气相色谱微型柱

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

新加坡仪方亚洲有限公司正式成为 Thermo Fisher Micro GC 微型气相色谱仪中国区总代理 新加坡仪方亚洲有限公司（INTERMASS FISCHER-ASIA PTE LTD），是一家总部设在新加坡的专业科学仪器公司。作为多家世界先进的分析仪器设备制造商在中国地区的总代理，仪方公司的产品主要被应用于石油炼制、精细化工、生物制药、环保监测、电子元件等众多行业及领域。凭借成熟稳定的销售团队和优秀的售后服务团队以及与Thermo Fisher长期合作的成功经验，仪方公司继Thermo Fisher总硫总氮元素分析仪和有机元素分析仪系列产品后再次成为Thermo Fisher 最新的微型气相色谱仪Micro GC的中国市场独家总代理，负责产品的市场销售和售后服务工作。 如果您对产品有任何疑问或兴趣，欢迎随时垂询我公司或登陆公司网站查询。 联系方式： 北京办公室：010-5867 8333 上海办公室：021-6439 9787 Email：ifac@intermasschina.com Website：www.intermasschina.com Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪 快速、可靠、简便和高效 C2V-200Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制，可用于实验室或在线气体分析。尤其是在自然资源领域，C2V-200微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力，能够快速的得到精确结果。&ldquo 集成微芯片技术MEMS&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术，分析效率大大提升，常规气相色谱分析需要20分钟，在微型气相色谱上只要30s就可以完成，大大节约实验时间。 C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min，以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能，提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件，在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。

无论是确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率，还是在实验室中测量样品，都需要快速获得可靠结果。Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的重要答案。该系统集行业领先的创新功能以及高质量和快速分析于一体，可在气体分析中发挥至关重要的作用。创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您能够在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。特性- 仅用于气体样品分析- 多达 4 个通道的分离和检测- 微机械 TCD 检测- 体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 可选择 He、H2、N2 和 Ar 载气- 微型气相色谱柱固定相选择范围广泛- 应用灵活，可用于实验室内、实验室外和在线/现场分析- 实验室版和移动版仪器的通道可互换- 惰性样品流路，能够进行低 ppm 级的硫 (H2S) 分析- 提供各种附件、样品处理工具以及报告和结果导出工具。创新点：- 创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。 - 市场上唯一的便携气相；仅有小型蛋糕盒大小；体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10% - 智能化，多种连接操作方式； - 模块设计，易于维护维修升级。 Agilent 990 微型气相色谱系统

Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪 快速、可靠、简便和高效 C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制，可用于实验室或在线气体分析。&ldquo 集成微芯片技术&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术，分析效率大大提升，常规气相色谱分析需要20分钟，在微型气相色谱上只要30s就可以完成，大大节约实验时间。 秒级的分析速度 集成化的微芯片进样口可以有效保证进样精度，色谱柱快速程序升温更便于方法最优化，这些使得快速的、重复性高的分析结果在几秒内就能得到。 创新的色谱柱程序升温 升温速度高达240° C/分钟，最多可分为4个温度段, 独特的功能满足更复杂快速的应用。 灵活的配置 C2V - 200微型气相色谱仪每个模块都是独立的色谱仪，可以组合为一套色谱仪以应对复杂样品，每个通道也可以独立工作。可以随意增减色谱模块而无须其他额外投资。 快速启动、易于操控 C2V - 200微型气相色谱仪可通过自身的在线控制和数据处理软件连接到个人电脑，使您更方便快捷的操作仪器。并且可以通过互联网在任何地方控制仪器。对于工业在线过程控制方案，一个可选的NeSSI(SP76-1.0)底座方便于色谱仪的配置和集成组合。 配置 灵活的模块化配置方案1-4色谱通道可选，任意升级 色谱柱模块 色谱柱模块包括可加热控温的进样器/检测器和可程序控温的色谱柱: PDMS、MS5A、U-PLT、U-BND、QS-BND和ALOX 进样 &bull 样品类型: 0° C至50° C非冷凝性气体 &bull 进样口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 &bull 推荐进样压力: 50kPa (7 psig), 5ml/min 最大进样压力100kPa(15psig) 可选件,可软件控制和一体化设计: &bull 双通阀 &bull 样品泵 一体化的样品进样器和检测器 &bull MEMS 集成一体化的进样器和检测 器，并内置色谱柱(无需毛细管连接) 进样器: &bull 进样器温度最高可达120° C &bull MEMS一体化设计 &bull 进样体积: 0.2 &mu L至9.0 &mu L, 可通过软 件设置 检测器: &bull 双通道MEMS微型热传导检测器 (TCD) &bull 内部体积: 20 nL &bull 惰性涂层热丝 检出限 &bull WCOT色谱柱: 2 ppm &bull PLOT色谱柱: 8 ppm 与样品组分类型、样品进样方式、载气等相关因素有关. 检测范围 &bull 分析范围: 2 ppm to 100% &bull 线形动态范围: 106 重复性 0.4% RSD 峰面积 0.2% RSD 峰保留时间(百分含量的C1-C6组分，WCOT 色谱柱,恒温25° C) 色谱柱温度控制方式 2种方式:程序控温或恒温模式 恒温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 温度稳定性: 0.2° C 程序控温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 升温速度: 240° C/min &bull 降温速度: 60° C/min &bull 温度稳定性: &le 0.2° C &bull 程序控温段: 最大4组温度段 载气 &bull 四种载气: 氦气氢气氮气和氩气 &bull 载气压力: 500 ± 10 kPa (72.5 ± 1.5 psig) &bull 色谱柱压力范围: 50 &ndash 300 kPa, 用户 可选 &bull 载气口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 可选件: 每组通道可配备不同的载气 仪器控制 &bull C2V-200 操作软件，兼容windows XP和Vista操作系统 &bull 通讯接口: USB 2.0和RS-232/RS-485 &bull 可同时在线分别控制4通道GC模块 &bull 可自行扩展检测方法 &bull 每个独立通道可单独编辑方法 数据处理 &bull 峰识别及整合 &bull 单独运行或连续报告 &bull 趋势分析及数据统计 软件扩展 &bull NGAC-天然气应用模块, 依据ISO 6976计算C6++ 电源 电源2个GC通道: &bull 输入: 100-240 Vac, 50-60 Hz, 200 VA &bull 输出: 2x24 Vdc at 4 A typ. 20 W, max. 2x100 W 环境条件 &bull 环境温度: 10° C - 35° C &bull 相对湿度: 5 ~ 85%，无凝集 &bull 最高海拔: 至2000米 规格尺寸/重量-单个色谱模块 最大重量: 3.5kg/1kg 高度: 15cm/12.5cm 宽度: 12cm/8.5cm 长度: 12cm/6cm 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 如需了解更多技术信息, 欢迎来电来函咨询! 联系电话：010-5867 8333 电子邮箱：ifac@intermasschina.com

