高效液相色谱仪二极管阵列检测器的价格是多少有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器))岛津 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent高效液相色谱仪(紫外检测器)
[b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。
请问液相色谱先关仪器后关工作站有什么影响吗?求大神指教!
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高效液相色谱柱管较短,而气象色谱柱管较长,为什么?
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。1.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。2.常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,液相色谱仪则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,在检查;(3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
高效液相色谱仪的使用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。 2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。 3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。 4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2.1 针对柱压问题(表1)柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。2.2 针对保留时间漂移的问题 [2,3] (表2)保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2.3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3.1 HPLC的日常操作条件 工作温度10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 3.2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。3.3 进样器的保养 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。3.4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。3.5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养,仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font
[align=center]【仪器故事】液相色谱回忆[/align][align=center] [/align]我是蛮喜欢色谱的,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相。但液相只是知道一些皮毛,没有深入下去。1. 相遇早期的国产液相初次接触液相色谱是1981年做毕业论文实验时候。是一台国产液相色谱仪,配紫外检测器,什么型号也记不清了。这台液相是气动驱动泵,用空气钢瓶做动力。当时国产液相还很不成熟,做过粗糙,加工工艺差,好多地方还不过关。首先一个问题就是阀门管路封密性差,很容易漏液。每次开动,要做好漏液的思想准备,肯定有漏液,很难修好的。为此我跑了好多地方去找材料,加工配件,但还是没有解决漏液的问题,不免有点遗憾。实验难以完成,最后只好放弃改别的分析仪器来完成毕业论文。2. 岛津LC-10A液相色谱仪由于项目需要,1992年我们研究院进了一台LC-10A。当时由于我们和岛津的关系比较好,这台液相的价格非常优惠,还由于研究单位免税,实际花的钱就不多。当时别的单位听说这个价格都很羡慕。这台仪器的配置是柱温箱,二极管阵列检测器(256),但没有配置自动进样器,只好用六通阀手动进样器。另购国产组装电脑安装工作站。原来只是用过单波长和可变波长紫外检测器,但无法扫描。有二极管阵列检测器,让人耳目一新。能够扫描得到化合物的可见紫外光谱,对分析鉴定很有帮助。可惜当时进口液相柱子很贵,别人从美国回来带来一根C18柱子。一些项目就在这个柱子上面进行。除研究院的项目外,还给省公安厅帮忙做过破案工作。由于没有配脱气机,流动相使用前,要用真空泵来震荡抽气,很不方便。3. 岛津LC-10AD1992我用了几天上面提到的LC-10液相色谱仪后,有人找我去一家医院安装调试一台LC-10AD液相。原因是我当时是岛津陕西技术服务部工程师,也用过几天岛津的液相,其实我也没有安装调试过液相。仪器配置是超声脱气机,柱箱,可变波长可见紫外检测器(可扫描),折光检测器,数据处理机。采用光纤传输信号。那个可以折叠合起来的数据处理机的液晶屏很喜欢的。由于我也从来没有用过这套仪器。去了先开箱,一一检查部件和耗材是否够。一边看英文说明书一边安装仪器。由于他们没有准备流动相等试剂,无法测试。搞了一天后,晚上带回说明书仔细阅读。后来他们准备好了试剂就开始调试测试。符合指标后交付使用。后来还为他们翻译了所以的仪器和数据处理说明书,赚了点小钱。4. 安捷伦1260HPLC2014年初安装一套安捷伦1260HPLC。这套液相配置是脱气机,两元泵,自动进样器,柱温箱,DAD和RI检测器,OpenLab ChemStation。开始时候纠结是购买1260还是1290液相色谱仪。因为一些分析方法的比较常规,最后还是选择了1260。订合同时候,这套液相的电脑要求配置英文Windows操作系统和英文工作站,可以总部和其它地方进行数据交换。