当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱裂解炉

仪器信息网液相色谱裂解炉专题为您提供2024年最新液相色谱裂解炉价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括液相色谱裂解炉参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的液相色谱裂解炉您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合液相色谱裂解炉相关的耗材配件、试剂标物，还有液相色谱裂解炉相关的最新资讯、资料，以及液相色谱裂解炉相关的解决方案。

液相色谱裂解炉相关的论坛

  • 【求助】GC-MS与裂解炉连用

    请教一下使用裂解炉的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS朋友，在MS做调谐、进样分析时应该注意些什么，谢谢！裂解炉为澳大利亚SGE公司PYROLY 2型管式炉裂解器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS为TRACE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ULTRA+ DSQ II

  • 【求助】石油产品的前处理用氧瓶燃烧好还是裂解炉燃烧好

    先说明一下，我不是搞分析的。我需要原油及其各组分如汽、煤、柴油中的氯含量。油品中有无机氯（几至上百个ppm）和有机氯（几至十几个ppm），无机氯可通过含盐仪测定。单位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用石英舟在裂解炉800～1000℃通入氧气，气体被带入滴定池滴定得到结果，他们说这是总氯，我认为不是。因为除了氯化镁会氧化分解，氯化钠、钙的沸点在1400℃以上，无法汽化。我建议他们改用氧瓶燃烧做前处理，他们认为氧瓶燃烧比裂解炉落后，他们以前就是用氧瓶燃烧的，氧瓶燃烧温度低，转化不够完全。请问各位专家石油产品可以用氧瓶燃烧做前处理吗？有机氯的转化完全吗?轻油比如汽油会有爆炸的危险吗？氧弹燃烧会不会安全点，转化率更高?

  • 【求助】请教:裂解气相色谱

    现在已经有很多人开始用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来对多聚物进行定性和半定量,我想就这个方面的知识具体了解一下,特别是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有没有裂解液相色谱呢?我看了一些资料裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主要是用裂解器对大分子的样品进行裂解过程,然后得到一级产物和二级产物,其实就是一些小分子的有机物,再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰,根据质谱中质子的质量可以判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的出峰情况.如果再用内标物质一起进行裂解过程的话是可以进行定量的,但是不可以进行绝对定量.我想请问一些关于这个方面的问题:裂解色谱的裂解器,它的裂解过程具体是如何实行的?得到的样品是可以挥发的样品吗?如果不是可以挥发的样品可以进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱吗?裂解液相色谱这个装置有吗?可以从裂解器中得到的产品再进入液相色谱中进行分析吗?最后一个问题,如果有谁有裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的资料可以在这里和我分享吗?如果有这个方面的专家可以方便我联系您吗?我很希望得到指教,谢谢您的阅读和给我的良好的建议,我现在很想做这个方面的突破.我的联系邮箱:rch_qi@126.com