上海森谱科技有限公司正式推出基于MEMs技术的微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是您随时随地快捷地得到测量结果的理想解决方案。凭借其坚固、紧凑的设计和实验室级的精确气体分析能力，森谱微型气相色谱仪能在短时间内更多、更快、更好地输出数据，从而有利于您的业务决策。¨ μ -TCD提供卓越的灵敏度 森谱微型气相色谱仪采用基于MEMS工艺的微机械进样器和微型热导检测器μTCD，其池体积只有200nL,不到传统色谱仪的1/20，灵敏度可以到0.5ppm，具有传统TCD无法比拟的优势。¨ 超快的分析速度微机械进样器和热导检测器（μTCD）连同小口径色谱柱，多通道并行的分析方法，在数秒钟内即可提供气体样品的分离结果。¨ 模块化、客户化的设计方案 根据您的分析需求进行预先配置和测试，并随时可以投入使用。模块化设计使用户可随时根据不同的应用迅速配置并安装色谱模块。专业的配置方案使用户获得最高的性价比和灵活性，并在长期维护方面提供个性化的特色服务。¨ 强大的智能与在线集成强大的在线智能软件允许您快速设置初始分析方法和验证应用程序。机载数据处理系统接管Micro GC 的全部操作。不需外部计算机处理数据和结果，自身CPU可完成数据采集与处理，用户定义的信息将自动传递到外部系统（例如过程控制），无需人员参与。能够与FPT-Server或DCS连接，传输数据结果支持工业总线MODBUS，485等标准强大的扩展能力（提供数字或模拟I/O接口）¨ 便携配置让您随时随地获得实验室级分析效果便携式版本包含了所有测量时需要的条件，即使您的测量地点没有载气和电源也能实现测量。内置气瓶和可充电电池可提供长达8 小时的高效分析能力。

由上海舜宇恒平科学仪器有限公司承担、复旦大学参与的上海市科委2009年下达的科学仪器科技攻关项目“基于光离子化检测器的微型气相色谱仪”日前顺利通过了验收和鉴定。上海理工大学庄松林院士任专家组组长，专家组成员来自环境检测机构、高校以及仪器厂家等不同领域。 GC1100P 微型气相色谱仪 基于光离子化检测器（PID）的GC1100P气相色谱仪系统是集高效分离和高灵敏度检测为一体的现代科学仪器。PID检测器是一种具有极高灵敏度、用途广泛的气体检测器，具有精度高、响应快、可以连续测试、不需使用易燃气体本质安全等优点。GC1100P 气相色谱仪利用气相色谱分离混合物，使复杂的混合样品分离为不同保留时间的色谱峰，再利用PID检测每个色谱峰所代表的化学物质的量。仪器自动化程度高、分析速度快、体积小、重量轻、便于携带，且无需易燃易爆的氢气和助燃气体，技术先进，为实现现场快速检测打下了基础。 专家组听取项目汇报专家组观看仪器演示 GC1100P微型气相色谱仪适用于现场检测，突发事件处理、潜在的泄露事故的防范、自动监测报警及公共场所空气质量监测、危险气体、有毒有害气体检测等，可广泛适用于环境保护、石油化工、食品检验、医药卫生以及公共安全等行业，应用前景十分广泛。 关于上海舜宇恒平科学仪器有限公司上海舜宇恒平科学仪器有限公司，是上海市高新技术企业，专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司继获得“上海市著名商标”后，又获得“上海市创新型企业”称号。公司承诺向顾客提供更合适的产品，更广阔的选择空间。现已形成色谱仪器、光谱仪器、质谱仪器、天平仪器等一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司地址：上海市虹漕路456号8号楼5-6楼邮编：200233电话：021-64959872E-mail：info@hengping.comhttp://www.hengping.com

