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气相色谱玻璃柱

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气相色谱玻璃柱相关的论坛

  • 气相色谱的玻璃衬管在哪?

    [color=#444444]气象色谱,型号GC-14B,现在用来测对照品,可是进样5uL都没有峰,询问工程师说是可能玻璃衬管脏了,问题是玻璃衬管在哪啊?怎么拆下来?然后怎么判断是不是那个有问题。[/color]

  • 【求助】气相色谱玻璃衬管

    气相色谱玻璃衬管直筒型用于分流还是不分流?有一个凹点的用于分流还是不分流?有两个凹点的用于分流还是不分流?

  • 【资料】-气相色谱玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/b][i]封跃鹏[/i]摘  要:本文研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样系统中,玻璃衬管中有、无玻璃棉填充以及样品浓度的高低对仪器的重现性的影响。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48019][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]

  • 气相色谱的玻璃衬管

    玻璃衬管(glass insert)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触,如果称管和石英棉本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此,称管和石英棉(silica wool)跟进样隔垫(septum)一样,使用一段时间变脏后即需要更换。  但由于其成本较为昂贵,用旧用脏的衬管不可能都丢弃,一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。  衬管清洗步骤如下  1.因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。  2.衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干  3.清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。  玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化。  1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。  2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。  3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。  4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。  5.从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。  6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。  注意事项:  1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。  2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。  3.DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠

  • 气相色谱用的玻璃仪器应该如何清洗?

    如题,做气相色谱所用的玻璃仪器如吸管,容量瓶,注射器等应该如何浸泡清洗才合适?用1+9HNO3浸泡??用重铬酸钾洗液浸泡??浸泡后用超纯水冲洗还要烘不?烘干温度应该是多少??http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【原创大赛】进样口衬管填充玻璃棉对气相色谱进样重复性的影响

    【原创大赛】进样口衬管填充玻璃棉对气相色谱进样重复性的影响

    我们在使用气相色谱的时候,进样口的衬管内常常填充去活的玻璃棉,这个玻璃棉起什么作用呢?可不可以不用呢?本人通过实验来说明玻璃棉的重要性。首先,衬管不填充玻璃棉,连续进5针有机氯农药混合标样(包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯,每种浓度为10ppb),色谱条件如下:色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)进样口:260℃,分流,分流比为5:1柱温:100℃(1min)8℃/min 230 ℃(7min)检测器(ECD):300℃载气:N2,1 mL/min尾吹气:N2,40 mL/min进样体积:1 μL结果如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282208_342164_1609970_3.jpg看不大清楚,让我们分成两部分来看吧:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282212_342166_1609970_3.jpg上图是四种六六六(BHC)单体和五氯硝基苯(PCNB)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282214_342168_1609970_3.jpg上图是四种滴滴涕(DDT)单体部分,保留时间靠后。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282215_342169_1609970_3.jpg错开来看看吧。从以上几个图可以明显地看出,连续5次进样的重复性极差。那么,填充玻璃棉以后,结果会怎么样呢。下面几个图是在衬管中部填充玻璃棉后连续进6针同一标样得到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282216_342170_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282217_342171_1609970_3.jpg怎么样,重复性perfect了吧。现在知道玻璃棉的作用了吧。衬管玻璃棉可加速样品气化,有助于进入气化室的样品分散均匀,防止注射器针尖的歧视现象,从而改善进样的重复性。此外,还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱,起到保护色谱柱的作用。分流模式下,玻璃棉填充在衬管的中部,针刚好扎在玻璃棉的上方。不分流进样时,填充在衬管底部,这时主要起保护色谱柱的作用。

  • 【求助】玻璃色谱柱该怎样安装?

    突然发现我还是不会安装玻璃色谱柱,没学过,也没人教我. 无论我用老的还是新的,装上螺母,弹簧和O型圈,直接就是长的一端插入进样口,短的一端插入检测器口.但是我不知道到底要插入多深,是不是要比FID和ECD的毛细管柱的两端要短一点,还是怎样? 照着自己理解的装好后,做出来的色谱图都是托尾的,我不知道是什么原因? 请各位指教一下. 多谢!

  • 【气相色谱之家】这样的玻璃填充柱怎么安装

    【气相色谱之家】这样的玻璃填充柱怎么安装

    这样的玻璃填充柱怎么安装,仪器是安捷伦7890a好友回复:拆下来直接捅进去就行啊反馈:反馈一下,1/4的可以直接用螺母安装也可以用转接头安装,1/8的需要转接头,直径有公制和英制,我们买的玻璃柱好像是公制,偏小,正在尝试联系供货商调换http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669380_3150883_3.jpg

  • 气相玻璃填充色谱柱

    [color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]玻璃填充色谱柱的进样口有少许磨损对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析有什么影响,请高手仔细回答,谢谢??[/color]

  • 【求助】检测有机磷农残能否不用玻璃柱

    单位准备检测农残,根据国标采购了GC7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配备NPD检测器,玻璃柱3 m×3 mm(i.d),填装涂有1.5%(m/m)QF-1的Chromosorb W A W DMCS(60~80目)。我在安装柱子时不小心弄断了,结果挨了罚,询问厂家也说玻璃柱很容易断,他们也没把握一次成功。所以想问下各位高手,有没有别的方法能不用玻璃柱检测有机磷农残?

  • 气相色谱仪毛细管汽化室硅烷化玻璃内衬管使用常识

    色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管,在使用过程中,因为样品的特殊属性,造成硅烷化玻璃内衬管有残留,会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动,噪声干扰等故障现象。通常处理办法:先合理取出内衬管,观察玻璃衬管的形状,如形状异常时就无法进行正确的分析,观察玻璃衬管的内壁是否污染,或有进样垫碎渣,有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损,破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉,石英棉填装不当是产生重复性差的原因.色谱仪内衬管玻璃衬管的清洗方法备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理办法:1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

  • 气相色谱柱的类型

    气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

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