[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带电子捕获检测器中的全玻璃系统汽化室是什么?是个独立的装置,还是本来就带有的?水质,烷基汞里面出现的
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17604][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器污染处理的点滴经验[/url]
某国产仪器送厂维修后送回 一直未接排废气的排气管 听说这会被辐射~现求教该问题 希望大侠们帮帮忙~!所有的电子捕获检测器的气相色谱都需要排辐射废气吗????????
急!!急!!急!!急!!急!!急!!急!!求助 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获信号下不来什么原因?怎么能解决?谢谢!!!!!!!!!!
岛津gc2014电子捕获检测器出现这种情况是怎么回事?进样的时候前几针还是好的,后面就是这种情况[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102061445253645_9664_5104052_3.png[/img]
最近公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要换个电子捕获器,不过好象要向环保部门申请个什么东西,不过我不知道,不知道怎么准备材料,知道的人给我说说啊,谢谢了!
我的电子捕获检测器有信号,但基线一直向下走,请问是什么原因?是脱氧管的问题吗?现在脱氧管是黑色的?机器是上分产的122。请高手指教!
【作者】 王友兰; 孙立华; 王立云;【Author】 Wang You-lan,Sun Li-hua,Wang Li-yun (Qingdao Institute for Drug Control,Qingdao 266071,China)【机构】 青岛药品检验所; 青岛药品检验所 山东青岛266071; 山东青岛266071;【摘要】 目的:建立对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对17种农药进行同时检测。结果:各种农药分别在10~200 ng/ml、20~400 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限范围为0.092~3.25 pg。结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。 更多还原【Abstract】 Objective:The residues of 17 sorts of organochlorine and pyethroid pesticide in crude drug and traditional medicine preparations and foods were determined.Methods:The pesticides in samples were extracted on different qualitite standard.The pesticides were seprated by DM-1 column with the column temperature program.Results:The effect of septaration by DM-1 column was good.The pesticides of 17 sorts could be separated perfectly.There was good linear relation over the range of 10~200 ng/ml,20~400 n... 更多还原【关键词】 农药残留量; 气相色谱; 电子捕获检测器; 【Key words】 Pesticide residue; Gas chromatography; Electron capture detector; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207302033_380703_2352694_3.jpg
初学者的请教:从电子捕获检测器的工作原理得知,其输出是倒峰的电流信号,可JJF700—2016《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》之第三章 计量性能要求中,表1 电子捕获检测器有注——仪器输出信号使用赫兹(Hz)为单位时,基线噪声=5Hz,基线漂移(30min)=20Hz。 为什么电子捕获检测器输出信号可以相当是频率输出,原理是什么?恳请赐教!
最近公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要换个电子捕获器,不过好象要向环保部门申请个什么东西,不过我不知道,不知道怎么准备材料,知道的人给我说说啊,谢谢了![em09]
