气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)作为一种重要的分离分析技术,在许多领域都发挥着至关重要的作用。本文将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中所面临的问题,以及最新的技术进展和应用。首先,我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的基本原理和它在分析复杂样品中的独特优势。通过讨论其分离原理、检测器选择以及色谱柱技术等方面的内容,读者可以对这一技术有更深入的理解。接着,我们将探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在专业领域中的应用。无论是环境监测中的污染物分析,还是食品药品安全检测中的农药残留和添加剂分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术都发挥着重要的作用。此外,它在石油化工、药物研发、法医鉴定等领域也有广泛的应用。然而,随着应用的深入,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也面临着一些挑战。例如,复杂样品的分析、痕量物质的检测、分析速度和分离效率的提高等问题都亟待解决。为了应对这些挑战,科研人员正在不断探索新的方法和技术。在本文的最后部分,我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的最新研究进展。例如,多维色谱联用技术、高灵敏度检测器的发展、新型色谱柱的研制等,这些新的技术将有助于解决上述挑战,推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的进一步发展。总的来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术作为一种重要的分离分析技术,在解决专业领域中的问题和推动科学进步上都有着不可忽视的作用。未来,随着技术的不断进步和应用领域的拓展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术将有更大的发展空间和应用前景。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的预柱是什么?有什么作用?和分析柱又有什么不同?是不是和液相中的预柱不是同一个概念?我是新手,完全不懂,还请各位大侠指点,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何安装预柱?
气相色谱中,接色谱柱之前,怎么把石墨垫圈与色谱柱螺母压在一起?需不需要压在一起后,再接到进样口端?请各位大神们,详细点给予指点
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在使用预柱时,应注意哪些?又有什么好处?
气相色谱 化妆品中的甲醇用什么色谱柱
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon
摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分:1.1仪器和试剂电子分析天平(万分之一);GC7800气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mmx30mx0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4 1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮(4 1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件: 气化温度:280℃检测温度:320℃载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃);氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃);空气:变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为55Kpa(30℃);柱温采用程序升温:初温30℃,恒温3min,以10℃/mm升温速率升至140℃,再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比:45:1进样量:0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g(精确至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮,加入纺2mL丙酮(4 1)稀释,用力摇匀3min.(注意:每次衡量后应立即将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失。) 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后,吸取0.2uL标准样品注入色谱仪,记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是:VAM1.771’;MMA3.078’;BA5.498’;St5.683’;2-EHA8.495’;内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算:式中:mi——待测残余单体各自的质量;gAs——内标物环已酮的峰面积;ms——内标物环已酮的质量;gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮(内标物)的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性,称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液,按上述分析方法测定各溶液的浓度,计算各自的回收率,结果见表(1) 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后,在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴(用1mL注射器)内标物(约0.001g)环已酮于样品瓶中,加入适量(2~3mL)的丙酮(4 1)稀释剂,立即加盖瓶塞,充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下,用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪,并记录色谱图和数据,根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算:式中:Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子;Ms——内标物的质量,gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积;Mi——待没试样的质量,gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论(1)该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱,进样量不能大于0.2ul,且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高,所以我们选用耐高温的毛细柱,且该柱对酯类有较佳的分离效果。 (2)汽化室内须配有石英玻璃衬管,内填适量经处理的玻璃棉,以防止残留物进入毛细柱,并要勤换衬管为妥。 (3)因各单体对内标物的相对响应值不同,的以在配制标准溶液时,称取的各单体质量不一定都是0.03g,原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 (4)某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层,做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 (5)醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时,溶剂为丙酮水溶液(4 1),这是由于有些样品溶于丙酮(脱水)时会产生胶化现象。
气相色谱中的分流(split)与不分流(splitless)进样模式主要区别在于样品导入色谱柱的方式。在分流模式下,样品被载气带入后,一部分样品进入色谱柱,而另一部分则通过分流出口排出系统,这种方式适用于浓度较高的样品,可以防止过载色谱柱。而不分流模式则是在进样初期关闭分流出口,使所有样品先集中在进样口内的一个小区域,然后再让其全部进入色谱柱,这种方式有利于提高灵敏度,适用于浓度较低或需要高灵敏度检测的样品。
建立方法过程中如何选择色谱柱?第一次建立方法时,应考虑色谱柱的下列性能参数,以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中,两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此,必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如,如果组分足有不同的沸点(温度差大于2℃),推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同,那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大,色谱柱的样品容量增加,但分离度和灵敏度降低。反之,尺寸较小的色谱柱,其分离度和灵敏度也相应提高,但缺点是样品容量减少,所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法,在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加,色谱柱的样品容量也增大,但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物,如风味物质。膜的厚度增加,色谱柱的过载风险减少,分离度随之提高。不过,膜的厚度增大,对于降解的敏感性也增大。相对来说,膜的厚度越大,相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点,如甘油三酯或较大分子量的化合物,应使用较薄的膜进行分析,以提高分离度,避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率(b)。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算: b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面:1.对量纲进行分类: a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法,应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱,这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度(μm) 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21 0.32 800 320 160 80 44 27 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率(b)D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长,柱效越高,分离度也越高,但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比,所以色谱柱长度增大二倍,平方根为1.414,分离度只能增加41.4%。不过,色谱柱长度增加,保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍,分析时间也增大二倍。一般来说,推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法做空气中吡啶色谱柱选择?是非极性柱可以很好出峰吗?标液二氯甲烷中吡啶,检测器FID
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中色谱柱过载如何改进
气相色谱方法中设置程序升温,运行方法是否可以代替老化色谱柱!今天运行方法,出峰不是很好,本以为多进几针就相当于老化色谱柱了,结果发现出峰有点改善,不过不是很明显!
