液相色谱苯基柱

液相色谱氨基柱的使用范围有哪些？

液相色谱氨基柱如何保养？

丙酮进入液相色谱仪应该如何快速清洗？还有它对苯基柱有影响吗？

[color=#444444]是苯基柱吗，那硅烷键合又是啥，所有苯基柱都是硅烷键合吗？？求大侠解答[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img]

高效液相色谱仪的氨基柱如果长时间不用应该怎么保存？尽量详细点！谢谢！

各位大神好，我在做莱菔子的含量测定时，用药典的方法采用苯基柱，乙腈-3%醋酸（15:85），与对照品芥子碱硫氰酸盐相近的位置有一个稍微低一点的峰a，分离度不好，然后我调大水相后，峰a没有了，而且水相调的越大，峰面积都逐渐变小，我想问一下，苯基柱会改变峰的多少么，或是对峰面积也会改变么？后来我用C18的柱子按照药典的方法做了一下，也没有那个峰a，调到10:90的时候，分离度达到1.5了 但是峰数特很少，面积也比之前的低，我想问一下能用C18的柱子代替苯基柱么，药典要求用的是苯基柱

液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱，或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱；反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用： 一、反相色谱柱的选择1．柱子的PH值使用范围 反相柱优点是固定相稳定，应用广泛，可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料，使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8，流动相的PH值小于2时，会导致键合相的水解；当PH值大于7时硅胶易溶解；经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况，色谱柱人口处会塌陷。同样填料各种不同牌号的色谱柱不尽相同。如果流动相PH较高或经常使用缓冲液时，建议选择PH范围大的柱子，例如戴安公司的Acclaim柱PH 2-9或Zorbax的PH 2-11. 5的柱子。 2．填料的端基封尾（或称封口） 把填料的残余硅羟基采用封口技术进行端基封尾，可改善对极性化合物的吸附或拖尾；含碳量增高了，有利于不易保留化合物的分离；填料稳定性好了，组分的保留时间重现性就好。如果待分析的样品属酸性或碱性的化合物，最好选用填料经端基封尾的色谱柱。

大家好，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用蒸发光检测器，氨基柱，目标物质是葡萄糖，流动相是等梯度的80：20的乙腈和水，漂移管温度50摄氏度，样品浓度5-1300mg\L, 按照文献里的方法测试，但是一直不出峰，大神们有没有知道问题在哪里

SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布，2006-02-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

色谱柱的分类HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，一般可分为反相柱、正相柱、其他柱三类。①反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱；一般约占70％；其中，C18柱约占65％；C8柱占15％左右；苯基柱＜5％。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18在反相色谱中应用得最为广泛。大概超过一半。②正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，它约占20％。③其他色谱柱(手性柱、离子交换柱)：约占10％。要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱，下面介绍用好色谱柱的关键。用好色谱柱的关键。①经常冲洗色谱柱。每次使用后，必须用强溶剂冲洗30分钟左右，或者冲洗床体积(柱体积)的20倍左右。②色谱柱较长时间不使用时，应该对色谱柱充满甲醇或乙腈，最后浸泡在甲醇中；作者一般是将长期不用的色谱柱浸泡在甲醇中，效果很好。③柱头必须拧紧，不许有任何缓冲液留在色谱柱内。④在改变溶剂的组成时，有机溶剂和水之间的切换应该缓慢进行，如果快速变换，有可能损坏色谱柱。⑤对于复杂体系的样品(如生物样品、中药样品)一定要进行预处理，或者在色谱柱和进样器之间加入保护柱。⑥不能对一般色谱柱进行反冲洗，否则将迅速降低色谱柱效；但是，色谱柱的生产者指明该色谱柱可以反冲洗时例外。⑦色谱柱不能受到强烈的机械振动；不能在压力和温度急剧变化的情况下使用，否则色谱柱内的填料会受到影晌。

我一直很迷惑关于液相色谱柱的分类，比如说C18，C8，氨基柱等是根据什么来分类的？还有C18下面又有很多型号，又是根据什么来分类的？哪位高手能不能给我们详细介绍下液相色谱柱的分类？液相色谱柱共有多少种？分类依据是什么？每种下面又有多少型号，依据又是什么？越详细越好，谢谢高手了。

对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，没有必要用水进行冲洗，只要用流动相彻底地平衡色谱柱即可。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡。使用10至20个色谱柱体积进行冲洗将有助于过渡到流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。