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

  • 裂解色谱的裂解条件

    裂解色谱的裂解条件

    1．裂解器 裂解器是完成裂解反应的装置，它可控制样品裂解的温度和时间，因此，裂解器的性能对结果的影响是不言而喻的。我们将在下一节详细介绍裂解器的性能指标，这里仅就裂解器的选择作一简单讨论。 目前商品化的四类裂解器为热教（带）裂解器、居里点裂解器、管式炉（包括微型炉）裂解器和激光裂解器。这些裂解器各有其优缺点（见下一节），选择裂解器首先要根据研究的目的和样品的性质，其次是实验室现有条件。当涉及到样品的降解机理时，必须考虑加热元件对样品的催化作用。热丝（带）裂解器和微型炉裂解器的样品负载元件多由铂制成，居里点裂解器则由铁、镍、钻的合金材料制成。裂解室（裂解时样品负载元件置于其中）多由内衬玻璃或石英的不锈钢制成。样品在这些加热的金属表而可能受到催化作用，或发生二次反应，从而造成分析结果的误差。尤其当研究生物大分子的裂解，或者是其他能产生强极性、热不稳定裂解产物的样品时，更应考虑这一点。这时就应选择那些有玻璃和石英内衬的裂解器，或者用石英样品管将样品与金属隔开。2．裂解温度 裂解温度一般是指裂解器的设定温度，而裂解时样品实际达到的温度常被称为平衡温度，后者低于或等于前者。合适的裂解温度应当使样品的裂解过程以初级反应为主。温度过高，样品裂解的初级反应加剧，二次反应大为增加。温度过低，样品裂解不完全。对于大多数样品，合适的裂解温度在400-800℃之间。如合成高分子样品多采用600℃左右的裂解温度，微生物和生物大分子样品多采用500-1000℃，而药物分析的裂解温度则为350-600℃。当然，实际选择时还应考虑具体的样品性质、形态、样品量以及裂解时间、升温速率等因素。3．裂解时间和升温速率 裂解时间是指样品开始升温到裂解完成所用时间。原则上讲，裂解时间越短，二次反应越少，对分析越有利。但必须保证在此时间内样品达到设定裂解温度且裂解基本完全。对于升温速率可调的裂解器，升温速率慢时，裂解时间应相应长一些。同样，裂解温度越高，裂解时间也应越长。一般情况下，采用最高升温速率（如20℃/ms) ，裂解时间为10s左右。对于采用程序升温裂解的研究则另当别论。有些裂解器，如管式炉裂解器，其升温速率是不可调的，这时可依据裂解器的 TRT （从加热开始到达设定温度所需的时间）来设定裂解时间。原则当然是裂解时间要大于TRT。总之，最终裂解条件的确定要通过实验来优化。4．裂解室温度（即样品的初始温度） 对于管式炉裂解器（连续式裂解器）这一温度常常等于室温，而对于热教和居里点裂解器（脉冲式裂解器），该温度是可以控制的。图所示为上述两类裂解器的温度——时间曲线，可见二者是很不同的。图a中设定裂解室温度为250℃，裂解温度600℃。样品进入裂解室（时间为0）后，其温度先由室温升至250℃，裂解时快速升温至600℃，裂解结束后降温至250℃；图b中裂解温度同样为600℃，但裂解开始前样品处于室温，裂解时样品才进入裂解室，快速升温至600℃，此后，直到将样品取出裂解室，样品温度一直维持在600℃。[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711160756_01_2384346_3.png!w690x319.jpg[/img] 裂解室温度太低，会使裂解产生的高沸点产物冷凝在内壁而失去有用的信息。反之，裂解室温度太高，可能使样品在裂解前就发生挥发或部分裂解，还可能使高沸点产物进入色谱柱后冷凝（如果色谱柱温度不是很高）。使用连续式裂解器就不存在这个问题。另一方面，如果样品在裂解前必须除去挥发性成分，如溶剂，那么，使用脉冲式裂解器是有利的，而且很容易实现多阶裂解，即同一个样品可在不同的温度下裂解，以研究每次裂解后残留的样品情况。5．裂解器的清洗 前面我们己提到样品负载元件的材料性质可能对裂解有催化作用。同样品的污染一样，负载元件的污染也三角影响实验重现性的重要因素。任何类型的裂解器，在每次裂解之后，样品负载元件的表面状态都会有所改变。这是因为碳化物、氮化物或／和金属氧化物残渣会在上述表面形成，而这些活性残留物常常会对其后的裂解起催化作用。所以，为了获得重现的裂解结果，样品负载元件表面应尽可能保持干净，起码应当除去前次裂解的残留物。 清洗样品负载元件的方法主要有三种：一是用溶剂清洗，例如用丙酮、乙醇、甚至某些酸浸泡、清洗，然后烘干。二是用工具清洗，如用小刀刮去表面残留物。二是高温灼烧，例如在裂解器的最高温度下灼烧，或者将样品负载元件置于酒精灯或酒精喷灯上灼烧，以除去污染物。以上三种方法可以视具体情况而结合使用。此外，裂解室内壁也应注意清除污染物。

  • 请教高分辨气相裂解色谱

    现在关于高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解色谱的文章较少，请问它的研究是否过时？请问它与高效夜相色谱相比有何优劣？它的发展前景是什么？希望大家多多帮忙，十分感谢！/:d /:)

  • 液质分析过程中源内裂解的成因

    目标组分在经过液相色谱分离后，在离子源内电离雾化，得到M+H质荷比的离子，而在这一过程中常会出现目标离子在离子源内就进一步碎裂的现象，从而使得原本的目标物离子对的丰度被大大减弱而无法无法被检测到。造成这一现象的主要原因有：①毛细管高压过大，导致目标物在带电过程中结构被破坏；②离子源温度过高，使得一些热不稳定的目标物分解；③锥孔和进样孔之间的去簇电压过大，一些高分子聚合物在ESI源内电离雾化后，会形成一系列带多电荷的离子碎片，加去簇电压的目的则是为了避免这些多电荷离子簇合，去除离子簇，从而增加待测物在检测器中的信号强度，去簇电压过大则会导致在去簇过程中打碎目标物，造成源内裂解。

