液相色谱 进样针和六通阀污染怎么解决?
原先的液相色谱手动进样阀出现故障,需要更换,目前手动进样阀大概什么价格?型号为:7725i
新手,求助液相色谱手动进样阀转子密封垫更换方法。
本人由于在工作过程中计划不周,从正规公司购买了几根液相色谱柱和六通进样阀,未曾使用过,有求购者请与我联系 wanghongying1977@yahoo.com.cn
实验室检测需要求购一个高效液相色谱仪,单泵,检测器,手动进样阀,柱温箱,色谱工作站,价格不超过10万,请大家帮忙推荐或和我联系,xu-ysh@163.com,最好是成都的!
[color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。
液相色谱进样测定问题。谢谢!新人请教液相色谱岛津10A手动进样问题1.推动进样针将药品注入时正确的推动方式是怎样的?是“快速”“匀速”么?还是无要求2.推针结束后应该立即将进样伐扳(不知称之为“进样伐”是否正确)下,如果这个动作做的很缓慢,换句话说,慢慢的将进样伐下,这样的话会对数据造成怎样的影响?会出现样品流失造成峰面积显著偏小么??(前提已经注入需求量的5倍量的前提下..) 谢谢诸位
弱弱的问一下哦。各位在对高效液相色谱仪进样时预先应该如何处理样品,如何使液谱仪的柱子不被堵塞?
液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因?液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)
我用的是Aglient 1100液相色谱,带柱后衍生,用自动进样器进样.请问,编好序列以后让机器连续自动进样好不好? 进完一次样后要冲多长时间?
有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱,配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱,单次最大进样体积是否可以达到900微升?如何计算最大进样体积?记得液相色谱分离上有一个什么效应来着,限制了最大进样体积(进样体积太大时分离效果变差)。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱,如果进100微升样品,根本出不了峰,只会出一些起伏;换成20微升的进样环后,就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相,望多多指教,非常感谢。
1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。再转到进样位,过高的压力冲击在柱头上会造成损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。2、注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。平针头的优点:A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气。B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。 B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。4、可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环,实际是9uL还是11uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。6、每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗。7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。
溶液是用蒸馏水配置的,进样前先过滤,过滤后是否可以直接进水样进行分析呢?除了过滤还有什么要注意的吗?如果同样的浓度,但是用有机溶剂甲醇配置的,这两个样进行液相色谱分析后的峰有区别吗?我的流动相是甲醇-乙腈-草酸谢谢!
本人刚接触液相色谱,想要检测某饮料中某一物质的含量采用外标法,该物质的大体含量不清楚,看了几篇参考文献说外标法中浓度范围最好包括样品浓度,这该怎么做呢?难道扩大外标法中的浓度范围吗,这样好像比较麻烦又不见得准确啊?还有就是进样量应该怎么确定啊?
液相色谱仪进行空白溶液注射后悔产生与前一样品或标准溶液无关的峰。冲洗针管并采用相同方式注射空白溶液。1 如果峰消失,说明针管被污染,冲洗已将其清洁,今后需要注意对针管进行定期例行冲洗。2 如果峰仍然存在,冲洗,切换至取样位置,立即进行并注射相当于定量环体积1/4的空白溶液,观察峰。再冲洗,切换至取样位置,立即进样并注射以定量环体积5倍的空白溶液。观察以下峰的变化。①如果第二次注射峰比第一次的大3~4倍,判断是来自注射器和玻璃器皿的外部污染。解决办法是使用干净的器具。不要使用会产生污染物的塑料,进一步确认鬼峰是否为氧气峰。②如果第二次注射峰消失,或者比第一次小了很多,证明是液相色谱仪进样阀内的污染物。解决办法是清洗进样阀。但有时采用其他解决方法更为方便。如果使用的是不分充填的方法,可以改用完全充填,并在必要时使用体积较小的定量环。③第二次注射的峰与第一次相同,仅仅在进行取样与进样之间而得相互切换就可使注射器内的微量污染物被清洗。确认方法:在取样位置进行冲洗,清洁放空管。切换至进样位置等待鬼峰出现之后,进行正常冲洗,在任然处于进样位置的状态下,插入一根非常干净的空注射器并保持其位置不变,以防止放空管内残留污染物或针密封上的污染物因虹吸或扩散进入定量环。将手柄切换至取样,无须再切换至进样,气动记录器。等待洗脱出的波峰。对峰进行观察。然后,注射器不动,将手柄切换至进样,再次气动记录器,观察峰。这两次操作中,只要有峰产生,就说明有内部污染物,且多数发生在转子密封圈上。这样的情况需要清洁进样阀。
请问液相色谱进样量过大对色谱柱有损害吗
液相色谱自动和手动进样器工作原理之比较
想买国产的液相色谱进样针,请问哪个厂家的好,价格?
日立L-2000的液相色谱 想加一台自动进样器 仪器比较老了 什么进样器比较合适 跟液相色谱怎么连接啊 谢谢
请问 液相色谱能不能用塑料的进样器进样?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集
大家新年快乐。小妹初来乍到,最近新项目接触了液相色谱,昨天突然发现压力低了,打开机器门一看,那个进样针附近的管子漏液了,如下图有一滴液体,我想问问大家遇到这个情况,一般怎么解决的?我用的是岛津lc2010a。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102180013132134_5818_5178314_3.png[/img]
我的液相色谱进样针时间久了,都拔不动了,而且很轴,用起来很费劲,有的根本都拔不动了,请问各位老师如何正确保存进样针?谢谢大师们!
[color=#444444]安捷伦1100型液相色谱,六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液除了这个原因还有其他原因吗?我是第一天走完样冲洗柱子后,他第二天就发现说漏液的,我觉得不该会是因为没进甲醛清洗堵掉了吧![/color]
不同牌子液相色谱仪能否与自动进样器的搭配使用,能行得通否?如water高效液相色谱仪系统与岛津液相色谱仪的自动进样器搭配可否
使用液相色谱,柱温箱不小心动了一下,现在色谱柱进样阀手拧螺帽处漏液求解决方案?
请教各位朋友,最近正准备购买液相色谱,如果配了自动进样器,手动进样架还有没有必要配呢?主要是担心自动进样坏了后的应急,因为没用过,也不知道自动进样器是否容易坏掉?请用过的朋友帮忙答复一下。
液相色谱进样器显示故障,是瓶子裂了卡进去了,拿出来之后点击消除错误,但之后进行实验时,序列一直开始不了,未就绪等待这是怎么回事呢