物仪器南京科捷维修服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:ABI、Bio-rad、MJResearch、Roche、StrataGene、Rotor-Gene、Biotronics所有进口品牌仪器维修。②[color=#DC143C]化学合成及纯化设备维修[/color]制备液相色谱仪、旋转蒸发浓缩仪、自动工作站、自动进样器、吹扫捕集浓缩仪/顶空自动进样器南京科捷维修仪器服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:Genevac、Gilson、TACAN、Tekmar、Buchi、Bellco、Bodan等所有进口品牌仪器。[B]色谱仪器维修配件[/B]:HPLC液相色谱仪配件、GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]维修配件、Genevac蒸发浓缩仪配件、化学发光仪配件、RP颗粒物监测仪配件、蒸发光散射检测器配件、微量进样器、进样针、六通阀、流通池、泵密封圈、真空密封圈、实验室家具配件、各种进口仪器灯泡、压力/温度传感器、控制电路板等,各种进口仪器配件及仪器维修配件解决方案。技术团队成员均为在仪器行业拥有15-35年仪器开发经验、5年以上仪器维修经验的高级工程师,国内顶级仪器专家。无论您的仪器设备是何种品牌,无论您的仪器设备购自何处,无论您的仪器设备发生何种故障或老化,我们愿以最低的维修成本、最低的配件报价为您提供最优的专业维修服务和维修配件解决方案。您无需为昂贵的维修配件担心,我们有能力为您解决维修配件的难题。我们的宗旨“修不好的仪器请联系我们,买不到的配件请联系我们,维修成本太高的二手仪器请联系我们”。顶级仪器专家团队为您提供最专业的、独一无二的技术服务。我们承接各种进口品牌仪器维修服务,不限行业、不限品牌、不限型号,我们并不保证所有仪器维修业务都能承接,但如果我们接手该项业务,必全力以赴。我公司创办人数年间成功维修过数十种不同行业不同品牌的高端进口仪器,几乎从未失手。我们提供仪器配件解决方案,为仪器用户最大限度地节约维修资金,大幅度降低实验室运营成本,为广大仪器用户在仪器厂商高价服务之外提供一种选择。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样外标法重复性RSD≤10%要求依据具体在哪里,看了药典,没看到药典中对他的具体规定在什么地方
[font=宋体]发帖人:[/font]Myhhj[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]顶空进样器接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]后,会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气控制带来一定影响,如果发生载气流量控制不稳定,需要参考故障具体状态予以不同处置方法。[/font]
听说顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。
色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年
[color=#444444]我用Agilent 7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空检测三卤甲烷的时候标液错拿成了甲醛标液进行实验,这种情况会对之后仪器测定三卤甲烷造成什么影响哇?求帮助![/color]
[align=center][font=宋体][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点[/b][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 顶空进样器[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([/font][font=Calibri]HS - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体])分析系统用以处理液体(或固体)样品中挥发性组分的定量问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 两种仪器的原理和硬件结构差异甚大,市场常见的顶空进样器种类也较多,硬件连接方式也不同,经常会有不同厂家的[/font][font=Calibri]HS[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体]连接的情况,两个系统之间总会产生一定的影响或者牵扯。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 色谱工作站在实验室实际使用中需要有一定程度的注意。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]常见顶空进样器的硬件结构[/font][font=宋体][font=宋体] 实验室常见的顶空进样器按照硬件原理,大致分为三类,如表[/font]1[font=宋体]所示:[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]常见顶空结构原理[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]分类[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构图[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]常见厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]特点[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]气密注射器[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,268,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226425844_7797_1604036_3.png!w268x320.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]CTC Analytics[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]HTA [font=宋体]公司[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构简单[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]样品压力不易控制,操作简便,[/font][/align][align=center][font=宋体]残留问题、系统惰性问题较少[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]定量环方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226570460_418_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Agilent 7697[/font][/align][align=center][font=宋体]Shimadzu HS-20[/font][/align][align=center][font=宋体] 国产顶空厂家较多采用[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样分析响应重复性较好[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性要求高[/font][/align][align=center][font=宋体](根据流量控制方式不同,可以[/font][/align][align=center][font=宋体]分为流量方式和压力方式)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]压力平衡进样方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,207,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072227044179_9415_1604036_3.png!w207x304.