气路中为什么要用气体捕集阱;GC中最常用有哪几类捕集阱?GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;氧气:最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
气路中为什么要用气体捕集阱?GC中最常用有哪几类捕集阱?GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;氧气:最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱?FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱(如,5060-9096)FID、NPD、FPD、TCD-载气→水分、氧气捕集阱(如,OT3-2)ECD-尾吹气→水分和氧气捕集阱(如,OT3-2)TCD-参比气→烃类捕集阱(如,5060-9096)MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如,RMSH-2)和氧气指示捕集阱(如,IOT-2-HP)以上捕集阱建议6-12个月换一次,具体看使用频率。
[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]
大家气相色谱上用的氢气、空气和氮气的捕集肼多用什么类型的?另外,活性炭和硅胶的活化温度和时间多少比较合适?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器后面的分流捕集肼你们一般多久换一次
[font=微软雅黑]尾吹气:在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少,加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集:利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法,即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱,再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫:在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出,另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词,可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看,里面都有解释的。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理:本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来,通过气流带入并吸附于捕集阱中,待水样中目标化合物完成吹脱后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱,并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来,进入气相色谱仪分析。与其他方法相比,吹扫捕集具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂:2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器,吹扫管:5 ml吹扫管。捕集阱:聚2.6-二苯基对苯醚(Tenax)。色谱柱:DB-624(60m x 0.25mm,0.25mm)。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境:实验室:环境监测站601电源:电压220V 50Hz温度:20℃湿度:50%4. 实验步骤:
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]
[font=宋体]发帖人:通标小菜鸟[/font] tang566[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7419606][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7419606[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器后面的分流捕集阱作用是什么?一般多久换一次?[/font]
福立9720[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],只要设置好仪器条件 软件就打不开了,但是在任务管理器里却显示正在运行是怎么回事?求高手指导!而且出的色谱图不积分,任何仪器条件都没动 就突然不积分了!
[font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下(本流路图仅供参考,不同厂家之间略有不同): [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px](与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接)[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px](除湿装置)[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px](六通阀和电磁阀等)[/size],以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中,在进行液体样品分析时候,其主要工作流程包括:仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]
[color=#0000ff]编者注:[color=#000000]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势,以飨读者。[/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲:傅若农:从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲:[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农:酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][align=center][color=#0000ff][color=#000000][b]酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生-2[/b][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]动态顶空进样——吹扫捕集[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了“吹扫-捕集”技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹扫-捕集”技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化“吹扫-捕集”设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,393,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145432.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图1 吹扫-捕集的示意图[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000] A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000] B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][img=,301,206]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145612.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图2 吹扫-捕集(右)连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url](聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表1 吹扫捕集论文的对象和仪器[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]序号[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]题目[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]仪器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]文献[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]1[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]常温吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氧化亚氮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]3[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析测定侧柏挥发物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TCT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用),(Chrompack公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法对荷叶挥发油成分的对比分析[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中挥发性卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]6[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]8[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-测定底泥中的[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]挥发性和半挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]9[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS [/b]测定废水中的硝基氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]11[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]12[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定水中26种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/align][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]13[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS法测定饮用水中致嗅物质[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]14[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]15[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-串连双检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]16[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]17[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]18[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]19[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定地下水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]20[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]21[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]22[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP- 7695 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]23[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]24[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]25[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]26[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]27[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定城市饮用水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]28[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]29[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]31[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]中的氟氯烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]32[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]33[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中的乙醛和丙烯醛[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]34[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中七种氯苯类化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]ann 3100, 配样品加热器)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中一氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集设备:Tekmar 8900[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]型,美国安普科技中心[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]36[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]37[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定全国地下水调查样品中[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]38[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性涂料中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]39[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]40[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]41[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中多种卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]42[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定土壤中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TekmarXPT 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]43[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]44[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中4种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]45[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用测定水体中的芳烃化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]46[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]47[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]48[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定底质中易挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]49[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HL- 800 型二次热解吸仪( 上[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]海科创色谱仪器有限公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]王春风等,科技信息。2008,(13):24~25[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]50[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水及水源水中苯系物[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000] 从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,478,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145823.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS联机分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,426,380]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145924.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图4 Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同步运行,可显著提高工作效率。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 3. 捕集管后配有专利技术FFC™ 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率≥90%。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,412,664]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615247.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫捕集的3个步骤的设备[/b]:[/color][/color][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集的样品容器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。[/color][/color][/list][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,428,413]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615655.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 6 典型吹扫捕集容器[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000](美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,516,510]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615746.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 7 各种吹扫捕集容器试样[/color][/color][/align][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000][b]捕集管和吸附剂[/b][/color][/color][/list][color=#0000ff][color=#000000] 捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3.[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b][/b][/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,712,200]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615827.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 8 捕集管示意图 [/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]组成[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]19-30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax TA[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax GR[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 101[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 102[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 103[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 104[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]丙烯腈二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 105[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚芳烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]600-700[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 106[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]700-800[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 107[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400-500[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 108[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]500-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡啶[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300-450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak T[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二甲基己二酸乙二醇酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep A[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]526[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep D[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]795[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]290[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]405[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]230[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]582[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]344[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]583[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]200[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]750[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-8[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]140[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]椰子壳活性炭[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1070[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]220[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]石墨化炭黑[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]carbotrap[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbotrap C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack B[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack F[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000] 碳分子筛[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive G[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]910[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive S-III[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]820[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 563[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]510[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 564[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 569[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]485[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1000[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1004[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,589,389]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151114.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 3000 5188-2795[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 4000 5188-2796[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax #1 5188-2790[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,BTEX 5188-2797[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]2010-2011版名称和部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax(A管) 5182-0783[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,BTEX 5182-0773[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]DryFlow 水分捕集管 14-8911-003[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000](Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]3 捕集管中吸附样品的热脱附[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][img=,390,170]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615137.png[/img][img=,364,180]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151320.png[/img][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000] [img=,382,254]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151533.png[/img][img=,394,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151551.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,433,293]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615168.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的“环境样品前处理技术”(化工出版社,2004,第5章,202-229页) [/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]王立、汪正范撰写的“色谱分析样品处理”(化工出版社,2006,118-16)[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,173,306]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151724.png[/img][img=,192,289]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151740.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题。[/color][/color]
急!!急!!急!!急!!急!!急!!急!!求助 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获信号下不来什么原因?怎么能解决?谢谢!!!!!!!!!!
