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液相色谱进样量

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液相色谱进样量相关的论坛

  • 【讨论】液相色谱问题大讨论之一——液相色谱进样量与峰形的问题?

    我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因?液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)

  • 求助高效液相色谱进样量问题

    本人刚接触液相色谱,想要检测某饮料中某一物质的含量采用外标法,该物质的大体含量不清楚,看了几篇参考文献说外标法中浓度范围最好包括样品浓度,这该怎么做呢?难道扩大外标法中的浓度范围吗,这样好像比较麻烦又不见得准确啊?还有就是进样量应该怎么确定啊?

  • 大家液相色谱进样量问题

    液相色谱一般都有定量环 20ul的居多 但是我们进样有时候进20有时候进10的 进20ul时候、大家一般用20ul定量环时候进多少 有人说 进三倍量 那如果近10ul的是不还要换定量环啊 我一直都是20的 从没有换过 一般也没有按照进3倍量!

  • 液相色谱出现双峰的可能原因之三(进样量)

    当用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]溶剂极性强度大的试剂,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主时,如果样品进样量大,如定量管为20ul,此时单一的纯物质会出现双峰,第二峰比第一峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的,此情况下需要减少进样量。另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。

  • 【求助】液相色谱进样

    溶液是用蒸馏水配置的,进样前先过滤,过滤后是否可以直接进水样进行分析呢?除了过滤还有什么要注意的吗?如果同样的浓度,但是用有机溶剂甲醇配置的,这两个样进行液相色谱分析后的峰有区别吗?我的流动相是甲醇-乙腈-草酸谢谢!

  • 【求助】液相色谱进样测定问题。谢谢!

    液相色谱进样测定问题。谢谢!新人请教液相色谱岛津10A手动进样问题1.推动进样针将药品注入时正确的推动方式是怎样的?是“快速”“匀速”么?还是无要求2.推针结束后应该立即将进样伐扳(不知称之为“进样伐”是否正确)下,如果这个动作做的很缓慢,换句话说,慢慢的将进样伐下,这样的话会对数据造成怎样的影响?会出现样品流失造成峰面积显著偏小么??(前提已经注入需求量的5倍量的前提下..) 谢谢诸位

  • 液相色谱进样问题

    弱弱的问一下哦。各位在对高效液相色谱仪进样时预先应该如何处理样品,如何使液谱仪的柱子不被堵塞?

  • 液相色谱能否连续进样?

    我用的是Aglient 1100液相色谱,带柱后衍生,用自动进样器进样.请问,编好序列以后让机器连续自动进样好不好? 进完一次样后要冲多长时间?

  • 【讨论】关于液相色谱的最大进样体积

    有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱,配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱,单次最大进样体积是否可以达到900微升?如何计算最大进样体积?记得液相色谱分离上有一个什么效应来着,限制了最大进样体积(进样体积太大时分离效果变差)。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱,如果进100微升样品,根本出不了峰,只会出一些起伏;换成20微升的进样环后,就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相,望多多指教,非常感谢。

  • 液相色谱进样器动作正常但不吸样

    [color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]

  • 液相色谱自动进样器故障汇总

    液相色谱自动进样器故障汇总

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 液相色谱进样

    我们知道液相色谱可以通过六通阀和四元梯度泵减少死体积,那么我们把柱放大,(大概2l的柱子)进液量增加,(进液体积100l左右,淋洗也要10l,)这些方法也可以吗?或者说能保证两种进液不混合吗?

  • 请问液相色谱进样针如何保存?

    我的液相色谱进样针时间久了,都拔不动了,而且很轴,用起来很费劲,有的根本都拔不动了,请问各位老师如何正确保存进样针?谢谢大师们!

  • 【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

  • 液相色谱标曲采用同一浓度不同进样量法可以么

    做高效液相色谱标准曲线时,将标准品配制成一个浓度,然后将该样品按照1uL,3uL,5uL,7uL,9uL的进样量进行进样,然后做成标准曲线,相关系数为0.99998。这样做标曲可以么?在做未知含量样品时应该按照多少的进样量进行进样呢?请高人指教,不胜感激!

  • 【求助】请教液相色谱进样器的问题

    请教各位朋友,最近正准备购买液相色谱,如果配了自动进样器,手动进样架还有没有必要配呢?主要是担心自动进样坏了后的应急,因为没用过,也不知道自动进样器是否容易坏掉?请用过的朋友帮忙答复一下。

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