气相色谱自校验

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辽宁省-营口市-站前区 状态：公告 更新时间： 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 （营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目）招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH22-210800-05783 项目名称：营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号：001 预算金额（元）：1,700,000.00 最高限价（元）：1,700,000 采购需求： 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 包组编号：002预算金额（元）：1,460,000.00 最高限价（元）：1,460,000 采购需求： 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪（减压平行浓缩仪）、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求：无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件上传至辽宁政府采购网，开标地点为营口市营商环境建设中心（营口市公共资源交易中心）第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包，兼投不兼中，投标人对所投包的采购内容必须全投，否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书，在采购公告规定的获取采购文件时间内，在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》（辽财采〔2020〕298号）。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求，采取CA锁电子报名及递交响应文件，供应商除在电子评审系统上传响应文件外，应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件一致性承诺函，备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件，响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因，防止人员聚集，开标方式为不见面开标，投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密（备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点，并电话确认，联系电话：0417-3852369，联系人：牛守源。邮寄方式递交的地址为：营口市站前区万达金融中心820）。邮寄备份外包装上应注明供应商名称，代理公司不负责拆封，直接递交到评审室，由评标委员会进行评审。），请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的，由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时，应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱，如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商，责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的，视为放弃投标（响应）。九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称： 营口市生态环境局 地 址： 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式： 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁中鼎招标有限公司 地 址： 营口市站前区万达金融中心820（万达写字楼B座，8楼820） 联系方式： 0417-3852369 邮箱地址： lnzhongding@163.com 开户行： 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称： 辽宁中鼎招标有限公司 账号： 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人： 牛守源/吕薇 电 话： 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() })基本信息 关键内容：顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,快速溶剂萃取,原子吸收光谱,气质联用仪,浓缩仪,氮吹仪,固相萃取仪 开标时间：2023-01-29 09:30 预算金额：170.00万元 采购单位：营口市生态环境局 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：辽宁中鼎招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态：公告 更新时间： 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 （营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目）招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH22-210800-05783 项目名称：营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号：001 预算金额（元）：1,700,000.00 最高限价（元）：1,700,000 采购需求： 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 包组编号：002 预算金额（元）：1,460,000.00 最高限价（元）：1,460,000 采购需求： 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪（减压平行浓缩仪）、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求：无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件上传至辽宁政府采购网，开标地点为营口市营商环境建设中心（营口市公共资源交易中心）第一开标室。六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包，兼投不兼中，投标人对所投包的采购内容必须全投，否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书，在采购公告规定的获取采购文件时间内，在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》（辽财采〔2020〕298号）。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求，采取CA锁电子报名及递交响应文件，供应商除在电子评审系统上传响应文件外，应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件一致性承诺函，备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件，响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因，防止人员聚集，开标方式为不见面开标，投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密（备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点，并电话确认，联系电话：0417-3852369，联系人：牛守源。邮寄方式递交的地址为：营口市站前区万达金融中心820）。邮寄备份外包装上应注明供应商名称，代理公司不负责拆封，直接递交到评审室，由评标委员会进行评审。），请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的，由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时，应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱，如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商，责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的，视为放弃投标（响应）。 九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1.采购人信息 名 称： 营口市生态环境局 地 址： 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式： 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁中鼎招标有限公司 地 址： 营口市站前区万达金融中心820（万达写字楼B座，8楼820） 联系方式： 0417-3852369 邮箱地址： lnzhongding@163.com 开户行： 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称： 辽宁中鼎招标有限公司 账号： 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人： 牛守源/吕薇 电 话： 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

日前，石河子大学针对2022年中央支持地方高校改革发展项目（一流学科、部省合建）第十七包气相色谱仪公开招标，预算117万采购8台气相色谱仪。近日，该项目中标结果公布，常州磐诺独揽该标，以104.71万元中标该项目。以下为中标详情：一、项目编号： TRXK2022-013二、项目名称： 2022年中央支持地方高校改革发展项目（一流学科、部省合建）第十七包气相色谱仪三、中标（成交）信息 序号中标（成交）金额(元)中标供应商名称1最终报价:1047100(元)新疆海汇天诚环保科技有限公司四、主要标的信息 货物类主要标的信息： 序号标项名称标的名称品牌数量规格型号1气相色谱仪气相色谱仪常州磐诺3A91PLUS2气相色谱仪气相色谱仪常州磐诺2A91PLUS3气相色谱仪气相色谱仪常州磐诺1A91PLUS4气相色谱仪气相色谱仪常州磐诺2A91PLUS

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

上海华爱色谱分析技术有限公司于2007年2月28日正式取得一种用于空气总挥发性有机物分析的自清洗型热解析气相色谱仪。号：ZL2005 20044576.4。且这一技术对样品进行热解析的时间短，检测灵敏度高，并可对吸附剂进行反吹和自清洗，消除重复污染，操作使用十分方便。

