气相色谱分流量

刚刚接触气相色谱，还是小白一枚~常在仪器信息网上看到很多学习贴，感觉收获很多~最近老师布置了个一个小作业，让我们收集一下日常分析中，GC常用的柱流量以及分流比，来让我们对气相方法有一个大致的认识。所以请大家来帮忙讨论下，谢谢啦！~1. 请问你平常使用的柱子，其柱参数是什么？~（参数为 柱长、内径、膜厚。也可直接提供柱子的名称型号~）2. 请问你常用的 柱流量 和 分流比 分别是多少？~ （如果使用不分流方法，就直接回复柱流量和不分流即可~）3. 请问你平时分析的实验对象所属什么大类？~（大类即可，如白酒塑化剂、有机氯农药 等等~）谢谢大家！~最后，祝大家圣诞快乐！~天天开心！

气相色谱分流进样时和不进样时气体流量一样吗

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用时分流流量在升温后会减小，逐渐减小为零。降到常温后，又会恢复正常。升温时，进样口和检测器温度都为240度，柱箱温度150度仪器为thermo 的trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ultra,检测器为FID,进样口为S/SL类型，气体控制是由一个叫DPFC的装置控制以前按此条件操作没问题，突然有一天出现这种故障，之后开始时好时坏，求问，怎样寻找原因维修？

简述在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进样口分流及尾吹及隔垫吹扫的作用是什么？假如某实验中进样量为1μl，载气流量为1ml/min，分流吹扫气体流量为50ml/min，请问该实验中实际进入色谱柱的样品量为多少μl？

[color=#444444]打开色谱工作站之后，只有流量显示，没有用来调节的键啊，昨天用来测甲酯一直都没出峰，连溶剂峰都没有，流量显示那里写着，A总流量33ml/min，B总流量44ml/min，分流流量55ml/min，实在是搞不懂啊，感觉这仪器比fuligc9710的那个难用多了[/color]

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分流与不分流的区别[/b][/size][/align] 气相色谱仪进样器内一般有两种衬管，填充柱常用不分流衬管，因为填充柱柱流量大，进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部，毛细柱衬管常用分流衬管，因为毛细柱的柱容量小，部分样品要分流，有些样品要求再做毛细柱是也不分流做，这个时候使用分流衬管会使得死体积增大，死体积增大会影响样品分析，这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了。　　分流：遇到响应值比较大的样品通常会用到分流，比如，你设定的分流比是1:1，那么注入的样品只有一半流入色谱柱，进入检测器。　　这个是为了避免样品浓度过高，会在色谱柱上面残留，或者是不好积分等等。同样，载气的流速也会比不分流的时候少了一半。　　分流进样规则　　① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性 　　②针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s 　　③ 如果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温 　　④ 确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。　　不分流：一般来说，不分流的情况适用于响应值小，或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱，也全部进入检测器。　　不分流进样的规则　　① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上 　　②建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针)进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化 　　③ 一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20℃，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温 　　④ 进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min 　　⑤ 确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min。

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]分流[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法[/font][/font][font='Times New Roman'] 概述[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱分析过程中，分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。[/font][font=宋体][b] 简介 [/b][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作时间较长，尤其是分析样品较[/font]“脏”的情况下——即样品浓度较高，沸点较高，进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象，产生这种现象的原因较多，其中最主要的原因是分流出口的堵塞。[/font][font=宋体]从本质上讲，进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统，由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因，该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题，都会造成控制参数中时间延迟的变化，从而使系统的流量失控。[/font][font=宋体]检查和诊断的步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]气源检查。[/font][font=宋体]首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的，否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]泄漏检查[/font][font=宋体]如果进样口存在一定程度的泄漏，可能会导致进样口压力流量控制不稳定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]流量操作条件检查[/font][font=宋体]进样口不合理的压力和流量条件，会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难，从而造成震荡。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]外接设备问题[/font][font=宋体]当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备，由于增加了额外的连接体积，可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞[/font][font=宋体]这是最常见的问题，分流出口一般会有大量样品流出，分流出口的温度较低，样品就可能发生冷凝，最终导致堵塞。[/font][font=宋体]隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出，如果发生堵塞，也一样会发生压力流量震荡的问题。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。[/font]