  • 裂解器的选用和安装

    裂解器的选用和安装

    （一）几种主要裂解器的比较 表（上）对四种主要裂解器的原理作了总结，可以作为选择裂解器的参考。有人通过比较不同裂解器的性能发现，对于特定的样品，居里点裂解器可以给出特征性谱图，但这种裂解器容易被污染，且样品附着在铁磁载体上比较困难。若使用传统的管式炉裂解器，则难以获得重复性的结果。实验过程中污染不断增加，从而导致裂解谱图的逐渐变化。对于挥发性有机物来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]裂解器可以给出与理论预测一致的裂解产物分布。而热丝裂解器和居里点裂解器则给出不同的结果。在研究聚合物结构表征时，居里点裂解器比管式炉裂解器更为有效，用热丝裂解器也可获得与居里点裂解器相同的结果，但所用裂解温度应低于后者。作为一个典型的例子，表（下）列出了聚苯乙烯（PS）在不同裂解器上得到的产物分布。显然，不同的裂解器所得的结果是不同的。虽然不同的样品会有不同的裂解产物分布，但研究证明，样品的性质如分子量对裂解产物分布的影响是很小的。因此，引起产物分布差异的主要原因是裂解器和裂解方法的不同。[img=,690,811]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_5871_2384346_3.jpg!w690x811.jpg[/img]（二）选择与安装裂解器 从上面的比较可知，不同的裂解器有不同的特点，所以在选择裂解器时要考虑具体情况，如样品的来源和性质、研究目的、现有仪器装置等等。如果只是在实验室内部研究聚合物的裂解谱图，而不做实验室之间的比较，那么，原则上各种裂解器均可使用，每种裂解器都能为这种实验室内部的比较研究提供有用的信息。如果改变裂解器的类型，以前装置上所得数据就可能失去意义，这是因为同一样品在不同类型的裂解器上往往难以得到完全重现的结果。对于复杂的生物样品来说，裂解谱图的区别往往在于某些裂解碎片产率的不同，因此必须严格控制裂解条件。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 研究中，只有对样品量、样品在裂解器中的负载情况和裂解器的加热特性进行严格控制，方可获得长期的和实验室之间的重现性。当对裂解产物进行定量分析，研究反应机理和反应动力学时，应最大限度地减少二次反应，同时严格控制裂解条件。综上所述，我们推荐首先选择使用热丝裂解器和大功率居里点裂解器。 管式炉裂解器由于二次反应严重而较少用于聚合物和生物样品的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究。当然，微型炉裂解器的性能要好得多，在聚合物的表征应用方面获得了很好的结果。尽管如此，热效裂解器和居里点裂解器的应用还是更为广泛一些，其中热效裂解器的实用性更强。居里点裂解器由于受铁磁材料种类的限制，裂解温度不能连续调节。在研究裂解机理和动力学以及优化裂解调条件时，这一点是很重要的。此外，在分析复杂的混合物时，或者分析无机物基体中的有机成分时，用热丝裂解器还可进行多阶裂解，即对同一样品进行不同温度（由低到高）下的裂解研究。 至于激光裂解器，虽然也可用于聚合物的裂解分析，但由于其裂解温度不易精确控制，故使用较少。它的应用领域主要在有机地球化学方而。如岩矿中有机物的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，采用一般的裂解器所获挥发性产物的产率较低，激光裂解器则可获得较为理想的结果。在研究挥发性样品的裂解时，多用管式炉裂解器。此外，静态裂解是管式炉裂解器的长处。例如用静态裂解法分析石油馏分就比用热丝裂解器的动态法更为有效。总之，裂解器的选择要根据具体情况，综合考虑。必要时还可改装仪器，以适应特定的研究目的。 裂解器选定之后，就可将其安装在色谱仪上。现在的商品化裂解器一般都适用于各种 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 仪器，大都采用一根细不锈钢管通过硅橡胶密封垫或 O 形圈及锁紧螺母将裂解器直接装在色谱仪进样口上。在裂解器和色谱柱之间死体积应尽可能小，否则会降低分离效率。同时要注意裂解器和色谱仪之间连接管的保温问题，以防裂解产物在此处冷凝。图示为裂解器和色谱仪连接的典型载气气路图。仪器之前气路上的三通主要是用于保护色谱柱，其中一路载气的流速可用色谱仪固有的气路系统控制。当打开裂解器进样时，通过裂解器的载气就被放空，此时，直接进入色谱柱的载气仍能保持一定的流速，不至于因空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。而当老化色谱柱时，或者维修裂解器时，也可让载气直接进入色谱柱，而不通过裂解器。[img=,300,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801051623_4230_2384346_3.png!w300x376.jpg[/img] 需要强调指出，色谱仪汽化室是构成Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统死体积的一个重要因素，因此必须予以考虑。比较理想的方法是在其中的衬管中装填一些涂有固定液的填料（与填充柱的填料相同，且要注意所用固定液与色谱柱固定液相同，用石英玻璃毛堵塞衬管两端以防止填料被吹入色谱柱）。这样，既大大减少死体积，又能防止高沸点裂解产物可能对色谱柱的污染。它还相当于预柱，能起到预分离的作用，而次预柱的温度可以方便地用原仪器的汽化室控制系统控制。 仪器安装好后应检漏，以确保气路系统的密闭性。在进样前，还应对裂解器进行空载加热，以消除本底的影响。然后，就可以用待测药品来选择和优化裂解条件了。