详细信息 YNLB-LJ20230516：丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态：公告 更新时间： 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息： 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ￥122.66万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件，并于2023-06-05 14:30（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：YNLB-LJ20230516 项目名称：丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额（万元）：122.66 最高限价（万元）：122.66 采购需求：采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套（允许进口）、智能测力仪1台、电子天平1套（允许进口）、高精度镜面露点仪1套（允许进口）、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套（允许进口）、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限：国产设备45日历天，进口设备60日历 本项目（否）接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无，本项目非专门面向中小企业采购项目。；（1）丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目：小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求：3.1供应商如果是代理商或经销商，且所投产品为进口产品的，必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人，不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人（以在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）查询的信用记录截图为准）；未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。（以在中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询的信用记录截图为准） 三、获取招标文件 时间：2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00，每天上午08:00至12:00，下午14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式：现场获取，携带①营业执照副本或正本（复印件加盖公章）、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件（法定代表人出场时不需提交）到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价（元）：600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30（北京时间） 地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金：是 （YNLB-LJ20230516）丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额：12000（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间：2023-06-05 14:30 其他：1.具备《政府采购法》第二十二条的条件，并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力；（提供营业执照复印件）1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；（提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表（包括资产负债表、利润表、现金流量表）及财务情况说明书（附注）或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件，成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表（包括资产负债表、利润表、现金流量表）或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。）1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；（投标人自行承诺）1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；（2022年6月至投标文件提交截止时间（税款所属时期）任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税（费）凭证或税务局出具纳税情况的相关证明；2022年6月至投标文件提交截止时间（费款所属时期）任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税（费）凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。（成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明；依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人，应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。）1.5投标人参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函；（投标人自行承诺） 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：丽江市质量技术监督综合检测中心 地址：丽江市古城区太和路138号 联系方式：武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称：云南蓝本招标咨询有限公司 地址：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式：19308884105 3.项目联系方式 项目联系人：王易文 电 话：19308884105 （注：如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”，请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”） 文件类别 文件名称 上传时间 操作 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：天平,微生物采样器,气相色谱仪,电导率仪 开标时间：2023-06-05 14:30 预算金额：122.66万元 采购单位：丽江市质量技术监督综合检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：云南蓝本招标咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 YNLB-LJ20230516：丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 云南省-丽江市-古城区 状态：公告 更新时间： 2023-05-15 丽江市质量技术监督综合检测中心丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目公开招标公告 2023-05-15 公告概要 公告信息： 采购项目名称 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 行政区域 丽江市 公告时间 2023-05-15 获取招标文件时间 2023-05-15 17:00:09至2023-05-22 18:00:09每日上午:08:00至12:00 下午:14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 开标时间 2023-06-05 14:30:09 开标地点 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 预算金额 ￥122.66万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 王易文 项目联系电话 19308884105 采购单位 丽江市质量技术监督综合检测中心 采购单位地址 丽江市古城区太和路138号 采购单位联系方式 武鸿雁 15969427203 代理机构名称 云南蓝本招标咨询有限公司 代理机构地址 云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 代理机构联系方式 19308884105 公开招标公告 项目概况 丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目招标项目的潜在投标人应在云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室获取招标文件，并于2023-06-05 14:30（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：YNLB-LJ20230516 项目名称：丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目 预算金额（万元）：122.66 最高限价（万元）：122.66 采购需求：采购智能数字压力校验仪1套、X射线机多功能质量检测仪1套（允许进口）、智能测力仪1台、电子天平1套（允许进口）、高精度镜面露点仪1套（允许进口）、电导率仪交流电阻箱1套、移液器校准装置1套（允许进口）、气相色谱仪1套、浮游菌采样器1台 合同履行期限：国产设备45日历天，进口设备60日历 本项目（否）接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无，本项目非专门面向中小企业采购项目。；（1）丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目：小微企业价格扣除优惠比例:10%、 3.本项目的特定资格要求：3.1供应商如果是代理商或经销商，且所投产品为进口产品的，必须具有制造商或产品中国总代理的授权书。3.2单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同申请人，不得参加同一项目的政府采购活动。3.3投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人（以在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）查询的信用记录截图为准）；未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人。（以在中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询的信用记录截图为准） 三、获取招标文件 时间：2023-05-15 17:00至2023-05-22 18:00，每天上午08:00至12:00，下午14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼203室 方式：现场获取，携带①营业执照副本或正本（复印件加盖公章）、②法定代表人身份证明书原件及③法定代表人授权委托书原件（法定代表人出场时不需提交）到指定地点报名登记并缴费后获取采购文件。 售价（元）：600 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-06-05 14:30（北京时间） 地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 是否需要缴纳投标保证金：是 （YNLB-LJ20230516）丽江质检中心2023年上半年检验检测能力提升项目: 保证金金额：12000（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、支票、汇票、本票、保函、银行转账、电汇等非现金方式 保证金缴纳截止时间：2023-06-05 14:30 其他：1.具备《政府采购法》第二十二条的条件，并且不属于《政府采购法》第十二条规定的回避情形。1.1具有独立承担民事责任的能力；（提供营业执照复印件）1.2有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；（提供2020年度至本项目投标文件提交截止时间前任意一年经会计师事务所或审计机构审计的审计报告及财务报表（包括资产负债表、利润表、现金流量表）及财务情况说明书（附注）或公司内部完整的财务报表或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件，成立不满1年的公司提供自成立以来公司内部完整的财务报表（包括资产负债表、利润表、现金流量表）或开标日期前3个月内由银行开具的资信证明文件或资金证明文件。）1.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；（投标人自行承诺）1.4有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；（2022年6月至投标文件提交截止时间（税款所属时期）任意连续3个月的税务局税收通用缴款书复印件或银行电子缴税（费）凭证或税务局出具纳税情况的相关证明；2022年6月至投标文件提交截止时间（费款所属时期）任意连续3个月的社会保险费缴款书复印件或银行电子缴税（费）凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明。（成立未满3个月的提供成立以来的税收和社会保障资金缴纳凭证或相关情况说明；依法免税或不需要缴纳社会保障资金的投标人，应提供相应文件证明其依法免税或不需要缴纳社会保障资金。）1.5投标人参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录的书面声明函；（投标人自行承诺） 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：丽江市质量技术监督综合检测中心 地址：丽江市古城区太和路138号 联系方式：武鸿雁 15969427203 2.采购代理机构信息 名 称：云南蓝本招标咨询有限公司 地址：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼 联系方式：19308884105 3.项目联系方式 项目联系人：王易文 电 话：19308884105 （注：如下载的文件后缀为“.ZCZBJ”，请在网站首页办事指南栏目中下载“.ZCZBJ文件查看工具”） 文件类别 文件名称 上传时间 操作