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] PE HS-40[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样体积不易确定[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性较好[/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][size=16px][font=宋体] 表格中提到的基于各种硬件原理的顶空进样器,市面上均可以见到,连接方式也各有不同。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 需要注意的是,定量环方式的顶空进样器,相对而言,结构较为简单,形式要较为常见。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 日常使用和维护中特别需要注意的是以进样阀为核心的维护。根据其接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的原理的不同,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制会带来不同的影响。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size][size=16px][font=宋体] 小结[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 常见的各种顶空进样器的基本硬件原理和其特点。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size]
[color=#444444]当我在顶空进样使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候,下载方法按程序进行时,除了开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]外,还需要开启顶空进样器吗?具体是怎么操作的呢?是这样的吗?[/color][color=#444444][img=,612,816]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251339286505_1029_1843534_3.jpg!w612x816.jpg[/img][/color]
[align=left][font=宋体][size=16pt][b][font=宋体]应用一[/font][size=14.0pt]. [/size][font=宋体]医疗器械用品中环氧乙烷残留检测[/font][/b][font=宋体]1. [/font][font=宋体]医疗设备中残留环氧乙烷分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:[/font][font=宋体]样品制备――顶空进样器进样――GC分析――色谱工作站――数据输出[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]医疗设备中残氧乙烷残留分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16pt][font=宋体][img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171259477376_1353_1871535_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12pt][b][size=12.0pt]3. [/size][font=宋体]医疗器械中环氧乙烷测定条件[/font][size=12.0pt]([/size][font=宋体]极限浸提法[/font][size=12.0pt])[/size][/b][font=宋体]色谱柱: 30m*0.32mm*0.25μm[/font][font=宋体]色谱仪柱温:60℃[/font][font=宋体]汽化室:150℃[/font][font=宋体]FID[/font][font=宋体]:200℃[/font][font=宋体]顶空进样器:样品加热60℃,阀箱80℃,管路120℃。[/font][font=宋体]附1标准曲线溶液浓度:1至10 ug/mL,[/font][font=宋体]附2样品处理:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验。截为5mm厂碎片,称取1.0g放入20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃温度下平衡40mi[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16pt][font=宋体][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171300481706_9837_1871535_3.jpg!w690x499.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171300490816_252_1871535_3.jpg!w690x420.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][b][font=宋体]应用二[/font][size=15.0pt].[/size][font=宋体]血液中乙醇检测(双柱方案)[/font][/b][font=宋体]1. [/font][b][font=宋体]酒驾血液中的乙醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:[/font][/b][font=宋体]样品制备――顶空进样器进样――GC分析――色谱工作站――数据输出[/font][font=宋体]2. [/font][b][font=宋体]血液中的乙醇分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[/font][/b][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][size=12pt][b][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171302489466_42_1871535_3.jpg!w690x480.jpg[/img][/b][/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][b][size=12.0pt]3. [/size][font=宋体]血液中乙醇测定条件[/font][/b][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体]色谱柱(双柱): 30m[/font][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt][font=宋体]色谱仪柱温:60℃[/font][/size][/font][/align][align=left][size=12pt]汽化室:150℃[/size][/align][align=left][font=宋体][size=12pt]FID[/size][/font][font=宋体][size=12pt]:200℃[/size][/font][/align][align=left][size=12pt]顶空进样器:样品加热60℃,阀箱80℃,管路120℃。[/size][/align][align=center][img=,586,633]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171304566711_7224_1871535_3.jpg!w586x633.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002171304511571_4563_1871535_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align]
一台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],连着顶空,从同一楼层的东侧搬到西侧,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分需要拆什么,需要注意什么呢?尤其是顶空部分,需要拆哪里?第一次搬有点忐忑,尤其对顶空不了解,麻烦大家详细指导一下,谢谢~
质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?