张晓东 ,孙峰 ,郑祺(日照市卫生防疫站 ,山东 276800)电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ,但由于ECD检测器线性范围窄 ,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染 ,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理 ,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器 ,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理。但检测器拆卸处理的成功率只占 30 % ,而且处理后放射性同位素Ni63将会流失 ,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中 ,污染周围环境 ,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津 GC - 9A电子捕获检测器为例 ,在放射源 Ni63处于封闭状态的情况下 ,利用活性溶剂 —超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理 ,使检测器的性能得到恢复 ,并处于正常工作状态。 1 故障的判定仪器噪声大 ,信噪比下降 ,基线漂移严重 ,线性范围变窄 ,电平值增高 ,出现倒峰。2 处理方法2.1.1 仪器与试剂 超声波分离器 ,EP— 3013B γ辐射仪 ,2. 5ml一次性注射器 ,甲醇(GR) ,丙酮(GR) ,1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。2.1.2 步骤 将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。3 讨论与小结311 近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展 ,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用 ,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种情况:1、被测组分中的杂质直接俘获 ECD中的电子 ,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;2、放射源表面受被测组分中的杂质污染 ,使放射源电离能力下降 ,从而使直流电压和频率方式 ECD基流下降或恒电流方式中基频增高。检测器中放射源Ni63耐高温 ,使用温度为 350℃,半衰期为 85 年,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏 ,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。312 该方法是利用超声波分离作用 ,在不拆卸检测器情况下 ,使镍源处于封闭状态 ,清除检测器管道或放射源的杂质 ,避免因拆卸处理造成检测器损坏或性能的降低 ,减少不必要的损失。仪器经处理待基线稳定后 ,按照气相色谱仪检定规程(JJG700 - 900)规定 ,以 0. 1 μg/ ml 丙体六六六 —正已烷溶液为标准标物质 ,对检测器进行检定。其基线噪声为 0. 1mV ,基线漂移为0. 23mV/ 30min ,检测限为 9. 6 ×10 - 13g/ ml ,符合规程要求。处理效果见色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208221035_385320_1621890_3.jpg对处理液进行放射线检测 ,检测器放射剂量率本底为 4.96×10 - 9μR/ h ,处理液放射剂量率:1 #清洗液为 5. 10 ×10 - 9μR/ h ,2 #清洗液92 ×10 - 9μR/ h ,甲醇 4. 84 ×10 - 9μR/ h ,通过检测清洗液中不存在放射源Ni63。结果证明该方法操作简单、效果明显、使用安全、处理过程中不损坏检测器。参 考 文 献1 吴烈钧,等主编[/fo
大家谁能帮我一下确定底泥中有机氯农药残留的色谱分析条件(使用autosystem xl [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]--电子捕获监测器)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]中再生捕获柱漏夜怎么办
GC的电子捕获检测器里的放射元素,会不会对操作人员造成危险?
请问如何正确使用电子捕获检测器?我的仪器是岛津的GC_14C,刚买来不久,这几天用了一下,进了几针样,并没有峰出现,有谁知道?请告诉我原因。多谢![em63]
最近在准备一个离子色谱的培训资料,其中有些点网上找了好久,没有专门的介绍,所以想来论坛求助一下大家。希望大家能给我介绍下 十通阀、三通阀、浓缩柱、捕获柱 相关的原理和应用等。谢谢了~~
最近在准备一个液相色谱的培训资料,其中有些点网上找了好久,没有专门的介绍,所以想来论坛求助一下大家。希望大家能给我介绍下 十通阀、三通阀、浓缩柱、捕获柱 相关的原理和应用等。谢谢了~~