项目概况科研实验仪器采购招标项目的潜在投标人应在用 CA 密钥登录保定市交易综合信息平台下载招标文件，并及时查看有无澄清和修改，未获取到完整资料，导致投标资格被否决的，自行承担责任获取招标文件，并于2021年11月22日09点00分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：HDXX-13-2021J010项目名称：科研实验仪器预算金额：3188000最高限价（如有）：3188000采购需求：包一：鸟类监控设备，包括动物抓拍球机3台；单管塔3套；双光激光摄像头7台；单管支架2套；24盘位存储服务器1台；硬盘16个；机柜1台；交换机1台；服务器1台；网桥10台；包二：高速录像机1台；包三：实验仪器：脉冲激光溅射沉积1套；高级电动拉伸试验台搭载M7系列高精度数字测力计1台；气相色谱仪1套；低压室外光热催化测试系统1套；紫外增强光谱仪1套；高压放大器1台；射频电源1台。合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：本项目接受进口产品投标；投标人提供的货物为进口产品需提供货物制造商或该制造商在国内的总代理同意其在本次投标中提供该货物的正式专项授权书，如果授权书是由制造商在国内的总代理出具的，还须提供制造商对国内总代理的授权书。三、获取招标文件时间：2021年11月01日至2021年11月05日,每天上午08:30至12:00,下午13:30至17:30（北京时间，法定节假日除外）地点：用 CA 密钥登录保定市交易综合信息平台下载招标文件，并及时查看有无澄清和修改，未获取到完整资料，导致投标资格被否决的，自行承担责任方式：其它售价：0四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月22日09点00分（北京时间）地点：保定市民服务中心第二开标室(本次招标采用全流程电子化形式,且疫情期间，防止人员聚集，供应商不参与现场开标)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。十、其他补充事宜未在河北省公共资源交易平台市场主体库通过资格确认（注册登记）的投标人登录 “河北省公共资源交易服务平台（http://www.heb pr.gov.cn/hbggfwpt/）”进行市场主体注册，在线提交诚信承诺书、营业执照、基本账户开户相关证明、法人授权委托书扫描件完成注册核验或携带上述 材料到保定市民服务 中心（河北省保定市乐凯北大街 3088 号电谷科技中心 1 号楼）二楼大厅公共资源交易 受理窗口办理注册手续。咨询电话：0312-6788272 、0312-6788698 或 4009980000。投 标人通过市场主体库资格确认（注册登记）后，用CA密钥登录保定市交易综合信息平台下载招标文件。CA秘钥咨询电话 ：400-707-3355 CA秘钥网址：http://hebca.com/ggzybd.html。十一、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：河北大学地 址：保定市五四东路 180 号联系方式：0312-50795082.采购代理机构信息（如有）名 称：恒道信息咨询河北有限公司地 址：河北省石家庄市平安南大街42号君合商务中心D座509室联系方式：0311-680237893.项目联系方式项目联系人：张雅丽电 话：15931190707

