气相色谱中归法

气相色谱中的面积百分比法，与归一化法，有何区别？

[color=#444444]本人在做职业卫生方法验证，在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中，发现低浓度样品代入标准曲线，得出结果与理论值相差几倍，如果标准曲线强制归零后，结果正常，请问各位高手，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗？多谢了！（我们的仪器是岛津GC2030）[/color]

将所有出峰组分的含量之和按100%计 气相色谱面积归一法（Area normalization method）是一种用于粗略考察供试品纯度的算法?。这种方法将所有出峰组分的含量之和按100%计，通过测量各组分的峰面积来计算其相对含量。?

各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相归一化法计算质量分数的影响因素?谢谢！

[table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗？同一样品跑出的峰面积却不同，是怎么回事？2.关于载气流量，我用的是氮气，仪器上都是压力表，方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊，才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质，非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾，（厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

[color=#444444]最近看了一篇文献，是液体a和液体b反应得到液体c的问题，文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析（OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱，氢火焰离子化检测器）测定，用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问，是怎么计算产率的，能不能提供点知识？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?

讨论： 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样，反吹，氢气作载气，1m5A分子筛，分离O2、N2 ，TCD检测；2m Porapark Q ，N2 作载气，分离CO2、CO、CH4 ，甲烷转化炉，FID检测；十通阀进样，Porapark Q预柱，N2 作载气，中心切割，POLT Al2O3 分离，FID检测。上述只是个人意见，不足之处还望批评指正！！

跪求!!!人工煤气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,适用用于便携式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]吗,

[color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是GDX-101，前段时间气体关了，但是色谱 没关，在没通气的状态下降温，刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ，检测器温度可能在80度左右， 现在用归一法测，测出来的结果就不行了，同一个样，数据能相差10，想问下什么原因，能怎么排除，还有啊，那个校正归一法是不是以归一法为前体，进标样的时候是在归一法下采样的吗？[/color]

天然生育酚为什么不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一化法来进行检测？

谁能教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积百分比和归一法的计算

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

[b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候，经常遇到的鬼峰现象，与之相同，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中，鬼峰出现的概率更大，来源更多，原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵，不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象，但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰，但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰，比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候，除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下，鬼峰并不对应一种化合物)之外，其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象，包括载气，管路及其材质，进样针，洗针液，进样口及其各部件，色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，可能从多种途径引入鬼峰，一般地，如果一个鬼峰现象发生以后，该现象能够重现，在不影响检测的前提下，可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，如前面所述，一般是氦气，氢气以及氮气，综合考虑多方面的因素的话，氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下，氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的，不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后，我们首先关心的是它的纯度，一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分，氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示，水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用，这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示，聚甲基硅氧烷在水的作用下，发生水解作用，在其末端暴露出活性基团-硅羟基，色谱柱的水解部位形成反应活性位点，对极性化合物的分析带来干扰，其中鬼峰就是一种表现形式(此外，也会引起色谱峰拖尾，方法灵敏度减小，回收率变小等)。此外，水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用，导致毛细管柱流失，如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层，导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物，原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题，但会使得基线噪音水平提高，影响方法的灵敏度，同时也可能会导致鬼峰的出现，如前所述，在方法灵敏度足够的前提下，若鬼峰不影响检测，可不予深究；但若是长期使用的话，则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置，如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物)，活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等，常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管，有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关)，其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示，为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出，选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外，当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候，我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式，进行判断。在不进样的模式下，将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较，如果在相应的位置出现鬼峰，且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话，可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外，当样品进样量超过衬管的最大体积的话，部分样品可能会被反冲入载气管道，由于载气管路温度较低，样品挥发很慢，因而产生一种“记忆残留效应”，在对其他样品进行分析的时候，产生鬼峰。[/size]

欢迎zongguitang担任色谱-安捷伦气相色谱版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测花生脂肪酸，归一化法测相对含量。单标混标都要买吗？

鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况：一种是空白运行时出现的峰；一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。 鬼峰指的是色谱图有时出现与所测的样品有时出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况：一种是空白运行时出现的峰；一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。　　鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路管线；其次可能来自载气中微量氧气、水或者其它物 质等与固定相的反应产物；以及前次进样的高沸点残留组分流出，污染的进样口和柱头都可能导致鬼峰产生。主要原因如下： 1载气不纯，杂质在低温时凝聚，当温度升高时就会流出；　　2前次进样残留的高沸点组分流出；　　3液体样品中的空气峰；　　4样品使色谱柱上以前吸附的杂质解吸出来；　　5样品在进样口或色谱柱中高温下分解；　　6样品被污染；　　7高温下或程序升温时进样口隔垫分解；　　8样品与固定液或载体相互作用产生杂质；　　9玻璃棉或进样器带入的污染物。

