气质联用色谱仪抽真空时我们一般过夜抽真空,抽真空时能设置为节能模式吗?
[color=#444444]请问有没有正在使用江苏天瑞仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪(GC-MS6800),请问你们每天使用这台仪器时,都会先进标样吗?如果有,这样做的目的是什么,每天进标样对最后样品的计算结果有影响吗?[/color]
[b][size=20px][back=url(&]一、气路问题[/back][/size][/b] 气路问题可能是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪不出峰的主要原因之一。解决方法有以下几种: 1. 检查气路是否有泄漏,请检查气路连接是否正常,并检查气路中有无异物。 2. 检查气路压力是否过高或过低,请检查进样口位置是否正确,并检查进样量是否过大或过小。 3. 检查进样口的温度,如进样口过冷或过热,也会影响色谱柱的分离效果。 [b][size=20px][back=url(&]二、进样问题[/back][/size][/b] 进样问题也是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪不出峰的原因之一。解决方法如下: 1. 检查进样器是否清洗干净,若有杂质导致进样器堵塞,应清洗干净。 2. 重新进样,也可能是进样过程中出了问题。 3. 可以尝试增加进样量,或者改变进样方式来解决问题。如果进样量过大或方式不正确都会造成进样不均,导致色谱分离不理想。 [b][size=20px][back=url(&]三、柱温问题[/back][/size][/b] 柱温对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪的影响也非常大。考虑以下解决方法: 1. 检查柱温设置是否正确,过高或过低都会影响柱效。 2. 如果柱的使用寿命超过了推荐寿命,也应更换柱。 3. 有时候,可能是柱的填充物被压缩造成峰形不圆,此时需要更换柱。
[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪的日常维护保养的经验[/size][/align][size=18px] 我是2005年开始接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的,当时什么也不懂,每天使用过程出现什么问题,就想着如何解决这些问题,维护保养没想到过,随着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的熟练,才明白为何使用中出现那么多问题,还是日常保养没到位,所以出现的问题多,这才开始重视维护保养。前两年购买了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],这时有经验了,日常维护保养也跟上了,出现的问题也少很多。我也谈谈这十几年的仪器维护保养经验。[/size][size=18px]1、 开机做记录[/size][size=18px] 要养成开机做记录的习惯,记下各气体的压力,仪器的状态,抽真空的兆帕数等,很多问题都出现在开机时,仪器报警出现什么提示信息,如何解决的,都要详细记录。这也是一种经验积累。[/size][size=18px]2、 换任何东西都要做记录[/size][size=18px] 仪器更换任何东西都要做记录,因为很多情况都是以前正常的,换了个衬管出现问题,或换了一瓶气出现问题,所以再小的备件更换都要做记录,出现问题时就从更换的东西上查找问题,有时还要还原回去,有时一次更换好几个备件,也没做记录。出现问题时,不知从何下手,费时费力。[/size][size=18px]3、 开机前要做检查[/size][size=18px]有很多人都认为,关机才几天,以前正常,不用检查,直接开机就行,结果各种问题都出现了,例如上次进了百个样品,衬管污染了,进样垫已经漏气了,开机后不是不出峰,就是出的目标峰少,还有用了几个月的仪器,也不检查,打开柱箱一看进样口与检测器端都好好的,就要开机,但是有些柱子看着完好,用手一拉,柱子已经断了,也是不会出峰的,所以开机前要把进样口、色谱柱等都要检查到,色谱柱两端都卸下,检查石墨垫是否破损,尺寸是否正确等。