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长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报仪表检定单价，最后形成总价。 本项目每个标段需要一家服务商，投标人可参与本项目多个标段的投标，已在前序标段排名第一的中标候选人不再参与后续标段的评审。 2.3服务期限：自合同签订之日起至2024年11月20日。 2.4标段划分：本项目划分为四个标段，详见招标范围。 3. 投标人资格要求 3.1投标人须是依照中华人民共和国法律在国内注册的独立法人或其他组织（含分公司），具备有效的营业执照（事业单位提供事业单位法人证书）。 3.2 资质要求：投标人须具备有效的法定计量检定机构计量授权证书，授权区域含陕西省行政区域内，第一标段授权项目包含活塞压力计、压力变送器、标准铂电阻温度计、电子天平、量块、平面平晶、光栅式指示表检定仪、绝缘电阻表（兆欧表）、数字多用表、过程校验仪、多功能校准源、科里奥利质量流量计、差压流量计、超声流量计、气相色谱仪；第二标段授权项目包含液位计检定项目；第三、四标段授权项目包含可燃气体、硫化氢检定项目。 3.3财务要求：未被责令停产停业；未进入清算程序，或被宣告破产，或其他丧失履约能力的情形；投标人须提供2022年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告，包括资产负债表、利润表、现金流量表、财务报表附注。成立日期晚于2022年1月1日的以成立年起 开始提供。 3.4 人员及检定设备要求： 第一标段投标人拟派本标段人员不少于17人（不含司机），均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证），安全负责人1人，检定人员不少于14人，检定人员均须具备有效的注册计量师证，送检司机3人（送检司机可兼任。配置三辆车（均为封闭式车辆），车辆均须为自有车辆。拟投入本标段的计量标准器具均须具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）。 第二标段投标人拟派本标段人员不少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、检定人员不少于6人，检定人员须具备有效的注册计量师证。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。拟投入标段的计量标准器具具备有效的检定合格证书（或校准合格证书）（符合JJG 971-2019液位计检定规程规定） 四标段投标人拟派本标段人员不得少于9人，均须为本企业自有员工，其中项目负责人1人、检定技术负责人1人（须持有注册计量师证）、安全负责人1人、现场检定不少于人员6人，检定人员须具备有效的注册计量师证（注册项目含可燃气体、硫化氢或化学）。配备皮卡车两辆，车辆均须为自有车辆。 检定标准器符合JJG 695-2019硫化氢气体检测仪检定规程规定，气体标准物质其相对扩展不确定度应不大于2% (k=2)、流量计准确度等级不低于4级、秒表分度值不大于0.1s，提供检定合格证书（或校准合格证书）。 3.5 信誉要求：①未被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统（www.gsxt.gov.cn）中列入严重违法失信企业名单；②未被最高人民法院在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）中列入失信被执行人名单；③投标人或其法定代表人、拟委任的项目负责人无行贿犯罪。 3.6 被中国石油集团公司或长庆油田分公司纳入“黑名单”或限制投标的潜在投标人，其投标将会被否决。 3.7 本次招标不接受联合体投标。 4．招标文件获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于北京时间2024年04月01日至2024年04月07日内完成以下两个步骤： ①登录中国石油电子招标投标交易平台（网址：http://ebidmanage.cnpcbidding.com/bidder/ebid/base/login.html在线报名（如未在中国石油电子招标投标交易平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在可报名项目中可找到该项目并完成在线报名，具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”相关章节，有关注册、报名等有关交易平台的操作问题请咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114 语音导航转电子招标平台）； ②投标人购买招标文件地址：http://www2.cnpcbidding.com， 投标人在缴费平台和招标投标交易平台仅登录账号一致，首次登录缴费平台需要投标人通过手机验证码登录，登录后设置密码，详见《投标商用户操作手册》。如有问题，致电400-8800-114转电子招标平台。 4.2招标文件每标段售价为200元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。潜在投标人在4.1规定的时间内完成4.1规定的2项工作（在线报名和自助购买文件）后，潜在投标人可在中国石油电子招标投标交易平台下载招标文件。 4.4投标人支付投标文件费后，在商城个人中心进入订单列表，点击已缴纳的投标文件费订单，点击订单详情，可以自行下载电子版普通发票。 4.5此次采购招标项目为全流程网上操作，需要使用U-key完成投标工作，所有首次参与中国石油招标项目投标人必须办理U-key。具体办理通知公告及操作手册下载方法如下： 登录中国石油招标投标网首页：https://www.cnpcbidding.com“通知公告栏目”的“操作指南”中“电子招投标平台Ukey办理通知公告及操作手册”，即可下载“Ukey办理通知公告及操作手册.zip”。 5．投标文件递交 5.1 投标文件递交的截止时间（投标截止时间及开标时间，下同）为2024年04月23日08时30分，投标人应在截止时间前通过 中国石油电子招标投标交易平台 递交电子投标文件。 （为避免受网速及网站技术支持时间的影响，建议于投标截止时间24小时之前完成网上电子投标文件的递交。） 5.2投标截止时间未成功传送的电子投标文件将不被系统接受，视为主动撤回投标文件。 5.3投标保证金：每标段10000元人民币，投标保证金有效期与投标有效期一致，投标保证金可以采用保证保险或电汇或银行保函形式递交，具体递交方式详见招标文件。 5.4开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 潜在投标人对招标文件有疑问请咨询招标机构联系人；对系统操作有疑问请咨询技术支持团队：中油物采信息技术有限公司，咨询电话:4008800114 ，请在工作时间咨询。 招标公告中未尽事宜或与招标文件不符之处，以招标文件为准。 6．发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com），中国石油招标投标网（www.cnpcbidding.com）上发布。7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器 开标时间：2024-04-23 08:30 预算金额：198.90万元 采购单位：长庆油田分公司第一采气厂 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态：公告 更新时间： 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号：ZY24-XA405-FW531-2 开标时间：2024-04-23 08:30:00 标段编号：ZY24-XA405-FW531-2 标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构：中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号：ZY24-XA405-FW531 （重要提示：投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格，并在递交投标文件时，将已填写的《投标信息表》（EXCEL版）上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》（EXCEL版）填写的信息须与投标文件内容保持一致，若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果，由投标人自行承担。） 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准，资金来自企业自筹（资金来源），出资比例为100%，招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件，现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况： 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效，根据计量法及实施细则的要求，结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况，将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定，最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划，由投标人送2999台套标准设备及计量器具（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器；可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段，具体标段划分如下： （1）第一标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（标准设备及仪器仪表） 招标控制价：198.9万元（不含税） 主要内容包括：1028台套标准设备及计量器具委托检定（标准设备、甲醇流量计（质量流量计）、化验仪器（包含维护维修，产生的所有费用由投标人承担）、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板）并出具检定/校准证书。（具体见表1）。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （2）第二标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（液位计检定） 招标控制价：184.0万元（不含税） 主要内容包括：对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括：作业一区（16座站）、作业二区（18座站）、作业三区（15座站）、作业四区（17座站）、作业六区（16座站）、作业七区（13座站）、作业八区（12座站）、作业九区（15座站）、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （3）第三标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（北区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：76.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求，投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价，最后形成总价。 （4）第四标段名称：长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定（南区固定式气体探测器周期检定） 招标控制价：70.5万元（不含税） 主要内容包括：第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括：作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区；第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的7.联系方式 招 标 人：长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人：张胜军 联系电话：029-86503913 招标代理机构：中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址：陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人：程晓艳 游涛 联系电话：029-68934554 电子邮箱：921187403@qq.com 招标机构： 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

