气相色谱极谱柱

（了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱，第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/）了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱，第 2 部分上次，在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中，我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性，因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定，交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性，并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致，许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言，控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要，因为这些部分会引起色谱柱流失（尤其在高温下）。一旦认为聚合物可以接受，则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度，因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层，影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时，涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱，几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度（足以得到所需膜厚度）挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端，对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出，涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法，在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行，以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中，可通过首先沉积单体，再通过加热或催化在管壁表面聚合，形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上，然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺，不论色谱柱内径 (id) 多大，控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同，可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm，对 0.53 mm 毛细柱而言，差异为 1.1%；但对 0.25 mm 毛细柱而言，差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后，必须通过冲洗除去未反应的聚合物，然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后，在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。

我们需要用气相色谱分析以下物质：2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTCA）的中间产物马来酸二甲酯、磷酰基琥珀酸四甲酯和2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯。还有以下原料需要进厂检验其纯度：亚磷酸二甲酯，甲醛，丙烯酸羟丙酯，甲醇、丙烯酸、丙烯酸甲酯、十二叔胺、氯化苄，如何选择色谱柱，使用尽量少的色谱柱。不知有没有检测这些物质的，提一下建议需要购买那些柱子，并且哪些产品可以用同一色谱柱检测。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握，下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理，希望可以帮助到大家。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的 而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是一种常用的色谱柱产品，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。用户在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时对于应用知识需要进行掌握，下面小编就来具体介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理，希望可以帮助到大家。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的工作原理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。[/font] [font=微软雅黑]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的[/font][font=微软雅黑] 而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。[/font][/font][font=微软雅黑]检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。[/font][font=Calibri] [/font]

亲们，请问有人用过型号为CP-PoraBOND Q的气相色谱柱吗？该选用什么溶剂比较合适呢？还望诸位不吝赐教，谢谢！

亲们，请问有人用过型号为CP-PoraBOND Q的气相色谱柱吗？该选用什么溶剂比较合适呢？还望诸位不吝赐教，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要，本文主要介绍关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的相关知识。[align=center][img=1.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200605/1591338634815005.jpg[/img][/align]　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装　　首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意：　　1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。　　 将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。　　2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。　　 总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。　　3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。　　 一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的维护　　其次，就是色谱柱的维护。　　每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。　　暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。　　三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的简单维修　　最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。　　一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了

我们已买岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014AT, 现在准备购买几个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。需对燃烧尾气里面的主要气体成分（H2, O2, N2, CO2, CO, CH4, C2H4 ）做定量定性分析。请有经验的同学推荐应用几个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的生产厂家，或几个质量好的色谱柱谢谢

我们都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由于它具有高灵敏度、高检测性能所以在石油、化工、医药、农业、生物和环保等方面得到广泛应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分就是色谱柱，因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性：1.要有高的分离度2.具有足够的塔板理论数影响这两方面就的因数有：1.色谱柱长度、孔径大小2.载体颗粒的大小3.固定相中固定液的性质我们现在只讨论第三种影响因数，我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠，这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离，它的分离原理是“相似相溶”原理，即极性溶于极性，非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中，被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰（组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关），所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。

国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有哪些？用过DB与VF色谱柱，质量都很好，不过价格也贵些，有没有质量同等的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，推荐几个品牌。

请教老师们怎样根据检测的成分（有机残留试剂的性质）选择气相色谱柱的种类（极性），气相色谱柱是根据什么进行分类的，种类都有哪些？谢谢了

气相色谱柱如何选择，测溶剂该用什么样的色谱柱？

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

我想测几种手性有机氯农药，用HP－chiral 的气象色谱手性柱，但不知道手性柱和一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有什么区别？有GC-ECD可不可以？有哪些需要注意的地方？这种柱子能够分开a-hch dde吗?很急，谢谢各位帮忙啦！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容，今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意： 1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。 其次，就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了。

乙腈作溶剂，溶有少量苄胺，气相色谱分离检测，第一次进样，正常出峰，之后进样不出峰。换一台色谱，情况一样。听说乙腈会使毛细管柱的固定相流失，损坏柱子。。乙腈作溶剂该用什么型号的柱子呀？文献有用RTX-1和RTX-5的，求大神们赐教

想问下前辈有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能分析1，6己二胺、6-氨基-己醇、环己亚胺，想购买一根色谱柱

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，最困扰你的是_____？A. 如何老化色谱柱B. 如何优化和设置柱箱温度C. 如何安装色谱柱D.如何选择色谱柱E. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可以进水样吗F. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离原理欢迎交流?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材，也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢？一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么？首先，我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化，目地是为了去掉里面不够稳定的固定相，让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后，怕色谱柱里面有残留的物质，也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥？首先，老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么？避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三，确保其它接头，正确安装。四、要连检测器吗？从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些？如果是已经使用的色谱柱，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。六、小结老化的要点包括：1、查看说明书，确定老化温度；2、检查仪器连接，确保无氧；3、断开接检测器；4、必要时，先做进样口维护；5、缓慢升温至老化温度，保持数小时。

[color=#333333]不同的固定相对不同的分析物的影响不同。[/color][color=#333333]根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长。[/color][color=#333333]色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。[/color][color=#333333]您现在就可以看到其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素。[/color][color=#333333]从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。[/color][color=#333333]考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱．[/color]