使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例[align=center]概述[/align]用液相色谱仪的输液泵作为维修工具,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——顶空进样器的维修案例介绍。[align=center]背景介绍[/align]某医药研发企业使用Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010 Pro[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统,分析某种药物中微量低沸点溶剂残留。用户采用顶空进样方式进行实验,顶空进样器的型号为Dani HSS8650Plus,近期出现故障,用户反应顶空进样后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能出峰。[align=center]故障的分析和预判[/align]建议用户首先实验排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分的问题,建议用户使用液体进样的方法确认故障位置。用户采用液体直接进样的方法进行实验,结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出峰正常,基本确认故障发生在顶空进样器。Dani顶空进样器结构和进样原理较为简单,进样不出峰的常见原因主要是取样针堵塞、定量环堵塞、排空阀堵塞或者存在泄漏。此类型的顶空进样器结构原理如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161840188009_8305_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 顶空进样器结构原理图[/align][align=center]故障的确认[/align]抵达用户现场之后,检查顶空进样器的分析方法、外接管路气密性和气源压力以及测试系统的泄漏,均无异常。使用空白的顶空瓶进样测试,以期望重现故障现象。此时将顶空进样器的vent出口连接软管,软管的末端浸没进入盛有水的烧杯,监视系统排空口的气流状态。进样开始至完成的整个过程中,软管的末端均未观察到有气泡溢出,可以确认顶空系统存在堵塞问题。此时拆解顶空进样器系统,首先检查顶空取样针,发现此取样针发生堵塞,气体完全不能通过。将顶空进样针取下超声清洗以试图予以疏通,发现不能奏效。考虑到顶空取样针的堵塞往往来自顶空瓶垫或者其他污染物质,此类物质实际难以用溶剂去溶解的方法予以解决,并且取样针的通气孔直径较小,并且处于进样针体的侧面,难以使用工具进行疏通。观察用户的实验室同时安装有多台液相色谱仪,想到了使用液相色谱仪的输液泵作为疏通工具的方法——HPLC的输液泵可以输出数十MPa的压力,希望如此高的压力可以将取样针内的堵塞物祛除。使用两通接头连接HPLC的输液泵和顶空进样器取样针,然后开启输液泵,不久即观察到取样针头内有异物涌出,外观呈现蓝色胶体状态。大概十几秒钟,再次测试针头,气流比较通畅。恢复顶空进样器,进样测试,出峰正常。[align=center]小结[/align]询问用户,用户近期测试过蓝色胶囊类的样品。用户的操作习惯是将胶囊和溶剂装入顶空瓶之后,用力上下摇晃顶空瓶。那么胶囊的碎屑可能会粘附在顶空瓶垫内侧,进样时造成了取样针的堵塞。
色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡
国产色谱新突破——STI 5000型智能网络化高效液相色谱仪VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪产品简介 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪是运用高速单片微机应用、最新色谱数据处理技术、总线技术、TCP/IP模块应用、集成的电子信息技术结合成熟的高效液相色谱检测技术、采用世界具有多项世界独有的技术研发制造的先进高效液相色谱仪。仪器采用如先进的“浮动式泵密封技术”及“自吸式单向阀”等技术,并集合国内外多种液相色谱仪性能特点,可在高压状态下长时间稳定运行,整体功能指标已经达到国际先进水平。其网络化控制技术的采用可以适用于大型集团异地生产的集中控制,也适用于质检职能部门对下属企业质量控制的直接监管。 VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪特点介绍 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪所有的操作设置简单明了,操作极其方便,即使初次使用者也能在短时间内熟悉使用。VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪具有开机自检系统,智能识别仪器电路故障,并显示故障部位,数据断电保护功能,各种方法参数能在断电情况下长期保存。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪在色谱仪器及数据管理方面进行了开创性的革新,采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管,在实验室中通过一台计算机可以控制数十台高效液相色谱仪,可以按用户需求将相隔数公司甚至数百公里的车间中的高效液相色谱仪在一个实验室中进行控制和数据分析。