哪位小伙伴有《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用》第二版 刘虎威???求分享
请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测药物中的有机残留的分析方法(中文版)十分感谢!!!
请大家讨论一个问题,就是开发一个新的气相色谱方法一般有哪些步骤,特别是方法的论证有哪些工作要做,就是大家方法做好后需要做哪些后续工作去验证你的方法到底合不合适。我是新手,全靠自己摸索,想听听前辈的意见。谢谢
RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20~40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ~5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ~200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ~280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ~260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ~200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件,我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应: 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法,多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强,易产生严重的拖尾现象,而且大多数有机酸的挥发性差,热稳定性也较低,所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯,常见的酯化方法有以下几种: 1、甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和,但是重氮甲烷不稳定,有爆炸性、有毒,制备与使用时要特别小心 。另外,酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应,但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯,比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法:有时为了提高方法的灵敏度和选择性,需要制备甲酯之外的酯,方法与甲酯化方法类似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯,且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外,比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h,真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应,用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行,但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法:常用的多氟化试剂是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强,而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性,还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂,但有些情况下也是需要溶剂的,此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下: 1、卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)法:NBS是选择性很强的卤化衍生试剂,可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
建立方法过程中如何选择色谱柱?第一次建立方法时,应考虑色谱柱的下列性能参数,以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中,两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此,必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如,如果组分足有不同的沸点(温度差大于2℃),推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同,那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大,色谱柱的样品容量增加,但分离度和灵敏度降低。反之,尺寸较小的色谱柱,其分离度和灵敏度也相应提高,但缺点是样品容量减少,所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法,在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加,色谱柱的样品容量也增大,但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物,如风味物质。膜的厚度增加,色谱柱的过载风险减少,分离度随之提高。不过,膜的厚度增大,对于降解的敏感性也增大。相对来说,膜的厚度越大,相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点,如甘油三酯或较大分子量的化合物,应使用较薄的膜进行分析,以提高分离度,避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率(b)。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算: b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面:1.对量纲进行分类: a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法,应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱,这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度(μm) 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21 0.32 800 320 160 80 44 27 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率(b)D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长,柱效越高,分离度也越高,但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比,所以色谱柱长度增大二倍,平方根为1.414,分离度只能增加41.4%。不过,色谱柱长度增加,保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍,分析时间也增大二倍。一般来说,推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。
前几日,仪器信息网微信公众号为大家整理了气相色谱仪操作、分析中的常见问题及重点内容,得到了非常多的小伙伴儿们的关注和喜爱。现在为大家发成帖子的形式,更方便小伙伴儿们学习。更多气相色谱操作方面的问题,还请关注"仪器信息网"和咱们气相版面的“气相色谱之家”微信公众账号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271221_563168_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508271347_563171_2984502_3.jpg气相色谱仪使用操作及维护1、气相色谱|柱温对分析结果有何影响? 柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题 色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。(2) 影响 气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。(3) 解决方案 既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命; 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定; 对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。2、气相色谱进样重复性差的N个原因 在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友(许之秦)总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。(一)衬管和样品气化 前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:(1)重现性差的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711475561_01_2984502_3.jpg (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711482967_01_2984502_3.jpg (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。 分流衬管与不分流衬管,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082711490021_01_2984502_3.jpg 左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。http://ng1.17img.
求气相色谱的方法?
气相色谱进行气体校正时一般选用什么校正方法?检测器为TCD,载气为氢气。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发随着现代精细化工的不断发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在日常分析中越来越被受重视,对于一个新产品来说,怎么去评价它的质量的好坏,那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法;在此,总结了自己一点点经验(以FID为例),和大家一起讨论,希望大家多提意见!一:样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品,首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质,比如说结构式,沸点,溶解度等等,为后面的仪器条件做准备;2.对于样品成分已知的样品,我们一是要选择合适的溶剂(尽量选择低沸点的溶剂),如果直接进样,避免用水,二氯甲烷,甲醇做溶剂,防止损坏色谱柱;二是要配制适合样品的浓度,浓度过高,会导致色谱柱或衬管会过载,浓度过低,会导致分离效果不理想,重现性低二:仪器的配置(包括进样参数和升温程序)1.色谱柱的选择,说白了就是固定液的选择,根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱,在此应遵循“相似相溶”的基本原则;对于非极性的样品,应考虑非极性的色谱柱,如OV-1,样品与固定液的作用主要是色散力,固定液的次甲基越多,则色散力越强,各组分基本按沸点的大小顺序流出,沸点低的物质先流出色谱柱;如果样品中含有非极性和极性成分的混合物,一般选用中等极性或弱极性的色谱柱,如HP-5,DB-624系列的色谱柱,此时样品与固定液的作用基本还是色散力,当然还要看极性成分的量,沸点低的成分先流出,同沸点的物质极性大的先流出色谱柱;如果样品是极性物质,应选择极性色谱柱,如HP-1,样品与固定液的作用主要是静电力,色散力和诱导力处于次要地位,各组分按极性大小的顺序流出色谱柱,极性小的先流出,极性大的后流出,如果样品为非极性和极性成分的混合物,则非极性先流出,固定液的极性越强,非极性成分流出越快,极性物质保留时间越长。2.载气的选择,应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体,如N2,He,H2等,没有特殊规定,一般选用N2,比较便宜。3.操作条件(1)进样口温度:根据样品中最高物质的沸点来确定,原则上是保证所有的样品都能够汽化,但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏;一般选择150-250℃;(2)进样量:对于毛细管柱而言,进样量尽量不要大于2ul,过大可能导致柱子过载和溶剂效应,对于填充柱而言,进样量则可以稍微的增大;(3)分流比:一般没有明确的规定,根据响应值和样品的浓度来决定,浓度大,响应值高,就把分流比设大点;(4)检测器温度:检测器温度并不是指氢火焰的温度,而是检测器自身所上升的温度,检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝,而且要满足仪器的灵敏度,一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃;(5)柱温:对于组成成分比较简单的样品,一般采用恒温检测就可以分析了,对于组成成分比较复杂的样品,就要采取程序升温,合适的程序升温方法,可以提高分离效果,色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度,最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度,但必须低于色谱柱所能承受的最高温度,程序升温的速率可以根据分离情况进行调节,在程序升温的过程中,只要仪器本身的条件允许,可以一阶二阶甚至三阶升温程序,一切的目的只是为了能更好的分离;(6)流速:一般设置为20-30cm/s,流速也可以决定分离效果,不过不是很明显,流速变小,分离度增加,但流速过于太小,峰型会有所改变,如拖尾;辅气,氢气的流速为30,空气为300,尾吹为25三:检测条件的优化如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变检测条件:1.调节程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果2.调节流速,速率调小,分离度增加3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换色谱柱了,选用合适的色谱柱无论怎么优化,目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发,说起来就上面几点,但实际实验起来,肯定会遇到很多的问题,为确保试验能顺利的进行,在试验中应注意以下几点:1.手动进样的速度要快,过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡,确保进样重现性3.选用合适的进样器,如10ul的进样针进样不得少于1ul4.减少进样歧视:在进样针插入进样口以后,针尖内易挥发的样品首先挥发,进样前和进样后的针尖组成不一致,导致进样歧视;两种解决方法:1.使用热进样针,2.溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中,应注意进样口端和检测器端插入的长度不同,不同的仪器,插入的长度也不同6.色谱柱使用前,最好先老化,在使用