仪器信息网译 在瓦里安收购案进入美国联邦贸易委员会(FTC)调查阶段后，安捷伦科技公司日前宣布，将出售其微型气相色谱(micro GC)产品线给瑞士英福康(INFICON)公司，具体收购金额未透露。英福康公司是国际知名的真空仪器制造商，也是制冷行业全球最大检漏仪供应商，在世界各地设有生产制造基地和销售服务机构。 　　安捷伦发言人称，2010年1月，欧盟委员会(EC)批准安捷伦收购瓦里安，条件是两家公司需要各自出售一部分业务， 因此这笔交易是安捷伦履行其与欧盟委员会协议中的部分承诺；另外，该协议中还包括布鲁克公司收购瓦里安气相色谱(GC)、气相色谱/三重四极杆质谱仪(GC-QQQ)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)三条产品线，这四笔交易共涉资近10亿美元。 　　这条微型气相色谱产品线将由英福康上海有限公司经营，并预计新增10-15个全球员工职位。英福康公司总裁兼CEO 卢卡斯温克勒认为：“这次收购将拓展我们公司在环境传感器领域的市场份额，同时，英福康公司的HAPSITE便携式气相色谱-质谱(GC-MS)和化学监测领域的产品线也将得到补充。”另外，温克勒还表示，此次并购将为英福康提供一个长期稳定的发展机会。 　　英福康公司在2009年第四季度财务报告特别指出，英福康公司2009年全年营收为18.17亿美元，净利润仅为5100万美元，与2008年全年营收23.48亿美元和净利润3.33亿美元相比，2009年是英福康公司经营非常艰难的一年。2009年上半年，英福康公司耗资4600万美元进行重组，削减了公司15%的运营成本。目前，英福康公司战略研发项目进展顺利，整体研发开支已由2200万美元缩减至2000万美元，利润百分点上升至11%。 　　相关报道： 　　　　　　安捷伦将斥资15亿美元收购瓦里安 　　　　　　布鲁克与安捷伦达成协议收购瓦里安部分产品线

英福康公司今年推出了新一代微型气相色谱仪Micro GC Fusion，BCEIA 2013期间，仪器信息网(www.instrument.com.cn)编辑来到英福康公司展台，就英福康公司的发展情况及Fusion采访了英福康公司环境监测产品线市场部经理Teresa Kristoff。 　　据介绍，英福康公司是专注于气体及水质分析仪器及便携式仪器研发制造的生产商，是瑞士上市企业，目前在北美、欧洲及亚洲都拥有生产基地，其中在中国上海的工厂投资超过2千万元，该工厂现有30多名员工。 　　Micro GC Fusion提供了基于柱上电阻加热式的快速程序升温，为使用者带来更宽阔的应用空间，以便分析更多的组分。它提供简易的图形操作界面，用户可以使用仪器自带的多点触控LED 背光式彩色显示器，或者任何可以无线连接的电脑产品对仪器进行控制，仪器的操控十分便捷，并且由于基于模块式架构，Micro GC Fusion 也有着较高的分析速度，大多数样品可以于3分钟内完成分析。Fusion 的目标市场包括石油化工企业的研发部门、大学及科研机构的催化剂研发、和天然气相关的气体色谱分析。 　　更多采访详情请看采访视频。

2011年3月11日 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司 (NYSE: TMO)，发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪，用于快速分析天然气组成。 　　C2V-200 微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析，能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技将在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会 3725号展台展示其新型 C2V-200 微型气相色谱分析仪。 　　C2V-200 微气相色谱分析仪 　　自然资源短缺要求我们创造更高更快，更可靠的分析仪。C2V-200 微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力，能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术，C2V-200 的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱，它包括一个注射系统，柱子和能够高效分析气体的检测器，能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。 　　C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min，以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能，提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件，在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。

英福康公司于2013年10月份携新一代微型气相色谱仪Micro GC Fusion，亮相BCEIA2013。在展会上，除了新一代微型气相色谱，英福康公司还展示了便携式的GC/MS、在线色谱以及真空产品。参展期间，仪器信息网(www.instrument.com.cn)编辑来到英福康公司展台，就英福康公司的发展情况及Fusion采访了英福康公司环境监测产品线市场部经理Teresa Kristoff。Teresa详细介绍了本公司便携GC及GC/MS产品线，及快将上市的新一代微型气相色谱，包括它在诸多技术上的创新及目标市场。该新闻已经在仪器信息网首页重要位置显示，请点击查看：http://www.instrument.com.cn/news/20131107/116624.shtml