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项[/size][/b][/align] 气相色谱仪是一种常用的实验室气液体分析仪器,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 由于石墨特有的耐高温性能,在气相色谱仪中,石墨垫主要是在进样色谱柱和检测器喷嘴部分,石墨垫的主要故障是漏气和杂质。由于石墨减少导致的漏气是重现性差的原因。石墨中的杂质可能有两个方面的影响:第一,于玻璃衬管或者色谱柱入口侧的连接部分原因,一般会出现鬼峰,在分流分析时,柱入口侧的石墨压环的影响较小;第二,由于柱出口侧的连接部或者FID的喷嘴原因,一般出现基线漂移。 日常分析中,安装更换新的石墨垫升温分析中检测出鬼峰时、基线漂移增大时,需要进行石墨垫的维护。与石墨垫的维修同样道理,较好在使用之前维护,长时间放置之后可能会重新吸附杂质。今天主要来介绍一下气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项,希望可以帮助到大家。一、确保使用新的石墨垫圈,重复使用的石墨垫圈可能导致漏气。二、确保石墨垫圈、柱螺母和管线尺寸匹配,不匹配时可能导致漏气。三、发现不良谱图时,适时更换石墨垫圈。四、正确选择石墨垫圈:1、短石墨垫圈:适于常规使用,蕞高使用温度450℃。2、85%/15% Vespel/短石墨垫圈:综合应用,尤其是氧敏感检测器的应用,蕞高使用温度350℃。3、预老化的85%/15% Vespel/长石墨垫圈:用于GC/MS,蕞高使用温度350℃。.4、100%短Vespel垫圈:只用于等温分析,蕞高使用温度280℃。五、使用预老化的石墨垫圈改善灵敏度,对于GC/MS至关重要。六、注意石墨垫圈的包装材料,石墨垫圈采用个体包装方式。
a. 气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。b. 安装气相色谱柱时,从隔垫中拔出柱子(见3.5.2 h)并穿过石墨密封垫后,为防止污染,要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米,并保持切口平整。再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度,拧紧螺丝。注意螺丝不要拧太紧,防止挤碎石墨密封垫,堵塞进样口。c. 安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触,以免造成柱子损伤。d. 切勿在没有通载气的情况下使用柱子,防止固定液流失、氧化。e. 切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度,一般要低于柱子的最高使用温度20℃以下。f. 避免无机或矿物酸碱进入色谱柱,积累在色谱柱前端,破坏固定相,造成固定液流 失,影响分离效果。包括:盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。g. 切勿随意用溶剂冲洗色谱柱,事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲洗,否则会严重损坏这一色谱柱。例如:SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相,SE-30、SE-54等。h. 色谱柱一经使用,就具有方向性,切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。i. 从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中,把隔垫插在柱子两端,要避免碎屑进入柱子,并放到原来的储存柜中。j. 项目结束后,对色谱柱应进行适当的老化处理,再归存色谱柱。
尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节,但使用前仍须重新调节。若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值,即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时,色谱柱在较短时间(10分钟以下)所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时,使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时,先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行: 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器,则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降,则考虑延长保持时间,直至获得稳定基线。如果采用较长(30m)或固定相较厚(0.5μm)的色谱柱,则由于固定相 的量增加,调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器,则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后,运行空白试样,检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时,运行标准样,检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。
气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响?