如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样　　在解释这些问题之前，首先从毛细柱进样口的结构谈起。　　1 毛细柱进样口的基本结构　　对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。　　载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。　　2 毛细柱进样口的分流模式　　对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。在载气的推动下，少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。下图为实现毛细柱进样口分流功能部件的示意图及实例图：　　分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。　　对于分流进样模式，其流量的关键点是：在仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。　　说明：　　1）本段描述不考虑存在“载气节省”特殊功能的情况；　　2）本段描述强调分流比保持不变，而不是分流流量或柱流量保持不变。如果仪器进样口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不变；如果仪器进样口采用恒定压力（柱前压）控制模式，在进行程序升温的分析中，柱流量和分流流量会随柱箱温度的升高而改变，但是分流比（分流流量/柱流量）不会改变。　　3 毛细柱进样口的不分流模式　　对于当前的多数仪器厂家而言，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器均可以实现毛细柱进样口的不分流进样（也称之为无分流进样），能够进行分流进样和不分流进样两种模式的毛细柱进样口也被称之为分流/不分流进样口。不同厂家实现不分流进样模式的气路控制方式略有不同，具体可以参见公众号往期文章，点击链接查看详细内容：第28篇 毛细柱进样口的分流进样和不分流进样。　　3.1 字面意义的不分流进样　　从不分流进样的字面意义上来讲，不分流进样指的是将毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）在整个分析过程中*关闭，让样品全部进入色谱柱；此种情况下，样品*进入色谱柱，灵敏度较高并且可以消除分流歧视现象（分流歧视：指假设设置分流比10:1，但是由于进样口设计原因和样品性质，导致实际组分的分流状况并不*是10:1，且不同组分有所不同）。　　该种字面意义上的不分流进样会带来一些问题，主要是样品初始谱带较宽（样品汽化后的体积相对于载气流速较大）。由于样品中的绝大多数都是溶剂，气化后会充满整个毛细柱进样口内部的衬管，不可能瞬间进入色谱柱，会导致溶剂峰严重拖尾，影响溶剂峰之后临近的组分。分流进样由于将样品按照一定比例分流，会大大改观此种现象。　　目前字面意义的不分流进样一般称之为*不分流进样或者直接进样。　　3.2 不分流进样的改进-瞬间不分流进样　　为了避免上述拖尾情况，目前的多数文献所称的不分流进样指的是瞬间不分流进样。其工作过程是：　　1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）*关闭；　　2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱；　　3）在进样后的指定时间，分流出口（分流调节阀）打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）；　　4）分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）保持到分析过程结束；　　5）分析过程结束之后，分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）可继续保持到下一次进样开始。　　上述在进样后的指定时间打开分流阀，该时间长度一般在30s-80s之间，文献报道多采用0.75min，通常可以保证95%以上的样品进入色谱柱；该时间长度也可以同时实验方法进行优化。　　打开分流调节阀的时间长度一般称之为吹扫时间（安捷伦科技）或者进样时间（岛津）；打开分流调节阀之后分流出口的流量一般称之为吹扫流量或者分流流量（或者通过分流比描述）。

分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。

请问，如果用0.53内经，30米长的色谱柱，流量选择应该多少合适？要不要分流，分流比为多少（FID检测器）。我做油酸甲酯，色谱峰很宽，以前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，各位同门帮帮忙，谢了。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样的作用如下：一、使起始谱带窄：若气化室体积小至1mL，不分流进样时，如毛细管柱载气流量为1mL/min，进样时间约1min；分流进样时，如载气总流量为104mL/min，扣除隔垫吹扫气流量3mL/min，毛细管柱载气流量仍为1mL/min，进样时间只需1/100min，这样能达到快速进样和起始谱带窄的目的。二、控制样品进样量：在上述情况中，实际进入毛细管柱的样品量约为进样量的1%，通过分流，控制了样品进入毛细管柱的量，保证毛细管柱不会超载。三、防止柱污染：当分析一些“脏”样品时，分流进样在很大程度上防止了柱污染。

