气象色谱仪哪个行业用的最多?都分析什么
我做的是异丁烷脱氢,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物,分析图与标气图相对比后,感觉是挺好的,可是跟我之前做的样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图相差很大,并且各组分的保留值都相差很大,这是什么原因啊?我该依照y以前的图还是标气的图呢?请麻烦大家给我一点意见啊?问题到底出在哪啊?
TDI是二异氰酸酯,我想问具体的分析条件,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],我也看到涂料中TDI分析了,可是根据它的条件分析其含量,我分析出来的结果自己都解释不了.
拜读的是《分析化学手册-第五分册-气相色谱分析》(此后,简称“经”)第二节术语部分。此部分介绍色谱法的术语概念有17个! 其中有几个术语还需要大家帮帮忙:1.经云:(气相色谱法)利用物质在流动相与固定相的分配系数差异,当两相做相对运动时,被测样品组分在两相之间进行反复多次分配。此中,分配系数到底何意?是否为某种平衡常数一样的概念?2.现在常用的气相色谱法,是否为毛细管气相色谱法?并都带程序升温吧?!达人们请抛玉!
请问大家在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]建立分离分析方法时,都优化哪些条件,从哪些方面考虑的呢?多谢!
[table=100%][tr][td]之前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],完全不懂,现在做不同萃取剂萃取水中微量正丁醇的研究,文献都写要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,分析中只有萃取剂、正丁醇和水三组分。想问: 标样要做几个?做多大浓度的呢?是每一种萃取剂都要做三组分的标样,还是只用做正丁醇-水二组分的? 色谱条件有什么建议吗?[/td][/tr][/table]
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点
[align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就形成了气相色谱谱图了。[/size]
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。
[align=center][b][size=18px]【金秋计划】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理[/size][/b][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]谱图了。
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]
今天做了3个实验 累死人 那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 那个针 吓人的学校的某个仪器超烂 打印都打不出 没反映的哎 教育局给我们学生什么东西啊
老师您好我用的是北分3420型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID分析天然气中的二氧化碳 但最近在没有改变任何使用条件下 色谱在进样阀切换 采样结束阀切换时火都自动熄灭 我更换柱子 清洁火嘴 提高高纯氢和高纯氮压力都没有效果 请问是怎么回事 该怎么解决
有GC7820全自动顶空气相色谱仪这一机器码,怎么都搜不到,如果有能运用于司法鉴定中血液乙醇含量分析吗
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,要求最主要的是保留时间,所有的仪器设计工作,都是为这一目的。但是作为一台好的仪器,以下几个方面是综合评定仪器好坏的标准!第一、就是进样口技术,因为样品进入毛细柱之前,很多分析结果的实。现,就靠进样技术!例如:现在的分流不分流,冷柱头,程序升温汽化,吹扫捕集,顶空进样等第二、就是柱箱,说白了就是柱箱的温度控制能力。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的主要过程是在柱箱中发生。那么柱箱的升温和降温速度对质量控制实验室比较重要,而柱箱的温控精度是研发实验室的第一需求。因为质量控制实验室重视的是节省分析时间,而研发实验室重视的是分析未知样品的分析。第三、就是检测器,因为分析结果是在这里体现的。 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是成熟技术,其他方面没必要过多论述。那么,对于分析工作者选购仪器,最重要的不是迷信哪家更好,而是要选择最适合自己的工作需求的。例如:做农残分析,应该综合考虑分析仪器的性能,从以上三个方面综合考虑。第一、进样口技术,分流不分流进样口大家区别不大,就要重点考虑冷柱头进样的效果。第二、柱箱温度控制要综合考虑,到底是升降温速率比较重要(样品多),还是温控精度更重要。第三、检测器的选择,因为各厂家的检测器性能各有长短,第一比较通用检测器FID、TCD等,第二比较你需要的检测器ECD等其他检测器。指标找厂家索要,然后比较,即可。综合对比之后,想必您已经心里有数,选什么是最合适您的,至于服务,无须多说,好坏都一个样,保外维修和备品备件是厂家赚钱的手段而已,都不打折而且很贵。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?
