[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气、燃气和助燃气的要求(纯度、气量、压力)?
某在线气相色谱用气量(氮气或氦气)恒定,消耗每个格气的时间是否相等?我认为是相等的,跟压力没有关系比如从15mPa降到14mPa所需时间和从2mPa降到1mPa 是相等的各位哥哥姐姐弟弟妹妹 有注意过吗?业内人士有啥看法?
实验室要进行集中供气设计,请问一台气相色谱仪用的氮气,氢气和压缩空年用气量多大? 分别输入压力范围多少?
[color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],发现每次的风告知都不一样,我怀疑是进液器内有气泡,但因为1微升进液器内有铁丝,看不到进的液体和气泡,所以也只是猜测,请问,有什么办法减小误差?[/color]
各位老师,一组满瓶的氢气、空气、氮气用来测定农残,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱定性大约可以测定多少个样品?谢谢了
气相色谱的各种基本术语 1、气相色谱法(Gas Chromatography \GC)以气体为流动相的色谱法。 2、色谱图(Chromatography):色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。 3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其組分的气体。 4、固定相(Stationary Phase)色谱柱內不移动的、起分离作用的物质。 5、色谱柱(Chromatography Column)內有固定相用以分离样品組分的柱管。 6、填充柱(Packed Column)填充固定相的色谱柱。 7、毛細管柱(Caplliary Column)内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 8、检测器:(Detector)能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。 9、氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector \FID)能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。 10、基线(Baseline)在正常操作条件下,仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。 11、基线漂移(Baseline Drift)基线随时间定向的缓慢的变化。 12、基线噪音(Baseline noise)由于各种因素所引起的基线波动。 13、保留时间(Retention Time)进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 14、柱溫(Column Temperature)色谱分析时色谱柱的温度,即为柱温度。 15、气化温度(Vaporization Temperature)为了使液体样品汽化,气化室被设置的温度。 16、检测器温度(Detector Temperature)为了便于检测组分,检测器被设置的温度。 17、气化室(Vaporizer)使样品暂能气化及预热载气的部件。 18、分流比(Split Ratio)样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部分进入柱內,其余的放空,这两部分载气量的比值。 19、操作条件(Operational Condition)进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度,载气、其他气体及其流速;样品处理、进样量和进样方式等实验条件。
听说顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。
GC色谱仪的三大优越性能 1、GC色谱仪的氢气连接接头采用反扣螺纹,避免错误的管路连接(安全性设计) 反扣螺纹避免错误的管路连接造成的氢气安全问题。 标签指示出开关的旋转方向,最大限度保证使用安全。 2、GC色谱仪载气节省功能可降低载气消耗量 此功能通过调整分流比来减少从分流出口排出的载气量,真正实现载气节省,降低分析成本。 使用此功能,可使分流流量在进样完成后从50mL/min降至5mL/min,大大节省分析成本。 3、GC色谱仪具有丰富的自检功能预防仪器故障 使用自检功能,可确认装置运行是否正常。可详细地检查温度传感器、控制条件、供气压力等,预防仪器意外停机。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多。如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点是有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,大定量管体积应在实验时,塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时,hao跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀;b)避免高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,hao通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。8.取样工具:目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非精密度要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时个se谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;若阀的切换波动较大,可以待所有样品中的目标峰出完后,再切换回取样位置。但要注意在下次进样前,需等基线平稳。12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三lv甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。对有些以凡士林或真空脂等密封的阀,涂抹密封材料时,不可过多,以防堵塞六通阀。
导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素: 一.气相色谱仪气体纯度的因素 气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。 二.气相色谱仪气流比例的选择的因素 在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。 三.环境条件的因素 气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
早上接到一个客户的询问,他们要测定牛奶中的含气量,问我觉得哪种仪器可以做这个这个指标,从来也就没听说过有谁做过,所以也不知道应该用啥方法我想了想,有几种方法1, 测定牛奶中的溶解氧来推断2, 用顶空气相色谱来做3, 用真空脱气+压力传感器来做看看各位板油如何判断,或者是否有更好地方法
一台双气路[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配两根毛细管柱,分流进样,氢火焰检测器,平均每天开机20小时,一个月的氮,氢,空用气量大约会是多少?用高压钢瓶气提供气源。因为最近要筹建一个分析室,所以想核算一下一年的耗气成本,可能的话,想配空气发生器,氢气发生器各一台。请各位大虾帮忙。谢谢!
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用和维护问题汇总[/align][align=center]前言[/align]本公司从2003年开始使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],目前两个化验室有十几台,均为国内早期三个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家之一产品,类型有FID、TCD和FPD,全部采用手动进样,我也从那时起从事色谱仪的使用和日常维护,这么多年来遇到了许多问题,现将这些问题和解决方法汇总,在这里分享给大家。1、气体样品用注射器进样重复性差。由于注射器的针头比较粗,内径较大,进样后抽针时进样密封垫针孔容易短暂漏气,所以应更换密封垫或将密封垫稍加拧紧。2、玻璃注射器漏气问题。玻璃注射器密封性较差,所以在选择配套针头时应选择除针尖外是塑料材质的针头,进样时速度要快,否则针筒磨砂面漏气量会较大。以上两种情况,在用六通阀定量管进样后就不存在了。3、微量注射器标称体积有问题。我们的倒班检验员都是用自己班的进样针,有次接班时用外标法测定水分时检测结果比上班的高出一倍多,做了几次都一样,生产车间反映生产正常,最后了解到使用了一只新注射器,换一只旧注射器后检测结果就正常了。使用新微量注射器时应与旧的对比检测一下,防止注射器质量问题影响检测。4、柱室后开问题。仪器报警后开问题,原因有两个:一是后开门步进电机故障,更换电机就好了;二是后门的行程接触装置变型或者移位,调整到适当位置就排除故障。5、柱室不加热。一是柱室加热丝烧坏,更换;二是主板上加热电源分布可控硅开路,更换可控硅。
那位高手帮忙算下气相耗气量,提供公式也行。柱温50摄氏度常温He 40mL/min 7天24小时运行。共需多少MPa钢瓶气高中物理问题,不会做了。先谢谢~~~
我想测一种反硝化菌的产氮气量,把菌放在摇瓶中,瓶口用纸包好,大家能否指点一下,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测产物种氮气的含量,怎样收集气体?