请教:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、吹脱捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、GC-MS的区别、联系和功用,分别适合检测哪些项目,目前市面上这三种仪器设备哪些厂家生产的比较好?谢谢!
[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL[size=12px](相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)[/size],吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件(除湿装置)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]
针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题,研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统,进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性。
吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间,回收率为79.45%~138.88%,RSD为2.49%~7.65%。关键词:吹扫捕集;气相色谱质谱联用仪器;生活饮用水;挥发性有机物Abstract:Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%~7.65%.根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物,如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中,造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象,严重时会出现抽搐、昏迷,并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法,而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点,因此受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物,方法灵敏度高,检出限低,回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器(型号:GC-MS6800,江苏天瑞仪器股份有限公司),吹扫捕集装置(型号:Stratum PTC,美国TEKMAR公司),自动进样器(型号:AQUQTek100,美国TEKMAR公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),色谱柱DB-624 (30m*0.25mm,1.4μm,安捷伦公司),VOCs 27种标样(AccuStandard)。1.2 分析条件[/
气相色谱不接检测器怎么知道老化好了
[font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程(Standby)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态,仪器等待温度和流量参数就绪,系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压,气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-下)→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的两个出口(浅蓝色线)分别连接于三通阀3(PURGE-上)、三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程(Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后,吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡,将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩,吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-[color=red]上[/color])→样品吹扫管→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3,即PURGE阀的切换,实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管(及其内的样品)。[/color]此时,一般设置除水装置温度[size=12px](MCS Ready Temp)[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px](PurgeReady Temp)[/size],以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的一个出口(浅蓝色线)连接于三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的一路(浅蓝色线)连接于三通阀3(PURGE-下),处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程(Dry Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时,捕集阱填料对水不亲和,可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时,水汽管理部件(除湿装置)在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif],此种情况下,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水;干吹时,吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px](将样品吹扫管旁路,不再带出水汽)[/size],由于捕集阱填料疏水,捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空,待测组分仍然留在捕集阱中。见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是,①在进行干吹时,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水,干吹时间和流量不宜过大,否则可能会导致待测组分穿透捕集阱,导致其分析结果响应值降低;②进行干吹时,捕集阱温度可以适当提高,有利于水分的去除,但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式;首先,吹扫和富集(以及干吹)完成之后进入预解吸过程,即——电磁阀切换,使捕集阱两端通路封闭,其中不再有吹扫气流通过,此时捕集阱升温至预解吸温度,捕集阱在两端通路封闭情况下,待测组分高温解吸;预解吸模式结束后进入解吸过程,捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px](以本文所示流路图为例,在该过程中除水;不同厂家略有不同,具体原理请参考下期文章第41.5篇)[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中,质量流量计关闭,无吹扫气流通过;三通阀1(VENT)切换,由三通阀1(VENT-下)→三通阀1(VENT-上),禁止排空;捕集阱升温至预解吸温度;气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析(下图-右,六通阀进样),[color=red]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color];在解吸过程中,除了六通阀切换为进样状态外,电磁阀也进行切换,将液体样品开始排出样品吹扫管(下图-左,液体样品排出)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-上)→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程(Desorb)中,液体样品排出样品吹扫管之后,会进入吹洗过程(DRAIN)。该过区别于吹扫过程,属于解吸过程(发生于解吸过程中间,此时六通阀仍然处于进样过程)。具体流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程(DRAIN)中,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-[color=red]下[/color])→六通阀(①②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程(PURGE)的管线,起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程(BAKE)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程,六通阀从进样状态恢复到原始状态,各部件设置为较高的温度,其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等,避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-下)→六通阀(①⑥→捕集阱→除水装置→③②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中,气流流经捕集阱、除水装置的方向,与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程,另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间,整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附;此外,目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定,也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定,如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》;当用于土壤和沉积物时,则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]
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目前在环境监测领域,分析水中苯系物是一个经常分析的项目,大部分都在用液液萃取前处理的方法,比较经典而且符合国标,但是就是实验误差比较大,同时实验操作比较繁琐而且费时费力,长期接触部分溶剂容易造成身体损伤,因此,选择一种切实可行的前处理方法势在必行,在此,请各位老师各抒己见,一起来晒一晒自己实验室分析的前处理方法和实验分析方法以及所使用的GC仪器,互相交流,取长补短! 笔者,目前正在使用吹扫捕集加100位自动进样仪连接GC做方法,但是分析效果不理想,部分物质不能够有效分离,可能与实验条件以及色谱柱规格型号有关系,请大家给与指点!
求购:连接OI 4660吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口的两通(1/6英寸)。