p style=" text-indent: 2em text-align: left " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月23日，第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019)在国家会议中心隆重开幕。伴随着BECIA科学仪器盛会的开幕，安捷伦科技在中国区正式发布全新一代的Micro GC 990微型气相色谱仪。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e96a572f-d6a0-4eab-b37c-98e64db39c0d.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 372" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " / /p p style=" text-align: center " 发布会现场 /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦科技大中华区应用化学市场经理王海鉴，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院高级工程师王亚敏，安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理管振喜，安捷伦气相产品事业部市场经理Joe，安捷伦气相产品事业部应用经理Becki 出席了会议，并针对Micro GC 990微型气相色谱仪作了详细介绍。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 399px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1d6f9459-f932-4634-b7f3-3086652e8ba4.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 王海鉴 安捷伦科技大中华区应用化学市场经理 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 374px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/27213926-dcce-46ef-aaf3-67b7190435ce.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 600" height=" 374" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 王亚敏 高级工程师 /p p style=" text-align: center " & nbsp 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1bcd4ddc-da10-4206-bb0b-2007f19a9f22.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 600" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 管振喜 安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 373px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/98eb3087-091c-4081-8050-482046b55062.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 600" height=" 373" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " Joe 安捷伦气相产品事业部市场经理 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/70316180-986d-404e-a499-2d22f385c6e9.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 600" height=" 372" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " Becki 安捷伦气相产品事业部应用经理 br/ /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 本次发布的Agilent 990 微型气相色谱系统体积小巧, 设计灵活，功能强大。对于确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率以及在实验室样品测量都能准确测定。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 408px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0b8e99e1-1388-4e6c-ae81-47f2976ae351.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" width=" 600" height=" 408" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 安捷伦Micro GC 990微型气相色谱仪 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “ 以快制胜” 成为这个产品在气体分析上的显著特点， 其创新性如下4点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1.& nbsp 微流路芯片式进样器 /strong /span /p p br/ /p p style=" text-align: center" img width=" 600" height=" 400" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/7af72613-7561-42f6-93c6-935684281709.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更高可靠性：硅微机械进样器不含易磨损或易断裂的活动部件 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更多功能：可通过软件选择进样时间，满足各种应用需求 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更少损耗：提供的反吹功能可保护分析柱 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更高性能：进样器可加热至110& nbsp ° C，消除了高分子量烃的样品歧视 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2.& nbsp 微流路热导检测器(μTCD) /strong /span /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img title=" 4.jpg" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/3f15920d-b5c2-4e8c-93ad-caaed614c4d1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更出色的数据质量：仅 200 nL 的内部微流路体积有助于优化峰宽和保持良好的峰型 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更低的检测限, 对应相关毛细管色谱柱检测限达到0.5PPM甚至更低 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3. 智能互联 延续GC8890& amp 8860功能 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 安捷伦在2019年发布8890& amp 8860，其智能互联功能深受市场好评。此款Micro GC 990微型气相色谱仪延续其智能互联功能， span style=" text-indent: 2em " 实验室工作人员可以将安捷伦色谱仪器连到各个智能终端手机或平板电脑， /span span style=" text-indent: 2em " 并按自己喜欢的方式在喜欢的地点工作，同时也能获得高质量数据。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 而这其中至各项关重要的技术创新为实现仪器的智能性提供了有效保证： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp strong 惰性样品流路 /strong ： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用 UltiMetal 技术对关键部件进行了处理，以获得超高 惰性，从而实现出色的检测限和长期仪器稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp strong 直观的用户界面 /strong ： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用户可以通过移动设备控制仪器，并在手机或平板电脑上接收合格/不合格的结果。可以随地查看仪器状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp strong 更好的技术支持 /strong ： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 即插即用式通道拆卸方便，可在 10 分钟内完成更换 ；提供色谱柱、进样器和检测器的现场维修服务，降低您的使用维护成本；最新的保留时间稳定性 (RTS) 设计，让分析工作人员需通过最少的培训就能够更换过滤器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 改进的诊断功能 /strong ： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器的智能化功能密切监测系统运行状况，并在泄漏时及时向用户发出提醒 提供关于仪器状态和维护等的关键信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4. 坚固、耐用、便携 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong br/ /strong /p p style=" text-align: center" img width=" 600" height=" 573" title=" 6.jpg" style=" width: 600px height: 573px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 6.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/93c6899e-5254-4a0f-a60c-5ab6cf53f638.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这款便携式独立气相色谱系统包括一个内置有载气钢瓶和充电电池的耐用便携箱。 因此，用户可以轻松将分析仪带到样品所在地进行检测。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 据了解，电池充电一次最多可使用 16 小时，非常适用于实验室外分析；在便携工作时无需使用笔记本电脑或电缆，即可与直观的智能终端浏览器用户界面保持连接，智能终端可选择平板电脑或智能手机；在数据处理方面可以完整显示或以“真/假”模式查看简化的结果，获得即时结果反馈；同时可将完整结果存储于大容量存储设备上，以便在实验室中进行再处理，得到更详细报告；这个系统可通过用户友好型触摸屏快速查看系统状态。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bb3e7796-a5e1-487e-b7a2-730a8c81a780.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " Micro GC 990微型气相色谱仪发布会合影留念 br/ /p

p style=" text-indent: 2em " & nbsp 10月15日，安捷伦推出了一种微型气相色谱仪，它体积小、速度快、智能化、使用方便。新的安捷伦990微气相色谱系统用于监测天然气的安全分布、热值和加臭水平。它小巧耐用，随时随地提供实验室质量数据。 br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong 990微气相色谱系统将安捷伦成熟的微加工技术和智能连接数字技术结合在一个全新的模块化平台上。该系统的即插即用架构和智能连接用户辅助功能使990微气相色谱系统更易于安装、使用和故障排除，降低成本的同时也提高了生产效率。 /strong br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " “开发更好的工具以确保天然气的持续安全分配和使用，这再次表明安捷伦致力于与我们的客户和市场合作，”安捷伦的市场营销、GC和工作流自动化解决方案总监Eric Denoyer博士说。“这不仅为我们的客户改善了科学和业务成果，也有助于提高我们服务的社区的生活质量。” br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " 可移动系统的电池寿命是以前型号的两倍，可为许多应用提供超过8小时的远程操作。可选的移动浏览器界面允许与笔记本电脑或平板电脑等移动设备进行远程连接，并允许在人类更难或可能不太安全的地方进行免提、无人值守的操作。 /p

仪器信息网讯 2011年11月9日至10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会（CIOAE 2011）”在北京国际会议中心成功召开。在本届论坛的报道中，仪器信息网特别开设了视频报道形式，让广大网友跟随我们的镜头，近距离地了解本次论坛上各大仪器厂商展出的在线分析仪器新产品与新技术。以下是西门子(中国)有限公司工业业务领域产品经理杨飞先生介绍该公司微型在线气相色谱仪的视频。 　　杨飞先生介绍了公司最近推出的一款微型在线气相色谱仪MicroSAM，这款仪器在防爆外壳内集成了中央智能芯片，样品分离和检测所需的一切信息都集中在一块小母板上，因此可以实现无阀进样、无阀柱切，并且可以用多种检测器来验证结果。与传统大型色谱仪器相比，MicroSAM外形小巧坚固，无需分析小屋。另外，MicroSAM使用20V电源，正常功率只有18W，具有更少的耗电量，更低的环境要求和更少的辅助气消耗等优点，并且需要排放的样品量也更少。目前该款仪器广泛应用于天然气计量、煤气分析以及传统的化工行业等方面。 　　西门子(中国)有限公司工业业务领域 　　作为工业生产、基础设施、运输、楼宇和照明技术领域内的全球领先供应商，西门子工业业务领域一直积极支持中国的建设与发展。西门子在中国14个城市中，设有29个运营公司、62 个销售办事处和8个研发中心。西门子一直秉承“服务客户零距离”的理念，通过创新产品、集成化系统和一流的专门知识，帮助中国工业用户提高生产率、工作效率和灵活性。 　　西门子工业业务领域自动化与驱动技术集团(IA&DT)是全球范围工业自动化领域内的领先供应商。基于其独一无二的全集成自动化 (TIA) 和全集成能源管理(TIP)理念，西门子在生产自动化、过程自动化、楼宇电气装置以及电子装配系统等领域内，提供了广泛的创新、可靠、高效和高质量的产品、系统、解决方案和服务。目前，IA&DT的产品与服务广泛应用于钢铁、机械、金属、食品与饮料、包装、汽车、电力、石化以及航空航天等领域。