p 　　2016年5月，国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”提交验收申请，标志着该项目顺利结题，也标志着多功能离子色谱仪研发完成，成功实现国产化，成为高端仪器“中国制造”的典型案例。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研发强强联合 成果产出丰硕 /strong /span /p p 　　2012年12月，由质检总局组织，青岛检验检疫技术发展中心牵头，青岛盛瀚色谱技术有限公司提供第一技术支撑的国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”获得立项批复，项目执行期为三年半时间，项目涵盖了包括离子色谱仪的多功能研发、联用技术、应用方法以及工程化和产业化开发，联合了中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、华东理工大学、山东省计量科学研究院、北京市理化分析测试中心等多家单位共同参与。项目于2016年3月31日完成结题，2016年5月28日完成验收申请材料的提交。 /p p 　　通过项目实施共吸引149名中高端人才进行任务研究，其中博士27名、硕士74名、引进留学人员1名。项目研发过程中共培养了博士20名、硕士17名、博士后2名、高级访问学者3名。项目开发过程中已经发表相关论文56篇，其中SCI收录20余篇，同时申请专利44项，其中授权发明专利24项，获得省部级二等奖一项。 /p p 　　在产学研合作方面，青岛检验检疫技术发展中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、北京市理化分析测试中心、山东省计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、海南大学、华东理工大学等企事业单位之间建立了长期技术交流与合作关系，以发展离子色谱关键技术及建立实际样品分析的实际需求为目标，实现了科研成果成功转化，取得了丰硕的研究成果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 突破技术难关 打破国外垄断 /strong /span /p p 　　多功能离子色谱仪主机包含离子色谱柱、电致膜抑制器、淋洗液发生器、电导及安培检测器、智能工作站等关键部件。其中离子色谱柱为重中之重，项目开发的亲水性阴离子色谱柱已经比肩国际水平 弱酸型阳离子色谱柱在酸碱耐受性等方面优于目前国内通用的进口产品Grace阳离子色谱柱，柱效稳定 离子排斥色谱柱完成了国内零的突破。在线柱切换技术、淋洗液发生器、离子抑制器、双极脉冲电导检测器和安培检测器也实现了重大的技术突破。 /p p 　　长期以来，困扰离子色谱快速准确定量存在两大技术难题：一是基质复杂样品检测，二是需要富集的痕量离子检测。为解决这两大难题，该项目通过对离子色谱仪的操作条件、仪器性能进行优化和完善，离子色谱柱切换的开发，实现了复杂样品的快速分离分析，提高了检测灵敏度，打破了国际相关产品的垄断 同时，应用集成包的开发，使该离子色谱的整体功能和效益得到最大发挥，实现了在环保、化工、电子、能源、食品饮料等领域样品中的广泛应用。 /p p 　　该项目取得的另外两项重大突破，分别是电致淋洗液发生器和电致膜抑制器的研发，项目自测以及用户的独立测试均已证明，两种配件性能上完全可媲美于进口器件水平，成功打破了国外成品的垄断，而且产业化所需要探索的制作工艺、原材料研制均实现了预期目的，为后续两大器件的产业化奠定了技术基础，并且超高压电致淋洗液发生器和高压膜抑制器的探索性研究，都为后续的技术升级提供了技术储备。 /p p 　　该项目对离子色谱联机技术也进行了大胆探索，考虑到不同检测器适宜的流量问题，分别设计了不同的分流或增容接口装置，并借以软件控制，实现了离子色谱仪与AFS、ICP-AES、ICP-MS和MS的联机，有力推动了离子色谱分析检测领域中的应用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 应用前景广阔 中国制造典范 /strong /span /p p 　　项目研制的多功能离子色谱仪提供了中、高端多种选择，对打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有重要意义。同时，离子色谱柱、检测器、智能工作站等产品的推出，不仅为我国离子色谱生产厂商以及用户提供了物美价廉的离子色谱仪配件，也为环境、食品饮料、生化医药、农业、石油化工等部门和行业提供可靠的离子色谱关键部件，多功能离子色谱仪的研发成功提高了国产离子色谱的竞争力和市场占有率，降低用户的使用成本，也带动了相关产业以及中国分离技术的发展，其拓展技术更是可以应用于诸如稀土提纯、药物提纯制备等绿色产业方面，降低对国外产品的依赖程度。 /p p 　　多功能离子色谱仪新产品及其应用方法开发解决了环境、饮用水、大气、酸雨以及土壤中污染物的的检测分析溯源需求及诸如地震、食品药品污染、水质污染等领域的检测需求了环保、食品、疾控、质检等重要领域的多种需求，对科技改善民生方面具有较强的支撑作用。其中研发的离子色谱仪已成功推广销售到资源环境、生物和医药、水文地质、第三方检测、疾控、生物医药等领域。通过客户的大量应用和实践，获得了行业认可和赞赏，同时，也对国内中高端仪器仪表领域的经济振兴起到带动作用，实现了提升我国离子色谱仪器的产业技术等级和核心竞争力。 /p p 　　该项目成果已应用和服务于多个国家级、省级科技计划和工程，包括：国家农村饮水安全工程、云南地震安全工程(大震应对与处置能力强化建设)、三级环境监测站能力建设工程、流域水环境监测等。 /p p 　　该项目成功推动了半岛蓝色经济区高科技产业发展，带动青岛市制定了一系列详细的产业发展战略。该项目的研发，圆满实现了政策引导、产业扶持、发展基金等多种途径的创新模式，成功打造出一个国际先进、国内标杆式的高端装备制造业的典型示范，对推动工业产业升级，提升中国制造的水平，具有重大现实意义和战略意义。 /p

仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪，气相色谱已经走过近60年历程，技术也已相当成熟。近年来，气相产品主要创新体现在三个方面：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。 　　2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向，以下是部分新品信息： 　　安捷伦7890B GC系统 　　7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性，其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统，配备了新设计的离子源，以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】 　　岛津Tracera GC系统 　　Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建，主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】 　　Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统 　　这两款气相都是基于硅微阀的进气口，毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】 　　INFICON Micro GC Fusion系统 　　Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作，这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器，组合柱可以同时并行分离，并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】 　　岛津HS-20系列顶空进样器 　　HS-20系列顶空进样器包括两种模式：传统的静态顶空进样法的定量环模式，以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个，炉温可加热到到300℃，用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】 　　赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器 　　TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器，它具有120位样品盘，在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时，可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上，期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译：杨娟)

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告，全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状，尤其是国外气相色谱近几年的发展状况，从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱，并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。 　　一、GC色谱柱发展特点： 　　1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。 　　2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 　　3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 　　4. 在所使用的商品色谱柱中，最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱，其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。 　　二、全二维气相色谱(GCXGC) 　　目前，国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读，研究比较深入，而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献，对其技术研究有待进一步深入。 　　三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪 　　目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家：上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。 　　国外的有：Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。 　　最后，傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间： 2021-09-29 14:00 采购金额： 359.00万元 采购单位： 重庆市计量质量检测研究院 采购联系人： 霍老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人： 张老师 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间：2021-09-29 14:00 预算金额：359.00万元 采购单位：重庆市计量质量检测研究院采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