气相色谱柱内压力的分布情况讨论 前几天,看到有同仁发起讨论,想探究一下气相色谱柱内压力在色谱柱长方向上的分布情况。其实这个问题比较有趣和值得讨论。气相色谱柱,入口压力高,出口压力低(一般等于大气压),这是比较容易理解的,但是压力是如何递减的呢,大致的趋势如何,可能不是很简单。 在讨论中间,最重要和基本的一点,气相色谱流动相是气体。气体不同于液体,是比较容易压缩的。所以压力或者流速的表现都要考虑到这一现象。 记得刚入行的时候,看到比较老的色谱书籍有这个问题的结论。于是翻了翻手头的电子版的色谱书,虽然书的种类很多,但是结论不太好找。或许现在的书籍对色谱现象的讨论没有这么细致了吧。 闲话少说,其实随着计算机和工作站的发展,我们现在有很多软件工具可以使用。 下面用SHIMADZU公司的 GCsolution 和 HP的flow calculator软件,做了一下计算机上的实验。结论是压力在气相色谱柱柱长方向上是非线性递减的,愈向色谱柱末端,色谱柱压力衰减愈快。 下图中给出了一根气相色谱柱,柱前压力为P1,柱后流速为1ml/min。需要讨论色谱柱内A、B、C各个点的压力分布情况。 假设将色谱柱A点之前部分断开,然后再A点加载P2压力,使得柱后流速为1ml/min。那么P1的压力值就是原始色谱柱中A点压力值。然后依次类推,获得B、C处的压力。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010730_448529_1604036_3.jpg图1 色谱柱载气流动示意图 利用GCsolution可以自动计算流量的特点。在GCsolution中配置不同柱长(其他参数不变),获得了如下的实验结果。 P表示色谱柱压力,L0为原始柱长。 表1 工作站实验数据L/L0 P60 140.255 131.850 12345 113.940 104.435 94.430 83.925 72.720 60.815 4810 33.9以P为Y轴,L/L0为X轴,获得如下的气相色谱色谱柱内压力变化曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010730_448530_1604036_3.jpg图2 色谱柱内压力变化趋势图可以看出,在气相色谱柱内,压力随柱长逐渐递减,愈接近色谱柱末端,压力衰减愈快。然后用 HP 的Flow Calculator 重复了一下,得到相同的结论。
请问气相色谱柱中MS是什么意思?
1.你们都用 预柱吗?2.都接什么样的 预柱?3.在功能上与液相色谱有区别吗?
随着科技的不断进步,分析仪器在各个领域的应用日益广泛。其中,气相色谱仪作为一种高效的分析仪器,在环境监测、食品安全、医药研究、石油化工等多个领域发挥着重要作用。本文将对国产气相色谱仪的发展历程、应用及前景进行深入探讨。 一、国产气相色谱仪的发展历程 自20世纪50年代气相色谱技术诞生以来,我国便开始了对这一技术的研究和应用。早期,我国气相色谱仪主要依赖进口,价格昂贵,技术门槛高。然而,随着科技的不断进步和国产化进程的加速,我国气相色谱仪行业逐渐崛起。从最初的仿制到自主研发,国产气相色谱仪在技术和品质上取得了长足进步。目前,我国气相色谱仪行业已经形成了较为完善的产业链,产品品种齐全,技术水平不断提高。同时,随着国家政策的扶持和市场需求的增长,国产气相色谱仪的市场份额也在逐步扩大。 二、国产气相色谱仪的应用 1.环境监测:国产气相色谱仪可用于大气、水质、土壤等环境中污染物的检测和分析,如挥发性有机物、环境激素、农药残留等。通过实时监测和数据分析,为环境保护提供有力支持。 2.食品安全:在食品领域,国产气相色谱仪可用于食品中添加剂、农药残留、重金属等有害物质的检测。通过严格把关食品质量,保障公众食品安全。 3.医药研究:气相色谱仪在医药领域的应用主要包括药品质量控制和新药研发中的成分分析、杂质检测等。国产气相色谱仪的高精度和可靠性为医药研究提供了有力保障。 4.石油化工:在石油化工行业中,国产气相色谱仪广泛应用于石油产品的组分分析、质量控制等。通过对石油产品的精细分析,有助于优化生产工艺,提高产品质量。 三、国产气相色谱仪的前景展望 随着环保意识的日益增强和产业升级的不断推进,国产气相色谱仪在环境监测、食品安全、医药研究等领域的应用将更加广泛。同时,随着技术的不断进步和创新,国产气相色谱仪的性能和品质也将得到进一步提升。未来,国产气相色谱仪行业将面临更多发展机遇。一方面,国家政策将继续支持国产化进程,推动行业健康发展;另一方面,市场需求将持续增长,为国产气相色谱仪[/color]提供更多发展空间。
分析H2的气相色谱中的分子筛柱如何老化,一台气相,用于分析H2,仪器配置有propark-Q柱与分子筛柱,如果分子筛柱要老化,温度要求是在350度左右,大家用的分子筛柱都是如何老化的,条件呢?
毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生,医疗,气体分析等广泛运用。
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确 使用仪器,成了一个不可忽视的问题。 1、环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性 能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员 在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2、气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿 命。 3、气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2- H2- Air焰,点燃 后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1 或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校 正因子不重复,定量误差大。 4、气路的检漏和清洗 (1)仪器在验收时己进行过气路检漏,但在使用中若发 现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等,应重新进行气路检漏。 (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染,需要经常清洗管路。 (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无 水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5、进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为: 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针 尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品, 垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数 值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此, 对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒 钟。 6、易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体 变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样 品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致 定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某 些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意 这类物质的分析。 7、结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规 范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态, 能及时地提供准确可靠的分析结果。
气相色谱柱的分离原理依赖于混合物中各组分在固定相和流动相之间的反复分配或吸附平衡。当样品被载气带入色谱柱后,不同组分由于与固定相的相互作用强度不同,如极性吸引、分子尺寸匹配或化学亲和力等,会在柱内停留不同时间。这种差异化的滞留导致各组分按其特定的保留时间依次流出柱外,从而实现分离。通过调整固定相的性质、柱温等条件,可以优化分离效果,提高分析的精确度。
一、气相色谱法概述 气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种重要的分离分析方法,它利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),通过两相的相对运动,使这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在气相色谱技术中,流动相为气体,因此得名。气相色谱法因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点,在环境监测领域得到了广泛应用。 二、气相色谱法在环境监测中的实用指南 1. 样品采集与处理 样品采集:根据监测目标选择合适的采样方法和设备,确保样品具有代表性。例如,对于空气样品,可使用空气采样器;对于水体样品,则需使用水样采集器。样品处理:样品采集后,需进行必要的预处理,如净化、浓缩、衍生化等,以提高分析的灵敏度和准确性。2. 仪器操作与设置 仪器选择:根据监测需求选择合适的气相色谱仪,包括检测器(如FID、ECD、NPD等)和色谱柱(如填充柱、毛细管柱等)。参数设置:设置合适的进样量、载气流速、柱温等参数,以优化分离效果。3. 数据分析与解读 数据分析:利用气相色谱图对样品中的组分进行定性和定量分析。通过比对标准图谱或利用化学计量学方法进行数据解析。结果解读:根据分析结果评估环境质量状况,判断是否存在污染及其污染程度。三、案例分析 某医院废气样品监测案例 背景:2022年9月,上海市生态环境局执法总队对某医院废气样品中的氨、氯气和硫化氢等指标进行了监测。问题:发现监测机构在采样过程中未按照技术规范要求操作,导致数据失真。处理:监测机构因未按照技术规范要求采样、伪造甲烷图谱和BOD5检测数据等行为,被责令停业整顿并处罚款。启示:气相色谱法在环境监测中的应用必须严格遵守技术规范,确保数据的真实性和准确性
气相色谱在分析行业中很受欢迎,其应用范围正在逐渐扩大。 目前,气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器,且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年,气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元,而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述(共两部分)的第一部分中,我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年,随着熔融石英毛细管柱的开发,实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前,气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱,按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁,且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ,膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ,长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层(0.1 到 3.0 µm)涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料,例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ,长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层(5 到 50 µm)多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ,长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相,质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示,开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式,以便载气能够自由流动,不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中,固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁,并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式,而是根据固定相相对较低的蒸汽压力,简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]
导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素: 一.气相色谱仪气体纯度的因素 气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。 二.气相色谱仪气流比例的选择的因素 在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。 三.环境条件的因素 气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
[font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]微信公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”,经部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分修改[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]常会遇到需要使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的情况,本文以安捷伦7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]890A和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Open[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ab[/size][/font][font='宋体'][size=16px] CDS [/size][/font][font='宋体'][size=16px]C[/size][/font][font='宋体'][size=16px]hem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]tation[/size][/font][font='宋体'][size=16px] E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dition[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]for[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ystems(版本号:C[/size][/font][font='宋体'][size=16px].01.07[/size][/font][font='宋体'][size=16px])为例,简单介绍“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行”的使用场景和具体的使用情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的概念[/size][/font][font='宋体'][size=16px]简单而言,“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器使用过程中的一种仪器状态,其含了参数调整过程;当参数调整结束后,可认为是(一种特殊的) “就绪/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Ready[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]某些[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],方法设置的初始温度、流量等条件会发生改变;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]运行结束后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]某些[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]改变的方法条件将会维持不变,并不会恢复[/size][/font][font='宋体'][size=16px]至方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]初始值,其目的可能但不限于是通过大流量吹扫、或者高温烘烤等方式实现诸如降低进样口、色谱柱和检测器污染,节省载气等功能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]此时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果需要进行下一次分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则需要通过仪器面板上的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]预运行/[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]rep[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff] Run[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”键,使仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态;进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 从不分流进样和载气节省谈起[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常见的不分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中,常会使用到“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 不分流进样中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的不分流进样模式,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涉及到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”;以毛细柱进样口的不分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为例,介绍“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的作用区间。