[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。
各位高人,请问什么是单离子检测器?如何用它来进行同位素的分析?
5.5 [font=宋体]电荷检测器[/font][font=宋体]电荷检测器作为新型检测器,目前用于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,它对弱电离的有机酸、有机胺、硅酸盐、硼酸盐以及多价态离子,具有比电导更好的响应灵敏度,与电导不同,电荷检测是通过测量溶液中离子电离时电荷迁移所产生的电流变化来确定待测离子浓度的一种检测方式。[/font][font=宋体]在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,由于其是一种破坏性检测器,与电导串联的话,连接在电导之后。[/font]5.5.1 [font=宋体]电荷检测器的工作原理[/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的基本结构与电解膜抑制器类似,不同的在于电荷检测器内安装了二种不同极性的离子交换膜,仪器的流程图见[/font]5- [font=宋体],电荷检测器的结构原理见下图[/font]5-* [font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022301903_9015_1617661_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的流程图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]从图中看,电荷检测器必须采用淋洗液发生器,采用电致再生抑制器,电荷检测器出来的废液,通过再生流路排出。或者整个采用外循环的方式进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022527136_7532_1617661_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font] [font=宋体]图[/font]5- [font=宋体]电荷检测器的工作原理示意图[/font][font=宋体]从图[/font]5- [font=宋体]可以看到,电荷检测器包括一个阴离子交换膜,一个阳离子交换膜以及对应的阴阳电极。在这里,中间是淋洗液通道,二侧是阴阳离子交换膜,再生液在膜的外侧,正负电极在再生液的两侧,以施加工作电压。[/font][font=宋体]当抑制器流出液经过二个膜中间,由于前面已经经过了抑制,其背景是水中被测离子以及对应的水电解的产生的少量的背景电流,当电解质(抑制后阴离子变为酸,阳离子变为碱,理论上可以是任何电解质)进入电解池,[/font]A+[font=宋体]和[/font]Y-[font=宋体]各自透过阳离子交换膜和阴离子交换膜移向阴极和阳极,即可检测这些离子携带的电荷,从这里可以看到,电荷检测器就是像同时通过阴阳抑制器,同时去掉阴阳离子,所以是一种破坏性的检测器。由于转移过程中,是以酸或者碱的离子形式存在,因此其离解程度大,响应就大,这也就是对于电荷检测器,弱电离的化合物响应较抑制型检测器大的原因。[/font]5.5.2 [font=宋体]电荷检测器的性能特点[/font]5.5.2.1 [font=宋体]相同电荷不同离子具有接近的响应值[/font][font=宋体]在检测器响应范围内,许多相同浓度、相同电荷的离子能得到几乎相同的响应,因此可以对已知、未知化合物进行定量。各个离子之间,线性关系非常接近。[/font][font=宋体][img=,690,660]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231023455105_7074_1617661_3.jpg!w690x660.jpg[/img][/font][font=宋体]图[font='Calibri','sans-serif']5- [/font]具有相同电荷数的不同离子具有相似的响应值([b][font='Arial','sans-serif']20 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Arial','sans-serif']M [/font]电压[font='Arial','sans-serif'], 1.5 V [/font])[/b][/font][align=center] [/align] 5.5.2.2 [font=宋体]多价离子的响应高于电导检测的灵敏度[/font][font=宋体]例如,在电荷检测器条件下,磷酸根电离程度更完全。磷酸根可以产生更高信号,因此其检测灵敏度高于电导检测。下图磷酸根可以得到三倍以上的灵敏度。[/font][img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231024531172_87_1617661_3.jpg!w690x769.jpg[/img][color=black]色谱柱[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: ThermoScientific, Dionex, IonPac[sup][/sup] AS15-9μm Capillary (0.4 x 250 mm)[/color][/font][color=black]淋洗液[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 38mM KOH,[/color][/font][color=black]流速[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.012mL/min[/color][/font][color=black]进样体积[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.4 μL[/color][/font][color=black]柱温[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 30 °C [/color][/font][color=black]检测模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]抑制电导[/color][color=black]抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]毛细管阴离子电抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] (ACES300), [/color][/font][color=black]阴离子抑制循环模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]A: [/color][/font][color=#3333FF]电荷检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]ChargeDetection[/color][/font][color=#3333FF])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]B: [/color][/font][color=black]电导检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Conductivity Detection[/color][/font][color=black])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Peaks: 1.F[sup]-[/sup] 1.0 mg/L[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 2.Cl[sup]-[/sup] 2.5[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 3.NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 4.SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 5.Br[sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 6.NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 7.PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] 15.0[/color][/font]5.5.2.3 [font=宋体]弱电离的离子在电荷检测器下响应大幅度提高[/font] [font=宋体]例如硼酸,在电导下几乎无响应,在电荷检测器下,有明显的响应。另外,[/font]QD[font=宋体]对于弱解离离子具有更好的线性[/font] – [font=宋体]更易定量。[/font][img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231026047123_9616_1617661_3.jpg!w690x290.jpg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]5.5.2.4 [font=宋体]与电导检测器结合可以判断不同离子的特点[/font] [font=宋体]将电导检测器与电荷检测器结合,可以填补[/font]CD[font=宋体]与[/font]MS[font=宋体]之间检测器的空白,利用二个检测器之间的性能差异,可以判断,被测离子的类型、价态,可以进行峰纯度鉴定,能够提供更多的离子信息。[/font][font=宋体]例如串联[/font]CD[font=宋体]和[/font]QD[font=宋体]检测器,分别对某离子制作标准曲线,用标准曲线对该离子进行定量,比较两个定量结果,当差距大于[/font]20%[font=宋体]时,可判断为[/font]“[font=宋体]假阳性[/font]”[font=宋体]。[/font]5.5.3 [font=宋体]电荷检测器使用的注意事项[/font]5.5.3.1 [font=宋体]有机溶剂的兼容性[/font][font=宋体]在循环模式下,除水外,电荷检测器不兼容任何有机溶剂,在外加水模式下,电荷检测器可以兼容有机溶剂,浓度不超过[/font]30%[font=宋体](甲醇和乙腈)。[/font]5.5.3.2 [font=宋体]背景、噪声和漂移[/font][font=宋体]要实现电荷检测器检测,电导检测器的背景电导要求小于[/font]2uS/cm[font=宋体],这样在工作电压[/font]6V[font=宋体]的情况下,其背景电流[/font][font=宋体]≤5uA,大多数情况下可以达到2uA。在使用电荷检测器前,先断开电荷检测器,等电导检测器和抑制器运行达到平衡后,再连接电荷检测器。如果电荷检测器停用24小时以上,首先用氮气或空气将检测池内的液体吹走,避免背景电流增加,操作上相对要求较高。[/font][font=宋体]常用的电压为6V,对于30mmol/L KOH,等度淋洗,漂移小于10nA/h,梯度淋洗小于100nA/h。[/font][font=宋体]不同的工作电压对电荷检测器的响应影响很大,通常选择6V作为工作电压,兼顾了灵敏度和噪音,可以满足大多数实验。[/font][font=宋体]5.5.3.3 [/font][font=宋体]使用场景[/font][font=宋体]目前商品化的电荷检测器仅仅局限于毛细管离子色仪,作为电导检测器的补充,更广泛的应用需要进一步开发。[/font][/font]
离子色谱安培检测器能检测哪些离子?
1. 基本过程 ESI 将溶液中的离子转变为气相离子包括三个步骤: (1)在喷雾毛细管尖端产生带电雾滴; (2)通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小,这一过程反复进行,直至生成很小的带电雾滴; (3)由很小带电雾滴产生气相离子。 2. 化合物的 ESI质谱响应 化合物在溶液中易形成离子且表面活性高者,将优先转移至雾滴表面,最终转变为气相离子,故有较高的实验灵敏度—竞争机制。所以,应注意: (1)创造有利于待测成分在溶液中离子化的条件; (2)采用低浓度的挥发性的酸、碱及缓冲盐; (3)采用表面活性低的缓冲剂;(4)用高纯度的溶剂、试剂;(5)样品应作预处理,除去干扰物及盐。 LC/MS 主要指标 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171110_578413_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171111_578414_2984502_3.jpg
代人问个问题,安培检测器和电导检测器不同吧?有没有版友的离子色谱配的是安培检测器?离子色谱的检测器有几种类型啊?