福利气象色谱仪，手动调分离比，具体的应该怎么调呢，分流比是柱流量比上（柱流量+分流流量）吗，新手请帮助

大家好,我是GC的初哥,想请问一下大家,我有一天跟一个色谱工程师工作时,在测分流比,分别测了柱流量,检测器流量,分流流量,我知道柱流量和分流流量是用来算分流比的,那检测器流量是用来干啥呢?

各位前辈，用恒压模式([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])，发现分流流量一直是减小，这是什么原因？

气象色谱的分流比为-1是什么意思是系统默认的吗还有载气流量和样品流量在色谱柱子里有什么关系呀新手请大家多多指教啦

[font=&][size=18px]分流/不分流（split/splitless）进样口是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，详述如下：[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开，当样品进入衬管气化后，进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符，分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。[/size][/font][font=&][size=18px]分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管，其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全，经济且重现性好，容易更换，还可以随意调整高低。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样应用于浓度较高的分析样品，适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择（比如白酒中甲醇及香味成分分析）。此外，在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度，但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个别未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。[/size][/font][font=&][size=18px]分流比[/size][/font][font=&][size=18px]分流比小时，分流歧视效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些，必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样的进样量一般不超过2μL，最好控制在1.0μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。[/size][/font][font=&][size=18px]分流歧视问题[/size][/font][font=&][size=18px]所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度是成正比的。所以尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视。所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的。[/size][/font][font=&][size=18px]尽管分流进样有歧视问题，但它仍然是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。在实际工作中，分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的，就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样规则[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性；[/size][/font][font=&][size=18px]针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s；[/size][/font][font=&][size=18px]果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时，分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外，实验者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂，对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难，甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间，也称为溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长，以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明，这一时间值一般在30s～80s之间。文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时间为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对于低沸点样品，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。[/size][/font][font=&][size=18px]瞬间不分流的时间的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。由于样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管的形状、气体速度、样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及阻止非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如岛津GC-2010配置的锥形衬管，其优点是减少样品与进样口金属的接触，把样品聚集到色谱柱头。[/size][/font][font=&][size=18px]对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻璃毛或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗、更换和重新硅烷化。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于食品中的农药残留监测。这些样品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低进样针针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点，采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕量组分的首选方法。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流速[/size][/font][font=&][size=18px]从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样的规则[/size][/font][font=&][size=18px]设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上；[/size][/font][font=&][size=18px]建议可以使用“三明治”技术（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针）进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化；[/size][/font][font=&][size=18px]一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温；[/size][/font][font=&][size=18px]进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min[/size][/font]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，进样口处有压力模式和流量模式之分，怎么设置流量模式？[/color][color=#444444]我用的仪器是天美的GC7980，设置时会出现一些问题，如下：[/color][color=#444444]设置仪器柱前压为5psi,总流量40ml/min，吹扫2ml/min，分流30ml/min。[/color][color=#444444]但是柱前压升到30psi以后还有上升的趋势，分流也在不断的变化，然后我就不知道怎么办了。[/color][color=#444444]之前没用过流量模式，一直不知道怎样使用，请用过指导下，谢谢哈！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中分流进样的原理示意图[img]https://img53.chem17.com/9/20160714/636041119133035563759.jpg[/img] 图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。(一)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。 如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样方式。(二)载气流路和衬管选择 进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。(三)分流歧视问题 所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。(四)操作参数设置1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。2.载气流速 常用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。 对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。3.进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好

各位专家。本人是新手，我用的是hp4890d[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，使用tcd检测器，分流进样。选择的柱流量为2.6ml/min。补充气＋柱流量＝5.3ml/min。参比气流量为17ml/min。氢气为载气。可是发现没有基线出现。不知道为什么？是热导池坏了吗？还是各个流量太小啦？希望各位专家帮忙，非常感谢！！！