近年来随色谱技术发展，在环境、医学、生物制药及生命科学领域研究均广泛得到应用。 2017年12月15日，一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。岛津作为著名分析仪器厂商携新品Nexis GC-2030和Nexgen GC优势方案吸引众多专家用户瞩目。 北京色谱年会由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办，出席此次大会的专家有北京大学刘虎威教授、北京大学柯杨教授、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员。会议现场北京大学刘虎威教授担任大会主持人北京大学柯杨教授作了题为《健康的多因素决定?从医学技术发展想到的》的报告中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《基于离子液体的蛋白质组深度覆盖分析》的报告中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作了题为《环境污染的健康危害》中国科学院研究所陈义研究员作了题为《昆虫化学语言初探》的报告 岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥带来了关于气相色谱新品Nexis GC-2030和Nexgen GC的相关内容介绍，题为《更快、更小、更智能——岛津GC触启未来检测之桥》的精彩报告，他的生动讲解吸引了全场关注。报告中从Nexis GC-2030硬件迭代和数据方面阐释了新品特点，一方面是提高了灵敏度，另一方面也是重点内容：创新设计ClickTek技术，它是岛津的专利项目，该技术包含硬件和软件中的设计细节帮助研究工作大大提高了效率。随后又讲解了Nexgen GC的小机身带来的大门道、特色多维切割技术的再度升级。岛津正是以匠人之心，用处处隐藏在巨大科技背后的细节，赢得众多用户信赖。岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥岛津展台热潮关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2021年7月23日，谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，品牌：Fhermofisher，安装完好，成色9成新（见下图），TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离，又有质谱对分子结构的鉴定功能，采用不同的扫描方式，可有效的去除干扰。关键价格优惠，欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化，使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1）TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素，已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中，检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇，具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇，但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响，二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法，避免了柱上衍生，可测定至 pg 级；GC-MS/MS气质联用的方法，灵敏度更高，可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC，并在负化学电离源（NCI）模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后，用五氟代苯甲酰氯和MSTFA（N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺）进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量（相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度）。2）气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ Quantum GC）用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点，但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药，易受到基质的影响，检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术（SRM）对复杂基质（韭菜）中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3）气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC)，通过其高通量 离子传输的性能， 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM)，实现了一针进样对154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在22分钟内完成，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4）TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物，例如N-亚硝基二甲胺（NDMA）是其中一种极具代表性的物质，其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高，因为其的强致癌性，对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法：USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取，大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法，该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质，提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源，大部分的分析都是在EI源上完成，这样用EI源分析亚硝胺，可以避免EI和CI的频繁切换，便有利于实验室的整体工作安排。5）TSQ Quantum GC用于甲胺磷，氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点，此类农药药效高，使用方便，被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析，有机磷农药由于极性大，分解较快，分析难度相对较大，尤其是其中的甲胺磷，氧乐果，久效磷等农药，其色谱行为较差，在新的柱效情况下，峰型较好。但是，一旦进过实际基质样品后，其峰型就变的极差，出现严重的拖尾，使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此，很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析，但是，在液质联用上这类农药的出峰往往很早，这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷，氧乐果，久效磷，得到了非常出色的结果，1pg/ul样品有很好的色谱分离，在1pg/ul－200pg/ul的范围有良好的线性，且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。

自2014年11月18日天美(控股)正式对外宣布收购布鲁克公司Scion气相色谱和单极杆气质联用仪产品线及品牌后, 天美又于5月11日在荷兰的胡斯正式成立天美气相色谱应用研发中心, 天美(控股)董事长劳逸强先生参加了该研发中心的开幕。　　荷兰是瓦里安年代气相色谱生产及研发所在地，2011年布鲁克收购了瓦里安气相色谱气质联用产品线后，将该工厂从荷兰搬迁至美国加州的Fremont，由于工厂的转移，一些资深的瓦里安年代的色谱研发和应用工程师未能转到美国仍留在荷兰从事有关色谱方面的工作，这些工程师曾经是瓦里安GC3800和GC450的设计研发者，他们曾经推出过100余种气相色谱石油化工的解决方案如天然气分析仪、炼厂气分析仪、模拟蒸馏系统、PIONA和DHA等分析系统。天美收购Scion（中文-赛里安）后，第一件事就是尽最大的努力寻找这些曾经对Scion（赛里安）气相色谱发展做出杰出贡献荷兰气相色谱工程师，截至发稿之日已有八名原瓦里安年代资深的气相色谱工程师加入天美，其中包括Jos Curvers博士、Ronny Schrier博士、John Makenzie先生以及Hans ven Heuvel先生等等，他们绝大多数有着30年以上的气相色谱生产、研发和石化解决方案方面应用的经验，在全球气相色谱领域发展有着极其重要的影响力，其中John和Hans前不久还专程来到中国，参加天美（中国）千里行走访原瓦里安和布鲁克老用户的活动；　　天美集团成立该气相色谱应用研发中心的主要目的是完善的发展Scion （赛里安）456/436 石化特殊的解决方案，按客户需求定制特殊配置的气相色谱仪，为全球气相色谱最新的应用提供解决方案，同时开展Scion（赛里安）下一代气相色谱研发工作。相信该中心的成立定会加速天美集团在气相色谱生产和研发上的进程，为中国科学仪器企业尽快走向世界的舞台做出贡献。Hans ven Heuvel （左1），John Makenzie （左3），Jos Curvers博士（左4），天美欧洲总裁Chris O Connor 先生（左5），天美（控股）董事长劳逸强先生（左6），Ronny Schrier博士（左7） Scion Instrument Fremont工厂图片；公司简介： 　　天美（控股）有限公司（“天美（控股）”）从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美（控股）又在香港联交所主板上市（香港股票代码1298），成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美（控股）积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。　　更多详情欢迎访问天美（中国）官方网站：http://www.techcomp.cn

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。7700具有以下优势：①高真空保证：离子源和四极杆双腔双分子泵设计，90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min，可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱，实现大体积进样等高要求的分析；②超高灵敏度：气相色谱进样，10fg/μl八氟萘信噪比良好；③长效高能电子倍增器：采用非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度；④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境，提供更好的稳定性；⑤带预四极的四极杆质量分析器，减少对四极杆污染，优化离子源与四极杆过渡电场，预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描，能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心；⑥高温惰性陶瓷离子源：高效电离、减少污染，配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝，提供双倍的使用时间，离子源陶瓷设计，所有透镜温度稳定，清洗离子源方便；⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温，不占用色谱资源，温度范围50℃-350℃，精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源，双灯丝，长寿命，由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃，50℃-350℃质量分析器表面钝化，高精度全金属四极杆，预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好，无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵，抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵，90L/s+90L/s，采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1（RMS） IDL宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s，全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC，分流/不分流进样口，分流比1000:1，压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯，7平台，可梯度降温。升温速率120℃/min；可运行时间999.99min；降温速率450℃~50℃，4min压力精度0.01psi创新点：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少四级杆和电子倍增器污染，延长灯丝和电子倍增器使用寿命，降低背景噪声，提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限，峰面积重复性优于1%RSD，国内一流，国际领先。 安益谱7700气相色谱质谱联用仪

