[size=4][center]图说中国仪器30年([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]篇)[/center][/size]为配合改革开放30周年中国仪器行业回顾专题,论坛特征集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器老照片。请用户上传你们手中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器老照片,并标注该仪器的名称、型号、生产厂家、生产时间以及该照片的背景资料。注:此帖为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老照片专用征集帖,请勿上传其他类别图片。图片已经核实录用,每张90年以前的照片奖励10个积分,90年后的照片酌情奖励1~5分。
在气相色谱法中,各组分的含里与峰面积存在着比例关系。计算峰面积的方法,借助于记录仪、记录纸的方法有:(1)峰高法;(2)半峰宽面积法;(3)峰高乘保留距离(时间)面积法(适用于同系物);(4)剪纸称重法;(5)面积仪法。 与气相色谱仪直接连接计算面积的方法有: (1)电气自动积分法;(2)直接连接计算机法。 实验室气相色谱仪大都采用(1), (2), (3)的方法,间或使用(4)方法。对于工业气相色谱仪,从仪器自动化出发,最简单的 (1)方法占大多数。但是峰高法有下列缺点: 易受操作条件的影响。峰高不一定与浓度成比例,为了正确地定量,一般要用校正曲线,这是比较麻烦的、由于采用多重刻度,满刻度值各不相同,各组分含盈的读取比较困难。 由于上述这些原因,工业气相色谱仪用的积分器就应运而生,从峰高定量改为求面积定量,提高了分析精度。而且,在测定产品的杂质时,不必将各个杂质分离后测定(这在某些情况下是难以做到的),只要测其杂质总量就成了。
气路中为什么要用气体捕集阱;GC中最常用有哪几类捕集阱?GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;氧气:最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的,每天我都会将柱温,进样器,检测器的温度都降到50度,按照正常情况下,50度的进样器是可以用手触摸的,而不应该烫手。但是最近我发现,尽管色谱上显示进样器是50度,但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师,结果他说既然显示是50度,那就是50度了。我还是觉得不正常,50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案,很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理 http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。主要组成 气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测时溶剂的选择一方面要顾及质谱检测器的离子源不受损害,又要尽量使色谱柱的使用寿命延长,更要保证对样品与目标物质的溶解性以及前处理时萃取、洗脱等等步骤的可操作性,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱不可用水、甲醇等作溶剂的说法也是众说纷云,就连一些仪器厂商的工程师也经常含糊,现请各位网友各抒己见,如果有实际经验更欢迎现身说法,欢迎大家踊跃讨论~~~
针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题,研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统,进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性。
一直认为气质连用仪就是气相色谱+质谱监测器,今天看到Agilent单四极杆气相色谱-质谱联用分析仪,不太明白单四极杆是什么意思和普通GC有什么区别?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型?
气相色谱分类GC属于柱色谱,它可以分为几类。最常见的有以下几种。1、 按色谱柱分分为填充柱GC和开管柱GC。填充柱内要填上一定的填料,是实心的,而开管柱(又称毛细管柱)是空心的,其固定相是附着在管内壁上的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597076_944_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606160841_597077_944_3.png2、 按固定相状态分分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相,如多空氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理。3、 按分离机理分分为分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)。应当指出,气液色谱并不总是纯粹的分配色谱,气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用而已。4、 按进样方式分分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。楼主:如若有不足之处,欢迎大家补充!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢?各路高手请指点?我以前是做重金属检测的,试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱,这个试剂空白怎么扣除啊?我们的样品使油溶性的,根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,我们购买的是最新的色谱纯,但是发现空白干扰比较大(检测的是乙酸乙酯和乙醇),我也咨询果有关人士,给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响,任何试剂都是有干扰的,所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议,小妹谢过了。
气路中为什么要用气体捕集阱?GC中最常用有哪几类捕集阱?GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;氧气:最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱?FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱(如,5060-9096)FID、NPD、FPD、TCD-载气→水分、氧气捕集阱(如,OT3-2)ECD-尾吹气→水分和氧气捕集阱(如,OT3-2)TCD-参比气→烃类捕集阱(如,5060-9096)MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如,RMSH-2)和氧气指示捕集阱(如,IOT-2-HP)以上捕集阱建议6-12个月换一次,具体看使用频率。
气相色谱,图谱集500实例
通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。
求助:上分厂102G热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未开载气运行了一个小时左右,柱温90℃。重新开后,平常位置处峰的峰面积减小很多,其它小峰没有,请问是哪里出了问题。色谱柱还是检测器?是因为没有开载气的原因吗?