  • 裂解色谱的色谱条件

    裂解色谱的色谱条件

    1.裂解产物的转移 样品裂解后，起产物必须有载气迅速带入色谱柱进行分离。能否将所有裂解产物都转移到色谱柱将影响Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]结果的可靠性。无论裂解器是直接装在色谱仪进样口还是通过一段管路相连接，在裂解器和色谱仪之间都可能有一个低温区，由于其温度低于裂解室，高沸点连接产物有可能在此部分或全部冷凝，导致信息的丢失。解决这一问题的办法是在连接管外面包一层绝热材料，最好是增加一套加热装置，专门控制连接管的温度。另外，还有注意连接管路漏气影响裂解产物的转移，在实验中要经常检查管路的密封状态，定期更换密封垫，以防存在过程不小心或密封垫多次加热而老化造成漏气。2．载气 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对载气的要求一是化学惰性，不能与裂解产物发生化学反应（氢化裂解除外）；一是热导率大，传热快。在Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中，载气要将裂解产物从高温区（裂解室）带往低温区（色谱柱）。在此过程中，大量的热能要通过载气快速传导，故载气的热导率对实验结果由于很大的影响。像在普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 中那样，氮气和氦气是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]常用的载气，但二者在热导率差别较大。如100℃时，氮气的热导率为30.56W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃）]，氦气为170.28W/(mK)[7.3*10[sup]-2[/sup]cal/(cms℃）]，因而对实验结果的影响也是不同的。表1列出了分别用氮气和氦气作载气（其他实验条件相同）时聚苯乙烯主要裂解产物的重复性数据。由此可见，用氦气作载气要比氮气作载气的重复性好二倍。所以，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中用氦气作载气更好一些。[img=,690,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711301858_01_2384346_3.png!w690x148.jpg[/img]3．色谱柱 由于很多物质的裂解产物是较为复杂的、沸点氛围较宽的混合物，只有用高效的色谱柱才有可能实现完全分离，故毛细管色谱柱应为首选。同时，要求色谱柱的使用温度氛围要宽，以适应程序升温操作。就固定液而言，多用OV-1、SE-54等非极性或弱极性固定液，对于特殊的样品也有用 PEG-20M和OV-17的。 最后，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]所用色谱柱还必须有良好的惰性。这有两个含义，一是色谱柱本身材料的惰性好，二是色谱柱不能被污染。 就色谱柱材料而言，弹性石英毛细管柱的惰性一般能满足要求。而色谱柱的污染则是一个必须认真考虑的问题。复杂的裂解产物中常含有难挥发的焦油状组分，这些产物进入色谱柱后就会造成污染。使用一段时间后，色谱柱性能就会变差。解决这一问题的办法是定期在高温下重新老化色谱柱，或者用溶剂清洗（只用于交联柱）。即使这样，仍然有一些污染物难以除去，因此有人提出采用保护预柱的办法。具体方法是在毛细管之前接一段短的填充柱，其所用固定液与分析用毛细管柱相同，这样一些污染物就会被截留在预柱内，只要经常更换预柱填料，就可有效地保护分析用毛细管柱不被污染，同时还能提高整个色谱系统的分离能力。4．检测器 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验中裂解产物的产率相差较大，有些重要裂解产物的峰面积可能相差几个数量级，故要求检测器的动态氛围宽。FID能够较好地满足这一要求。事实上FID是Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中使用最多的检测器，因为它不仅灵敏度高，而且线性氛围宽，还有耐用性好。但FID对很多无机气体无响应，如CO、CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]0、氮氧化物等，要检测这些物质就需要TCD。MSD和IRD也许是最好的Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测器，尤其MSD在裂解产物的定性鉴定方面发挥着很重要的作用。

