热导检测器与微池热导检测器有什么不同?请高手指点!谢谢!
热导检测器工作原理是什么?有哪些因素影响热导检测器的灵敏度?
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??
我们购买的色谱仪有两个并列的热导检测器,现有一个上面新装了柱子,另一个空的,可是进样后基线还是平的,不知是否检测器结构上的原因,比如信号输出需要两个检测器对比什么的?
热导检测器的响应值取决于组分的浓度,它是浓度型检测器。其灵敏度单位是mV·mL / mg,此单位来源于气相色谱测定(按标准规定条件)后的计算,其计算式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221043_246070_1620630_3.jpg式中:S —— 热导检测器的灵敏度,mV·mL / mg; As —— 试样色谱峰面积,cm2; C1 —— 记录仪灵敏度,mV/cm; C2 —— 记录纸走速倒数,min/cm; Fc —— 出口载气流量,mL / min; m —— 试样质量,mg。从上式单位看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221045_246071_1620630_3.jpg
热导检测器(TCD) 热导检测器(thermal conductivity detector,TCD)是最早被使用且广泛使用的一种检测器。它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接入惠斯登电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。
1,在接通检测器热丝电流之前,要确保有载气流过检测器。如果没有气流存在来耗散热量,非常容易烧坏热丝元件2,在更换色谱柱,换新进样垫或其他情况下,凡使流路系统通达期之前,断开热丝电流。漏进系统中很少量空气可能氧化或烧坏加热的热丝元件3,热丝的腐蚀可以引起过度的噪声,基线漂移及热导池桥路不平衡。如热丝腐蚀严重,则必须更换。然而,如果发现基线开始漂移(在基线是直线以后),立即切断热丝电流并检查系统是否漏气。基线突然漂移可能起因于空气流入系统中引起热丝氧化,甚至在载气正压下空气也可能扩散进入系统中。如及时切断电流,并查明漏气处,热死仍然可以使用。4,高沸点组分在热丝上冷凝也可以引起过度的噪声和基线漂移。将检测器池体冷却至室温,拆开与柱连接接头,并在检测器入口螺母塞上一个进样隔垫。然后向池的流路孔道内注满溶剂(笨或二甲苯),放置过夜,热二甲苯是硅酮聚合物的良好溶剂,监测器使用之前在彻底清洗和干燥。5,热导检测器对流速变化敏感,载气流速应通过二级调节其调节保持恒定。用热导检测器进行程序升温操作,由于载体随温度增加而膨胀,则需要使用差动流量控制器,程序升温时为保证基线稳定须使用高输入压力。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
在气相色谱仪中,采用热导检测器(TCD)检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器;2—色谱柱;3—参考臂;4—测量臂;R1 R2—参考臂电阻;R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图,可以看出,只通入载气时,惠斯通电桥处于平衡状态,M、N 两点电位相等,电位差VMN 为零。再通入样气后,由于参考臂上通入的是纯载气,而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体,其导热系数不同于纯载气,从热丝向四周传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等,即存在电位差不为零,通过对电压进行检测、分析,从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。
TCD热导检测器热丝的一般材料是什么啊,都有什么优缺点啊
1921年由Shakespear首先研制成功,称Katharometer(卡他计).1954年Ray 将其用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的发展.通过长期的研究开发,改进了热敏元件,池体结构,温控系统,采用高性能的电子学线路,使热导检测器在灵敏度,线性范围,稳定性和响应速度等方面都有显著的改进.例如铼钨丝和前置放大器的采用,使灵敏度提高了两个数量级 为了降低最小检测量,池腔体积减少到10微升,使之能用于毛细管柱. Hewlett-Packard公司的HP5890A型热导池为单丝,单柱结构,池腔仅3.5微升,采用射流元件切换载气和参比气,非常适用于毛细管柱.,检测限可达0.0000000004克每毫升(丙烷). 由于热导检测器结构简单,稳定性好,线性范围宽,操作简便,灵敏度适宜,定量准确,价格低廉,切对所有可挥发性物质均有信号,又属于非破坏性检测器,易于其他仪器连用,因此成为目前应用最为广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器之一. 你在使用时有什么前车之鉴值得大家注意的,有什么好的维护和保养的窍门和经验,欢迎与大家一起共享.原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表:[b]热导检测器[/b] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061111/623803/
[size=3][b]氨的分析[/b][/size]现有硫化氢36%,氨36%,水26%,烃类2%,以上均为体积分数。希望找到一根合适的柱子将其中的氨和硫化氢分离,用的是热导检测器。希望大家指点一哈!!