[align=left][color=black]电子捕获检测器池结构[/color][/align][align=left][color=black]电子捕获检测器池结构要有利于收集电子,而不收集负离子,这是一大原则。如果两者不能明显区分,将出现非线性响应。[/color][/align][align=left][color=black]通常,电子捕获检测器池结构按照放射源、电极位置及形状(电场分布)、气体流路和池的几何形状,可分为三种主要类型:平行板型、同轴圆筒型和位移同轴圆筒型三种,见图(a)、(b)、(c)。[/color][/align][align=left][color=black][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854229879_7658_2384346_3.png!w426x320.jpg[/img][img=,420,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854237330_1037_2384346_3.png!w420x194.jpg[/img][img=,515,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854243950_3062_2384346_3.png!w515x197.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=black]图 1 三种电子捕获检测器池结构示意图[/color][/align][color=black]1[/color][color=black].平行版型[/color][color=black]为早期使用的一种结构,因池体积太大等弊端,已经基本被淘汰。[/color][color=black]2[/color][color=black].同轴圆筒型[/color][color=black]这是普遍采用的一种结构。与平行板型相比,相同面积的放射源箔,要求从放射源至阳极的距离,应大于β粒子的射程。将其电离,β粒子本身亦变成热电子,产生最大基流。同时又可防止高速的β粒子碰撞至阳阳极时,造成表面侵蚀。但此距离又不能太大。若距离太大,当窄的(约1μs)低压(50V)脉冲加至极阳时,可能池中的电子不能完全被收集,特别是用[sup]63[/sup]Ni源,N[sub]2[/sub]作载气时,很容易出现此问题。而小直径的[sup]3[/sup]H[sub]2[/sub]源,用Ar-CH[sub]4[/sub]作载气时,则不易出现。因[sup]63[/sup]Ni源与[sup]3[/sup]H[sub]2[/sub]源相比,前者的β粒子能量大于后者;N[sub]2[/sub]与Ar-CH[sub]4[/sub]相比,前者使高能电子降低能量变成热电子的能力不如后者。文献已表明:对10mCi的[sup]63[/sup]Ni源,如用Ar-CH[sub]4[/sub]作载气,40V脉冲高度时,<4μs的脉冲宽度还能安全收集池中的所有电子,而用N[sub]2[/sub]载气,脉冲宽度必须大于20μs才能完全收集。通常,接填充柱的同轴型电子捕获检测器,其池体积为2-4mL。[/color][color=black]3[/color][color=black].这是近年发展的一种较新结构。与同轴圆筒型相比,相同面积的放射源箔,池体积可更小。因阳极已从射线的发射区内移出,β射线不大可能与阳极相撞,故其池腔直径可更小。但还要考虑到以下两种情况:①如何尽量减小粒子和放射晾本身相撞;②调整阳极移出的距离,保证在脉冲宽度小时,电子捕获检测器池中的电子亦能完全被收集。7.5mCi[sup]63[/sup]Ni源、池体积为0.3mL的电子捕获检测器,在N[sub]2[/sub]作载气时,-50V脉冲高度、0.64μs的脉冲宽度即可完全收集池中的电子。近年毛细管柱的电子捕获检测器,均是此结构。图(a)、(b)为两种微电子捕获检测器示意图,池腔体积分别为150μL和100μL。[/color][color=black]另外,按负空间电荷理论,岛津GC-17A的“洁净”电子捕获检测器,使柱后流出组分不直接与放射源接触,这样,既可正常响应,又可防止样品对箔的污染。特别是在分析一些粉“脏”的样品,如变压器油或动物组织中的农药时,更为理想,见图(c)。[/color][color=black] [/color]
我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基,捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇(这是过去师姐总结的方法),但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸,只检测出水杨酸,标准样是可以出峰的,所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题,那么方法应该怎么改进。问题来了:水杨酸捕获液的浓度应该多少?具体怎么配制?检测波长设定多少?捕获时间要多长?
求助:各位大侠,哪位知道国产哪家的电子捕获检测器能和上分总厂的GC122相配,需要改装但是不太麻烦也可以。联系:QQ54629078
[size=3]电子捕获(electron capture detector ,ECD) 是一种选择性强、灵敏度高的检测器,目前在分析领域得到了广泛应用,但由于ECD 检测器线性范围窄,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理。但检测器拆卸处理的成功率只占30 % ,而且处理后放射性同位素Ni63将会流失,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中,污染周围环境,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] - 9A 电子捕获检测器为例,在放射源Ni63处于封闭状态的情况下,利用活性溶剂—超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理,使检测器的性能得到恢复,并处于正常工作状态。[/size]
各路大神,书上说电子捕获检测器参比电流越大,灵敏度越高,怎么理解??