安捷伦490微型气相色谱仪用于 矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速检测 2012年9月14日, 北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）生产的490微型气相色谱仪，可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。该系统及可以便携放置在任意需要测定的区域，或是设置在特定区域做实时在线分析。 在煤层的形成过程中，某些气体，主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中，这些气体被释放出来。甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。为了防止爆炸危害，对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。因此，有效地监测了解矿区的可燃、有害气体浓度，做好预防工作，对防止矿难，保障煤矿的安全生产具有重要的意义。 澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心（SIMTARS）20 年以来，一直向采矿行业提供 和支持以气相色谱为基础的分析系统以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。 安捷伦科技作为全球领先的测量测试仪器公司，其化学分析市场服务于能源化工、食品安全、环境保护和法医毒理行业，多年来赢得行业用户的信任，取得了骄人的业绩，安捷伦不断创新和拓展的产品线将给行业用户带来更多的解决方案。 如欲了解他们如何利用490微型色谱对地下矿井气体提供完整、快速的现场分析，请点击这里。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE:A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

上海华爱色谱公司自主设计、研发和生产的&ldquo GC-9760变压器油专用微型色谱仪&rdquo 荣获&ldquo 上海市重点新产品&rdquo ；它标志着国内微型色谱仪在行业内应用进入实用性阶段。

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告，全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状，尤其是国外气相色谱近几年的发展状况，从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱，并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。 　　一、GC色谱柱发展特点： 　　1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。 　　2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 　　3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 　　4. 在所使用的商品色谱柱中，最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱，其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。 　　二、全二维气相色谱(GCXGC) 　　目前，国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读，研究比较深入，而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献，对其技术研究有待进一步深入。 　　三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪 　　目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家：上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。 　　国外的有：Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。 　　最后，傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。

IDEX Health & Science宣布推出Upchurch Scientific® 超高效(UHP)接头和管接件。导电不锈钢管接件可达到28,800psi(1930bar)，高效的聚合物接头可达到15,000psi(1034bar)，均可满足目前的超高压液相色谱(UHPLC)以及液相色谱(HPLC)仪器的要求。在需要较高效率，速度以及精确度情况的应用中，这些超高效接头和管接件可有效应对较高温度和较高柱压。 　　新型高压微型套箍，由具有专利的高效PEEK™ 和聚合物的混合物制成，其独特性在于能够使毛细管应用在超高压液相色谱(UHPLC)环境，并且适用于1/32”和360µ m外径的管道。该微型套箍是一些新型超高压 (UHP)产品的标准化配件。 　　超高压(UHP)管接件，由全不锈钢或者是不锈钢以及聚合物组件制成，并且可用于和360 µ m, 1/32”以及1/16"直径管道的连接。 　　新型的Upchurch Scientific接头和管接件扩大了IDEX Health & Science在高温和超高压产品上的应用。 　　IDEX Health & Science设计、开发和制造流体部件，气体处理系统，超高质量的光学滤波器以及精密组件，广泛应用在精确控制和计量方案。我们专注于组件集成化，构造创新和优化的OEM流体系统。IDEX Health & Science是全方位领先的分析仪器，临床诊断，生物技术，工业领域以及半导体市场的组件和技术的供应商。我们的品牌包括Eastern Plastics, Gast Manufacturing, Innovadyne, Ismatec, Isolation Technologies, Jun-Air, Micropump, Rheodyne, Sapphire Engineering, Semrock, Systec, Trebor和Upchurch Scientific。 　　如您想了解更多，请浏览：http://www.idex-hs.com

热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式，在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温，使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放，从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制，调制效果更好，分辨率更高，而且载气流量保持不变，适合连接质谱检测器，另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩，灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。　　目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落，而且自然冷却速度较慢，这种阻热式的调制方式被淘汰，但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。　　上世纪90年代末，澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上，冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷，冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部，被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动，对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效，能产生非常理想的调制峰宽，大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术，发表了大量以此技术为基础的分析应用，对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过，由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛，其两端存在很大的温差，因此易产生变形和失效，其长期稳定性一直存在问题，最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路，采用色谱仪炉膛直接加热，相比于阻热式调制器，这种方法简单稳定，可靠性大大加强，但为了在加热的炉膛内实现快速冷却，必须大量使用液态制冷剂，所以被称为制冷式热调制器。　　图1. LMCS热调制器技术原理示意图　　经过一系列探索与改进后，采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行，例如ZOEX公司的环形调制器，LECO公司的四喷嘴调制器，和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2)，温度变化速率快，可靠性高，该技术现已实现商品化，成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。　　　　图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图　　与此同时，随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化，已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中，以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质，不用依赖导电涂料，稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活，可以产生非常窄的脉冲，实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。　　密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内，将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进，并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是，这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气，并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。　　滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外，并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气，因此一般也只能在实验室中使用。近年来，改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内，并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是，它也牺牲了一定的调制范围，尤其是在低沸点化合物一端。　　无论哪种方案，只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱，必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点，这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程，并由此在其它方面做出了牺牲。另外，不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍，因此在没有强制冷的条件下，降温速度很慢，例如滑铁卢大学的调制器，调制周期无法做到4秒以下 然而，目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间，从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后，不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制，但是因其固定方式对良好电接触的要求，更换起来并不灵活。综上所述，采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决，在短期内难有大的突破，目前只停留在研究阶段，尚未实现商业化。　　随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起，第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线，利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小，从而省去了制冷剂的使用，极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接，实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小，不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发，该技术始终不能商业化。　　图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图　　借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后，Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来，发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖，构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热，另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝，大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果，完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。　　图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