  • 裂解色谱裂解产物的定量分析

    裂解色谱裂解产物的定量分析

    1、裂解产物的定量分析 在Py-GC发展早期，由于使用各种各样实验室自制的裂解器，所以，同一样品在不同实验室的分析数据常常有很大的偏差。这使得很多人认为Py-GC的定量分析是不可靠的。经过几十年的发展，现在Py-GC的分析重现性己今非昔比，定量分析的重现性可以达到小于3%（相对标准偏差）。裂解产物的定量分析是Py-GC研究的基本要求，也是解析谱图的原始数据。具体的定量方法与常规GC是相同的，即基于峰高或峰面积的归一化法、内标法和外标法。但这些 方法用于Py-GC时应注意如下几个问题：(1）裂解产物的良好分离是准确定量的前提。这意味着要尽可能完全地分离裂解产物，而且色谱峰形要对称。故在裂解产物的定量测定之前必须更仔细地优化色谱分离条件。(2）在定量分析时还必须对实验重复性进行评价。如果误差太大，说明仪器系统的存在条件未能严格重复。若色谱峰分离良好，那么造成重复性差的原因可能有：①样品量太大；②样品在裂解器中的位置不重复；③裂解器加热特性变化；④仪器系统被污染；⑤残留溶剂的影响。这时应逐项检查，找到问题加以解决。直到获得满意的重复性，方可进行可靠的定量分析。(3）通过裂解谱图上某一碎片峰的定量来估算样品中某一组分的含量（如测定共聚物的组成）。这时所选的特征碎片峰应该是完全分离的和峰形对称的，而且这一碎片还应是通过单分子反应得到的初级反应产物，这样才能保证所测的峰高或峰面积与样品的组成呈线性关系。在这种情况下，更要严格控制裂解条件，抑制二次反应的发生。减少样品量有利于防止二次反应。(4）正如在常规GC中那样，内标法定量的精度是最高的。在裂解样品中定量加入另一种物质，只要其裂解产物不干扰样品的裂解和色谱分离，就可用该裂解产物作为内标物，从而大大提高定量结果的可靠性。2、数据处理基本方法 数据处理是Py-GC系的最后一步，也是分析成功的关键性一步。比如作样品鉴定时，在裂解产物较少的情况下，谱图比较简单，仅凭直观就能判断两张谱图是否相同，但在大多数情况下，裂解谱图相当复杂，色谱峰多达几十甚至上百，这时仅靠直观就不能解决问题了，而必须用定量的方法来描述两张谱图的相似程度。但Py-GC还需要一些特殊的数据处理方法，特别是化学计量学的应用，如模式识别、因子分析、多元曲线和相似指数等方法可以揭示谱图间的微小差异。（1）．保留时间标准化 在Py-GC中，由于色谱柱效和操作参数会逐渐有所变化，故同一裂解产物的保留时间不可能在每次分析中都严格重复。这样在计算机进行谱图自动比较时，为保证准确识别相应的色谱峰，就必须设定一个保留时间范围而不是一个特定值。解决这一问题的方法就是保留时间的标准化。 所谓保留时间标准化就是选择一些参照色谱峰对裂解产物的保留时间进行校正，这与GC中的保留指数有相似之处。所不同的是保留指数采用正构烷烃作参照峰，而Py-GC所保留值标准化则是选择谱图上的色谱峰作参照。具体方法如图所示。其中裂解产物A和C是选定的参照峰，t[sub]r[/sub]和t[sub]s[/sub]分别为组分的原始保留时间和标准化的保留时间。 [img=,426,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_10_2384346_3.png!w426x226.jpg[/img] 在理想情况下，所选择的参照峰应存在与所有被比较的谱图上，且是完全分离的、峰高值较大的，容易识别的。此外，在所比较的谱图上这些参照峰的相对大小还应大致相同。如果这些条件不能满足，还可以在裂解样品中加入内标物，如脂肪酸甲酷或烃类化合物。就参照峰的个数而言，最少需要两个。（2）．响应值归一化 样品量的不同会引起裂解产物色谱峰响应值的明显变化，因此，每一张裂解色谱图都应作归一化处理，以消除样品量的影响。归一化方法一般有两种，一是将谱图上每个峰的峰高或峰面积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为总峰高或总峰面积（∑I[sub]i[/sub]）的分数，即为该色谱峰的归一化值（I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）:[img=,145,53]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_2187_2384346_3.png!w145x53.jpg[/img]二是将每个峰的峰高或峰而积（用I[sub]i[/sub]表示）表示为谱图上最高或峰而积最大的峰（I[sub]B[/sub]）百分数：[img=,154,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151555_7492_2384346_3.png!w154x79.jpg[/img] 两种归一化值的关系为：[img=,168,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151556_1047_2384346_3.png!w168x46.jpg[/img] 对于谱图比较来说，第一种方法给出的结果更为可靠，因为前者可以消除峰高或峰面积波动的影响，而后者仅是相对于一个瞬时测定值的归一化。对于非常相似的样品，有人还提出一种更适合的归一化方法，即假定标准谱图上7个指定参照峰的总峰面积（∑I[sub]s[/sub]）与未知样品相应的色谱峰总峰面积（∑I[sub]i[/sub][sup]n[/sup]）是相当的，故可用下式计算未知样品的色谱峰响应值（峰高或峰面积）的归一化值：[img=,183,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712151557_4284_2384346_3.png!w183x71.jpg[/img]（3）．特征峰的选择 经过归一化的裂解谱图通常包括一组选定的色谱峰，即所谓特征峰。谱图的比较就是比较特征峰，而不是比较所有的峰。在Py-GC中，特征峰是指那些同样品的化学组成和结构有着确定对应关系的碎片峰。在进行谱图比较时，应选择那些响应值大的、完全分离的、且能重现的色谱峰。对于共聚物的鉴定，只比较三个特征峰就可以了，而在鉴定微生物时则要比较多达13个峰。 经过上述数据处理后，便可对裂解谱图进行比较。比较的方法有多种，从简单的峰计数到复杂的模式识别技术，其目的就是要描述谱图间的相似程度，从而对未知样品进行分类鉴定。常用的参数有相似系数、相似值、匹配因子、T测试、多变量预计方法等。

  • 液相色谱峰裂分可能的原因及应对方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰裂分的原因有很多，如：1. 色谱柱过载；应对方法：可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞；应对方法：可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱（如果确定色谱柱可以反接）观察峰形是否改善。3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应；应对方法： 在不影响分析物溶解的前提下，尽量用（初始）流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应；在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式；或者存在多个离子化位点，可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。应对方法：考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况，也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相，比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。

  • 怎么样确定裂解色谱PYGCMS裂解温度

    各位工程师， 我最近需要做裂解色谱PYGCMS测试。请问怎么确定裂解器的裂解温度呢？热重分析表明，我的样品的最快裂解温度是260度 （TGA的升温速率是20度/min）。请各位达人帮帮我吧。 另外，怎么确定PYGCMS升温速率和裂解时间呢？ 再次感谢大家！