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的不分流进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]瞬间不[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]进样[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]模式,或者说分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]/不分流进样模式[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其工作过程是:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]1)在进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样开始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时,毛细柱进样口的分流出口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](分流调节阀)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]完全关闭;[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2)液体样品进入进样口后迅速气化,由于此时保持分流出口关闭,绝大部分的样品进入色谱柱 ;[/size][/font][font='宋体'][size=16px](3)在进样后的指定时间,分流出口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](分流调节阀)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]打开,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从分流出口吹出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衬[/size][/font][font='宋体'][size=16px]管中剩余的样品[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](绝大部分是溶剂,少量的样品组份)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],此时分流出口的流量称之为[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]吹扫流量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px](4)分流状态[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:分流出口打开)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]保持到分析过程结束;[/size][/font][font='宋体'][size=16px](5)分析过程结束之后,分流状态[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:分流出口[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]打开)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]继续保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将一直持续至在仪器面板上触发 “[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]预运行/[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]rep[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff] Run[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”键,随后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流出口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](分流调节阀)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]完全关闭[/size][/font][font='宋体'][size=16px],仪器进入分析前的就绪状态[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]:[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px](1)中的状态)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用不分流进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]瞬间不[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]进样[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]模式,或者说分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]/不分流进样模式[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],整个分析流程中分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]的变化示意图:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526245958_3362_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述流程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于采用了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不分流进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]瞬间不[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]进样[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]模式,或者说分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]/不分流进样模式[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],方法运行结束后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流出口流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的设定值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——如[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量设定8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],方法运行结束后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流出口流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min而不会恢复到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关闭状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果需要恢复分析方法中[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]分流出口完全关闭[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]的初始[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]设定[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],则需要通过“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]预运行/[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]rep[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff] Run[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”键,使仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态;进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气节省[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作流程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涉及到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中使用载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为例,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]介绍“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的作用区间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般情况下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]器正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作的任何时刻,包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻,分流调节阀保持开启,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且分流比保持不变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。例如,假设柱流量为1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在分析的整个过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细管柱进样口始终保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱流量:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=1:8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px](即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=分流流量/柱流量 不变)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果采用载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]整个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作流程为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品分析开始,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品经过一定时间[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](载气节省功能的开始[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]时间)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]完全进入色谱柱之后[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量开始减少至设定值[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](采用[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]载气节省[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]时的[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量减少至设定值[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]采用[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]载气节省[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]时的[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]前后,柱前压(恒定压力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不变;[/size][/font][font='宋体'][size=16px](3)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量减少至设定值[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]采用[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]载气节省[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]时的[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]后,该设定流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]采用[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]载气节省[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]时的[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]在样品分析结束后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仍然保持,并将一直持续至在仪器面板上触发 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]预运行/[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]rep[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff] Run[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”键[/size][/font][font='宋体'][size=16px],随后分流流量恢复[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常设置值,仪器进入分析前的就绪状态。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用载气节省功能时,整个分析流程中分流流量的变化示意图[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](柱流量是保持不变的)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526247952_523_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述流程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于采用了载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法运行结束后,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了载气节省功能的设定值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——如分流流量设定8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气节省设定20[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],方法运行结束后,分流流量仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]20[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min而不会恢复到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果需要恢复分析方法中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设定,则需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]预运行/[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]P[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]rep[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff] Run[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”键,使仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态;进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态后,仪器进行参数调整,使之与分析方法的初始值一致;“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当使用毛细柱进样口的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用了载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作流程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涉及到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]整个分析流程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流出口流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]的变化示意图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px],本文不再详述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526249927_8422_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的更多使用场景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除了在上述不分流进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、载气节省功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程中会使用到“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”之外,有更多场景会使用到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]罗列了安捷伦科技和岛津[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器使用到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”的一些场景:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]岛津:[/size][/font][font='宋体'][color=#808080]①[/color][/font][font='宋体'][color=#808080][节省载气] 