[/size][size=18px]4、 维修时做记录或拍视频[/size][size=18px]仪器不出问题是不太可能的,出现问题进行维修时,一定要做记录或拍视频,下次再出现故障时,照本子或视频就能排除,好记性不如赖笔头,何况一台仪器多个操作人员,这个人遇见问题解决了,其它人不知道,还是一头雾水。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281345000328_817_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图1:更换色谱柱两端的石墨垫[/align][size=13px]5、 [/size][size=18px]工程师上门要跟着学习[/size][size=18px]仪器出现大的故障,无法维修时,会打电话让工程师上门维修,这是一个很好的学习机会,一定要紧跟工程师,对平常不懂的问题也要询问,看工程师如何维修或保养,做好记录,对关键部位进行拍视频,比如离子源的清洗,要拍成视频,下次自己就能动手清洗了,每次工程师上门都会让仪器使用水平提高一个层次。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281345002574_4489_1645480_3.jpg[/img][align=center]图2:工程师上门维修[/align][align=left][size=13px]6、 [/size][size=18px]总结[/size][/align][size=18px]仪器使用关键是日常维护保养的好,上面5个步骤是行之有效的方法,只要坚持下去,仪器故障率也低,使用也顺利,人也省劲,省钱省时省力。假以时日,个个都会成为仪器使用的专家。[/size]
向各位老师请教,每天使用色谱仪前需要对色谱仪进行验证吗
非甲烷总烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]专用色谱仪中,甲烷峰出现岔峰,导致非甲烷总烃结果为负值,这是什么原因啊请问,污染了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306160924240172_5833_5612495_3.png[/img]
安捷伦气相色谱仪是用色谱甲醇还是无水甲醇
气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别
本人在使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪数据处理工作站时,对其积分及标准绘制等方面的操作有所不明,请各位高手指点,最好有详实的操作手册以供参考,谢谢!
检测番茄酱用色谱仪还是光谱仪可以检测农药残留
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]必须用色谱级别的试剂吗?
如何用色谱仪测定水中是否含有DMF,请讲点具体思路。以及设置的相关温度我用的是GC9790型的,带有氢火焰和热导的,请问要用哪一种来测,以前人家说氢火焰测不出水,所以用热导检测,请问柱箱、热导、注样器温度设置为多少?是不是辅助1、辅助2还有检测器都关闭呢
如题,想请问一下,普通的气体取样袋应该怎样和色谱仪的进气口连接,现在的情况是两个口不能配套密闭相连,我用一根软管相连后,容易漏气,且软管中难免会存留空气,造成气体组分不准确。连接后进气时是自己用手捏进去的,这样会不会也不好 怎么解决 谢谢
[color=red]请教大家:[/color][color=red] 面粉中过氧化苯钾酰怎样用色谱仪测定?谢谢![/color]
联用技术很热,特别是在高校。那么XRF是否可以与色谱仪器联用进行形态分析?
[color=#444444]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪[/color][color=#444444]重启电脑打开工作站软件后显示被另一个程序使用,不能正常运行,再次重启也不行,哪里出问题了?[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0313/bw134h3082475_1457872896_222.jpg[/img][/color]
液化石油气中的水含量能用色谱仪做出来吗?
在使用色谱仪测定CO2时,测出的值比实际值大3~4倍,不知是什么原因.我单位的空气发生器中的硅胶和活性硅使用有1年了,没有更换过不知与这有关吗?