最近在了解氦离子化检测器的相关内容,看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器,请问这种情况下的氦离子化检测器,和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么??
离子检测器系统是由各种不同类型的离子敏感器件(从最简单的法拉第筒到倍增器和各种电荷敏感元件等)组成。在这里,按质荷比分开的离子束被收集、放大,并经数据处理系统把它们加工、处理而得到所需要的信息。
PED(PlasmaEmissionDetector)检测器是加拿大LDetek仪器公司成功地应用于气相色谱仪的一种新型的检测器。该检测器的检测原理是在检测器的石英小池周围加以高频、高强度的电磁场,在高频、高强电磁场的作用下载气和杂质气体被电离为等离子体(plasma),等离子体具有较高的能量,当样品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111414_526749_2373069_3.pngPED检测器通常使用高纯Ar作载气,一般检测杂质含量在0.05×10-6以上的样品可以使用高纯Ar作载气即可满足检测需求;在检测10-9级的杂质时,需要用高纯He作载气,这样,仪器的使用成本就会大幅度的降低,得到了用户的广泛认可。需要说明,不同的PED检测器的结构设计会导致不同的效果,LDetek独特的设计可以使得PED检测器能够提供一个稳定的基线和稳定的等离子体,这是有别于一般的DBD、ADD等离子检测器的。
请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!
请问热离子检测器哪家有卖?大概价钱?可以装在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上吗?[em41] [em25]
摘 要:电导检测器在离子色谱中占有主导地位,其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较,并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词:离子色谱;电导检测器;构造;应用;噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器,其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较,认为在电导检测器的性能指标方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为,在抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器(碳酸盐淋洗液)与进口的双电极脉冲电导检测器(氢氧根淋洗液)性能相当;但在某些非抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异,具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测,下面将逐一进行介绍。(一) 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说(如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等),抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸,其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值,一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液,间接抑制电导检测;另外一种方法是用氢氧根淋洗液,非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导,此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声,待测离子的线性范围仅为101;而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能,可适当选择放大倍数,避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围(102)。(二) 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算,碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致,而且进口的双电极脉冲电导器(淋洗液抑制产物为水)和国产的五电极电导检测器(非抑制电导检测,适当调节放大倍数)均可获得较低的噪声。但在实际情况中,样品中除了含有碱金属、碱土金属,还可能含有过渡金属阳离子,此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀,长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导,既避免了堵塞抑制器的风险,又降低了用户的使用成本。此外,NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在,使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性;使用非抑制电导检测则线性关系良好。(三) 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子,如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数,对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸(如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2,6-二羧酸等)为淋洗液,在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大,因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测,该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。(四) 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗,积分脉冲安培方式检测;国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测,因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知,尚未有已面世的文献报道。(五) 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同,在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f