非常适合具有多台至数百台液相色谱仪分析的企业,并可让职能部门实时监管下属每批产品的检测情况和查询检测报告。是目前具有非常实用潜力的质量管理手段,是将当前最新的信息管理手段应用到了分析仪器方面的创新。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪,可根据需要连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。通过GC1790型智能网络型高效液相色谱仪,国家职能部门,如技术监督局、药监局,卫生防疫或疾控部门可以远程实时监控下辖企业的相关分析数据,让食品药品质量监管不再有盲区,VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。详情请点击查看 STI 5000智能网络化高效液相色谱仪http://www.hg17.com/imgupfile/20081071840917528s.jpg
岛津液相色谱仪型号RID-10A,控制器型号SCL-10Avp ,泵LV-10ATvp,控制器能联上电脑软件,声音是正常的,检测数据无异常,控制器蓝屏没有字、4个自检看不见,打售后电话说机子太老了,用过的老师们有解决办法?
[b][i]一台品质优良的液相色谱系统应从以下四个方面,本文详细为大家介绍如何选择液相色谱仪。[/i][/b][color=#0070c0]一、主要技术指标优异[/color]如何选择液相色谱仪?首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。【噪音】是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。【最小检测浓度(最小检测限)】是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。【漂移】是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。[b]【定性定量重复性】[/b]主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。[b][/b][color=#0070c0][b]二、操作方便[/b][/color]操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。[b][/b][color=#0070c0][b]三、系统的,整体开发[/b][/color]这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。(文章来源:中国分析仪器网)
[align=center][font=宋体]色谱仪温度控制系统常见故障解析[/font][/align][font=宋体]首先需要保证实验室的电源电压、功率、温度、安装位置等满足色谱仪的工作要求。[/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]电源:[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱加热功率较大(一般情况下,大于[/font][font=Calibri]2000W[/font][font=宋体]),实验室电源需要有正确的供电电压与足够的输出功率,否则可能造成温度控制问题,例如温度不能达到设定值或者程序升温过程中,实际柱温不能正确跟随温度程序。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]环境温度:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的柱温箱仅有加热功能并无制冷功能,柱箱的设置温度必须高于环境温度(一般要求高于环境温度[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]℃左右)。当使用较低柱箱温度的色谱分析条件时,必须控制实验室温度。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]安装位置:[/font][/font][font=宋体]色谱仪重要的工作模块,例如柱温箱或者检测器,应当处于温度或者气流剧烈变动的位置,尽量避免空调之类的气流直吹。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置,需要保证散热环境良好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱的背面设计有后开门以利于降温,日常使用中需要注意色谱仪与实验室墙壁之间保持一定距离,清理其他可能会阻碍气流的障碍物。[/font][font=宋体]色谱仪温度系统常见的故障有:[/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]部件温度显示数值异常[/font][/font][font=宋体]色谱仪开机自检或者运行过程中出现部件的显示温度明显与真实温度不同,某些情况下会出现开机报警现象。[/font][font=宋体]故障原因可能为:温度传感器开路、短路、绝缘不良或者温度传感器内部或者与色谱仪测控线路之间的连接部分接触不良。[/font][font=宋体] [font=宋体]色谱仪温度测控线路存在异常。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]部件不能升温。