气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])是一种常用于分析复杂样品的分析技术。在使用气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]时,正确使用和保护色谱柱是非常重要的,因为柱子的质量和状态直接影响分析结果的准确性。 1. 选择合适的色谱柱 在气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]中使用色谱柱之前,首先要选择合适的柱子。根据待分析样品的性质和目标化合物的特征,选择具有适当相态和化学性质的柱子。例如,对于揮发性有机化合物的分析,常用的是非极性柱子,如HP-5、DB-5等 对于极性化合物的分析,可以选择极性柱子,如DB-WAX、HP-INNOWax等。选择合适的色谱柱可以提高分离效果,减少样品污染的风险。[img=气液联用,658,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401031009598421_698_3312634_3.jpg!w658x451.jpg[/img] 2. 预处理样品 在将样品注入气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]之前,需要对样品进行适当的预处理。这可以包括样品的提取、浓缩、净化等步骤,以去除可能影响分析结果的干扰物。例如,对于水样中的有机污染物分析,可以使用固相萃取柱进行样品的富集和净化。预处理样品有助于减少色谱柱受到的污染,并提高分析的准确性和灵敏度。 3. 使用保护柱 为了延长色谱柱的使用寿命并避免样品污染,可以在色谱柱前端安装一个保护柱。保护柱通常是与主色谱柱相同类型的柱子,但长度较短且更便宜。保护柱能够吸附和保留较大的杂质分子,防止它们进入主色谱柱,从而延长主色谱柱的寿命并提高分析的稳定性。保护柱可定期更换,以确保其有效的保护作用。 4. 优化样品进样量和流速 在进行样品进样时,要注意控制样品的进样量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]流速。过高的样品进样量或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]流速可能会导致样品过载或柱子压力过高,从而增加样品残留和柱子污染的风险。因此,需要根据样品的特性和仪器的要求进行优化,以确保进样量和流速在合理范围内。 5. 定期维护色谱柱 定期维护色谱柱是保持其良好状态和避免样品污染的重要步骤。可以通过冲洗、回收和再生等方法来清洁和恢复柱子的性能。例如,对于非极性柱子,可以使用极性溶剂进行冲洗和回收 对于极性柱子,可以使用非极性溶剂进行冲洗和回收。定期维护色谱柱可以延长其寿命并保持优良的分离性能。 正确使用和保护色谱柱是在气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]中避免样品污染的关键。选择合适的色谱柱、预处理样品、使用保护柱、优化样品进样量和流速,以及定期维护色谱柱都是保证分析结果准确性和可靠性的重要步骤。通过遵循这些指导原则,可以最大程度地减少样品污染的风险,并提高气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的分析效果。 [b] 特别推荐:[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryo.com/]mve液氮罐[/url][/b]
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
将5ml益母草口服液稀释至10ml量瓶中,用色谱仪怎样测算含量??
气质联用色谱图出现尖峰,很多峰下面都有小的尖峰,而且峰型较宽,请问各位专家可能是什么原因造成的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403281428_494519_2673887_3.jpg
我们实验室想配一台质谱,与液相联用,不知道哪家的更好,希望大家给个建议。我们液相色谱是安捷伦的1200,质谱想考虑安捷伦或者是AB的,或者其他家的。望各位专家给个建议。AB和安捷伦的,哪个更好些?哪个更适合我们?我们测试范围主要就是食品领域的,哪位高手指点下
理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器,下面就以维护与保养为起点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如我们这里一台1984年引进的岛津GC-9A,至今已经二十年,仍然在一线工作中发挥作用。学习使用分析仪器并不难,做得好做得准就有一定难度,但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护。第一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。问题1:漏气进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2:固定位置不准:这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。问题3:清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染。如:进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。对策:定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是最好的处理方法。我觉得,最好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同一流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单,它不仅表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)例1.装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。例2.流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。例3.流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机――清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下,毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)第二部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严:
亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文简介了HILIC的起源、定义、分离特点;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性,讨论了HILIC与质谱联用技术的特点,并对其使用中的注意事项进行了总结。1. HILIC的概念亲水色谱(HILIC)是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性,并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。而这样的流动相组成尤其有利于提高电喷雾离子化质谱(ESI-MS)的灵敏度。2. HILIC的分离机制HILIC的分离机理在目前还存在着争议,主要包括以下三个方面:(1)分配机理(2)离子交换(3)偶极-偶极相互作用。更多的试验现象则表明HILIC的保留机理包含氢键作用、偶极作用和静电作用等多种次级效应,很难将其区分开来。
气质联用色谱图背景很高(基线强度到了10的5次方以上),如何降低?MS设计项中有 Detector Voltage: Relative to the Tuning Result // Absolute两个可选他们的作用是什么?选Relative to the Tuning Result是否可降低背景?还有Use MS Program: Set...这个复选框是干嘛的?能否选他设置一些参数来降低背景基线?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508301725_563567_1318200_3.jpg补充图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509011526_563983_1318200_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509011526_563984_1318200_3.jpg
[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]
我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,要树立一个观念 , 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据 , 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有: 1.易损件清理更换不及时 2.硬件使用不科学 3.仪器本身选购及配置不当 各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。 下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]谈谈各自的常见故障及常用维护: 部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者的基本功,但是,至少有一半的问题与之相关。 问题1:漏气 进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。 问题2:固定位置不准: 这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时,一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。 问题3:清理更换不及时: 这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染,如,进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。 