安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识 N. Reuter*, I. van der Meer, E. de Witte, L. Flipse, Technical Helpdesk Europe, Middelburg, The Netherlands 前言火焰离子化检测器是气相色谱的标准检测器,几乎可以检测所有的有机组分。所得到色谱图的峰面积与样品中该组分的含量成正比。FID的灵敏度极高,具有9个数量级的宽动态范围,它唯一的缺点是需要破坏样品组分。示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012231940_269431_1615838_3.jpg图1: FID示意图说明FID包含一个氢气/空气火焰和一个集电片,从GC色谱柱出来的流出物通过火焰,有机物分子在火焰中电离产生离子,这些离子被收集到极化的集电极上,产生电信号。集电极带负电荷,火焰喷口带正电荷。
氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介 简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector) (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
[font=宋体][color=#3333ff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用检测器[/b][/color][/font]包括电导检测器、安培检测器、紫外检测器等其中电导检测器应用最广泛,这是一种电化学检测器,同时也是一款通用性检测器,可用于检测阴阳离子和有机酸、有机胺等离子安培检测器是一种电化学检测器,同时也是一款选择性检测器,用于检测在电极表面可以发生氧化还原反应的物质,比如碘、硫、氨基酸、糖等。[color=#3333ff][b]检测器量程[/b][/color]根据量程分类可以分为动态量程检测器和固定量程检测器。以电导检测器为例,可以分为动态量程电导检测器和固定量程电导检测器,区别在于量程是否固定,基于此前提决定了检测范围是否是分段的,动态量程电导检测器范围更宽,固定量程电导检测器检测范围相对较小。[color=#3333ff][b]二极电导池与五极电导池的区别[/b][/color]二极电导池,指电导池由两个电极组成,目前市场上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]大多采用这种类型电导池,比如赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等。适合所以应用于各种场合,死体积小,耐压高,适用于抑制法和非抑制法两种检测方式。五极电导池,指电导池由5个电极叠压组成,起主要测量作用的是四个电极 ,两个电极为激励电极,另两个电极为测量电极,整个池内体积分布于四个电极间,因此池内死体积更大,目前国内这种类型的电导池公布的池体积是测量电极间体积,这是不正确的。[b][color=#3333ff][/color][color=#3333ff]理性分辨电导检测范围[/color][/b]1. 电导检测范围超过2000微西意义不大,因为色谱柱容量有限,这么大的峰,色谱柱无法正常的分离,峰形很宽,无法定量。2. 有的检测器范围很宽,资料标称0-35000uS,0-46000uS,0-64000uS等,但一定要注意,这个范围是分段的,即分量程的,有挡位的,在进样前要设置量程,选择了高灵敏度量程,则高浓度离子出平头峰,选择低灵敏度量程,可以测高浓度离子但低浓度离子无法检测。另一种检测器,资料标称检测范围为0-15000uS,一定要注意这是一段无量程的检测范围,可以同时兼顾高低浓度离子检测。使用此技术的有赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等公司的产品。
[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10[sup]-12[/sup]~10[sup]-8[/sup]A)经过高阻(10[sup]6[/sup]~10[sup]11[/sup]Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10[sup]-14[/sup]~10[sup]-13[/sup]A),线性范围宽(10[sup]6[/sup]~10[sup]7[/sup]),死体积小(≤1µ L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项?载气压力突变对信号是否有影响?
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
问下大家我现在要检测离子(主要离子是氯离子,氟离子,硫酸根离子,硝酸根离子,亚硝酸根离子,磷酸根离子等),用的是waters的432检测器,有离子柱,请问怎样测,用什么色谱条件???