[color=#444444]在做一个有关物质的分析，但是用药典方法，碱破坏得到的杂质都在很前面出峰，2 min左右，分离也不好，药典中用的是C18柱，还用苯基柱改善了一点点，但还是不明显，想改用极性强一点的色谱柱，谁知道常见的氨基柱，氰基柱等柱子的极性大小啊？或者有什么柱子极性比苯基柱稍微强一点？还有就是我的流动相里有离子对，能上氨基柱等正相柱子吗？[/color]

对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，没有必要用水进行冲洗，只要用流动相彻底地平衡色谱柱即可。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡。使用10至20个色谱柱体积进行冲洗将有助于过渡到流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。 正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。

1、正相色谱柱：固定相极性大于流动相一般指硅胶柱，以正己烷系列为流动相。2、反相色谱柱：固定相极性小于流动相，其技术就是在硅胶基质上键合有机碳链。一般指C18、C8、苯基柱等，以甲醇、乙腈、水为流动相。目前用的最多的色谱柱是反相色谱柱

有没有老师对液相色谱柱进行过总结啊？如常规的C18柱，氨基柱，氰基柱，AQ柱，HILIC柱，T3柱等分别都适合于什么物质的分离，使用过程中有什么注意事项，希望高手分享分享，谢谢！

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

请问各位高手老师们，有没有专用于邻苯检测的液相色谱柱，或者说用什么样的柱子检测邻苯比较好！真心求教了

现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，首先必须对此有一定的认识和了解。液相色谱仪填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。液相色谱仪填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大，在溶剂中不容易膨胀。液相色谱仪填料中有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。以下鲁创分析仪器公司工程师简单介绍在液相色谱仪检测中应用最为广泛的三种基质的性质。 1）硅胶基质 硅胶基质是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 2）氧化铝基质 氧化铝基质具有与硅胶相同的良好物理性质，也能耐较大的pH范围。它也是刚性的，不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是，氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相，并显示出优秀的pH稳定性。 3）聚合物基质 聚合物基质以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC，它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱，但也可以承受在pH13下反复冲洗。 所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料，其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中，因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢，所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物，聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此，聚合物基质广泛用于分离大分子物质。 液相色谱仪基质的选择大致遵循以下法则，硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物质，主要用来制成分子排阻和离子交换柱。

什么时候选择苯基柱或氰基柱它们适用哪些类别物质的分离没用过，迷惑中，用过的大侠们麻烦出来指点指点

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。　　一、液相色谱柱的安装：　　1、液相色谱柱的结构：　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。　　在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。　　b、柱填料：　　液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。　　常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。　　2，色谱柱的安装：　　a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。

选购液相色谱柱时，需要综合考虑分析物的性质、分离要求、样品基质、耐用性、品牌和成本等多个因素。? 首先，?分析物的性质?是选购液相色谱柱时需要考虑的重要因素。不同的化合物具有不同的极性、分子量等特性。对于极性较强的化合物，可能需要选择极性色谱柱，如氰基柱或氨基柱；而对于非极性化合物，则更适合使用反相色谱柱，如十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18柱）?。 其次，?分离要求?也是选购时需要考虑的关键因素。如果需要对复杂混合物进行精细分离，可能需要选择粒径较小、柱效较高的色谱柱。较长的柱子通常能提供更好的分离度，但分析时间也会相应延长?。 此外，?样品基质?也是一个重要因素。如果样品中含有大量的杂质或干扰物，可能需要选择具有特定选择性或耐受性的色谱柱，以确保有效分离并减少干扰?。 最后，?耐用性、品牌和成本?也是选购时需要考虑的因素。优质的色谱柱应能在较长时间内保持良好的性能，经受多次使用和不同条件的考验。知名品牌通常在质量控制和技术支持方面更有保障，能为用户提供更可靠的产品和专业的建议。在满足分析要求的前提下，选择性价比高的色谱柱?。 综上所述，选购液相色谱柱需要综合考虑分析物性质、分离要求、样品基质、耐用性、品牌以及成本等多方面因素，从而确保高效液相色谱分析的成功进行和准确可靠的结果?。

用的苯基柱，流动相可以用三氯乙酸调节pH吗

[color=#444444]我想用高效液相色谱分离水和苯酚。不知道大家对于液相色谱柱的规格有什么要求。求指点迷津。[/color]