[/font][/font][font=宋体]一般情况下与执行器损坏有关,例如加热丝或者加热棒内部开路,温度控制线路或者控制线路供电部分异常。[/font][font=宋体]温度控制系统的执行器一般由加热体、控制线路和电源部分组成。常见的问题有控制线路中的晶闸管、继电器或者电源供电部分损坏。[/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]部件温度失控。[/font][/font][font=宋体]色谱系统启动之后,某模块温度持续上升,不能稳定于设定数值。一般与控制线路工作异常有关,例如晶闸管失效。[/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]部件温度不能达到设定值。[/font][/font][font=宋体]色谱系统启动之后,部件温度低于或者高于设定值。一般与温度传感器异或者柱箱后开门有关。[/font][font=宋体]温度传感器氧化或者内部发生接触不良造成传感器总体电阻过大,会造成部件温度显示数值错误。色谱柱温箱后开门不能正常关闭,也会造成色谱柱箱温度不能达到较高的设定值。[/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]部件温度显示数值不稳定[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5.1 [/font][font=宋体]部件温度显示数值发生震荡[/font][/font][font=宋体]环境影响,实验室温度不稳定或者色谱仪靠近气流,例如空调出口。[/font][font=宋体]温度传感器时间常数过大(尤其是检测器部分),或控制线路异常。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱需要使用时间常数较小的温度传感器,一般使用薄膜式铂电阻,可以迅速感知和传递柱温变化,不可以使用金属或陶瓷外壳的铂电阻代替。[/font][font=宋体]检测器部分的温度传感器一般需要与检测器的金属底座有良好的接触,某些仪器要求温度传感器外层包覆铝箔或者涂覆导热硅脂,如果物理接触不良,可能会造成温度的震荡。[/font][font=宋体][font=Calibri]5.2 [/font][font=宋体]部件温度显示数值发生剧烈变化[/font][/font][font=宋体]需要特别予以注意,受控部件尤其是检测器的真实温度是不会迅速发生变化的,尤其是高温迅速变化到低温。一般的原因是温度传感器内部的绝缘或者引线发生故障。[/font][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][font=宋体]部件温度不能正常跟随温度程序。[/font][/font][font=宋体]程序升温过程中,色谱柱温箱温度不能跟随程序。[/font][font=宋体]考虑是否实验室电源的电压或者功率不足,或者柱箱后开门不能正常关闭。[/font][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][font=宋体]程序升温降温恢复时间过长。[/font][/font][font=宋体]柱箱后开门不能正常开启,或色谱仪器散热环境较差,色谱柱温箱的热气流出口被阻挡。[/font][font=Calibri] [/font]
1 指纹图谱。 中药指纹是指在适当治疗后一定的分析手段,可以标记某些中药或中药制剂的化学特性的色谱或光谱。中药指纹图谱是一种综合、定量的鉴别方法。它是在系统研究中药化学成分的基础上进行的。主要用于评价中药制剂及半成品质量的真实性、优良性和稳定性。从系统性和完整性的角度看,中药指纹图谱评价方法是一种新的中药质量控制技术,它与宏观定性分析和定量分析紧密结合。中药指纹一般以高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]指纹为基础方案,建立药材或制剂的质量控制。 2 含量测定。 中药和中成药成分复杂,有效成分不同。对于不同的药物,其活性成分可能是单一的,也可能是相互作用的,这对控制药物质量提出了更高的要求。薄层色谱法在精密度,准确度,重现性,等许多方面已经不能满足中药现代化的需要。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)以其易于建立、结果准确可靠、重现性好、易于控制等优点,逐渐成为中药及制剂含量测定的方法。各种药物的特性。 3 杂质检查。 中药及其各种制药剂在临床应用有一定的局限性,农药残留,重金属含量等一些问题都会影响中医药现代化的发展。因此,中药中杂质的检测成为近年来学者们关注的焦点。 近年来,随着高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]技术的发展,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱柱、高压泵和高灵敏度检测器、柱前衍生技术和在线分析技术的应用,使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]成为我国目前不可缺少的重要仪器。多功能检测。在农药残留的测定中,也有学者采用[url=https://link.zhihu.com/?target=http%3A//www.sepuzhu.cn/]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱法进行测定,结果准确可靠。