[align=center][size=18px]影响氦离子检测器激流的因素[/size][/align][align=left][size=16px]市场上出现的氦离子化检测器目前有两种,一种是[/size][size=16px]DID[/size][size=16px]检测器、一种是P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器,二者主要区别是放电方式不同,D[/size][size=16px]ID[/size][size=16px]检测器放电电压是直流电压、P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器放电电压是脉冲高压,二者虽然放电方式不同,但最终目的都是彻底电离氦气,使其完全释放能量,达到相同的效果。[/size][/align][align=left][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]正常的氦离子化检测器激流的高低主要和进入检测器电离室气体的种类有关,不同气体所拥有的电离能不同,导致激流变化。[/size][size=16px]所以引起激流高低[/size][size=16px]变化[/size][size=16px]的原因有以下方面:[/size][/align][align=left]1, [size=16px]载气的纯度[/size][size=16px]影响[/size][size=16px],虽然每台带氦离子化检测器都配备氦气纯化器,无论是国产的还是进口的,它的纯化能力还是有一定的局限性,都会要求用5[/size][size=16px]N[/size][size=16px]以上的氦气作为载气,并且各种氦气纯化器对惰性气体都起不到纯化作用。[/size][/align][align=left]2, [size=16px]减压阀的影响,配备氦离子化检测器的仪器载气要求用不锈钢减压阀,[/size][size=16px]并且常用双击减压阀,减压效果好了,但是阀内的死体积也变大了,所以刚开始使用时记得多吹扫几次,吹扫时建议使用变压吹扫,效果更理想。即使是变压吹扫也要经过反复多次,短时间内吹扫干净是很困难的。所以新安装的仪器使用时激流会越来越低。[/size][/align][align=left]3, [size=16px]纯化器的影响,[/size][size=16px]各种纯化器都有一定寿命的,纯化器的寿命和载气的纯度有很大关系,载气纯度越高寿命越长,反之亦然。纯化器起不到纯化效果[/size][size=16px]或积累的杂质越来越多也会对激流产生一定的影响。[/size][/align][align=left]4, [size=16px]阀串气或转动不到位的影响,目前市面上用到的阀有转子阀和隔膜阀两种,转子阀主要靠阀芯转动接通气路,如果气路中进入颗粒状固体会加[/size][size=16px]速磨损阀芯,导致两孔之间起不到密封作用,称之为阀芯串气;隔膜阀是通过一膜片和顶针共同作用,膜片老化或有颗粒状固体物质也会导致串气,这些也都会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]5, [size=16px]色谱柱的影响,色谱柱活化不彻底,也会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]6, [size=16px]各种气路接头的影响,气路接头的影响也是比较大的,最直接的就是密封接头漏气,会导致空气进入检测器影响激流。[/size][/align][align=left]7, [size=16px]检测器放空口排放的影响,检测器放空口如果排放不顺畅或有气体反流进检测器[/size][size=16px]会对激流影响比较大。[/size][/align][align=left][size=16px]总之除了以上原因还会有其它因素,包括,电路放大倍数的影响、仪器运行环境的影响、分析样品的影响等等。对于仪器激流的评价不能以激流高低来评价仪器的状态,如果进入检测器的气体杂质很高,激流可能是不高反低,最关键的评价标准还是仪器的检测限、灵敏度、基线的噪音和漂移。[/size][/align][align=left][/align]
最近看到一种色谱检测器为等离子发射检测器,主要的厂家为servomex,对于整个检测器的原理,结构和一些实际应用不知道有没有资料,我理解的是类似与AED或者ICP之类的,各位大侠如果有相关资料,希望能给出相关链接,如果不方便公开,请发到我的邮箱xqianghuang@163.com,谢谢。
我们用的是戴安和万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],检测器是电导检测器。淋洗液系统是碳酸根、碳酸氢跟,柱子填料是苯二烯的。色谱峰型不太好。
请问各位大神,有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗?好像是岛津的
前天老师的课上老师把法拉第杯和离子检测器并列的写着。 经求证,实际上是离子检测器包含电子倍增管和法拉第杯等等 想问大家的仪器一般用的是什么检测器?还有各个检测器有什么特点
氢离子火焰检测器的等碳原则是什么?
[size=4][font=楷体_GB2312]在氢火焰离子化检测器中有一种特殊的装置,即甲烷化转化器。对于气体样品中的微量CO、CO[sub]2[/sub],氢焰检测器需要利用甲烷化转化器来进行转化。其工作原理如下:通过加氢催化反应,将CO、CO[sub]2[/sub]转化成甲烷和水,再送往FID检测器,通过测量甲烷,间接计算出CO、CO[sub]2[/sub]含量。甲烷化转化器中使用镍催化剂,转化炉的温度一般为350-380摄氏度。镍催化剂必须密封保存,防止与空气接触,降低催化剂活性。[/font][/size]
前段时间就K2001流量问题探讨过,这两天我在LD8000手册上发现了更详细的提示,非常有用,与大家分享。中文部分是我加了,也请各位斧正。Remove all plugs from the gas connections on the rear panel. Don’t forget to remove the plug on the detector vent connection and make sure to never pressurized the instrument. It will damage the detector. This instrument is made to work on atmospheric pressure.从后面板上拆除全部气路连接的塞子。不要忘记拆除检测器放空口连接的塞子,并确保仪器永远不受压。它会损坏检测器。此设备用于工作在大气压力下。Any back pressure to the detector vent connection will cause damage and replacement of the plasma detector module.检测器放空连接的任何背压将导致损坏,和等离子体检测器模块的更换。
离子源清洗后检测器饱和正常吗?