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[color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],发现每次的风告知都不一样,我怀疑是进液器内有气泡,但因为1微升进液器内有铁丝,看不到进的液体和气泡,所以也只是猜测,请问,有什么办法减小误差?[/color]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,空气的用途有多种:一方面,FID、FPD和NPD都需要使用空气作为助燃气;另外,当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]安装有自动六通阀等装置时候,可以使用空气作为驱动切换装置进行切换的驱动气;此外,当使用FID等检测器进行检测时,一些研究人员使用空气作为尾吹气,具有一些出人意外的结果。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/ce/ccccece4a3420e5f40d825c6cc0d50ea.png[/img]因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的空气流量较大,单台FID使用的空气流量可以达到300mL/min左右,因此并不能通过使用大气中的空气来满足仪器的需求。常用的空气供给方式包括使用钢瓶空气和使用空气压缩机/空气发生器来提供。钢瓶空气需要向气体供应商购买,空气发生器/压缩机的种类、原理和结构多种多样,难以一一说明,本文主要谈及可置于实验室内的小型[color=#ff2941]无油[/color]空气发生器。(请注意是使用无油空气发生器)从名称上而言,无论称之为空气发生器、空气源、空压机或者空气压缩机,其本质类似,都是通过气体压缩机来提供达到一定压力的气体。介于实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用空气的要求,空气发生器会在压缩机后安装储气罐、净化装置等,从而使提供的空气达到使用的要求。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/12/c6812ab1abcd53c1a5e747622654aec0.jpeg[/img]一般而言,空气发生的工作流程为环境空气经压缩机压缩进入储气罐,再由储气罐经过净化器之后,通过稳压阀输入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/a2/0cda25845e3a9d1cf6dc338426871cb9.png[/img]其中,储气罐用于储存气体,并保持一定的压力;同时储气罐可以防止因为放水口定时排出水而引起的空气输出波动;储气罐上的压力传感器可以监控储气罐压力,起到开启和关闭压缩机、排气等作用;净化器一般使用硅胶初步除水,分子筛深度除水,活性炭除去烃类。稳压阀可以调节空气压缩机的输出压力。下图为SPB-3型全自动空气发生器的示意图[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/e8/e44e8e75830afe747730c0564c5f9472.png[/img]对于空气发生器而言,压缩机是其中的关键部件,其用以提供压缩了的空气。实验室内的小型空气发生器使用的压缩机类型、原理和空调使用的类似,现介绍两种:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/7a/d087aec1019ece8864dc15b4aefe10e6.png[/img]1 转子式压缩机滚动转子式压缩机是一种容积型回转式压缩机,其原理是偏心轴带动滚动转子在泵体中旋转,从而压缩空气。如下图,刮片与滚动转子将汽缸内腔自然分成吸入室和压缩室两部分。滚动转子在偏心轴的带动下沿汽缸内壁转动,在滚动转子转动的同时,汽缸内腔吸入室和压缩室的容积在不断变化。当吸入室容积逐渐增大时,空气便从吸气口进入吸入室。随着滚动转子的转动,吸入室的容积不断增大,同时压缩室的容积相应地不断减小,从而对压缩室内的气体进行压缩。压缩室内的压力逐渐升高,当压缩室内的压力大于排气压力时,排气阀在压力差的作用下被打开,压缩后的空气便从汽缸中不断排出。滚动转子沿汽缸内壁转动一周,便完成了一个吸气、压缩、排气循环。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/97/43897c081c4e46ee06a04a910dcf1c4f.png[/img]2 涡旋式压缩机涡旋压缩机是一种容积式压缩的压缩机,压缩部件由旋转涡旋盘和固定涡旋盘组成。偏心轴带动旋转涡旋盘,使旋转盘在固定盘中转动,从而压缩空气。工作的具体过程如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/f3/17bf35788f2bed04865122be03740b4f.png[/img]压缩机开启后,经过以下过程进行空气压缩:(1)压缩机经过固定漩涡盘外侧的吸入口吸入空气;(2)被封闭在压缩空间的空气,由旋转涡旋盘旋转运动引起压缩空间的缩小,面向中心压缩;(3)压缩空间在中心部形成为最小,被最高限度压缩的空气经过中心的排气口挤压向外部。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/33/f3/833f3e1d4b02565b70504bcff1fbedcc.png[/img]旋转涡旋盘转动一周,便完成了一个吸气、压缩、排气循环,该过程会重复进行。以上是空气发生器和核心部件压缩机的具体内容。[hr/]在实际使用空气发生器的过程中,对于常量的物质分析,常规的无油空气发生器可以满足要求,但是,介于以下原因,在分析微量成分等时并不能满足需求:(1)空气发生器的最初的气体来源是实验室或者是实验室周边,这部分空气来源可能含有较多的有机化合物,因此产生的压缩空气品质上并不能满足实验室的需求;(2)空气压缩机标称无油,但是实际上使用常规的压缩机,压缩机后部的净化装置并不能完全除去其中的油雾;为了解决以上问题,常用的解决方法是在空气压缩机的进口处安装油雾过滤器用以除去压缩机的空气来源中的油雾类物质;同时在空气压缩机的出口处安装除烃装置&零级空气发生器;或者选购纯无油空气源。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/d9/d04d99392794f30ab0ca13db33a24288.png[/img]零级空气发生器/除烃装置是一种净化空气源的装置,在含有铂钯载体的加热催化器中对压缩空气中的碳氢化合物进行催化裂解,将碳氢化合物转化为二氧化碳和水蒸气,从而产生低于0.1ppm碳氢化合物的零级空气。零级空气发生器可以单独选购,只需要将其与空气发生器连用即可;有一些供应商也会提供一体式(不需要和另外的空气发生器连用)的零级空气发生器。在实际的使用中,如何选用空气发生器,一方面要根据空气发生器使用的场所(助燃气或者驱动气)来决定,另外要根据仪器的空气使用量来选择空气发生器的规格;同时,根据仪器开展的项目(微量组分或非甲烷总烃中的氧峰测定等)决定是否需要加装一台零级空气发生器
气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2,3,5-三甲基氢醌,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是生产维生素E的中间体,其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前,维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种,国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足,部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2,3,5-三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明:本方法简便,分析速度快。能满足生产质量控制的要求,从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2,3,5-三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2,3,5-三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