手里借了一台岛津的GC17A，换了个HP-7的柱子，直径是0.25,30米的。参数按售后人员的指示，设置成100kp，总流量50。运行的时候，柱流量一直为0，压力也是领，分流比却自己跳到300多以上，跟设定值相差甚远。过了一会，机器会报警，然后显示leak car1。请问大家这是为什么，是什么值没设好么，还是柱子出了问题。新手，谢谢大家了，急求。

[font=宋体]发帖人：[/font]carollee[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846830][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846830[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]分流进样是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的首选的进样方式，适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品或已知[/font]“[font=宋体]较脏[/font]”[font=宋体]的样品，使用分流进样，可保护毛细管柱，减小或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式进样时，进入进样口的样品大部分被分流掉而没经过色谱柱，仅有少量的样品进入毛细管柱。分流比就是分流流量与柱流量的比值。例如，如果进入色谱柱的流量就是[/font]1 mL/min[font=宋体]，分流流量为[/font]20 mL/min[font=宋体]，那么分流比是[/font]20[font=宋体]︰[/font]1[font=宋体]。[/font][font=宋体]实际工作中，我们应该如何测定分流比和分流量[/font]?[font=宋体]分流比对物质的分离测定又有何影响[/font]?

问一下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里的分流流量（分流气体）有什么作用

大家好。我要测气相色谱的分流比，但是有几个概念搞不太清楚，想各位请教一下。柱流量是不是就是进入柱子的流量。。。这个怎么测啊。。还是用总流量减去分流流量算出来的。。总流量和柱前压是什么关系啊。。两者等同吗。。我的仪器说明书上有柱前压力和流量的换算。。。我的仪器上有两个出口，一个是“分流出”，一个是“清洗出”我要是只是想大体地测定一下分流比，应该怎么做呢。。谢谢大家了。。

进样口是将样品引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的重要部件，也是样品完成汽化的地方。那么：[color=#ffffff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有哪些进样口类型呢？[/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]人们常说的分流模式和不分流模式的区别在哪儿呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]隔垫吹扫到底有什么作用？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]在日常使用中应该对进样口进行怎样的维护呢？[/color][/b][/color][hr/]相信大家在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口的秘密。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最常用的是[b][color=#2e74b5]分流不分流进样口[/color][/b]，下面就是分流不分流进样口的构造图：[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicU5HCzslZfBibquCiaN5HQicvibVm6eFKP7XiakxQEibwHbefxcVmlIjRdiaNg/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]1 [/color][color=red]分流不分流进样口构造图[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align]左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。[b][color=#2e74b5]隔垫[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]2 [/color][color=red]进样隔垫[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]O[/color][color=#2e74b5]型密封圈[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]3 O[/color][color=red]型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]衬管[/color][/b]是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为[b][color=#2e74b5]分流[/color][color=#2e74b5]/[/color][color=#2e74b5]不分流衬管[/color][/b]。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]4 [/color][color=red]常见衬管类型[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]分流平板[/color][/b]位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicEelJc63rbgQofHncI6fib379sqgdDO85u4RM8ibfIdibqQA308Xd8wuZA/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]5 [/color][color=red]分流平板[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2E74B5]色谱柱螺母和石墨密封垫[/color][/b]是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。[hr/]下面介绍进样的两种模式：[b][color=#2e74b5]分流模式和不分流模式[/color][/b]。在分流模式下，如果设置分流比为10:1，那么样品在衬管气化后，有1/11的样品进入色谱柱，剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。在不分流模式下，开始分流出口处于关闭状态，样品气化后全部进入色谱柱。但是，当样品全部进入色谱柱后（大概1 min），分流出口会再次打开，总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。因此，在不分流模式下，也需要设置吹扫流量，增大总流量，大流量的载气吹扫进样口，最大程度上减小样品残留和交叉污染。另外，[b][color=#2e74b5]隔垫吹扫[/color][/b]也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹，目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大，大了对准确取样有干扰；也不宜小，小了外层污染类处理不好，一般设置为1-5 mL/min。因此，进样口的流量可以这样计算：总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，分流比20:1，则总流量为（1.5+3+1.5*20）mL/min=34.5 mL/min。因为进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中将样品引入色谱柱的部件，因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要我们平时对进样口进行定期维护。进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大，进而影响进样口的密封性，因此需定期更换隔垫。O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题，同样需定期更换。衬管在长时间使用后也可能被污染，此时可根据分析结果谱图判断，进而选择清洗或更换衬管。一般的分流平板是不需要更换的，但若分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏，因此必要时也要更换。除了分流不分流进样口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见的还有以下几种进样方式：[b][color=#2e74b5]填充柱进样口：[/color][/b]所有气化的样品均进入色谱柱，可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。[b][color=#2e74b5]冷柱头进样口：[/color][/b]将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高，重现性好，尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品，也常用于痕量分析（进行柱上浓缩）。[b][color=#2e74b5]程序升温汽化（[/color][color=#2e74b5]PTV[/color][color=#2e74b5]）进样口：[/color][/b]将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。实际上，PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体，是一种较为理想的进样口。[b][color=#2e74b5]大体积进样：[/color][/b]采用PTV或冷柱头进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。[b][color=#2e74b5]阀进样：[/color][/b]常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，常用于永久气体的分析。[b][color=#2e74b5]顶空进样：[/color][/b]只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫补集）之分，多适用于挥发性有机物的分析。[b][color=#2e74b5]裂解进样：[/color][/b]在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物，然后进行分析，适用于聚合物样品或地矿样品等。

