[color=#444444]最近想建一个物质的检测方法,找了其类似物-苯乙酸甲酯的含量测定的相关方法,文献上说“按酯测定法(OT-18)中的方法一测定。所取试样量为1 g。计算中的当量因子(e)取75.09。或按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。” 但怎么样也找不到酯测定法(OT-18)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GT-10-4)的相关资料,请问哪位能帮我找一下这方面的资料吗? 谢谢!!![/color]
谁能找到SH/T 0693-2000 汽油中芳烃含量测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法),我急需。先谢谢大家了!
求:GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法请各位大侠多支持
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30656]SH/T 0714-2002 石脑油中单体烃组成测定法(毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172479]GB/T 17623-1998 绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/url]
有机磷农药的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7989]相关附件[/url][color=red][b]首先楼主上传的资料是caj格式的;楼下的朋友所问的相关的资料在论坛的附件或者资料中心中都有的,如果需要,可以亲自去检索一下![/b][/color]
GB+7601-1987+运行中变压器油水分测定法+(气相色谱法)
求助!色谱条件与测定法照Y-SOP-QC-T-091《高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准操作规程》测定。色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐使用Agilent Eclipse XDB-C184.6mm×150mm5μm)。检测波长:254nm 流速:l.0 mL/min(必要时可调节);柱温:30℃:样品盘温度:7℃;进样量:20ul 流动相:以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)-乙腈-水(1.2:120:880)并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2。总量配15000ml 三乙胺应该加多少??急急急
作者:郭虹;刘闯;杨玉竹;(北京市通州区疾病预防控制中心理化检验科;)摘要:目的建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法。方法样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定。结果该方法在0.10~2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011~0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%~105%之间,变异系数小于7.0%。结论该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131455_383529_1606903_3.jpg
EN 14479-2004柔性包装材料.动态液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定残留溶剂.绝对测定法 ( Packaging, Flexible packaging material - Determination of residual solvents by dynamic headspace gas chromatography - Absolute method German version EN 14479:2004 ) • 英语 出版者:EN. 标准号:EN 14479-2004. 标准类型:欧洲标准. 发布日期:2004-06. 标准状态:N
请帮助查找文献1.《变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]平行试验分析》2. 对标准《绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法》中有关油样脱气问题的讨论 谢谢
油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png
[align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词:[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口:200℃ 分流比:3:1柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气:氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度:250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度:80℃平衡时间:10 min进样针温度:105℃进样量:1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。
各位大侠帮帮忙!乙醛测定法 检测器:FID检测器, 测定条件 柱温140 汽化温度 180 检测温度190 N2 30ml/min H2 40ml/min Air 450ml/min 这样的条件是恒温呢还是也可以程序升温? 如果程序升温 初始温度怎么设置 还有 初试时间 速率 终止温度 终止时间 我的仪器是GC112A 谢谢大家!
柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法摘要: 目的 用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量。方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用安捷伦 HPLC 1200液相色谱进行检测。结果 四螨嗪农药的检出限为0. 01 mg /kg ,土壤的添加回收浓度在0. 05 ~ 2. 03mg /kg时,平均回收率为93. 1% ~ 95. 8%,相对标准偏差为0. 30% ~ 5. 34%,柑橘的添加回收浓度在0. 05 ~ 2. 01 mg /kg 时,平均回收率为92% ~ 95. 4%,相对标准偏差为0. 33% ~ 4. 60%。
维权声明:本文为xiaoyuer原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任本文提供黄曲霉毒素柱后光衍生荧光测定法,该方法相对柱后试剂衍生操作更简单,同时提高黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。1仪器与试剂HITACHI L-2000高效液相色谱仪、配L-2485荧光检测器,柱后光化学衍生装置,各种试剂均为色谱纯或分析纯,实验用水为超纯水,免疫亲和柱Alfa Test(VICAM),黄曲霉毒素对照品均为SIGMA标准品。样品为市售狗粮。2色谱条件色谱柱:Hitachi LaChrom C18 (5μm)4.6mmI.D.x250mmL.流动相:CH3OH:H2O =45:55流速:0.8mL/min柱温:30℃波长:Ex:365nm Em:435nm进样体积:20µL3样品前处理方法同反相液相色谱荧光直接测定法,样品过免疫亲和柱后,过滤膜测定。4 结果与讨论4.1标样、样品的测定在选定的条件下四种常测黄曲霉毒素得到很好的分离,通过光柱后衍生后,黄曲霉毒素B1、G1灵敏度比直接测定大幅提高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011181538_260460_2961690_3.jpg4.2灵敏度比较 相同浓度的黄曲霉毒素混合标样,仪器接柱后光化学衍生装置,图2中A为衍生装置未打开得到的色谱图,B为装置开启得到的色谱图,比较A[s
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。
快速测定法的实验步骤?
SY264酸值酸度仪是根据中华人民共和国标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用碱性溶液进行滴定。 本仪器也适用于按中华人民共和国标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求,对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。[b]一、主要技术特点[/b]1、本仪器的设计完全符合GB/ T264、GB/T258标准的要求。2、加热采用电炉加热,加热功率从100W~1000W无级可调,方便可靠。3、仪器设计合理,安装简单,使用方便。[b]二、主要技术参数及指标[/b]1、工作电源: AC220V±10% 50Hz;2、电热器功率范围: 100W~1000W,无级可调;3、滴定管精度: 分度0.02ml;6、环境温度: ≤35℃;7、相对湿度: ≤85%;8、整机功耗: 不大于1200W。
PH值测定法[~150437~]
请问谁用过微生物传感器快速测定法测定BOD,所用的仪器是天津赛普公司的BOD仪。我们站要进一台这种仪器,不知是否好用?
[color=#00008B] 用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定法绘制标曲,空白和标液都有各自的谱图,请问绘制标曲时如何减去空白?操作界面上如何操作?[/color]
我用酚试剂测定法,测定水试剂的甲醛盲样含量。测定的数值总是不稳定。曲线数值偏高!这个是怎么回事啊?有没有大神来帮忙指导一下?
各位老师:由于工作需要,求助标准:GB1740-1989 漆膜耐湿热测定法、GB/T 1733-1993 漆膜耐耐水性测定法、GB 1735-1989 漆膜耐热性测定法。谢谢了谢谢各位老师,问题已解决。
COD标准测定法
1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下,产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如:药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此,对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前,人们普遍应用加热干燥法,此种方法不但繁琐、费时,而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟,适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可,现在已成为国际上通用的经典水分测定法。2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 (2-1)I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,即:2I- = I2+2e (2-3)[/
油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。
有没有米酒中镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定法?有做过的可以进来聊聊
有关物质的含量测定时,有杂质对照品法,不加校正因子的主成分自身对照测定法,加校正因子的主成分自身对照测定法,本人一直不明白的地方是:加校正因子的主成分自身对照测定法有什么用呢?求算校正因子就得有杂质对照品,那既然有了杂质对照品,为什么不直接用杂质对照品法而非要拐弯抹角地用加校正因子的主成分自身对照测定法呢?求解……
YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法(ATR 法)本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片上,通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。