亲~~2011年度气相色谱大调查系列开始啦!这次调查主要就算看下大家常用到的气相色谱检测器类型与,凡是在后边回帖的均可获得2-10个积分的奖励哦=.-==-==-===-=亲,这是回帖格式=-==-==-==常用的检测器:经常测试的项目:用过但是不常用的检测器:==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-
顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L
寻找光谱和气相色谱以及传感器的资深研发人员,工作地点在广东,有兴趣可以回复我或直接加我微信llb8331882进行详细沟通。 传感器技术带头人1、负责组建研究院在传感器方面的技术团队,包括技术路线、团队组建、人才培养等;1、分析化学、电化学或电子仪器专业博士学位;2、与产品企划团队及产品系统经理一起制定传感器技术的开发计划并带领技术团队实施技术研发;2、5年以上传感器技术研究开发经验;3、 熟悉环境监测技术所用的各类传感器,特别是水质监测和重金属检测中所用的各类传感器,熟悉传感器技术的发展方向;4、有带领技术团队、为团队提供技术指导的经验;光谱分析技术带头人1、 负责组建研究院基于光谱分析的检测技术团队,包括光谱技术路线、团队组建、人才培养等;1、物理、光学或电子仪器专业博士学位;2、 与产品企划团队及产品系统经理一起制定光谱技术的开发计划并带领技术团队实施技术研发;2、5年以上光谱分析技术研究开发经验;3、熟悉环境监测技术所用的各类光谱分析仪器,特别是光谱分析技术在气体监测方面的应用。熟悉光谱分析技术在其他领域,如食品检测等方面的应用;4、有带领技术团队、为团队提供技术指导的经验;气相色谱分析技术带头人1、负责组建研究院基于气象色谱分析的检测技术团队,包括气相色谱技术路线、团队组建、人才培养等;1、物理、光学、分析化学或电子仪器专业博士学位;2、与产品企划团队及产品系统经理一起制定气相色谱技术的开发计划并带领技术团队实施技术研发;2、 5年以上气象色谱分析技术研究开发经验;3、熟悉气相色谱技术在环境监测设备和领域的应用及其在其他领域的应用;4、 熟悉气相色谱技术的发展方向及相关前沿技术;5、 有带领技术团队、为团队提供技术指导的经验;
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的色谱柱必须与仪器配对吗?大家都是通过什么途径采购的?直接联系仪器厂家还是怎么办?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]国产和进口的差别大吗?
[em24] 科晓仪器--色谱技术专家 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 液相色谱仪 气源 色谱工作站 色谱柱 色谱配件 色谱仪维修 色谱培训班 其他分析仪器 杭州科晓公司济南分公司青岛办事处 0532-88080370 0532-88080375樊济配 13573221112
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
今天想买一瓶GC/MS上用的色谱纯的异辛烷试剂,打电话过去,对方问我,是用在气相还是用在液相上,说是有气相色谱纯的试剂。这还是第一次听说。小伙伴们有谁碰到过吗?虽然最后还是买了HPLC级别的,但是思考了一下,两者的纯度不见得有多少差异。HPLC级别的可能兼顾光谱纯,以免紫外吸收不好,GC级别的可能就是含碳的少一些(FID检测器),金属离子含量低一些(农残微量检测的如ECD检测器的),不知道我说的对不对?
前两天同学让帮忙订一下色谱纯的苯和甲苯,要用来配标样,然后我就打电话,结果都是500mL的,她是用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,500mL太多了,用不了,就没订~ 后来打电话给老板,老板说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的叫标准品,有小体积装的;液相色谱的是色谱纯,一般做流动相和溶剂,至少是500mL的。还有一个同学说他曾经就用色谱纯的啥做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用了。 我仔细想了一下,LC主要用UV检测器,色谱纯应该是除去了对光谱吸收的杂质;而GC用的检测器就比较多了,我们实验室用FID,那个同学用的是ECD,检测器不同,响应不同,色谱纯试剂除杂的侧重点也应当不同才对! 所以,我认为LC和GC的色谱纯试剂不是一回事,不能混用! 这是我的分析,但实际我还没用过,不知道对不对,希望大家指正~
我是刚接触气相色谱仪的新人,单位新配了一台气相色谱仪,安装的工程师跟我说能直接进水样到仪器中检测水样中的有机物。难道水样不用前处理了吗?如果要前处理,一般是用哪种方法的啊!!!!急!!!求教!!!
由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni,这种物质会对人体造成一定的危害,因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说,对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器,那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说,对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意: 1、热清洗:如果基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致,那么,检测器可能会被柱流失所污染,这时候就应该对ECD检测器进行热清洗(烘烤)。 2、气体纯度:ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁(99.9995%)和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预防老化色谱柱。 除此之外,在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,对人体的危害是相当巨大的。 因此,如果检测器在短时间内不用,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外,以免造成环境污染。 总之,在日常使用以及维护ECD检测器的同时,请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问,您可以及时和我们联系。
请问下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在疾控系统中最常用的是哪些检测器,主要用来做什么物质,最好能有相关的资料传上来,谢谢大家!!!
气相色谱讲座第一节 基础知识气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 2、气相色谱的特点 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 2、气相色谱的特点 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单,仪器价格便宜。 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。3、气相色谱的分类2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、气相色谱的分类3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 4、气相色谱的分析装置 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分, 2、进样装置, 3、色谱柱, 4、检测器和记录器: FID(氢火焰离子化检测器) ECD(电子捕获检测器) TCD(热导检测器)5、气相色谱基本概念和术语1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、气相色谱基本概念和术语5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。5、气相色谱基本概念和术语8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流 。6、气相色谱的载气1、作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。2、常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。7、载气的净化1.所谓净化:就是除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度。2.不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。3.一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。 8、试样的进样方法色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。9、气相色谱的影响因素 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。第二节 气相色谱的操作规程一、 FID的操作步骤1、按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。2、将色谱柱安装到FID检测器。3、打开净化器上的载气开关阀,然后用检漏液检漏,保证气密性良好4、打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)。5、打开净化妻的空气、氢气开关阀,分别调节空气和氢气的流量为适当值。
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