  • 怎么确定裂解色谱的裂解温度

    各位色谱达人： 我需要用Pygcms分析聚合物的可能组成。我做过聚合物的TGA分析，初始分解温度是320度，20%失重温度是400度，完全失重温度是568度。请问怎么确定裂解温度和裂解时间，以达到一个比较合理的裂解效果，可以更容易帮助我推测聚合物的组成。谢谢大家！

  • 有谁用过裂解色谱？

    有谁用过裂解色谱？帮忙推荐一下，裂解色谱测定（定性）聚丙烯酸是否可行？测定聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺性能如何？

  • 一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311720_540280_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311721_540281_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540282_1610895_3.jpg气相色谱流程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540283_1610895_3.jpg液相色谱流程图差异气相色谱液相色谱原理采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，一次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。构造由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。操作条件加温操作通常室温操作，高压泵操作流动相流动相为惰性气体，组分与流动相无亲合力流动相为液体，流动相与组分间具亲合力，这为提高柱选择性、改善分离增加了因素，且流动相种类较多，选择余地广；流动相极性和pH值选择对分离起重要作用，选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。进样方式样品需加热气化或裂解样品制成溶液即可进样器尖头进样针平头进样针检测器通用型检测器 TCD，MSD 选择性检测器 FID，ECD，FPD，NPD通用型检测器 RID，ELSD， MSD选择性检测器 UVD，PDAD，FD，ECD分析对象分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体；配合程序升温分析高沸点有机化合物；配合裂解技术分析高聚物；不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品；占有机物的20% 。既可分析低分子量、低沸点有机化合物； 也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物；对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测；占有机物的80% 。色谱柱长通常几米到几十米（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）。常为几十到几百毫米应用范围受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于用该法分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。不受样品挥发性限制，对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物，原则上都可用该法分析。优点分离效率高：对性质相似的烃类异构体、同位素分离能力强，能分析沸点十分接近的复杂混合物；灵敏度高：可检出10-11-10-13的痕量物质；分析速度快；样品用量少：气体1ml，液体1ul；价格相对较低，不易出故障；应用范围广：有机物（蒸汽压且稳定性好）、易挥发、低沸点（450℃以下）。“三高、一广、一快”高压：压力可达150-300kg/cm2，色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。灵敏度高：紫外检测器灵敏度可达0.01ng，同时消耗样品少。高效：可达5000塔板每米，在一根柱中时分离成份可达100种。应用范围广：70%有机物，尤其是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物分离分析。分析速度快、载液流速快：通常分析一个样品在15-30min，有些在5min，一般小于1h。

  • 【讨论】裂解气质可以测有机金属吗？

    用frontier的裂解炉，6890gc和5975ms，载气氦气。测塑料中的添加剂硬脂酸钙。我没有发现钙的影子，倒是有些类似硬脂酸的峰。请问，硬脂酸钙高温裂解时钙去哪里了？是不是质谱不能检测有机金属啊？