看气相色谱检定规程中的最佳档,不知是什么意思。仪器量程中最高档与检定中的最佳档有关系吗?请大侠们说一下,谢谢!
此帖前部分内容与水中月斑竹的[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060304/354091/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题解答(第8楼)内容重合[/URL]以及其他帖子的内容有些重合,此帖属于综述篇[B][center]进样应注意问题[/center][/B]手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的,每天我都会将柱温,进样器,检测器的温度都降到50度,按照正常情况下,50度的进样器是可以用手触摸的,而不应该烫手。但是最近我发现,尽管色谱上显示进样器是50度,但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师,结果他说既然显示是50度,那就是50度了。我还是觉得不正常,50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案,很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。
各位老师,请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱耐最高温度是280℃,通常设250或260℃。进样口温度设到350℃或380℃,会不会对色谱柱有损坏?想测的物质沸点在三百多℃,不知道这样是否可行?
各位大侠好!今天在百度上搜到 采用气相色谱分离技术(无需“加液” )制氮:内容如下 这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关,便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,最重要的是它不需要任何化学消耗品。 操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。 其中有2个问题不明白1、合成分子筛为吸附剂,这是什么牌号的分子筛? 2、既然是通过分离技术,怎样确定在什么时间内取到比较纯的氮气?我对这个不了解,期待高手指教。
自动进样的气相色谱仪国内有没有能够连续进样的厂家 进口货有没有耗材便宜的经济货?
气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中,特别是对于毛细管气相色谱来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。1.分流进样分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中,进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉,所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质,在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。2.不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集,使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇,只能小体积进样(50ppm,FID),可以应用热分流进样方式,或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。 当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间,就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。 另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时,会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。5.程序升温蒸发进样方式(PTV)PTV进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术,并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样,冷分流/不分流进样,冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中,在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外,PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外,PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管,溶剂通过分流管排出,此时溶质被富集和捕集,然后关闭分流阀,加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出,所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。进样方式相关帖子:【2013年度调查系列】你常用那些进样方式【讨论】你是如何选择进样方式的?【求助】分流方式,用分流/不分流毛细管进样口衬管有影响吗【求助】请问GC分析时,采用的控制方式:恒流进样和恒压进样有什么不同??【求助】气相色谱进样量或进样方式不一样会影响保留时间吗?【分享】气相色谱的进样系统和进样方式(整理版)【讨论】PTV和分流/不分流进样方式
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选择载气时,应注意以下几方面: 检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。 TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。 ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。 NPD检测器,常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。 PDF检测器,氮气、氦气、氢气都可用作载气,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。 G C- M S仪器,应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器对气源的要求: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气源的分类: 钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶) 体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气气源) 气瓶安装要求 由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。 气体纯度要求:载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%氢气 0.30MPa 99.999% 空气 0.40MPa 无油干燥 注意事项:使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。 气体钢瓶应使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。 气体发生器的安装要求 当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2 米以内,设置空间为1 平米,放在实验台上或地上都可以。 若配有FID 检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD 检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气,其次是氦气或氮气。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气体发生器仪器特点: 采用桶状结构电解池,具有电解面积大、池温低、产气量大、纯度高等优点。 气路系统设有碱液回流装置及气体自动控制系统。 电解纯水(杜绝加碱)制氢,无腐蚀、无污染、氢气纯度。 单元槽槽电压低,氢气纯度高,干燥剂更换周期长。 电解电流小,但产气量足,升压快(3~5分钟)。 氢气稳压、稳流输出,并随负载用气量变化自动跟踪。 稳压精度高,缺水、过压、防水冲等自动保护技术齐全、可靠。 噪声小(用户使用时,风扇基本不起动)。 电解效率高,耗电功率小。
用的的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],最近开机调用方法后一直显示未就绪,温度达标,气量也有,怀疑是点火不成功,有尝试过调用关机方法再调用测样方法,有几率显示就绪,但是今天一试不行了,还是未就绪,想问问这是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021120189733_4917_5686704_3.png[/img]
请问气相色谱的顶空进样和直接进样有什么区别?希望大家可以帮忙一哈
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析),但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源:21世纪精细化工网[em61][/b]
液相色谱的宣传动不动就说高通量进样器,好像气相色谱没有这样宣传,不知道有没有?
[color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测总是出现这样的问题,同一样品,进样体积一样,但出峰高度差不少,含量变化也很大,一个含量在70%,一个30%左右,能浮动8%左右,这样根本没法定量啊,即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢,是色谱的问题,还是色谱条件,或者操作的问题?[/color]
《气相色谱百问精编》第35页写着:“因为FPD是富氧型的检测器,化合物在检测器内大多被燃烧,而不会污染检测器,因此检测器温度在该情况下可以低于柱温”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409010915_512442_2103464_3.jpg第138页则写道:“在使用时,通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409010918_512444_2103464_3.jpg 本人认为富氢焰是正确的!
[color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下:[/color][color=#444444]色谱柱:Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气,载气流量为4mL/min。升温方式:以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃,恒温10min,[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL,分流比:10:1,FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃,常压沸点范围250-550℃,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]