气相色谱发方法

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气相色谱发方法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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气相色谱发方法相关的仪器

  • 智能单通道 8850 气相色谱仪 (GC) 系统是非常小的高性能台式 GC。由于体积约为传统仪器的一半,因此您可以同时运行两台 8850 GC,而不必牺牲宝贵的台面空间。8850 基于 6850 和 8890 GC 技术,使用与 8890 相同的进样口、检测器和 EPC,可提供等效的分析结果。这款节能的 GC 配备用于快速热循环的紧凑型柱温箱,且能耗比标准 GC 低多达 30%,这可以帮助您实现可持续发展目标。具备内置诊断、故障排除功能且易于维护,可以优化正常运行时间和样品通量。特性: 紧凑小巧,约占传统气相色谱仪台面空间的一半精密设计的小型空气浴柱温箱有助于快速升温和快速冷却,分析周期短且通量高能耗比其他气相色谱系统低 30%,可降低运行成本集成智能系统监测系统状态,在发生潜在问题之前提醒用户,并以向导式步骤解决问题适用于分流/不分流、隔垫吹扫填充和冷柱头进样口,可满足大多数方法要求配备火焰离子化检测器 (FID) 或热导检测器 (TCD),适用于各种应用使用熟悉的消耗品和软件,可大幅缩短方法开发、启动和培训时间与 6850 气相色谱仪相同,与 5 英寸柱架毛细管柱或金属填充柱兼容触摸屏显示系统配置,允许您更新当前使用的方法、执行日常维护并检查仪器状态浏览器界面允许使用笔记本电脑或移动设备从任何位置远程访问气相色谱仪,以监测方法、运行诊断并进行更多操作独特的顶部开口盖可将色谱柱从柱温箱中取出,方便接触进样口和检测器接口,同时易于打开的侧板使您能够在需要时操作关键内部组件可配置 7693A 或 7650A 自动液体进样器和 8697 顶空进样器,实现灵活、可靠的样品引入可选的气体或液体进样阀能够扩展您的应用能力可选的氦气节省模块能够显著减少氦气用量,可选的氢气传感器模块支持可靠地使用氢气载气性能指标:GC/MS 兼容性None保留时间重现性0.008%典型压力控制0.001 psi双塔同时进样No尺寸(宽 x 深 x 高)28.3 cm x 58.5 cm x 49.2 cm峰面积重现性0.5% RSD微板流路控制技术 (CFT)否最大升温速率300 °C/min (120 V units are limited to 120 °C/min)柱温箱冷却在 2.5 分钟内从 350 °C 降至 50 °C(室温 22 °C)检测器1气相色谱检测器 MDLs优质气相色谱诊断 — 泄漏检查自主,无人工运行温度范围高于室温 +4 °C 至 350 °C进样口1阀1
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  • 环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理:在一定温度下,AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学平衡后,气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。 2、试剂及材料:2.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水,使用前需经过空白实验,确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇:色谱纯,使用前,需经过检测,确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。 2.3氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4小时,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸(H3PO4):优级纯2.5饱和氯化钠溶液:量取500ml实验用水(2.1),滴加几滴磷酸(2.4)调节PH≤2,加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存,可保存6个月。2.6标准储备液:р=1000mg/L~5000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制。2.7标准使用液:р=10mg/L~100mg/L。2.8石英砂(SiO2)分析纯,20目~50目。2.9载气:高纯氮气,BF-300N氮气发生器,纯度≧99.999%2.10燃气:高纯氢气,BF-300E氢气发生器,纯度≧99.999%2.11助燃器:洁净空气,BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪:GC-GC-9790plus气相色谱仪,具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,PID检测器3.2色谱柱:专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器,20位自动进样3.4 往复振荡器:振荡频率150次/min,可固定顶空瓶。3.5 天平:精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材:铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱:溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度:85℃,加热平衡时间50min,阀箱温度:100℃,传输管线温度:100℃,加压时间:0.3min,取样时间5s,进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序:40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min)6℃/min 2008℃(保持10min),进样口温度:220℃,温度:240℃,分流:10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线,将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min,按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器
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  • 近些年来, 随着对空分设备安全生产的进一步研究, 逐渐达成了一个新的共识: 严格控制液氧中乙炔的含量, 防止空分设备因微量乙炔的冷却积累而发生爆炸事故是空分装置安全生产的保证。目前国内乙烯厂都已建立了空分安全监测系统, 有一部分已采用了较为的气相色谱法( 富集法) 检测液氧中的微量乙炔, 但也有一部分还是采用化学比色法检测 这些方法不但操作复杂, 耗时长, 而且影响工作效率和质量底下。 可爆物质主要有:乙炔和其他碳氢化合物,以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上诉危险物质中,乙炔是行成爆炸的主要根源。因此必须加强化验分析,定期进行液氮、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中,特别注意乙炔含量的控制。 为保证空分设备安全运转、工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是:乙炔0.1ppm,总烃100ppm.不难看出,一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上诉分析需要对色谱仪进行了改装,实现了一次进样,完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析。 汇谱分析提供的气相色谱仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测液氧中乙炔含量等,该分析方法符合(国家及行业标准)数据安全可靠,操作简单详细仪器配置及气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法色谱分析方法请登录我公司网站进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询电话 免费提供分析方法,方法开发。仪器配置: 1、GC-2010气相色谱仪+FID检测器+毛细柱进样系统 2、大口径PLOT毛细管色谱柱:50m×0.53mm×0.25um 3、BF-300E氢气发生器 4、BF-2L空气发生器 5、氮气钢瓶 6、色谱数据处理 7、电脑打印机 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法适合用户:炼厂,石油化工,质检,商检部门等 公司主营业务: 1、帮您建立色谱分析室、色谱气路整套改造、色谱分析方法,培训色谱操作人员。 2、帮您建立整套实验室规划与成套仪器项目。 3、专业销售,维修各类进口、国产气相色谱仪、高效液相色谱仪、气体发生器等分析仪器。(安捷伦系列,岛津系列,沃特斯,热电等) 4、免费提供各种分析仪器应用、维修等技术咨询服务 5、收购与销售二手进口气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪 6、长期/短期租赁各种色谱仪,让您更大减少成本。 7、常年优惠供应)色谱耗材色谱柱气化垫等。 GC-2010气相色谱仪主要性能及技术指标一、主要性能特点: 1、中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有八阶程序升温功能。 5、具有变频功能的智能后开门自动降温系统, 降温速度快, 实现了真正意义上的近室温操作。 6、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 7、三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 8、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,两个放大器的参数可分别控制,真正实现了一机多用。 10、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能. 11、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示. 12、具有断气/漏气保护及中文提示功能,可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示.二、温度控制技术指标: 控温范围:室温 +5℃-400℃ 控温对象:柱箱、检测器、热导池、进样器 控温精度:在 200℃以内为±0.1℃;在200℃以上为±0.2℃ 程序升温:八阶线性程升 程升速率:0.1-40℃/分钟 增量0.1℃
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气相色谱发方法相关的资讯

  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1:国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc   附件2:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc   附件3:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
  • 第11期线上讲座:气相色谱定量方法
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!   自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。   再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生,高级工程师,有15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事气相色谱讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。   欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~   参与本期活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/   相关地址:   论坛线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。

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    我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法!!!

  • 气相色谱方法开发步骤

    请大家讨论一个问题,就是开发一个新的气相色谱方法一般有哪些步骤,特别是方法的论证有哪些工作要做,就是大家方法做好后需要做哪些后续工作去验证你的方法到底合不合适。我是新手,全靠自己摸索,想听听前辈的意见。谢谢

  • 气相色谱分析方法的开发

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