液相色谱均质器

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

采用北分SY-8000型高效液相色谱仪，C18色谱柱对阿维菌素乳油进行检测，获得良好的分离，定量准确，重复性高。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25636]阿维菌素的高效液相色谱测定[/url]

最近要买液相，请教各位，液相色谱是带不同检测器好呢，还是买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]比较好？谢谢！

是指具有操作简便、分离速度快、分离效率高和检测灵敏度高等优良性能的液相色谱体系。液相色谱法早在1903年就由俄国植物学家Tswett发明，但早期的液相色谱法（古典液相色谱）柱效低、分离时间长，难以解决复杂样品的分离。到了20世纪60年代中后期，粒度小而均匀、传质速率快的色谱填料相继出现，使柱效显著提高，高压输液泵的使用解决了流动相流速慢的问题。从此液相色谱有了飞跃的发展，为区别于古典液相色谱法而称高效液相色谱法。HPLC几乎可以分离和分析任何物质，是最有效和应用最广泛的分离分析技术。

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

我是新手，没用到过液相色谱仪，想在此请教各位老师，液相色谱仪，可以一机同时配制二个检测器吗？如果可以，是两个检测器可以同时工作还是必须在两个检测器之间切换。

从色谱原理上分类，离子色谱是液相色谱的一种，但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异，一般作为均独立的一个色谱大类。离子色谱与高效液相色谱的差别主要从两个方面看，即仪器结构和应用范围。1)在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同，检测方式不同及信号处理的要求不同，在各部件上有一些差别。具体如下A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料，一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而聚四氟乙烯材料作为检测器，外接管路等，要求系统可以耐酸、耐碱，但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异，耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而高效液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数还是采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱的溶剂，使用易产生腐蚀现象。而随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用，金属对一些生物活性化合有一定的吸附作用，一些在生物方面应用高效液相色谱也广泛采用了Peek材料作为泵体、流路和阀，使离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。B、前述已经提到离子色谱又分为抑制型和非抑制型，而目前被广泛应用抑制型离子色谱，采用了抑制器，而普通高效液相色谱没有类似装置。抑制器的结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似，但是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器，与高效液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱基本上就是采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。C、离子色谱与高效液相色谱另一差异就是检测器，一般情况下高效液相色谱采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱最通用的是电导检测器。

在岛津高效液相色谱仪中怎么设置梯度淋洗？我是液相色谱初学者，希望有高手指点一二，谢谢(∩_∩)O

液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最奸在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 4、柱性能测试： 启动液相色谱仪：a、流动相流速设定为1ml／min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱

(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

各位前辈： 我查到了SN0220 的检测方法中需要回流，我希望有经验的前辈告诉我一种使用固相萃取方法的液相色谱仪检测多菌灵的，中性氧化铝柱或者是c18住都可以，不过最好是中性氧化铝柱，谢谢！

看书时遇到了个问题，想请教各位大侠：制备液相色谱与半制备液相色谱有何区别，他们各自的原理是什么？在用途方面有何差异？

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

[color=#444444]我现在想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测两种物质，用液相色谱分离的时候需要连接检测器（如紫外，荧光，电导检测器等）还是不连接检测器，通过流动相进入质谱呢？我需要对这两种物质定量[/color]

大部分人做液相色谱，都会去注意PH值这个问题，可是你到底了解多少呢？谈谈pH值的大小对液相色谱的影响1、pH值的大小对液相色谱的影响通常都有哪些表征？2、pH值的大小对液相色谱仪器有哪些影响？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

我是第一次做多菌灵实验，不知道什么方法比较好测，用的是岛津液相色谱。

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。　　一、液相色谱柱的安装：　　1、液相色谱柱的结构：　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。　　在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。　　b、柱填料：　　液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。　　常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。　　2，色谱柱的安装：　　a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？