微型质谱公司908 Devices 在2015年6月2日接到了美国国防部国防威胁降低局(DTRA)的一份高达1150万美元的订单合同，用于开发新化学检测装置。 　　依据此合同，908 Devices 将会把高压质谱(HPMS)技术与气相色谱技术相结合研发出小巧轻便的用来检测化学物、生物制品、放射性元素、核辐射和爆炸物的装置。微型离子阱是高压质谱(HPMS)技术及其高压运转的关键。 　　908 Devices表示，将按照DTRA合同与北卡罗莱纳大学教堂山分校的研究人员和其它商业机构合作，这些研究人员包括HPMS技术的开发人员。 　　&ldquo 我们相信在我们的HPMS核心技术平台基础之上研发的新产品将在未来威胁检测和任务支援方面扮演重要角色。&rdquo 908 Devices总裁兼CEO Kevin Knopp在一项声明中表示。 　　编译：郭浩楠

随着质谱技术的发展和应用逐渐成熟，全球范围内质谱仪器销售增速迅猛，进入快速发展期。2021年，中国市场各厂商的质谱产品推陈出新，为更全面展现2021年中国市场推出的质谱新产品、新技术，仪器信息网特别策划MS GO：2021质谱新品大探秘的系列视频采访，向广大用户带来最新最前沿的质谱新产品速报。跟随仪器信息网的镜头，可以看到2021年多家国产厂商的质谱产品扎堆发布，品类囊括了ICP-MS、ICP-TOFMS、GC-MS、GCMS/MS、小型质谱以及核酸质谱等，可以说是你方唱罢我登场，好不热闹。自20世纪60年代以来，色谱质谱联用技术将色谱优越的分离性能与质谱提供结构信息的能力完美结合，满足了对复杂样品定性定量的需求，也使该联用技术广泛应用于食品安全、生态环境、药物以及生物医学等领域。其所用的离子化技术则基本依赖于20世纪80年代发明的电喷雾离子化和基质辅助解吸附离子化。而如今，质谱技术逐渐开始展现其直接分离离子的能力，离子源技术得到快速发展。原位电离（Ambient Ionization）最初由普渡大学教授、美国科学院院士R.Graham Cooks命名，特指在不做样品前处理的情况下直接对待测目标物实现离子化。业内专家评论道，在过去的15年间以原位电离和小型质谱为主要技术平台的即时化学及生物监测逐渐成为质谱分析发展的新方向，并在未来有可能形成更为强劲的质谱发展主流趋势。此外，随着现场检测对分析仪器的大量需求，便携式和小型化质谱已经成为发展趋势。我国学者在质谱仪器小型化方面已有不少成果，该进展极大地推动了相关研究领域的发展。北京清谱科技有限公司是由清华大学精密仪器系欧阳证教授创办的高科技企业，团队与清华大学及美国普渡大学深度合作，主营质谱检测设备的研发、生产和服务，为现场检测、科学研究等领域提供实时简便的检测方案。2021年，清谱科技在第一代 Mini β小型质谱分析系统的基础上推出了又一“开创性”的小质谱，即Cell微型质谱分析系统。清谱科技市场总监李玉玉表示，Cell系统的研发理念基于3A，"Anytime, Anywhere, by Anybody"，其小巧精致且功能强大，倾注了清谱技术团队很多先进的理念和心血，也是构建未来即时化学检测完整生态系统的基本单元，因此该系统被称为“Cell”。据了解，Cell微型质谱分析系统仅重8.5kg，无需外接任何其他设备，内含锂电池，可以检测质荷比在50-1000之间的化学物质，是清谱科技为个性化医疗、快速检测等领域提供的又一有力分析工具。点击收看完整采访视频：

2024年8月21日，北京——安捷伦科技公司 （纽约证交所：A）近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱，该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程，始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术，能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析工作流程中，气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战，实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此，为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量，实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源，甚至可能重新分析样品，这不仅降低了实验室效率，还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性，在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度，确保准确度和质谱保真度，实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外，此款新型气相色谱柱的老化时间更短，且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气，以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时，Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用，因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示：“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计，能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能，不仅提升了数据质量，还显著提高了实验室效率，降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品，体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺，助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择，拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择，包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位，不断突破分析方法的界限，确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司（纽约证交所：A）是分析与临床实验室技术领域的全球领导者，致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年，安捷伦的营业收入为68.3亿美元，全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问 www.agilent.com 。

2024年01月22日，国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。（点击查看气相色谱专场）《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分：用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学（北京） 、陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源，也是我国“卡脖子”战略稀缺资源；氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性，当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大，现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛，缺少专门针对氦气含量的快速分析标准，给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此，制定氦气含量快速分析标准，使不同部门间数据可以相互比对和共享，无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款，但因其分析范围小，不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测，分析条件限制较少，使各实验室之间的数据可比性较差。因此，制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的，它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术，更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节，包括：范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章，较为详细说明了材料的规格和型号，规定了标准气体的制备。在样品分析一章，从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令，使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作，规定了合格和置信区间以外数据的取舍，充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶，进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分：用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析，随着微机电加工工艺等技术发展，微型热导气相色谱仪逐渐走向市场，微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点，同时还具有分析速度快，灵敏度高，能耗低，耗气量小，体积小可随身携带等诸多优势，目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用，近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展，天然气管网中，具有微型化特性的色谱仪（AGILENT、ELSTER、ABB等）应用比例已超过半，小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准（GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等）内容主要对应到传统气相色谱仪制定，微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定，但存在若干特殊性内容有必要进一步规范： 1、在传统分析标准中，色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换，而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制，分为独立的2～3个检测单元完成气质分析，针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高，结构小型化等优点，有必要对产品关键参数进行广泛测试，明确相关指标。3、微型色谱进气量小，流量低，特别对于在线分析应用场景，有必要规范其旁通气路设置，以使分析结果具有实时代表性，避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求，有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准，明确其核心部件参数及控制方法，选择适宜的分析方法，对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法，分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求，以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认； 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例； 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求； 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。