项目概况中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包：气相色谱-质谱联用仪 招标项目的潜在投标人应在北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室（本项目采购文件一律通过线上购买方式获取，如带来不便敬请谅解。）获取招标文件，并于2022年02月16日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：WKZB2111BJC300672/001项目名称：中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包：气相色谱-质谱联用仪预算金额：348.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：348.0000000 万元（人民币）采购需求：采购需求一览表包号包名称品目名称数量（套）是否允许采购进口产品交货期交货地点品目预算金额（人民币万元）包预算金额（人民币万元）001气相色谱-质谱联用仪1-1、吹扫捕集气相色谱-质谱联用仪1是合同签订后6个月内海口中心1883481-2、气相色谱-质谱联用仪2是呼和浩特中心烟台中心160 注1：除设备材料供货外，投标人还须负责上述软件、硬件的安装、调试、测试、验收等所必须的全部工作，费用包含在投标总价中。 注2：项目中的全套技术资料、附件、辅材等正常使用所必需的组件，无论在技术需求中是否加以说明，均应全部提供。 注3：以上内容为1个完整的采购标包，本次招标、投标、评标和合同授予均以包为单位，投标人必须就整个包进行响应，不得仅对包内部分内容进行投标。采购需求详见招标公告附件。合同履行期限：自合同签订之日起至质保期结束为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：（1）符合《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》（财库〔2016〕125号）的相关要求；（2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的政府采购活动；为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人，不得再参加本次采购项目；（3）购买了招标文件且遵守《中华人民共和国政府采购法》及其他相关的国家法律、行政法规的规定；（4）如投标人所投产品为进口产品且不是自己制造的，须提供所投产品制造厂商或合法代理经销商针对本项目的授权函，经销商授权时须提供制造商的经销授权或代理资格证书（所投产品为进口产品投标时提供，所投产品为国产产品时，不适用本条款，即不做此要求）三、获取招标文件时间：2022年01月19日 至 2022年01月26日，每天上午9:30至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室（本项目采购文件一律通过线上购买方式获取，如带来不便敬请谅解。）方式：招标文件售价为每包600元。为做好新冠肺炎疫情防控工作，有效切断病毒传播途径，本项目招标文件一律通过线上购买方式获取，如带来不便敬请谅解。有意向的潜在投标人须先在中国政府采购网本项目的招标公告项下下载《购买登记表》并填写完成后，向公告内采购代理机构的银行账户进行汇款，将汇款底单和《购买登记表》发送至wkhjzhb@qq.com，邮件主题格式必须为“XXXX（投标人全称）申请购买WKZB2111BJC300672/001招标文件”，售后不退。汇款底单和《购买登记表》填写无误的，采购代理机构先发招标文件电子版，纸质招标文件随后按《购买登记表》内登记的地址邮寄，邮寄费用付款方式为到付。招标文件购买人对招标文件购买登记信息的正确性负责，因登记信息填写错误造成的后果由购买人自行承担。采购代理机构不对邮件送达时间和邮寄过程中的遗失、毁损负责。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年02月16日 09点30分（北京时间）开标时间：2022年02月16日 09点30分（北京时间）地点：北京市海淀区三里河路5号五矿大厦四层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.接受投标时间：投标文件请于开标当日、投标截止时间之前由专人送达开标地点,逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受。届时请参加投标的单位派代表出席开标仪式。 2.投标地点：同开标地点。 3.评标方法和标准：综合评分法。 4.本项目招标公告、修改公告及评标结果将在中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn）上刊登，其他网站均为转载，最终以中国政府采购网信息为准。 5.本项目需落实的节能环保、中小微型企业扶持支持监狱企业发展、促进残疾人就业等相关政府采购政策详见招标文件。 开户银行：工行北京首都体育馆支行户名：五矿国际招标有限责任公司账号：9558850200000579958银行地址：北京市西城区西直门外大街丙143号银行邮编：100044七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心　　　　　地址：北京市西城区红莲南路55号　　　　　　　　联系方式：别女士010-59305174　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：五矿国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团大厦D座206室　　　　　　　　　　　　联系方式：席桥、程皓 010-88821635　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：程皓、席桥电　话：　　010-88821635

科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线：025-83738955，尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露，接下来将对充装单位进行诚信评级，对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业，实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益，南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案，方案内容如下，检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》，《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置： TCD检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 热导检测器　1只 ► 分离分析：H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器　1只 ► 毛细管柱：氧化铝　30m× 0.53mm× 20um　1根 ► FID检测器　1只 ► 分离分析：CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站　1套 ► 信号通道A　用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B　用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点 　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 　　2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 　　5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD。 　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标 　　1、温控 　　控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃） 　　程升阶数：三阶 　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 　　2、检测器TCD 　　敏感度：&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷) 　　基线噪声：&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月，科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销，欢迎来电详询优惠资讯！联系电话：025-83738955，尹先生13951792301

色谱，作为分离分析的利器，在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及，在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用，也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前，中国是色谱仪最大的增量市场之一，市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步，诸多色谱厂商也在不断推陈出新，向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计，2022年，共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市，产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点，仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪（点击仪器名称直达仪器详情）上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备（上海）有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见，2022年共有6款气相色谱新品面市，其中进口品牌2个，分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中：2022年3月，赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600，在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似，均有2种型号构成，可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计，增加了使用概率，缩短了停留时间，同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量；而智能化升级，包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月，珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案，旨在帮助实验室团队简化实验室操作，实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控，诊断；而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用；独特的压力平衡进样技术，在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外，两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况，可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容：2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面，今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱，另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术，并内置高精度AD转化电路，实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储，并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输，方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪，则在保证高准确度、高重复性结果的同时，在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观，配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps，进样口检测器温度高达450℃，搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率，除此之外，8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置，配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品，一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪，一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪，两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制，可以实现采样分析自动化，内置可燃气体报警器，并且通过与PLC联动，实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统，达到了现场的防爆要求；GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪，一次循环可以完成对多个油样的分析，全自动控制过程，实现完全的自动化。通过上述新品可以看到，智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟，近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中，技术指标提升幅度也逐渐放缓，如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制，远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级，包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌，在对其原有产品升级时，不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流，大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度，也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来，随着应用场景不断细化，很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”，这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向，每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出，除了通用平台的智能化升级之外，开发更多专用仪器，满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容，而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况，请见下篇详解。

