请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残,除了质谱外,硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况?我们只配置了硫磷检测器,未配置氮磷检测器,检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。
FPD检测器测对硫磷和甲基对硫磷的时候,是要用硫滤光片好还是用磷滤光片好呢?麻烦做过的老师指点一下,谢谢了!
大家好,我最近用瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]TSD氮磷检测器做有机磷。配了甲胺磷、乐果、甲基对硫磷单标分别进样结果出来的谱图大同小异。关键问题是,溶剂峰后面总是那么几个小峰!而且用没稀释过的同种标样打进去,出来的图还是一样,按道理,应该有一个峰明显增加,从而判断该单标的啊。这是什么问题呢?柱温箱程序升温条件有没有同使用该仪器者有的?我想单标的话这个不是决定因素吧。分流比呢?我用1:10进的标样浓度有50ppb,1ppm等。
最近在做气相色谱的计量,需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性,使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液,按照国标的方法进行,在进样过程中,偶氮苯的峰面积基本上保持不变,但是随着时间的进行,同样的样品,马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针,第一个峰是溶剂峰,第二个峰(最高的)是偶氮苯峰,矮胖的峰是马拉硫磷,从图中可以看到,偶氮苯峰是基本上不怎么变得,重复性很好,在3%以内;但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000,前面的由小到大的迅速的变化,可以认为是铷珠的稳定过程,但是后来还是在缓慢的增大,出现这种现象,是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性,还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠,进口的铷珠还没有试,诸位有没有遇到过这种情况?
FPD检测器对不含硫磷的物质有响应吗?
求助气相氮磷检测器做有机磷,急!
参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。
PFD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别?FPD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别?因为单位只有FPD检测器,没有氮磷检测器;知道FPD检测器可以检测含磷,含硫的有机物(配置磷滤光片、硫滤光片),而氮磷检测器(铷珠)可以检测含氮、含磷的有机物,但是这个铷珠寿命短,经常要更换铷珠,请问是不是氮磷检测器对含磷化合物的响应比FPD检测器的响应会更灵敏些?为什么有的标准检测方法只指引用氮磷检测器?
FPD有机磷检测器做农药残留的石英窗,使用还不到一年,做有机磷的样品量也不太,可是最近在做仪器的维护时,将FPD有机磷检测器的石英窗拆下来用丙酮沾棉签清洗,超声波也超声,可是那石英窗的壁上还是不透亮,象有手迹触过的印迹,怎么也除不去?请问各位你们的石英窗会这样吗?多久做一个石英窗的维护?
仪器是安捷伦7890A,PFD检测器,色谱柱是DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm,柱流量1.5ml/min,进样口220℃,不分流进样,检测器氢气70ml/min,空气100ml/min,尾吹60ml/min,升温程序参考的之前版上高手发过的,80℃保持1min,以20℃/min升温至130℃,再以5℃/min升温至200℃,最后以15℃/min升温至250℃,保持11min。分析6种有机磷混标,包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,除了敌敌畏和内吸磷以外,其他物质峰形都很难看,峰宽矮胖,马拉硫磷与对硫磷也分不开(我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质)。也试过其他升温程序和柱流量(1~2mL/min),包括之前换过其他HP-5等柱子,始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷,怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题?请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]
[em34] 用FPD的柱子做辛硫磷做不出来,DB-5ms的柱子,请教各位大虾,做出来没有?有什么方法做出来的?用的什么检测器?[em10]
请问各位专家,气相色谱的FPD检测器,是不是应该,只检测含硫和磷化合物,对别的化合物不响应,也就是里面有别的化合物也不会出峰,但是我们新买的这个(我就不说是哪家了,),FPD检测器却只能测噻吩,而且溶剂(比如正庚烷)居然也出峰,而二苯并噻吩居然不出峰,只出一个溶剂峰,开始我以为只要带FPD检测器的色谱应该都是一样的,所以我怀疑是他们的检测器的问题,我们以前用的那个,不同的硫化物都会出峰,溶剂是不会出峰的,我还没有付钱,真不知该不该退掉,退掉厂家肯定不会乐意。希望专家们解释一下,能不退,我就不退了,对了他们给用的是极性PE色谱柱,谢谢!