  • 裂解燃烧离子色谱法测定废水中的总氟含量

    [align=center][b][font=华文楷体]氧化裂解炉[/font][font=华文楷体]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统技术[/font][font=华文楷体]说明[/font][/b][/align][b][font=宋体][font=宋体]系统为成套成熟可靠系统，业内知名品牌，国内有良好的应用业绩，供应厂商有应用开发支持能力，有良好的售后服务体系和快速响应能力。附件提供废水中总氟含量测定的分析方法。[/font][/font][font=宋体]一，[/font][font=宋体]裂解炉技术要求和配置[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]*1[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]符合多个标准方法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font] [font=Times New Roman]ASTM D5987, ASTM D7359, JIS K7392, JIS R9301 (ISO 2828) etc.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品加入方式：样品[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石英舟自动注入裂解管[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][font=宋体]自动[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样器[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品种类：固体、非水溶性液体和气体样品[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]专用气体进样器[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]如[/font][font=Times New Roman]GI-210[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]GI-220[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]GI-240[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]GI-250 [/font][/font][font=宋体]（适合于气体及[/font][font=宋体][font=Times New Roman]LPG[/font][/font][font=宋体]进样）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品处理量：固体样品[/font][/font][font='Times New Roman']1-150mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；液体样品：[/font][/font][font='Times New Roman']5-250μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；气体样品：[/font][/font][font='Times New Roman']1-100mL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过电脑控制，可实现多次进样，进样体积最大可达[/font][/font][font='Times New Roman']200mL)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解管：高纯度石英管[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可选用陶瓷管[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]，实现痕量分析。[/font][font=宋体]使用内外管组合，[/font][font=宋体]安装[/font][font=宋体]方便，降低维修成本。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体]、[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解炉结构：开合式结构。可在几[/font][/font][font=宋体]秒[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内将炉体打开，检查裂解管结构[/font][/font][font=宋体]与使用情况[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，不需要将裂解管接头拔开，这样不易损坏裂解管，省时、简单、方便和安全。清洗和安装管子也非常[/font][/font][font=宋体]快捷[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方便[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]紧凑的炉体的结构和内置的散热装置，使裂解炉周边温度接近室温[/font][font=宋体]。系统过热时能够紧急关闭和错误操作时的信息提示，保证[/font][font=宋体]安全。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]裂解炉温度：裂解炉内设有两个独立的控温区，可单独实现控温功能，温度最高[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用绝好的隔热材料，保证炉堂外部温度低于[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体]，避免仪器周边环境过热。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]、[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸收管：一般低浓度样品[/font][/font][font='Times New Roman']10mL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高浓度样品可选取[/font][/font][font='Times New Roman']20mL)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管内[/font][/font][font=宋体]吸收[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液[/font][/font][font=宋体]体积可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由[/font][/font][font=宋体]传感器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]装置控制，分别设有[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']10mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三个位置，实现吸收液[/font][/font][font=宋体]的准确[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font=宋体]。实现分析的高准确度和精密度。不用内标，即使是复杂基质的样品也可以分析。[/font][b][font='Times New Roman']*[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]自动校准装置：无需内标，可选择外部溶液选择器用于自动校准。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体要求：氩气[/font][/font][font='Times New Roman']≥99.98%(0.2-0.4MPa)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；氧气[/font][/font][font='Times New Roman']≥99.7%(0.2-0.4MPa)[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注射泵：[/font][/font][font='Times New Roman']5ml[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]耐压管路，[/font][/font][font='Times New Roman']PEEK[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管子材质：氟树脂，[/font][/font][font='Times New Roman']PEEK[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]材料[/font][/font][b][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']*. [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]软件：一个燃烧程序可用于所有样品[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]包括未知样品[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。新软件可实现从校准、石英舟预烘焙到样品分析的全部自动化操作。也可通过简单设置实现自动关机。软件实现自动先降温到[/font]300[font=宋体]℃，冲洗富集管，[/font][/font][font=宋体]再[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]关闭气体[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]14. [/font][font=宋体]全自动[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固体[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液体进样器：固体样品进样器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']40[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个位置；液体样品进样器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/ [/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个位置[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASC-240S: [/font][/font][font=宋体][font=宋体]批量固体测试（[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]个样品）；个别少量液体[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASC-250L: [/font][/font][font=宋体][font=宋体]批量液体测试（[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]个样品）；个别少量固体[/font][/font][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']*1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][/b][font=宋体]吸收单元[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有[/font][/font][font=宋体]单独[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸收液[/font][/font][font=宋体]自动[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]收[/font][/font][font=宋体]集功能[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，可与其他多种仪器联合使用，如[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ICP[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman']A[/font][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ICS[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]16. [/font][font=宋体]自动气体吸收单元（[/font][font=Times New Roman]AU[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]），可以收集[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]个以上的样品，收集样品时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以完成其他分析。吸收液还可以使用其他仪器分析，如自动电位滴定。[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的进样体积：定量环[/font][/font][font='Times New Roman']100μL([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]也可选择[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']100[/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]500[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]000[/font][/font][font='Times New Roman']μL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]信号输出：连接信号以开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电源：[/font][/font][font='Times New Roman']100-240VAC[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']50/60Hz [/font][font=华文中宋][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][font=华文中宋]技术要求和配置[/font][font=宋体]适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统，包括淋洗液瓶，泵，内置电动六通阀，保护柱，分析柱，阴阳离子抑制器和电导检测器。[/font][font=宋体][font=Calibri]*[/font][font=宋体]所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流路均标配采用原厂[/font][font=Calibri]PEEK[/font][font=宋体]材质，须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路，不得国内改装。支持单泵高压二元梯度功能升级。该梯度淋洗功能须有专利文件证明或计量器具型式注册表。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']1. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]泵[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]类型：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，可变速度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构：化学惰性，非金属[/font]PEEK[font=宋体]材料泵头和流路[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]最大操作压力：[/font]35 MPa (5000 psi) (PEEK)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力波动：＜[/font]1.0%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速范围：[/font]0.00-5.00 mL/min ([font=宋体]可选配[/font][font=Times New Roman]0.000-10.000 mL/min)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量精度：＜[/font]0.1%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量准确度：＜[/font]0.1%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力范围：[/font]0[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]5000 psi (PEEK[/font][font=宋体]泵头[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，可设置上下限报警功能[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]淋洗液瓶：[/font]1 L[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]2 L[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]4 L[/font][font=宋体]，可耐压[/font][/font][font=宋体]，配置[/font][font=宋体][color=#ff0000][font=Times New Roman](2*[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000]2 L[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=Times New Roman])[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]淋洗液加压：不需要[/font][/font][font='Times New Roman']2. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]进样阀[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]进样阀：[/font]Rheodyne [font=宋体]公司的电控[/font][font=Times New Roman]PEEK[/font][font=宋体]阀[/font][/font][font=宋体][font=宋体]定量进样环：[/font][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=Cambria]u[/font][font=宋体][font=Cambria]L[/font][/font][font='Times New Roman']3. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]电导检测器[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]类型：微处理[/font]-[font=宋体]数字信号控制处理器[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]*[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分辨率：[/font]0.00238 ns[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]满刻度输出范围：[/font] 0-10000μS[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池控温范围：环境[/font]+7℃[font=宋体]到[/font][font=Times New Roman]55℃[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度稳定性：＜[/font]0.01℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池电极：钝化[/font]316[font=宋体]不锈钢[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池体材料：化学惰性聚合材料[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池体积：＜[/font]1 μL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]*[/font][font=宋体]检测器耐受最大压力：[/font][font=Times New Roman]10Mpa[/font][/font][font='Times New Roman']4. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]阴离子抑制器：连续自动再生微膜抑制器或柱膜混合型抑制器，抑制容量[/font]200[font=宋体]微当量[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]阳离子抑制器：连续自动再生微膜抑制器或柱膜混合型电解抑制器，抑制容量[/font]110[font=宋体]微当量[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器死体积：[/font] 50 μL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器无需使用蠕动泵，无易损件，无硫酸根残留[/font][/font][font='Times New Roman']5. [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]电解淋洗液发生器[/font][/font][/b][font=宋体]①　[/font][font=宋体]在线电解淋洗液发生器：利用去离子水作为水源，在线电解产生高纯度无污染的梯度或等度淋洗液，减小基线漂移，提高峰面积和保留时间的稳定性，并保证连续运行时良好的重现性。[/font][font=宋体]②　[/font][font=宋体]须标配有电解连续再生捕获装置，以去除淋洗液中的杂质离子，改善基线漂移[/font][font=宋体]③　[/font][font=宋体]*梯度产生：高压梯度，可有效避免由于压力过低产生气泡的问题 [/font][font=宋体]④　[/font][font=宋体]*[/font][font=宋体]产生方式：在线电解，不得[/font][font=宋体]使用在线稀释功能。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]⑤　[/font][font=宋体]在线电解淋洗液发生器须耐浓酸和浓碱。[/font][font=宋体]⑥　[/font][font=宋体][font=宋体]最大操作压力[/font][font=宋体]:3000psi[/font][/font][font=宋体]⑦　[/font][font=宋体]*梯度精度[/font][font=宋体]0.2%[/font][font=宋体]，需提供[/font][font=宋体]计量器具型式注册表信息或相关专利文件。[/font][font=宋体]⑧　[/font][font=宋体]梯度准确度[/font][font=宋体]0.15%[/font][font=宋体]，需提供[/font][font=宋体]计量器具型式注册表信息或相关专利文件。[/font]