针对实验室非标准方法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的含量，按照测定方法和程序，对姜中丙炔氟草胺进行测定，对其不确定度进行分析和评估，并根据评估结果提出使用和改进本非标准方法的建议。

均为自问自答。一、溶液配制部分1、称量ag的内标物，用蒸馏水稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；2、称量bg的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：a/250*10/100ml。二、进样及数据处理部分1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml。答：经过实验验证，由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】，所以假定标准溶液中只有这两种物质，按照浓度可以换算成两者之比。注1：在工作站中，进样前需选择【标样】，设定【内标物】【待测物】，并分别输入其含量【%】。注2：通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？---如果采用单点校正，工作站自动得出校正因子，如果非要手工计算，根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线，不要计算校正因子，因为曲线斜率就是。2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？答：做标准曲线时，每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上；平时做样时，每次注册样品时，需要输入【内标物】的浓度，在GC7900上，会给出【计算公式】，自己要输入【百分含量】（内标物/内标物与待测物质量之和），然后输入【定容体积】，工作站会自动计算出一个数值。3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？答：第一，做曲线不需要校正因子；第二，根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】，分别将不同浓度的谱图各抽取一个，曲线自己就出来了，【保存】即可。4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？答：待测样品不一定是多少，根据大家的建议1：1，先计算出内标物的经两次定容之后的质量，再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。不知道自己说的对不对，欢迎大家指正。另外三个问题：第一，附一张今日所做谱图，根据做出的内标方法，进样之后发现，只有99.9%的色谱纯得出了106%，请问什么问题？是否在误差范围里？file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/254517425/QQ/WinTemp/RichOle/Z768@AH`F第二，内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的，所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确，既然如此，是否有必要继续选择内标法呢？第三，做四氢呋喃时，用正丙醇做内标物可以吗？非常非常期待各位版主和行家指导！土豆：在气相色谱版块发了一次，一贴不能二发，所以锁帖。

最近做一个课题，关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在农药残留分析的应用及发展！本人才疏学浅跪请各位大侠能拔刀相助，救在下一马！十万火急！！！[em53]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来，发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用，更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年，各种新型气相色谱仪，鉴定器，高效、耐高温色谱柱的出现；超临界流体色谱的研究和迅速发展，更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期，随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展，促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展，借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后，微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时，由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程，使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样，经反复多次分配，不同组分在色谱柱上移动速度不一样，经过龟谱柱后，各组分按先后次序流出色谱柱，使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板，而毛细管柱理论塔板达103-106，因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等，用其它方法分离相当困难，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0．1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析，例如采用电子捕获检测器，可测0．1．pgγ／-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟，长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统，速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高，需要的样品极少，一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法，如紫外、红外、质谱等均需纯品，对混合物则需分步进行分离和检测。但是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物的总量；在进行定性和定量分析时，需要被测物的标准品为对照，而标准品往往不易获得，这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器，它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来，这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器，信号近似于正态分布曲线，色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据，也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下，只有纯载气经过检测器时，记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线，但在高灵敏度量程时，基线常有一定的噪声和漂移。噪声：基线在短暂时间的波动，以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移：基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下，当载气带着样品组分经过检测器时，检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数，所表示的峰形是对称的。 峰高：色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。 半峰高宽度：峰高1／2处的宽度，常用单位为cm。 峰面积：指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

求有多晶硅生产过程中TCS,STC,DCS等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析资料本人正学习色谱，初学者。