为 [On] 时;[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]②[/color][/font][font='宋体'][color=#808080][反吹模式] 为 [On] 时;[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]③[/color][/font][font='宋体'][color=#808080][进[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]样模式[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]] 为 [不分流] 时;[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]④[/color][/font][font='宋体'][color=#808080][高压进[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]样模式[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]] 为 [自动] 时;[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]⑤[/color][/font][font='宋体'][color=#808080][维持[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]柱温箱最终[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]温度] 为 [On] 时;[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]⑥[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]使用可选设备CRG,阀为 [On] 时,[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]且柱温[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]箱的温度程序默认值为“室温+2℃”以下时。[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]说明[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]:以上内容参考[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]“[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]岛津分析计测仪器售后服务[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]”[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]公众[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]号文章[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]《[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]奔跑吧! “PREP RUN”[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]》[/color][/font][font='宋体'][size=16px]安捷伦科技:[/size][/font][font='宋体'][color=#808080]①[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]Using gas saver with any inlet. [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]②[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] Using [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]splitless[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] mode with any inlet. [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]③[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]Using a pressure pulse mode with any inlet. [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]④[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]Using[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] the solvent vent mode of the PTV inlet. [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]⑤[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]Using[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] the direct or [/color][/font][font='宋体'][color=#808080]splitless[/color][/font][font='宋体'][color=#808080] mode of the Volatiles Interface.[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]说明[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]:以上内容参考[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]安捷伦科技文档《[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]7890B_AdvOperation[/color][/font][font='宋体'][color=#808080]》[/color][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.1 不分流进样中的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“预运行”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”为例,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于采用了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不分流进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]([/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]瞬间不[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]进样[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]模式,或者说分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]/不分流进样模式[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px])[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px],方法运行结束后,分流出口流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始后的设定值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——如吹扫流量设定8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],方法运行结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]束后,分流出口流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px](即:吹扫流量)[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]仍然保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min而不会恢复到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]关闭状态。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]此时,仪器面板显示如下[/size][/font][font='宋体'][size=16px],显示进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口正在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526251727_9546_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]此时,通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]手动[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]“[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]预运行/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]P[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]rep[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000] Run[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]”键[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px],使仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px],下图显示仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态后,仪器进行参数调整:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526254315_9913_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]当“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态调整参数完成后,仪器就绪,可以进行样品分析,下图:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526257540_8130_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]除了上述[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]手动“[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]预运行/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]P[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]rep[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000] Run[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]”键[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]使仪器进入“预运行/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]P[/size][/font][font='宋体'][size=16px]rep[/size][/font][font='宋体'][size=16px] Run[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”状态之外,如果仪器使用了液体自动进样器,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液体自动进样器可以在合适的时刻触发仪器的预运行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011526259593_3522_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]另外,很多时候,如果仪器使用外部设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px](如顶空进样器等)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站的序列运行,而方法中又涉及到了不分流进样、载气节省等时[/size][/font][font='宋体'][size=16px],则需要在仪器操作面板上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]自动[/size][/font][font='宋体'][size=16px]预运行”[/size][/font][font='宋体'][size=16px](上图)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体的设置方法为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]操作面板→配置([/size][/font][font='宋体'][size=16px]config[/size][/font][font='宋体'][size=16px])→仪器配置→自动预运行;操作时,通过上下键(↑ ↓[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px])移动光标显示,通过on[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/YES和off/NO键开启和关闭[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font]