液相色谱仪是目前世界上发展速度最快的分析仪器之一。　　最近几年，全世界每年发表的有关液相色谱的论文数量已超过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，而且液相色谱的应用领域也大大超过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，85%的有机化合物均可采用液相色谱进行分析，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能分析的有机化合物约占15%~20%。2003年全球液相色谱市场的总销售额为25.16亿美金，2010年预计将达到33.83亿美金。 随着我国科学技术的飞速发展，国内对液相色谱仪的需求量越来越大，2000年版中国药典规定用液相色谱仪对药物的最终质量控制和检验，较之95版药典有了大幅度的增加；我国的医药生产、新药开发以及中草药的研究都大大增加了对液相色谱的需求；此外，色谱分析已被列为全国化学及相关专业大学生的必修课，全国近 1000 所大学学生实验用液相色谱仪的需求量将相当可观；另外，随着国家对环境保护和生态平衡的更加重视，“十五”期间全国各地的环境监测站也已逐步配备液相色谱仪及其他分析仪器，对水质、大气和土壤进行监控；再有，我国进出口国际贸易近年来快速增长，并还将持续大幅度增长，而色谱分析方法及其色谱—质谱联用技术是世界公认的商品检验手段之一，只有高质量的色谱仪、色质联用仪和高水平的检验结果才可能被世界各国认可，没有足够数量的高质量色谱仪器和色质联用仪就难以“与世界接轨”。 但是，我国液相色谱仪的发展远远落后于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的发展，目前国内使用的液相色谱仪90%以上均是进口产品。就2004年而言，中国高效液相色谱的市场总量在4000台左右，其中进口产品就要占到3500台以上，而国产液相色谱的销售量大致在350~400台。对已参加网上仪器展——液相色谱专场（http://lc.instrument.com.cn/）的厂商进行的简单统计中可以看出，目前，在中国高效液相色谱市场上，国外生产厂商及代理商为25家，国产厂商10家，基本上涵盖了目前在中国市场上比较活跃的国内外公司。在进口厂商当中，日本岛津公司2004年在中国市场上的液相色谱销售数量大致在1500台左右，但需要指出的是岛津公司的液相色谱产品相当一部分是在其苏州工厂生产的，大约占到其总量的80%；在欧美公司当中，安捷伦科技和WATERS公司无疑是其中的佼佼者，安捷伦2004年中国市场液相色谱的销售数量大致为300台左右，WATERS公司2004年液相的销售数量估计不超过200台，虽然这两家公司从销售数量上要远远少于岛津公司，但由于他们液相色谱产品的单价要高出岛津公司不少，因此从销售额上看差距并不是那么大。 至于国产液相色谱厂商方面，总得来说，所占液相色谱市场的份额还是很小的。大连依利特是国内研制和开发液相色谱仪较早的单位之一，2004年液相色谱的销售量大致为200台左右，应该算是比较不错的。另外东西电子、大连江申以各自大致60~100台左右的数目紧随其后。值得一提的是近些年刚刚在液相色谱市场崛起的温岭福立，他们的HPLC仪器FL-2200获得了2003BCEIA金奖，该产品的研制得到了国家科技部“十五”科学仪器攻关项目的支持。相信在不久的将来，温岭福立肯定会成为支撑国内液相色谱发展的一股重要力量。另外，上海精密、北分瑞利、鲁南瑞虹、历元电子、上海通微、北京彩陆、上海伍丰等每年也都有小批量的液相色谱生产，但规模都不大，每年各自的量大概是在20~40台左右。 就目前中国市场上比较主流的进口液相色谱产品而言，主要有日本岛津公司的LC-10A系列，安捷伦科技的1100系列以及WATERS公司的Alliance系列。其中，岛津公司的LC-10A是在岛津的苏州工厂生产的，因此在价格上具有非常明显的优势，根据配置不同，其价格大致在8万~20万元人民币之间，已经和国产仪器的价格非常接近了。