可惜安装时候,发现是中文操作,无法安装英文版工作站。安捷伦和电脑供应商原来没有沟通好,造成这种尴尬情况。我们电脑部也没有软件,就让他们重新提供英文操作系统。我们电脑部的人员讲能不能把语言由中文设置成英文试试,看看能不能安装成功,不过必须按照语言包。IT就找一个语言包先安装,并把系统语言设置为英语。一切顺利,操作系统变成英文版,英文工作站安装成功。后来使用也无任何问题。当时由于销售沟通不够,没有配Seal-Wash。后来才安装了主动密封垫清洗组件,用于缓冲盐流动相分析的冲洗。下面是仪器的全貌:[img=,750,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510121547_569776_1615838_3.jpg[/img]图1. 安捷伦1260HPLC全貌******************************************************给1260也许装了个有机玻璃的罩:因为有RI检测器,没有液相单独的实验室,就放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]实验室,怕受到其它仪器放热是实验室温度波动太大,以及空调的影响,RI的基线不平,无法稳定下来。就安装一个三面的有机玻璃罩子,左中右和上面有有机玻璃,正面开放,便于操作,电线电缆从后面底部的一个小口子进出。后来实践证明这个罩子的防止仪器温度波动影响的效果很好,基线稳定好。如下图:[img=,750,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510121548_569777_1615838_3.jpg[/img]图2. 1260液相色谱仪的有机玻璃的罩**********************************************这套液相配置的柱子比较多,有安捷伦,东曹,默克,Grom,TSKgel,Bio-Rad,Ace等厂家的C18,C8,氨基柱等。测定的项目也比较多,有各种沸点高极性强的香料成分,甜味剂,酸味剂,防腐剂,维生素,多糖,多酚,鲜味剂等。OpenLab工作站确实好用,特别是积分和数据处理很方便快捷,效率高。这套液相还是比较好用的,基本没什么故障,只是有过冲洗阀漏液的情况,更换后就好了。以上是肤浅的接触液相的过程,还是在小学生阶段。
1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。 2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。 3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。 4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2.1 针对柱压问题(表1)柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。 在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。2.2 针对保留时间漂移的问题 [2,3] (表2) 保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2.3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3.1 HPLC的日常操作条件 工作温度10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 3.2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。3.3 进样器的保养 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。3.4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。3.5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养,仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。
[align=center][b]液相色谱柱的发展历程[/b][/align]每次我们看到色谱柱的时候,都会想到明亮的不锈钢柱管,但是色谱柱柱管发展到今天也是历经坎坷的,科学技术的发展进步从来都是曲折的。1、玻璃柱管时代最早的色谱柱填料是填充在玻璃管里面的,玻璃管的机械强度,所以那个时代的色谱柱柱压不能太高,属于低压液相色谱的年代。这个是现代液相色谱分析的雏形,曾经的屠呦呦老先生靠最原始的柱层析提取出了青蒿素,这个是时代的进步!2、塑料柱管时代塑料取代玻璃是色谱技术的一大进步,塑料的工程强度要大于玻璃。所以用塑料装填色谱填料也流行一时。今天,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的色谱柱柱管依然使用的是塑料。但是液相色谱柱却摒弃了塑料。液相色谱的流动相多为甲醇乙腈等有机溶剂,塑料可能与有机溶剂相互作用,甚至发生溶解。3、不锈钢柱管时代不锈钢色谱柱柱管的产生,意味着液相色谱的发展进入了一个崭新的时代。色谱柱可以耐更高的压力,所以通常我们说液相色谱是高效液相色谱或者高压液相色谱,其原因应该来源于此。我在网上看到,有的人说是当初液相色谱进入中国的时候,翻译错误造成的。但是本人认为从事物发展的脉络来看,叫高压液相似乎更加合理。随着填料技术的不断发展,液相色谱又被推陈出新到一个新的高度,超高压液相色谱。色谱柱的发展历程是色谱柱柱管的发展历程,也是色谱填料技术发展的历程,这两个因素相互作用,相互促进,才有了今天色谱柱技术的飞跃发展!我们在使用不锈钢色谱柱的时候,不应该忘记液相色谱柱的前世今生!尽管今天我们不会叫液相色谱仪为“高效液相色谱仪”!所以,我们说色谱柱是液相色谱的核心!
