本人新手使用离子色谱,按照工程师指导正常操作,昨天突然发现平流高压泵压力增高,由原来的5.5左右升至7.7左右,求助大神解决!另寻求淋洗液过滤头半年发黄原因和解决办法!拜谢!
GC6890本底信号达900,请问什么原因会导致本底增高?如何解决?谢谢……[em06] [em06] [em06]
求助大家,我现在用的是个自己组装的液相,c18柱,昨天只用来找个纯物质的峰(糠醇),调了几次流动相(就是乙腈和水的比例调了几次),然后早上纯甲醇冲柱子压力6.6,到了晚上实验结束再冲就是10.2了,这压力突然增高,不知道为什么,希望大家能够帮助解答
测定乙酸乙酯的色谱柱刚换的新的,因为不是同一厂家装的,但是条件调好以后,大约八小时以后,柱前压不稳,总是微增高0.2-0.4公斤,请问专家这是为什么?
带镍触媒转化炉的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线增高,触媒温度380基线500左右,降到260摄氏度,基线在160左右,是什么原因,检测器和色谱柱都试没问题,转化炉也更换还是同样问题,请教高手指点。谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007281743301979_6058_3228047_3.png[/img]
用于分析氨基酸的色谱柱,每次使用时,压力都比上一次做的时候(同样的流动比例,流动速度等相同的色谱条件)要高,都增加十几、二十bar的样子?是什么原因呀?哪个大神若知道的话,请告知一下,谢谢。
我们使用大连宇科生产的脉冲加热[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定钽粉中氢的含量,做坩埚空白时,空白值突然增高很多,我们作的是低含量的,而且根据峰高计算的,请问是什么原因,我们发现基线下漂
请教问题 最近刚买了台青岛普仁离子色谱仪,型号是PIC-10型,前几天连续测了70多个样品,结果发现压力逐渐增大,达到13多,正常的是4左右,后来就把仪器给拆了,又给安装上,发现压力又恢复正常。可是今天测标准时,发现压力又开始增加,差不多是随着标准逐步增加,其中有一次下降了一点,请问各位,这个原因可能是什么?求解释,谢谢
气相色谱的技术参数中有关于“升温速率:0-40℃/min(增量:0.1℃/min)”这里的“增量”和“控温精度”的意思一样吗?如不一样,这里的“增量”是指什么意思?
我们单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要改进,北京分析仪器厂的仪器,技术工程师说可以进行改进,可以增加柱子的接口,我不太清楚,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器同时可以安装2根色谱柱吗?如何安装?谢谢专家的帮助!
镉的空白以前都是30到40几,现在增高到100多,0.0002%的回测点低了很多,进样系统每天都进行清洗,镉的空白的增加由哪些原因造成,求讨论中,谢谢
我是做高分子材料的,材料是由高分子的树脂粉与增塑剂加工而成,一般测试增塑剂含量都是用萃取计算的失重率来确定。但是最近看到一篇文献把材料溶解在乙醇中,用定量气相色谱可以算出增塑剂含量。增塑剂为小分子化合物。请问是否有人做过相关的实验,该如何去操作?
高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了什么
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装要求 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在安装时对环境有一定的要求,具体如下:1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度85%。2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍.5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。6)有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。 2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。 2.1气路 气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:1气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);3净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);4阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);6喷口是否堵塞(看点火是否正常);7对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时,其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803131722_81410_1608254_3.jpg[/img]以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近 ;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。
测钠元素如果不加钾 受电离干扰 钠的含量会偏低还是增高
请问论坛大牛们 何为气相色谱灵敏度 ?如何理解增加进样量能够提高气相色谱灵敏度?
公司用安捷伦1220,测防腐剂和咖啡因,近期测咖啡因比较多,峰型一直都还可以,就是测样过程中压力不断增高,之前是160,现在都到200了,是不是因为测咖啡因太多的原因,听别人说,测咖啡因特别毁柱子,不是特别懂。
如何增加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]样品检测数量?
各位大侠,请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度,小弟刚接触该产品,其沸点较高 260度(15kpa),见有做的用 FID检测器,只是不知道柱子是什么?最好可以告知色谱条件,感激不尽!
[color=#444444]如题,考察的反应是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积增大的反应,运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线分析,色谱自动进样,采用的是以氮气为内标的内标法,氮气定量掺入到反应气中。反应后需分析的产物中,氮气的浓度会发生变化,如何准确计算转化率?[/color]
凯氏定氮仪做不加碱时会有罐内pH莫名的增高?该如何消除?望老师不吝赐教
最近发现一个很奇怪的显现,我们在做地质样品的时候,常常遇到吸光度增高的问题。具体情况如下:做标准曲线的时候,标准溶液的吸光度不会有波动。做好标准曲线开始测试的时候,如果测试的是标准样品本身,吸光度也不会有很大变化。做好标准曲线开始测试的时候,一旦吸入地质样品溶液,吸光度就增加了0.05Abs左右,反映到浓度上大约是1到2ppm.吸入地质样品后,无论如何冲洗,吸喷蒸馏水或者 1%硝酸,测试标准样品仍然会高1到2ppm。这个现象在好几个元素上都出现了。不知道哪位老师知道原因是什么?如何避免?谢谢回复~
最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做手性的开发,响应随进样针数越来越高,且基线也随之增高,一个run下来基线从200升到了进2000,快盖过LLOQ的峰高了,严重影响定量。方法如下:含2mM碳酸氢铵的90%乙腈水等度洗脱,流速1.2ml/min,时间压缩到8分钟了,大赛璐的手性柱OX-3。前处理用乙腈沉淀血浆样品。楼主感觉是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法或者前处理过程导致的响应不稳。质谱方法已经优化过,求各位家人们给个方向。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰面积突然增大,同一样品,连续两次进样,不知道为啥,请大神帮助分析一下,仪器是安捷伦7890B[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906052108017187_3969_3928468_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
欢迎yuzengsheng担任色谱-气相色谱版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/
求武杰、庞增义编写的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器系统》电子版!!!紧急求助! 希望大家帮帮忙。。。。 我的邮箱 manbufengyu2008@163.comQQ 37764863
气相色谱柱的安装 气象色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下:1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。4.当色谱柱与进样口接好后,通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。6.通载气,再对色谱柱的安装进行检查。注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。(比如:如果在正常的使用状态下,基线的信号值增高,那么可能色谱柱的性能开始下降。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。)
[color=#444444]如题,考察的反应是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积增大的反应,运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线分析,色谱自动进样,采用的是以氮气为内标的内标法,氮气定量掺入到反应气中。反应后需分析的产物中,氮气的浓度会发生变化,如何准确计算转化率?[/color]
Shimadzu QP2010,清洗离子源后做tuning,detector电压增高到2.4kv,是离子源清洗没做好,进一步污染了?
我用ECD检测二氯二甲吡啶酚相同浓度的标准,样品峰高随着进样次数的增高而递增请大家帮忙分析分析是什么原因。