*科技成果信息: 上海市科委科技攻关项目：GC2002A型气相色谱仪2005年3月18日在上海大学色谱楼，通过了由上海市科委主持，以庄松林院士为首的**组的鉴定： 创新特点： 1.采用触摸式彩色液晶屏实现对仪器运行参数的直观控制操作； 2.采用计算机显示屏、键盘操作对仪器实行控制和数据处理； 3.应用以太网*、GPRS*，实现有线、无线远程控制操作； 4.对*小流量气体介质自动识别、数字化测量及远程控制； 5.具有新型内分流毛细柱、填充柱两用进样系统。

光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度测量或辐射度学分析、膜厚测量、气体成分分析等领域。　　在上世纪九十年代以来，微电子领域中的多象元光学探测器(例如CCD，光电二极管阵列)制造技术迅猛发展，使生产低成本扫描仪和CCD相机成为可能。美国海洋光学公司的微型光纤光谱仪使用了同样的CCD(CCD光谱仪)和光电二极管阵列探测器，可以对整个光谱进行快速扫描，不需要转动光栅。　　微型光纤光谱仪通常采用光纤作为信号耦合器件，将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的方便性，用户可以非常灵活的搭建光谱采集系统。其优势在于测量系统的模块化和灵活性，且测量速度非常快，可以用于在线分析。而且由于采用了低成本的通用探测器，降低了光谱仪的成本，从而也降低了整个测量系统的造价。　　微型光纤光谱仪基本配置包括包括一个光栅，一个狭缝和一个探测器。这些部件的参数在选购光谱仪时必须详细说明。光谱仪的性能取决于这些部件的精确组合与校准，校准后光纤光谱仪，原则上这些配件都不能有任何的变动。那么微型光纤光谱仪在选型时有哪些必须要注意的呢？　　① 光学分辨率　　光学分辨率是配置微型光纤光谱仪时经常被考虑的主要因素之一。当用户为了追求微型光纤光谱仪的高分辨率时，在选型时会选择具有尽可能多像元数探测器的微型光谱仪。而实际上光学分辨率不仅仅由探测器的像元数决定，还与狭缝宽度和光栅的刻线密度有关。所以当讨论分辨率时，通常用色散或用波长范围除以像元数。　　半高全宽值(FWHM)，即最大峰值光强一半处所对应的谱线宽度是一种表述分辨率更好的方法(见上图)。用FWHM可以对不同光谱仪的实际光学性能进行直接对比。用这种表示方法可以避免一些缺陷，例如：有的光栅并没有用到全部像元 采用交叉式Czerny-Turner光路设计的光谱仪中，光学系统不能把狭缝清晰地成像在探测器上，这是由于光路中过大的反射角和固有的系统放大倍率造成的。 　　② 灵敏度　　灵敏度是配置光谱仪时所需要考虑的另一个因素。现在的主流微型光纤光谱仪都采用线阵探测器，所以灵敏度跟像素数没有任何关系。但面阵探测器例外，因为面阵探测器在垂直方向的每个像素都会被累积，在某种意义上垂直方向上的所有像素的累积可以被看成一个更大的像素。因此，在考虑某种应用对灵敏度的要求时，更重要的是看探测器的响应曲线。下图中给出了海洋光学微型光纤光谱仪采用的两种典型探测器的灵敏度响应曲线。　　③信噪比　　信噪比也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。对于CCD光谱仪，较高的灵敏度导致了较低的信噪比。在一定范围内，可以通过对光谱进行多次平均来提高信噪比。平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。例如，光谱平均100次，信噪比能提高10倍。有些应用需要较高的信噪比，此时用户应当比较在光谱仪中的光学平台和探测器的综合信噪比。需要强调的是，用户一定要搞清楚厂家给出的信噪比是不是整个光谱仪系统的信噪比，因为只有整个光谱仪系统的信噪比才是最重要的。一个信噪比高的探测器配一个性能不高的光路，那么它的高信噪比就没有实际意义。比较不同探测器和微型光纤光谱仪间的信噪比的比较好的方法是：测量100次，然后对每个像元计算平均值和标准偏差，信噪比等于平均值除以标准偏差。测量信噪比时，信号强度应当接近饱和，并设置正确的平滑值(如果需要的话)。　　④ 光栅选择　　光栅选择是最比较复杂的。通常有两个因素决定了光栅的选择：波长范围和光学分辨率。波长范围受限于所选择的探测器或光栅，或二者都有。光学分辨率不仅受限于光栅，还受限于狭缝宽度和探测器的像元数和像元尺寸。还要考虑第三个因素，即光栅还会影响系统的灵敏度，这是因为不同的光栅的闪耀波长(即最高效率)位置各不相同。当对系统进行最优化配置时，最好查看一下光栅的效率曲线。下图中是海洋光学微型光纤光谱仪采用的几种典型的600线/mm光栅的效率曲线，效率最高点从紫外区到近红外区。　　⑤ 狭缝　　狭缝了也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。微型光纤光谱仪有多种狭缝尺寸供您选择，狭缝安装在光纤接头处(见图)，并且被永久的固定在光谱仪上。有两点需要记住，狭缝越小，光学分辨率越高 狭缝越大，进入光学平台的光通量越多，即灵敏度越高。从本质上说，需要折中兼顾光谱仪的分辨率和灵敏度。　　　　⑥ 其他　　选择微型光纤光谱仪的其他选项会相对容易一些。例如可以选择升级UV4探测器后，探测器上的标准BK7窗片将会被石英窗片替代，用来增强海洋光学微型光纤光谱仪在波长340nm以下紫外区的响应能力。而其它探测器，比如薄型背照式CCD或CMOS则不需要这个选项。而为了避免二、三级衍射效应的影响，可以通过在位于狭缝与消包层模式孔之间的SMA905连接器中安装长通滤光片或在探测器的窗口处安装OFLV消除高阶衍射滤光片。　　正如上面介绍的几个因素所表明的，通过一些简单的步骤就就可以配置好满足您应用的微型光纤光谱仪。除了光谱仪，我们可能还需要考虑种类纷杂的光源和采样附件。

仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪，气相色谱已经走过近60年历程，技术也已相当成熟。近年来，气相产品主要创新体现在三个方面：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。 　　2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向，以下是部分新品信息： 　　安捷伦7890B GC系统 　　7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性，其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统，配备了新设计的离子源，以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】 　　岛津Tracera GC系统 　　Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建，主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】 　　Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统 　　这两款气相都是基于硅微阀的进气口，毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】 　　INFICON Micro GC Fusion系统 　　Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作，这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器，组合柱可以同时并行分离，并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】 　　岛津HS-20系列顶空进样器 　　HS-20系列顶空进样器包括两种模式：传统的静态顶空进样法的定量环模式，以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个，炉温可加热到到300℃，用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】 　　赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器 　　TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器，它具有120位样品盘，在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时，可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上，期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译：杨娟)

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 为此，仪器信息网特别制作了 strong “‘解码’气相色谱新技术新应用” /strong 专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请 strong 安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 管振喜_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 管振喜_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 气相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看，它的发展和气相色谱仪的发展密不可分，每一种新的色谱技术的出现，都伴随着气相色谱仪的改进，同时也促进了气相色谱法的发展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 目前，气相色谱技术取得了很大的发展，主要的像电子气路控制（EPC）技术、微板流路控制（CFT）技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术（Fast GC）、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术（智能帮助诊断、维护、检漏等）等，这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段，保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率，也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上，进一步走向智能化。另外，对快速色谱分析技术要求也会增加，因为现代实验室人员少、还要追求高效快速，仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲，全二维（GC x GC）、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 随着社会发展和技术进步，各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言，目前对一些复杂样品的分析，从分离上还存在一些制约，比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC（GC x GC），也开发了一些新的色谱柱，可以更好地解决部分或大部分分离问题。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 近年来，食品安全、环境及石化行业的快速发展，也对气相色谱分析提出了挑战，比如：食品安全、环境分析，很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高；石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻，这些都增加了色谱分析的难度。因此，色谱的发展不仅局限于GC仪器本身，还需要往外延扩展，从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器，还要有好的进样技术，以及全色谱系统的惰性化处理，确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术，例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统，可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年，而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪，在1965年收购了气相色谱生产商F& amp M Scientific公司，并不断的致力于色谱技术的创新，推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代，推出5890系列开始，安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎，并赢得了市场第一。在此之后，安捷伦不断引领着色谱技术的发展，在90年代推出了6890系列色谱，第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元（EPC）。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件，特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破：将之前定义的毛细柱只能使用压力控制，提升为既可以压力控制也可以流量控制，该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在此基础上，安捷伦推陈出新，在之后的7890系列产品中，不断更新迭代，EPC控制精度达0.001psi，保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高；改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离；特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析，是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器；氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器，可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用，使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰，大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者，安捷伦也在思考这个问题，为此委托第三方做了大量的市场调研，寻找用户的痛点，并且同时代特点相结合，提出了“智能化”，“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念，并且分别于2016年，2019年分别推出了Intuvo9000，8890和8860这三款产品。此外，针对色谱微型化，多通道同时分析的趋势，安捷伦在之前Mircro490产品的基础上，还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 其中Intuvo9000，8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造，他在硬件和软件上都进行了全新的设计，以实现智能、互联的概念。硬件上，在保留并且增强了传统7890GC的优势上，增加了双核CPU，大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件，在软件上重新设计了操作系统，如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计，可以实现更强的智能识别，专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查，智能提醒，从而提升实验室效率，降低意外停机。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 为了满足不同用户的需求，安捷伦对这三款仪器做了不同的定位，例如：Intuvo9000体积小巧，升降温速度为业界最高，适合实验室面积相对紧张，业务量大的用户；8860智能有谱，性能可靠，可以满足一切常规分析要求，是传统实验室的必备；8890智能有谱，扩展灵活，可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求，是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱，它的体积非常小巧，占用面积小，最多可以扩展至4个通道，一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本，可以方便现场直接使用采集数据，然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计，通道扩展简单，降低了用户今后的升级和维护成本，它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱，代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品，结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案，能够帮助传统的实验室提高工作效率，降低人员培训，工作强度，减少意外停机的可能，从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用，中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业，安捷伦GC处于绝对的领导地位，目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC，这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障，也得到了用户的认可和好评。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p & nbsp /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了一系列新产品，可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作，助其优化实验室分析性能、可靠性和效率，”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道，“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单，消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后，用户将看到气相流路完整性得到了极大改善，并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术，例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括： 手拧式螺帽，其无需在反复热循环后重新拧紧（甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧）；低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件，其通过对不锈钢管线（内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸）和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路，能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱，其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害，从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管，其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员，超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具，其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中，确保色谱柱插入进样口的长度一致，从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule，其采用全新的设计，能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)