[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多,[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温?以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温,即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说,程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度,减小扩散,并且与前面组分会有更大保留,对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的,只是程序升温需要设置升温程序:初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间;[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温;[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数(检测器、进样口),升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火,待稳定后就可以进样了;[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键,即可开始分析程序升温,将初始温度设为100度,如果中间要升温和降温的话,需要设置多阶程升,但如果只是一直为100度,那就是恒温,初始100,升温速率为0即可。对于TCD的检测器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升温确实可能造成基线漂移,可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大,使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法,当程序不升温时可参考以下方法解决:[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作,之后点击RUN/Start键进行确认;[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接,可重启电脑再运行;[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃;[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留,之前是否有测其它样品,查看色谱柱有柱流失,进行系统维护;[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题,可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]
气相色谱方法中设置程序升温,运行方法是否可以代替老化色谱柱!今天运行方法,出峰不是很好,本以为多进几针就相当于老化色谱柱了,结果发现出峰有点改善,不过不是很明显!
大家好,新年快到了,做为新年的礼物,把色谱技术丛书中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用送给大家!希望对大家以后的学习工作有所帮助!斑竹,我又重新发了一下,希望您快点把附件上传上吧!我又重新编辑了一下,希望今天能上传成功![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12560][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术和应用[/url]
求气相色谱的校正方法
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用 刘虎威 2000年10月第一版http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59211[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901261650_130446_1618994_3.jpg[/img]
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b] 在使用气相色谱仪的过程中,有时会出现峰形不规则的现象,如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题,分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下,希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。 1、检测器所造成的影响 我们以热导检测器TCD为例判断,TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。 (1)由于样品的多样性,首先我们考虑的是TCD 检测器被污染,这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。 (2)TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。 (3)电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。 2、载气的影响 载气携带分析样品流经色谱柱,经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。 (1)载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 (2)载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。 (3)载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好,使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。 3、电路问题 电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解,能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]
正己烷气相色谱法测定石油烃含量的方法
我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法!!!
目录(1)故障分析方法(2)注意事项(3)故障分析举例(4)谱图分析故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成 ◇作用:各部分起什么作用 ◇原理:各部分的工作原理是怎样的 ◇判别:如何判别工作正常与否 ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意 故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生.2.保护设备,避免故障扩大,转移.◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素.◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.注意事项(一)▲关于人体安全与环境保护:⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.§D.高电压,大电流造成触电事故.§E.高温造成的烫伤事故.§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查 热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源 避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品 可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉 必须通电时应避开高电压,大电流部分 避免接触高温部分或先将温度降低,等等.注意事项(二)▲关于仪器的保护:⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.注意事项(三)▲关于老化.⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化 或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化.§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化.§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.
刚接触这个仪器,问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些方法?如静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,是怎么一回事!![em09511]
10版药典中95%乙醇有个项目“挥发性杂质”,需要用气相色谱仪进行检测,是否需要检测方法适用性验证,该如何验证?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种常用的检测仪器,主要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有一定的应用。用户使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时应该怎样进行维护呢?今天小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的维护方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2、电路板的维护和清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。3、进样口的清洗在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种常用的检测仪器,主要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有一定的应用。用户使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时应该怎样进行维护呢?今天小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的维护方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2、电路板的维护和清洁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。3、进样口的清洗在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后后进行清洗,一般即可消除。
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求:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法通则
哪位大侠知道蜡油的气相色谱分析方法?用什么柱子合适?色谱条件?
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪安装说明及使用方法[/size][/b][/align][align=left][size=18px][b] [/b] [/size][size=16px]随着国家检测标准的不断完善和进步,仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确操作和保养,以下关于最新气相色谱简略的使用方法和说明。 1、对色谱仪分析室的要求 (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。 (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。 (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。 2、气源准备及净化 (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器最好使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。 (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。 3、气相色谱仪成套性检查及安放 开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接色谱工作站。 4、色谱仪气路连接和气路气密性检查 对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。 气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视[/size][size=18px]。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。[/size][/align]