气相色谱检测过程中往往会出现假阳性与假阴性的情况，也就是说在复杂基质检测时在目标物质保留时间出现了峰，但不一定就是出现了目标物质，即假阳性；或者色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近但又不完全一致的色谱峰，那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰，即假阴性；又或者待测化合物有重叠，分离度较低。以上情况我们应该如何分辨，找准目标物质呢，今天就和大家一起来找“李逵”，捉“李鬼”。假阳性如何分辨和避免？ 色谱分析中利用保留时间定性是最基本的定性方法，其基本依据是：相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留时间。但是，相反的结论却不成立，即在相同色谱条件下，具有相同保留时间的两个色谱峰不一定是同一物质。 分析中经常会碰到复杂基质样品，由于杂质成分与待测化合物性质相似或接近，就可能在色谱行为上表现一致，反应在色谱图中，就是出现与待测化合物标准品保留时间一致的色谱峰，可能是单一组分峰，也可能是多组分重叠峰。对于这些峰，仅靠保留时间定性，我们经常会根据保留时间一致判定为目标化合物，就容易出现误判。出现这种情况，多半是样品未净化完全、待测化合物有基质效应等，尤其在含硫化合物较多的葱、姜、蒜样本的有机磷农药残留检测中经常出现。解决方案检测中，避免出现假阳性结果的方法有：①样品中添加标准品，对比保留时间，并进行加标回收率，看色谱峰及面积是否变化；②改变色谱柱升温程序，看样品中该色谱峰保留时间与标准品保留时间有无差别变化；③利用两根不同极性的色谱柱，或不同类型检测器进行双柱双检测器确证；④采用GC-MS进行确证，利用保留时间和质谱图双重定性，还可结合更严谨的数据分析方法AMDIS进行峰形对照确证，以及二级质谱MS/MS确证；⑤继续优化前处理，进一步去除干扰物后，再分析查看保留时间、峰形等有无变化。假阴性如何分辨和避免？ 气相色谱分析中，如果复杂样品基质中某个成分与待测化合物性质相似或接近，就会在色谱出峰上相接近，从而在色谱图中出现与待测化合物对照品保留时间相近的色谱峰。对于这些峰，我们经常会因为保留时间不一致，而定义为杂质峰，不予考虑。但是，实际上仅仅依靠色谱峰保留时间判断，会出现误判，尤其对一些容易出现基质效应的化合物如乙酰甲胺磷、氧化乐果等，这种情况更是经常出现。解决方案 分析中为了避免出现假阴性结果，首先我们可以考虑通过基质标准来定性定量分析，看峰形是否变化，如果有变化，可认为存在基质效应，此时更应该注意；然后考虑调整色谱升温程序（加快或减缓），看能否完全分开；再次，通过双柱双检测器法确证；最后，可利用GC-SIM-MS或GC-MS/MS方法来进一步确证分析，保证结果可靠。如何分辨重叠峰？导致两种化合物tR一致，峰形完全重叠或相近成并肩峰的原因有：①升温程序不合适，温度太高；②载气流速太大；③色谱柱不合适或柱效能太低；④进样量、死体积太大等。如果原来能分开的两色谱峰随着试验进行发生峰重叠而分不开，可能跟以下原因有关：①色谱柱被污染；②色谱柱寿命已到；③载气纯度不佳或净化过滤器失效；④色谱柱温度和载气流量不佳；⑤气化室被污染或样品处理不当，杂质干扰物太多，进样口隔垫漏气；⑥进样技术太差，或进样量超出了色谱柱容量；⑦检测器工作状态变化，如ECD漏气、FID气流比欠佳等；⑧数据处理判峰参数半峰宽或斜率设置不合理，或信号放大器量程、衰减设置失误等。解决方案 针对两个化合物色谱峰重叠的情况，需要逐步分析来解决： 首先考虑是否由进样体积或系统死体积过大导致，可通过减少进样量来进样查看效果； 其次要考虑程序升温速率是否太快，如果是就要将初始温度或升温速率降低，重新进样查看效果，这对于不完全重叠的两个化合物色谱峰，一般都会有所改善，但对完全重叠的两个化合物色谱峰改善效果不大，需进一步改变（降低或增加）载气流速，查看分离情况。 如果上面方式都没有效果，则需要更换不同型号色谱柱或者更高分离性能的色谱柱，提高分离效能。如果仍然无法解决，可考虑进行数据信号模拟处理；或对化合物进行衍生化反应，让其生成新的化合物后再进行测定；或利用质谱仪作为检测器，采用选择离子模式或者二级质谱模式，通过提取化合物的不同电离碎片离子实现分离，增加定性定量结果准确度。

跪求GB/T 11170-2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前段时间峰型不好，出现峰宽增大，峰顶圆头情况，清洗进样口，分流后峰型基本恢复正常，但分析二硝基苯时，同一台仪器同一根色谱柱同一个样品，与未清洗前结果差异较大，见下表，请问这种是什么原因引起的呢？面积归一法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110856234825_4283_1893048_3.png[/img]

气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。