气相色谱分析是一种具有高效能,高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱,一般具有1000一2000片理论塔板数,而一根毛细往,可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过反复多次的分配平衡,最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分,可通过选择合适的固定相,实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中,它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug/ml甚至0.1ng/m1的杂质;在环境监测上可用来直接检测大气中1ug/m1至几十个ng/ml的污染物;农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug/ml一ng/m1级卤素、硫、磷化物:医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单,分析快速,通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成,甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器,通常带有微处理机,使色谱操作及数据处理实现了自动化,更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品,也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体;不仅可分析有机物,也可分析都分无机物。一般来讲,只要沸点在500℃以下,热稳定性良好,分子量在400以下的物质.原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物,约占全部有机物(约三百万种)的15—20%,而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品,还可采用特殊的气相色谱分析方法,如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折,在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
[align=center][size=24px]气相色谱仪分析中最常见的几个问题[/size][/align] 气相色谱仪技术是现阶段应用最成熟的分析技术之一,在化工、医药、食品、燃气、电力、矿井等领域都具有广泛的用途,然而对于部分实验人员来说,平时的操作只是简单地按部就班,在很多问题上并没有真正得理解透彻,今天就和大家聊一聊气相色谱仪分析中最常见的几个问题。 柱子老化 气相色谱柱的老化气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。 老化柱子一般是两种情况,一是新柱子投入使用时,先把柱子接在进样口端,通载气30分钟以上,然后按照柱子推荐的升温程序进行老化,至少要经过两次循环;或者按照分析方法的升温程序进行老化,同时可以每隔10分钟进纯甲醇1ul,老化程序完成后,把柱子接在检测器上,按照分析方法的升温程序设定,不进样采集信号观察基线是否平稳,决定是否要继续老化程序。二是柱子使用一段时间之后,重新高温老化烘烤,除去沉积在柱子上的高沸点残留物(部分),如果没有改善,可能意味着柱效已经降低到接近报废。 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温至温度上限),建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。 关于在老化过程中是否需要断开检测器,通常是没有必要的,甚至断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱;另外如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器,然而,只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。 色谱柱切割 关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题,使用两三个月问题都不大,切割次数太多会影响柱长。 出现以下情况时一般需要切割色谱柱:重新更换色谱柱垫圈时,产生部分垫圈碎片;拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,造成色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多;色谱柱头污染,一般出现发黑现象,在色谱峰上出现鬼峰等。 在切割色谱柱时,需要使用专业的切割工具,一般切割20-30厘米,保证切口平整,避免豁口和倾斜。 分流/不分流进样 分流/不分流进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口,它既可做分流进样也可以不分流进样,两者采用同一个进样口。顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。 分流进样总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092350951130.png[/img] 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现最终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092557821130.png[/img] 在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。
气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。
[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质,沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话,进样口,和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]
一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。
气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;
RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20~40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ~5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ~200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ~280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ~260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ~200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来,发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用,更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年,各种新型气相色谱仪,鉴定器,高效、耐高温色谱柱的出现;超临界流体色谱的研究和迅速发展,更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展,促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展,借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后,微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时,由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程,使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样,经反复多次分配,不同组分在色谱柱上移动速度不一样,经过龟谱柱后,各组分按先后次序流出色谱柱,使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板,而毛细管柱理论塔板达103-106,因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等,用其它方法分离相当困难,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0.1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析,例如采用电子捕获检测器,可测0.1.pgγ/-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟,长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统,速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高,需要的样品极少,一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成,这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法,如紫外、红外、质谱等均需纯品,对混合物则需分步进行分离和检测。但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量,不能测定某些同类物的总量;在进行定性和定量分析时,需要被测物的标准品为对照,而标准品往往不易获得,这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器,它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来,这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器,信号近似于正态分布曲线,色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据,也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下,只有纯载气经过检测器时,记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线,但在高灵敏度量程时,基线常有一定的噪声和漂移。噪声:基线在短暂时间的波动,以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移:基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下,当载气带着样品组分经过检测器时,检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数,所表示的峰形是对称的。 峰高:色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离,一般常用h表示。 半峰高宽度:峰高1/2处的宽度,常用单位为cm。 峰面积:指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积
色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。