我想请问各位高手，气相中不分流进样中的流量是怎么计算的？据我所知当样品注射后0.75min后，其与分流模式的流量相同，那那个时候分流管路那里的流量是哪来的？和总流量、吹扫流量以及柱流量有什么关系？

原问题：“今天打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]2010，设置参数下载稳定后，压力、总流量和吹扫流量都能达到设定值，但柱流量和线速度偏大，分流比达不到设定值。我只知道问题可能出在柱流量上，由它引起的连锁效应导致线速度偏大和分流气路气量不足造成的分流比偏低，但具体哪里出问题了想不明白。请大虾们多多点拨！”我这两天也碰到这种问题，设好的参数（以前一直用都没问题的），参数下载到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]并稳定后，观察[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测得的实际值，发现：压力、总流量和吹扫流量都能达到设定值，但柱流量和线速度偏大（大于设定值的1/3），分流比达不到设定值。换了好几根柱子都差不多的情况，其中用DB-1柱时最离谱（柱流量和线速度都大于设定值的6倍以上），其它柱子的参数以前都能正常使用的。以下参数是用DB-WAX时观察到的： 1）软件生成：109.4kPa的柱压，流速为1.50ml/min，线速度33.5cm/sec,分流比10.0，总流19.5ml/min参数下载到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]并稳定后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]面板上上的设置参数与软件设的一样，然而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测得的实际参数：109.4kPa的柱压，流速为1.95ml/min，线速度50.4cm/sec,分流比7.50，总流19.5ml/min2）此时，如果把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]面板上的流速（1.50ml/min）重新输入一下，则： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]自动生成参数：83.5kPa的柱压，流速为1.50ml/min，线速度44.2cm/sec,分流比10.0，总流19.5ml/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测得的实际参数与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]生成的参数一致。说简单点就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和软件自动生成的参数不一致，软件生成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能达到（部分）。重启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或电脑或软件和重新下载参数都不管用，出问题前后的柱子参数和各个问题都一样。今天还重新换了进样口密封O形圈和隔垫，就差柱内石墨垫和柱子接头了，不过想想连续几根以前密封性很好的柱子都出现这种情况就没换了。有什么建议或解决方案也可发邮件到yzhlai@163.com，这问题已经让我几天干不了其它活了，问岛津工程师也没找到原因，先谢谢了！