安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器 　　具有新的速度、样品制备功能和灵活性 　　2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器，适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪，并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。 　　“分析实验室需要在不影响分析质量的前提下，在更短的时间分析更多的样品，安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应，比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术，这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说，“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器，就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户，使其仪器投资价值最大化的最新实例。” 　　Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B，将帮助用户更快处理样品，并得到更好的数据。新ALS是模块式的，让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始，可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括，第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器，适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装，可以从一个进样口移到另一个进样口，甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用，以适应工作量的变化，并方便进样口维护。 　　速度和性能 　　安捷伦独有的快速进样技术，速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒，最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制，真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样，可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂，全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小，并延长了进样针的使用寿命。 　　双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能，与单进样器ALS相比，样品通量提高了2倍，从而节省了大量时间。 　　每个进样塔能放置最多16个样品，还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时，进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶，外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。 　　新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子，共能容纳150个样品，比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏，并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。 　　自动化样品前处理 　　为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高，安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器，可以自动进行各种样品前处理，如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作，如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂，混合，然后将处理后的样品注入气相色谱系统。 　　新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力，也消除了不同操作者之间可变因素的影响，消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%，也减少了人员和溶剂的接触。 　　如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息，可访问www.agilent.com/chem/7693A。 　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。 　　# # # 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

仪器信息网讯 2022年11月15日，“传承经典 智能分离”珀金埃尔默气相色谱质谱平台线上新品发布会在仪器信息网成功举行。发布会上，珀金埃尔默向中国市场推出全新气相色谱质谱平台GC 2400，超千位各领域用户及合作伙伴参与此次线上盛宴。在发布会开始之前播放的暖场视频，回顾了珀金埃尔默从1955年推出世界上第一台商用气相色谱之后，在过去数十年间在色谱领域的发展脉络。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强发布会由珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理韩志强博士主持。珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理 刘继涛珀金埃尔默中国区应用市场事业部总经理刘继涛博士做开幕致辞。刘继涛表示珀金埃尔默自1955年推出第一台商用气相色谱仪，之后相继推出一系列开创性的气相色谱质谱商品化仪器。85年来，珀金埃尔默始终坚持为打造更健康的世界而持续创新。创新也将继续推动发展的步伐，为市场提供更多高科技产品，也坚信GC 2400气相色谱质谱平台可以成为实验室的有利工具。中国科学院大连化学与物理研究所 张玉奎院士中国科学院大连化学与物理研究所张玉奎院士做嘉宾致辞。张玉奎回顾了上世纪80年代珀金埃尔默与大连化物所卢佩章院士为核心色谱学者在色谱领域交流合作的往事。他表示，与珀金埃尔默渊源颇深，见证了珀金埃尔默在中国的发展，希望未来珀金埃尔默能够为分析测试工作者提供更优质的高端科学仪器以及更全面的技术服务。在发布会现场，还分享了“更重要的事”主题故事片，通过上海计量院吴建军十三年的工作历程，讲述了用户与珀金埃尔默的色谱产品共成长的故事。揭幕仪式新品揭幕仪式由珀金埃尔默副总裁，大中华区销售及服务总经理朱兵博士，亚太区市场总监郑胤女士共同参与。本次发布的GC 2400气相色谱质谱平台，整合了先进的自动气相色谱（GC）、顶空进样和GC/质谱（GC/MS）的解决方案，旨在帮助实验室团队简化实验室操作，实现灵活监测。珀金埃尔默大中华区应用市场色谱产品经理 韩志强揭幕仪式后，韩志强就新产品带来技术报告。珀金埃尔默高级色谱质谱产品技术工程师 徐勇随后徐勇在发布会现场进行真机操作演示，让每一位观众更加直观的了解了GC 2400的全新模式和全新体验。中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任 江伟中国食品发酵工业研究院酿酒工程研发部中心主任江伟教授级高工带来主题为《气相色谱和质谱技术在酒类品质分析中的研究与应用》的精彩分享。此次新品发布会开播前，受到了众多用户的关注，大家纷纷对珀金埃尔默献上寄语，表达了对珀金埃尔默气相色谱产品的认可和支持，以及对新产品的期待。更多关于本次发布新产品及发布会情况，请点击下方新品专题了解。

一、项目基本情况项目编号：YHAQD2023-0429项目名称：中国海洋大学高通量生物分子相互作用分析系统、气相色谱-串联质谱联用仪等设备采购项目预算金额：844.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：844.0000000 万元（人民币）采购需求：简要技术需求详见招标公告附件。预算金额及最高限价：844.00万元，其中：第一包：190.00万元，第二包：339.00万元，第三包：155.00万元，第四包：80.00万元，第五包：80.00万元。合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年08月03日 至 2023年08月09日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：邮箱（panghaosheng@sdhyha.com）方式：1.本项目采用网上获取方式（扫码填报信息+邮箱发送资料）： （1）扫码填报信息：投标人扫描附件二维码，选取所要参与的项目点击“我要缴费”，根据提示完善投标人信息后保存提交（经办人选择逄昊晟）。 （2）投标人电汇标书费。 （3）投标人将法人授权委托书原件和被授权人身份证原件的扫描件、标书费汇款凭证的扫描件发至邮箱（panghaosheng@sdhyha.com）。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国海洋大学　　　　　地址：山东省青岛市崂山区松岭路238号　　　　　　　　联系方式：崔老师 zhaobiaozx@ouc.edu.cn　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：海逸恒安项目管理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203室　　　　　　　　　　　　联系方式：逄昊晟 0532-85761207　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：逄昊晟电　话：　　0532-85761207

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)