气相色谱在分析行业中很受欢迎，其应用范围正在逐渐扩大。 目前，气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器，且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年，气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元，而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述（共两部分）的第一部分中，我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年，随着熔融石英毛细管柱的开发，实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱，按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁，且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ，膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ，长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层（0.1 到 3.0 µm）涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料，例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ，长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层（5 到 50 µm）多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ，长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相，质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示，开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式，以便载气能够自由流动，不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中，固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁，并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式，而是根据固定相相对较低的蒸汽压力，简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]

气相色谱柱的安装 气象色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下：1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。4.当色谱柱与进样口接好后，通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。6.通载气，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。（比如：如果在正常的使用状态下，基线的信号值增高，那么可能色谱柱的性能开始下降。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。）

[font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱流出曲线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱原理[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析流程图所示。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，也叫流动相)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图了。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱组成[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器示意图[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 组分能否分开，关键在于色谱柱 分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱应用概况[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]处理软件在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来分析 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量 在农业上可用来监测农作物中残留的农药 在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型 在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)的分离技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现在20世纪40年代，英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中，证实了气体作为色谱流动的可能性，并预言了GC的诞生。与此巧合的是，这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献，但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 虽然GC的出现较LC晚了50年，但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年*台商品GC仪器的推出，到1958年毛细管GC柱的问世 从毛细管GC理论的研究，到各种检测技术的应用，GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得GC色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用GC来监测船舱中的气体质量 从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，GC技术的应用极为广泛[/font]

尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节，但使用前仍须重新调节。若未重新调节，则可能出现基线较高且不稳定的情况，而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值，即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时，色谱柱在较短时间（10分钟以下）所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时，使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时，先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行： 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器，则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降，则考虑延长保持时间，直至获得稳定基线。如果采用较长（30m）或固定相较厚（0.5μm）的色谱柱，则由于固定相 的量增加，调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器，则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后，运行空白试样，检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时，运行标准样，检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

[font=宋体][color=#333333][font=宋体]相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱，感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱要简单的多，而且，往往[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱各型号之间的专属也不那么强，往往一个样品用多种色谱柱分析，通过调整温度程序，也可以得到相类似的分析结果。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的进样针数同样也仅供参考，不能作为色谱柱寿命的第一参数，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物（包括一些在不适合的方法中，样品的分解或聚合物）、载气纯度等。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱通常是石英管表面涂敷的液体填料，所以一般情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离其实是气化后的样品在液体填料里的溶解再挥发的性质不同来实现的。那么既然填料是液体，自然就会挥发了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的寿命最大的影响因素就在这里。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱都会有一个极限温度，一般使用温度会在这个极限温度下的[/font][font=宋体]20度左右。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析方法是程序升温的，高温的温度和保留时间决定了每一次进样对色谱柱的影响。不过不同类型的色谱柱因为其填料的性质不同，其极限温度也不同，自然最高使用温度就不同。反过来说，在相同使用温度下，其寿命也不相同。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]不管什么分析方法都要尽可能的真实反应样品里的溶剂及所有物质的含量，[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析样品的首要条件是，样品要能被气化，就是进样口温度及程序终温要大于样品的沸点（这也不是的），当样品中有高沸点的物质，甚至是无机盐、机械杂质，不能被气化留在了衬管里，甚至留在了色谱柱中，就会对色谱柱有损伤。这种情况最好是要处理一下样品，萃取、蒸馏、过滤都是常用的方法。如果实在无法避免，就要经常更换隔垫、石英内衬管等，过一定时间还要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱前段割一段下来，通常是[/font][font=宋体]1米左右。除了这些，还应注意对样品性质的了解，如果样品的热稳定性差，进样分析过程中发生了分解或者聚合，产生高沸物就会对色谱柱产生很大影响，如果这些物质不能被溶剂冲洗的话，这种损伤就是不可逆的，而且分析结果也不准确。这种情况下就要适当的降低温度，直到不发生这种反应。或者换其它的分析方法。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]通常我们使用的[/font] [font=宋体]载气是高纯氮气，但是，排除经济因素，这并不是一个最佳的选择。因为氮气的生产就是液态空气蒸发来的，但是因为氮气和氧气性质接近，一般很难杜绝高纯氮气里含有少量的氧气。氧气在高温柱对整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统包括色谱柱都会产生不良影响。所以一般仪器厂家还是建议使用高纯氦，尤其在进行计量、验证等高标准分析时，不过一瓶高纯氦可以换[/font][font=宋体]5瓶高纯氮，一般用户还是选择使用高纯氮气。其实从仪器性能来讲，也可以使用高纯氢气作为载气，低含氧量、低背景、低廉的价格都是不错的选择，当然一般考虑到氢气的泄漏以及储运的风险，往往被用户所排除。不过，带TCD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]往往还是使用高纯氢气作为载气。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中色谱柱对溶剂有作用力吗？柱子为聚乙二醇石英毛细管色谱柱，溶剂为丙酮，请问柱子对溶剂有力的作用吗？

使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗？

[color=#444444]现在有一个溶液，溶剂是氯仿，溶质是2-溴苯乙酮，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定其中2-溴苯乙酮的含量？应该使用什么色谱柱？相关参数如何设定？TDX或5A色谱柱可以吗？[/color]

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的应用及工作原理[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。[/font] [font=微软雅黑]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。[/font] [font=微软雅黑]样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。[/font][/font][font=微软雅黑]检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。[/font][font=微软雅黑]气由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。[/font][font=Calibri] [/font]