使用北分色谱SP-3420、FPD检测器, 气化室温度220度,检测器温度240度,毒死蜱、对硫磷都在9分钟处出峰,两峰完全重合,如何分离这两种农药?
求助:请问下环境中有机磷的检测是配置火焰光度检测器好还是配置氮磷检测器好?谢谢各位老师给的建议,我们之前是NPD和FPD都配置了,但是因为配置的是国产的,现在两个检测器都出了问题,现在又需要检测有机磷,又想着节约些成本,等从各方面综合考虑,准备重新配置一台气相,考虑各位老师给的建议,决定申购一台配置FPD检测器的气相
一直在用安捷伦的仪器,可是听说,他们的氮磷检测器不是最好,大家有了解各品牌氮磷检测器的优缺点吗?
硫磷检测器,赛默飞的,安装工程师亲授!
怎样用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测食品中辛硫磷?仪器是岛津2010求检测用的柱子型号?检测用的色谱条件?载气/空气/氢气/温度/流速?检测器种类FTD/FID/FPD?(急)lcfciq@163.com[em56] [em40]
用FPD检测器测二氯甲烷中的乙硫醇,二氯甲烷会有峰吗?
安捷伦7890B,NPD检测器验证,做检测限,用的是国标溶液,好像是10ng /UL的偶氮苯和8.68ng/uL的马拉硫磷,进样后,偶氮苯的峰(6min左右)能检测出,然后就再也没峰了。马拉硫磷的峰出不来。求教各位老师同行。谢谢。
请问专家在 用氮磷检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做大米中的甲胺磷时,样品该如何处理?谢谢
7890气相色谱仪FPD检测器,丙酮为介质的辛硫磷能出峰吗?我做了没出峰,为什么不出峰呢?
我们单位最近要开展元素磷的检测项目,因为《水和废水》上介绍的是用FPD检测器+填充柱的方法。我们用的是Agilent HP4890 CG,一直以来只做苯系物分析,用的是FID检测器+INNOWAX毛细柱,另外还装了一个NPD检测器,我想问的是:1.能不能用NPD检测器分析元素磷.2.能不能用INNOWAX毛细柱分析元素磷。3.谁能提供下NPD检测元素磷的资料。 谢谢各位大虾多多指点啊
岛津的氮磷检测器开机为什么老是显示氢气达不到设定值?
大家好,我想请教一下有谁用过氮磷检测器,我现在用它测蔬菜和水果中的农残,特别不稳定,平行性很差,请大家帮忙指点一下.
求助:由于没做过农残检测,不知道用高效液相-紫外检测器可能检测有机磷农药残留,如果能,其选择波长为多少?
我用的是AGL的4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],一直用的FID,氮磷装上去没用过,前段时间需要用氮磷检测器,可是换上柱子以后,点不燃火(但是能听见有爆气的声音)由于4890D说明书上居然没有氮磷检测器的说明方法,一时间不知道如何下手,忘各位大虾能够多帮忙
ASD检测器能检测液相样品如汽油中的硫吗?如果不能为什么?谢谢各位!!!!!!!!
用火焰光度检测器来检测硫化物是没什么问题,但问题在于火焰光度检测器的载气就有氢气,所以想请教下高手能否用火焰光度检测器检测氢气中的硫化物?气体样品中的氢气会不会对检测器有损伤?
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净
氮磷检测器是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行农残检测的一种重要手段,而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的,所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧: 1、电离源维护 (1)老化 电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,同氢、空气老化。 (2)开电加热 开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。 (3)氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。 (4)关电加热 关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。 (5)休息 如果较长时间不工作,应关加热电流,以延长电离源寿命。 2、避免大量具电负性化合物进入检测器 (1)溶剂 应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降,虽然之后灵敏度会逐渐恢复,但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气,当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。 (2)固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液,还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。 (3)水 如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃约10min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。 3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响 (1)防漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱,以防爆炸。 (2)氢载气 不要用氢气作载气,它将极大影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气,流量必须小于3mL/min。 4、其他 (1)柱流失和气路泄漏 氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感,因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此,实际操作中还是应该避免这些异常。 (2)清洗 在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴均必须清洗。 (3)电子线路与故障 通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障,则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题,那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。