对策: 定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是较好的处理方法。我觉得,较好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同yi流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。 例 1 : 装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。 例 2: 流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。 例 3 : 流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下,毕竟耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID ) 第二部分 : [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]加上质量检测器的组合,它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈,毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严: 需要注意的有: 1. 伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行 2. 垫圈 要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈 清洗离子源时打开腔体后密封不严: 门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响,而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对于检测没有影响。平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。溶剂延迟是其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。 另一个可能造成严重后果的行为是: 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一致,至于质谱检测器,一般来说,80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意,升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了,而四极杆部分一般不用动,也不要由用户动。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的日常保养容易忽视的是机械泵的保养,主要是换机油和分子筛。 特别提示:买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时千万别忘记配 UPS 。 第三部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]工作者接触多的是流动相,也就是流动相,是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]各种问题的主要源头。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常见的故障一是堵,二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以 C18 为例) “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性,这里有两种方式推荐: (1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心,仅有的缺点就是价格不菲。 (2)成箱购买市售品牌纯净水,如,500mL一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。 这里特别指出一个细节: 在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤,但是,从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点: (1)流动相过滤在理论上有好处,但是,实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。 (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。 (3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。 (4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。 “堵”的原因之二:使用流动相时的细菌污染: 指的是: 流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时的一种不良使用习惯造成的。 举简单的例子: 50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点: 首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果,但是它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快,所以,这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是,往往这一两次就足以产生致命的影响。因为,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的堵塞是不可逆的,所以,宁可牺牲较小的保留时间重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益,“堵”的原因之三:不适当操作。 常见问题的有以下几种: (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形,而使得管路堵塞。 (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。 (3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。 (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。 “堵”的原因讲了不少,现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 下面再谈一下“漏”的问题 , “漏”则分两种:漏液和漏气 一.漏液 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在,漏液的原因分两种: ( 1 )接触硬件不当 : 在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱接头也有很大区别。当然,选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液,即使是接口本身是匹配的,但是,如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 另一种不当就是致命的错误:滑丝,这是往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。 ( 2 )使用仪器不当 : 如果是输送泵漏液,常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成,析出的原因有两个 : 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 二.漏气 漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 : (1)过滤头抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。 ( 2 )透明流路管 指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]至少一周要开机一次的原因(我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,因为,泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”如:,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体,具体如下: 1.找到流路管进入输送泵的接头 2.拧下来 3.用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口 4.吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5厘米左右时停止该动作 5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象) 6.开机,打开排液阀门,启动输送泵 7.等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作 ( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行 ( 4 )检测器 : 应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那仅有的办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:1.仪器接口众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。
[color=#f10b00]大家好,我是学高分子材料的,现在单位让买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和高效液相色谱仪,来检测汽车内挥发性有机气体和醛酮类物质浓度。由于所学的专业跟这个关系不大,有些问题不太明白,希望大家能够帮帮忙:1、完成这项检测工作除这两台仪器外还需要哪些辅助设备?1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和高效液相色谱仪是否能自动给出试验图谱和检测结果?2、标准曲线的绘制是由我们单位自己来完成还是由买这些卖仪器的厂家来完成(我们这里没有标准物质),也就是说我们能否厂家提供给我们标准曲线?[/color]