此外，2004年岛津公司在中国市场推出了该公司的最新一款液相色谱产品——LC-20A，据来自日本方面的消息，该款产品的最低市场价格为四百万日圆。 安捷伦的1100系列是90年代中期推出的产品，其间也有不断改进，但型号名称一直未变。1100系列中又分为不同的型号，譬如：1100泵单元有单元，两元和四元，检测器有UV，DAD，RI，FL等等。不同的单元可以互相组合，但都称为1100系列。该系列产品目前的市场价格大致在30~50万元人民币。 WATERS的仪器没有系列之称，而是由不同的组件组合成HPLC系统。例如：WATERS的泵组件有515单元泵，1525两元泵，600四元泵；检测器组件有2487UV，2996PDA，2414RI，2475FL，2420ELSD等。但WATERS仪器中有一特殊系统，Alliance分离单元，它是四元梯度泵和自动进样器的组合，其中又派生出普通分析系统2695和高通量系统2795。由于WATERS的产品主要是定位在中高档市场，因此虽然该公司的产品技术领先，性能出色，但价格也是最昂贵的。 从国产液相色谱产品的发展角度来讲，大连依利特的P230型、温岭福立的FL-2200型和上海伍丰的LC-100系列代表了国内液相色谱的发展水平，尤其是在检测器和高压输液泵的开发研制方面。很多指标，如：高压梯度淋洗，紫外可控波长检测器的全波长扫描，色谱柱温箱的温控，示差折光检测器的温控等已达到了国外同类产品的水平，而价格只有国外产品的1/2~1/3。目前国产仪器存在的主要问题仍是仪器工作的可靠性和稳定性与国外仪器相比仍有一定差距，这是国内厂商目前急待解决的问题。 从全球角度来看，近些年来在高效液相色谱的发展方面确实出现了不少令人激动人心的最新技术。其中比较有代表性的有：WATERS公司的超效液相色谱（UPLC）和日本分光公司的极限高压液相色谱（XPLC），这两款产品均充分利用了亚2微米填料颗粒的优势，系统工作压力最高可达15,000 psi以上，分析速度、灵敏度和分辨率较之传统的高效液相色谱有了突破性的提高；安捷伦公司的芯片LC，这是一款以微流控技术为基础的HPLC装置，其体积比一张信用卡还要小，但却将用于样品富集、分离的纳升流量级液相色谱系统和电喷雾质谱的接口以及喷雾头完美地集成在了一起。这项技术将传统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]所需的附件和接口装置减少了50%，减少了渗漏的可能性和死体积，同时提高了仪器的灵敏度、样品处理能力以及可靠性，并且更易于操作；美国ESA公司的Corona™ 带电气溶胶检测器（CAD），该检测器是一项全新的高效液相色谱检测技术，其灵敏度是ELS的十倍，且提供响应因子的相同程度较之MS、UV或是ELS更为出色。同时，它对于梯度洗脱的检测能力是RI所不具备的。CAD的问世使得对于目前许多需要在不同检测器上完成的分析任务只需在一台通用检测器上即可完成，大大提高了分析效率。如那位老师有更新统计，请不吝分享……（看了这样的统计，真是“革命尚未成功，我辈仍需努力”。）（是转贴还是原创？）

建议把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]放到液相色谱版块，我认为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]主要还是在液相色谱部分，质谱只是个检测器，好比普通的带光度检测器的LC，我们总不能把他放到紫外可见分光光度计版块吧。 欢迎各位提出自己的观点，也希望版主能向上反映一下。

买了赛默飞世尔公司高效液相色谱仪，U3000型号仪器，刚好一年。色谱柱为新柱子，C18柱。色谱条件为：流动相-甲醇：水（25:75），检测波长245nm，柱温30度。对照品为对乙酰氨基酚，连续进样6针，保留时间基本无变化，均在4.703-4.705。但峰面积呈逐渐降低趋势，64.741、64.564、64.223、64.018、63.884、63.751.请问这是什么原因呢，我们公司这边要求出具的检验报告需要对照品的RSD值，这样的检测结果使偏差增大。