  • 高效液相色谱怎么去盐

    高效液相色谱去盐的常见方法?? ?高水相流动相冲洗?：使用高水相流动相（如甲醇-水，比例为10:90）冲洗色谱柱，从小流速开始慢慢提升流速到压力许可的范围，冲洗时间需达到10-20倍的柱体积，以确保充分去除盐类。 ?在线除盐技术?：利用质谱前端使用的在线脱盐技术，通过双三元梯度泵和六通阀将流动相中的非挥发性盐除去，再调整流动相比例将目标待测物洗脱至质谱中。 ?使用高水相流动相冲洗色谱柱的步骤? 准备高水相流动相（如甲醇-水，比例为10:90）。将流动相连接到色谱柱，从小流速开始冲洗。逐渐提升流速到压力许可的范围。冲洗时间需达到10-20倍的柱体积，以确保充分去除盐类。用纯甲醇继续冲洗色谱柱，以恢复高水相对色谱柱的可能损伤。将色谱柱保存在一般的甲醇-水体系中（如甲醇-水，60:40）。 ?使用在线除盐技术的步骤? 仪器系统连接：双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，左泵采用与质谱兼容的挥发性流动相。通过六通阀将目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀将流动相中的非挥发性盐除去。调整左泵流动相比例，将目标待测物洗脱至质谱中，通过子离子扫描等方式得到杂质的裂解碎片。

  • 【讨论】裂解色谱与质谱的区别

    爱心捐助 小弟新进，请教大佬们一个弱智的问题[em0808] ：1裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱有哪些区别：A,分解样品的方式不一样（自己认为）b后者多了一个质谱做检测器；2，是否有了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱，裂解色谱就没有存在的意义了。3两者在哪些地方可以互换。

  • 【转帖】高效液相色谱原理和操作详解

    高效液相色谱原理和操作详解个人觉得很好资料，简单易懂，并且各方面都很全，目录大家看一下就知道了好不好自己决定I．概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II．基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论（又称随机模型理论） 9III．HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV．固定相和流动相 20一、基质（担体） 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231．流动相的性质要求 232．流动相的选择 243．流动相的pH值 244．流动相的脱气 255．流动相的滤过 256．流动相的贮存 267．卤代有机溶剂应特别注意的问题 268．HPLC用水 26V．HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则 28高效液相色谱原理和操作详解.doc http://www.fs2you.com/files/33e26d02-0f53-11dd-be9f-0014221f4662/

  • 丁酰柠檬酸三己基酯液相色谱峰的分裂问题

    用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？

  • 求助： 谁知道哪家有色谱的热裂解进样设备？

    如题，朋友咨询我，想买一台色谱的热裂解进样口，用于分析油页岩中的烃类含量。需要把油页岩粉碎后热裂解成气体后，进入色谱仪。谁知道哪家企业生产这个？给个企业名称或者联系电话均可。谢谢了！

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制