气相升高检测器

温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大，绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高，检测器的灵敏度会增加，温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度，也有检测器自身发热部件产生的，其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的，使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动，有时有一定得规律性，有时也没有。其中空调对着仪器吹，经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的，最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响，我们最好是采用控温的检测器（主要是检测池控温），或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的，尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度，但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时，温度升高了会对我们检测结果有影响的，尤其的温度变化比较大时。 当然仪器（尤其是高效液相色谱仪）全系统控温是最好的，包括高压恒流泵，进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显，当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。

为什么tcd检测器在柱箱温度升高或降低的时候出响负的信号值？

很多时候我们都会遇到检测器提示灯能量不足，或者压根就没提示灯能量，有时候灯能量不够会基线噪声大等症状那你都遇到过这样的情况吗你又是如何决定这个问题呢？谈谈你提高检测器灯能量的高招，看看是不是有效？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

大家好，TCD检测器在不通桥电流的情况下，可以升高检测器的温度进行烘烤一下吗，例如升到250度或再高点，

在低温红外中检测器温度升高是由什么原因造成的呢？？？？？

老化柱子只开氮气，然后升高柱温箱的温度，那么检测器和进样口需要升温吗？

气象色谱开检测器后基线逐渐升高正常吗？

用ECD检测器做水卤代烃～～～ 以前按国标用200度用的不错，后来200度基流上漂。。。 不得已升高检测器温度，基流倒是走稳了。。。 但灵敏度却下来了300度时灵敏度只有200度时的五分之一左右，调整机器的时候同时发现减少尾吹气的量灵敏度会上升。。。。 这种情况正常吗？？？ 先谢谢各位老师了PS: 测量条件 气化室130度 柱箱50度 载气总流量40ml/min，无分流 。。。。 。。。

当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（如1：1的甲醇与苯）进行浸泡。也可用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。

DID检测器原理是什么？没有做样控制器信号升高是怎么回事？

Agilent 6890 FPD检测器，基线在一个星期内从保持了很久的25左右升高到60多了，升高速率由小变大；昨天进行了维护（之前有一段时间没有维护了）：换了进样垫，衬管，毛细柱割掉25cm左右，然后进行了老化，今天上午开机后基线40左右，下午上班来看就升到60多了；以上基线值都是没有做样的情况下，仪器条件没有改变，值得一提的就是钢瓶内空气快用完了；请教各位高手这是怎么回事？该怎么维护？

当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（如1：1的甲醇与苯）进行浸泡。也可用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](FID)检测器温度升高时噪声变大，大约升到200摄氏度左右时开始变大，正常时用的250摄氏度，单独升柱箱(50摄氏度）和进样口(200）的温度噪声没变检测器已经反复老化清洗过了，请问还可能是什么原因

安捷伦7820A，员工打扫卫生的时候，不小心触碰到电源线，仪器断电了，重新启动之后，前部检测器和后部检测器信号值从正常7.2左右升到27左右，打的样品有些峰出不来，基线不稳，怎么回事啊？请指教一下。

当气相色谱FID的沾污不严重时，可不必卸下清洗，只需将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通入载气，并将检测室升温至120℃以上，从进样口先注入20μL左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h，检查基线是否温度，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中浸泡一夜。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可与电极等一起，先小心地用细砂纸（300~400号）打磨，再用适当溶剂（如1：1甲醇-苯）浸泡，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氧甲烷等），以免与零件中的聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取出，勿用手摸。 烘干后装配时也要小心，否则会再次沾污。各个零件装入气相色谱仪后，先通载气30min，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持数小时之后，再升至工作温度。来源：分析测试百科网

[color=#444444]液相色谱打开以后检测器有问题，报警 no protected，柱温也升高了，哪里出了问题？怎么解决？[/color]

用顶空法做水中卤代烃，以前按国标ECD检测器使用200度，一直很稳定，前段时间，出麻烦了，检测器在200度下基线上漂，慢慢的电平就小于10000uv了。。。。。只能又用300度烧几个小时，再到200度使用，再上漂再烧。。。 反复试验，将检测器温度升高30度，又一切OK了～～ 请问一下各位老师，这个检测器的温度是如何确定的，提高检测器温度会对检测造成什么影响？？？

安捷伦气相7890A的ECD检测器信号值高是什么原因？该怎么解决？当时检测器也热情洗过，温度370℃进行热清洗，洗了10小时，信号值没有降低反而升高了，请高手帮帮忙有什么办法解决一下。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器的清洗在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 一、热传导鉴测器的清洗、 将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化鉴测器的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

各位老师和同行，新年好！因春节前关机时发现安捷伦7890B（ECD）色谱仪的基线升高，经热清洗效果也不理想，初步判断应当是检测器端的污染问题。现新年开工，想给ECD检测器端（小衬管）进行维护清洗，由于太久没有操作有点忘记了操作细节，且还是有点难度的，而相关资料也没有找到。特此求助！希望得到安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（ECD）色谱议检测器端的维护视频资料！谢谢！

在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：第一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。1、热导检测器（TCD）的清洗将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间（约20分钟）后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（如1：1的甲醇与苯）进行浸泡。也可用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。 注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！ 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意：电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器（NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下，只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝，要是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

为什么检测器经过多次试验后，前面板显示的能量会降低，之后换过电路板以及氘灯，能量还是没有升高的迹象，请各位大虾指教！十分感谢！中国心

我用的是安6820 FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，今天在开机时出现问题：在检测器升温过程中，一个检测器随着温度的上升，在未点火的情况下，出现信号值，且随着温度的上升信号值升高！而另一个检测器信号值为0，！请指教！谢谢！QQ544589001，信箱：gxh0601@hotmail.com 特别想知道检测器信号出现的原理！谢谢