Aglient公司生产的一种单丝热导检测器的工作原理我不太理解,各位可不可以帮我解释一下。切换气在通过热丝时为什么只有一部分通过,而不是全部通过?
我公司最近要做氢气纯度分析仪,想买个现成的热导池,我想问一下色谱上的热导池能用于检测氢气纯度吗?(包括空气中氢气,二氧化碳中氢气,二氧化碳中空气纯度的测量)检测空气中气体含量会不会把铼钨丝氧化?一般铼钨丝在空气中能最高加热到多少度不被氧化?再就是我看到网上有铼钨丝配件,如果自己做热导检测器的话要注意哪些问题?知道的兄弟麻烦告诉小弟一声,小弟在此谢过了!!!
有一台国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],使用了两年,填充柱分析无机气体,用的是热导检测器,平常柱温不超过100度,使用均按要求关气关电,确保铼钨丝不带温接触氧气。最近检测效果不好,仪器维修称是铼钨丝不好。请问:以我们这样的检测条件,热导检测器的铼钨丝寿命大概多长?能否给一个具体的数字。而自行更换铼钨丝的方法和费用能否一并指教。
现有硫化氢36%,氨36%,水26%,烃类2%,以上均为体积分数。希望将其中的氨和硫化氢分离,用的是热导检测器。只需硫化氢 和氨定量,精度不需要很高,希望大家指点一哈!!
[b]热导检测器[/b]热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611111126_32044_1613333_3.gif[/img]当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1• R3=R2• R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。
请问我想在1790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上装热导检测器,哪种型号的检测器适合?可以装双检测器吗?
最近在用一台国产气相色谱做实验,用的是热导检测器,实验中基线总是呈波浪 ,漏气问题可以排除了,还是不行,还该从哪些方面考虑如何解决呢?参数设置是柱温100度,检测器100度,桥流080
问下关于热导检测器用来测什么物质啊,说是根据热导率原理 不是很懂,所有的能够汽化的物质都可以测吗?
气象色谱配有的热导检测器的构造和原理
针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题,研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统,进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性。
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,不知道什么原因
刚接触色谱,在我印象里,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]中质谱是作为检测器的,那单配热导检测器的意义是什么呢?比如说在检测未知物质时,若没配热导检测器的话是不是做不出总离子流色谱图来?
用的是国产鲁南色谱,热导检测器,柱温90 进样150 检测150 桥电流120 载气:高纯氢。测试甲醇水溶液中甲醇的含量,用外标法。可是测试的时候,甲醇峰和前面的空气峰基本没有。高手们给看看是咋回事啊?谢谢了!新换的检测器。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051047333706_8343_3948215_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051047345542_73_3948215_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051047352673_1690_3948215_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051047355454_339_3948215_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051047358696_7367_3948215_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材也叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。 1:气体过滤(净化)器 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。 如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气分析仪器设备、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。 过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。 过滤器安装的位置和数量由使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或分析仪器设备橡胶管。 2:色谱柱卡套 色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。 3:进样口密封垫 不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。 热导检测器的构成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 2.池体 池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展分析仪器设备了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。 热导检测器的原理 基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的特点 ⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。 ⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。 ⑶与其它检测器相比,分析仪器设备TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素
毛细管应用越来越广,但一般接FID,现在想接一通用型检测器,哪位大侠给我推荐一款能接毛细管的热导检测器?