本期视频主要介绍连续再生离子捕获柱即CRTC的作用与原理本期内容与梯度淋洗时基线漂移定量困难有关请有以上问题的网友多多关注[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171592]电子捕获检测器详解[/url]电子捕获检测器详解内容包括ECD的概述、发展、工作机理、分类和操作参数的选择,还包括了该检测器的日常维护和常见问题。其内容之详尽可以说是:一份在手,ECD不愁。
请问,第一次做农残,电子捕获,需要开空气发生器和氢气发生器吗?还是只开柱温,汽化和电捕的温度就行,东西电子GC4000A的机器
电子捕获检测器(ECD)是一种对痕量电负性(亲电子)有机化合物的分析很有效的检测器。它只对电负性物质有信号,样品电负性越强,给出的信号越大,但对不具电负性的物质则没有信号输出。该检测器的灵敏度很高。
先说说什么是自旋捕获吧,EPR是一种波谱学仪器,它是检测未成对电子的一种波谱学方法,自由基即是带有未成对电子的体系。但是既然是仪器,就有其特定的检测限,这个限一个限在样品量,另一个就是时间。样品量的限度不同型号有不同的最低检测限,Bruker的通常在10的9次方量级,基本上可达nMol量级吧,但是这个量级是样品中同一时刻(即检测时刻)的未成对电子量。而检测时间,对于扫场实验来说,一般是在分钟量级,即样品中的未成对电子的寿命起码要在分钟量级。问题就来了,很多氧化性很强的自由基,比如羟基、超氧、碳中心自由基等,它们化学性质都非常活泼,所以同一时刻的寿命会非常短,分钟量级的时间检测限,根本测不到它们的信号。为了实现检测,人们找到了一种自旋捕获剂的化学分子,它们会与这些寿命短的自由基结合,生成一种寿命较长的自旋加合物(spin adduct),加合物的寿命通常在10分钟到2小时不等。[img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/X8l5lSW5ibxauQAJolLvrTHWBPWDdcibFqh1nPPibMGhTeIm9TXLGicLAhRZRYfibBwtlygwEnURNSyqsOMdhLcT16g/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1[/img]商用捕获剂通常有几种,最常见的是PBN和DMPO,PBN由于其自旋加合物谱图没有特异性,因此多用来定量,但是其耐高温,可以接受一定程度的光照。与之对应的DMPO,其谱图具有很好的特异性,因此多用来定性和定量,但是DMPO不能承受高温,有个别用户研究发现,其UV光照也易分解。这两种捕获剂呢都可以从很多商业平台购买,但是通常买来的是纯的(DMPO一般在两千多1ml吧),不纯的会便宜很多,但是需要用户自行再提纯一次。通常一个捕获剂分子能捕获一个分子的自由基基团,不能重复利用,因此需要用户自行对自己体系中可能产生的自由基量进行估计,然后DMPO的加入量需要在自由基量的50-100倍的浓度(以防漏掉一些自由基,以及考虑到反应效率的问题)。新购置的DMPO,用户可以根据自己平时需要的浓度进行初步的稀释,稀释之后平均分成10份或20份,然后每一小份进行除氧处理,之后密封好放入-20摄氏度的冰箱中保存。每次实验使用时,拿出一小份,一次用完,如果用不完,没有污染的情况下,可以考虑再次除氧之后密封保存(建议是小份的量可以做到一次用完,接触氧之后,容易变质,不易再长期保存)。然后先把样品反应物中的一样处理好,之后加入DMPO,再然后加入第二反应物。即有一个要点:在反应开始之前把DMPO加入!至于DMPO的浓度,需要根据不同的反应,评估生成自由基的量,再根据这个量评估DMPO需要加入的量。加入第二反应物之后,尽快取样,进行EPR测量!通常用仪器默认的参数即可测到这些捕获后的自旋加合物的信号,如果一时测不到,可以考虑二维时间实验,等待一段时间,即给体系一些反应时间,让DMPO与自由基充分反应,累积一定的加合物的量之后再进行EPR检测。当然,如果不放心就做二维实验,一般都不会有太大的问题。得到初始信号之后,再进行EPR实验参数优化,调整功率及调制幅度,达到最优,不过,一般文献中DMPO-羟基都是用10dB,即20mW.关于参数优化,将会在EPR实验中再详细讲述。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
有没有人使用过氨基酸捕获柱?氨基酸捕获柱能够捕获氨基酸的原理是什么?它只能用于氨基酸吗,可以捕获蛋白质吗?大分子的蛋白可能不行,小分子的蛋白可以吗?
CR-TC连续再生捕获柱与抑制器的区别