[align=center][font=宋体][font=宋体]热导检测器([/font]TCD[font=宋体])使用注意事项[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]热导检测器使用和维护过程中,最重要的是热丝的保护。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]热导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的通用型检测器,理论上可以用于所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以测定的物质分析。由于分析灵敏度较低的原因,热导检测器常用于气体、水或其他无机化学组分的分析。[/font][font=宋体]热导检测器在使用和维护过程中需要注意:[/font][font=宋体]1 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统严格试漏[/font][/font][font=宋体]色谱系统安装或者维护完毕,在开始检测之前,需要严格试漏,避免空气渗入系统。[/font][font=宋体]2 [font=宋体]载气[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气种类的选择[/font]——采用惰性气体作为载气,测定分子量较小的组分建议选用分子量较大的载气,反之选用大分子量载气。例如分析某样品中的微量氢气,建议选用氩气作为载气;分析某有机样品中微量水,建议选用氦气或者氢气作为载气。尽量避免使用氮气之类的载气,容易出现[font=Calibri]W[/font][font=宋体]或者[/font][font=Calibri]N[/font][font=宋体]型色谱峰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气纯度[/font]——载气需要充分脱除微量氧气等杂质,避免长期使用对热丝产生伤害。[/font][font=宋体][font=宋体]载气的交替[/font]——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在开启检测器之前,需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统,建议在关闭检测器的情况下运行多次程序,充分排除色谱柱内空气。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]2 [font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]老化色谱柱[/font]——尤其是固定相含量较高的填充柱——的时候,注意色谱柱不要连接[font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]检测器,避免固定相流失造成[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]池污染。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为避免色谱柱的固体颗粒类型流动相进入检测器造成毛刺信号、检测器污染或者堵塞,[/font]PLOT[font=宋体]类型色谱柱需要加装捕集阱。[/font][/font][font=宋体]3 [font=宋体]分析条件[/font][/font][font=宋体]某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流,以适应不同浓度范围样品。[/font][font=宋体][font=宋体]电流设定值越大,[/font]TCD[font=宋体]的分析灵敏度越高,但[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]的寿命会越短,在满足分析要求的情况下,尽量使用较低的电流值。[/font][/font][font=宋体]TCD[font=宋体]电流受检测器温度限制,检测器温度越高,可以使用的[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]电流值越低。[/font][/font][font=宋体]色谱分析过程中检测器温度一般会设定得比较高以避免污染,需要特别注意电流值的限制。[/font][align=center][img=,452,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281123485874_4524_1604036_3.png!w452x334.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]电流值建议逐步增加到设定值,以保护检测器。[/font][font=宋体]4 [font=宋体]交替使用[/font][/font][font=宋体]使用双臂热导时,建议交替使用。如果热丝消耗不均衡,会降低分析的线性范围。[/font][font=宋体]5 [font=宋体]对样品的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体]避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化[/font]-[font=宋体]还原性较强的组分。[/font][/font][font=宋体]高沸点组分容易造成热导池的污染或者堵塞,分析方法中需要提高检测器温度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]6 [font=宋体]热导的清洗[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器污染会导致基线噪声变大等问题,可以提高检测器温度进行热清洗,也可以使用灌注溶剂或者超声的方法对[/font]TCD[font=宋体]进行清洗。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]7 [font=宋体]注意[/font][font=Calibri]TCD[/font][font=宋体]灵敏度变高的情况[/font][/font][font=宋体]随着使用时间的增长,热丝会因为腐蚀、升华等原因发生损耗,其电阻值会变大,分析灵敏度会增加,需要予以注意。[/font]
气相色谱仪教学视频——热导检测器http://www.hg17.com/video/module_4/animation/m4-4-8.swf
Agilent G3437A 热导检测器 http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50868
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器的工作原理、仪器性能特征、检测条件是什么?