液相色谱仪所用的流动相有哪些,,请各位大师能详细说明,并且各个的特点
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
[size=4] 由于使用高效液相色谱时间不长,对它的一些功能还不是很清楚,所以想问问液谱高手们: 高效液相色谱,配有二极管阵列检测器和C18反相柱,想问下可以通过它做食品分析:除了测防腐剂、糖精钠、合成色素,还能做其他哪些指标啊? 或者再增加个其他什么柱子?可以增加些分析功能啊? 谢谢了!!![/size]
北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下: 安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统, 将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合 2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。 新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。” 这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。 安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合 2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。 该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。 “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。” 安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。 系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。 安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于: · 安装快速直观,基于灵活的模块化结构 · 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率 · 仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求 安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统 2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。” 配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。 配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。 除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 Easy
高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器洪群fa(发) 张庆和 李彤 张维冰 张玉奎(大连依利特分析仪器有限公司,中国科学院大连化学物理研究所,大连,116011)摘要:介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器。该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统,具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱,三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。关键词:高效液相色谱;二极管阵列检测器;虚拟设备驱动[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70594]新型二极管阵列检测器[/url]
本人高价回收液相色谱柱管, 规格为7.8*300mm, 以及7.8*50mm。7.8为内径,300或50为长度。7.8*300回收价格为200元,7.8*50回收价格为70元。手里有货的请站短联系我,柱管寄给我,邮资写到付。以上规格8.0内径也可以的.反正都差不多啊!其他规格暂不收购,勿扰!
用液相色谱配紫外和二极管阵列检测器做一些农药残留分析,数据处理过程中会发现一些误认和峰丢失的现象,想请教高手:液相色谱数据处理是不是一定要一个个的仔细辨认才能做到精确?
安捷伦液相色谱进样针高度补偿值,如果用了内插管需要调节吗?进样抽取速度需要更改吗?应该怎样更改比较好。
[color=#444444]我做了一个以水为溶剂的反应,是否能用液相色谱来检测生成物的含量?[/color][color=#444444]实验室有一台液相色谱和质谱联用的仪器,但是管仪器的同学说,现在装的是正相柱子,不能直接检测以水为溶剂的样品,需要萃取,[/color][color=#444444]我想问的问题是怎么萃取我的样品,如果用有机溶剂(二氯甲烷)萃取了是否会有影响?[/color][color=#444444]还有,液相色谱的具体操作是怎样的?[/color][color=#444444]感谢各位给我回复,谢谢![/color]
液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件,即高压恒流泵、色谱柱、检测器,其中色谱柱被称为是核心中的心脏,备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件,比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用,相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来,形成一个有机的整体,协调的系统。 这些管路可不是普通的管路,可不是随便拿来就能用的,每一根的选择都是很有说法,很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路,以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀(或进样器)的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的,尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路,用塑料材料的是因为塑料的便宜,而且一般都是透明的,可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小,吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的(耐腐蚀的特殊材料)或PEEK的,这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀,可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性,可以弯出很多形状,方便管路走向,这样就会使管路既漂亮又节省,方便设计,美化外观,节省成本。PEEK管路较软,韧性虽没有不锈钢的好,但也还算可以,也可以比较自由的连接;PEEK管还容易切割,容易密封,密封件也容易装卸。细是为了减小死体积,这样既容易置换流动相,又可保证滞后时间,而且耐压更高、密封更好。但也不能太细,太细了不仅背压高而且还容易堵塞,增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散,防止色谱峰变宽、变低、峰形变差,这样一是降低灵敏度,二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散,二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3,长度一般1.0-1.5m;泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75,长度一般1m左右;混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25,每段长度一般都0.3-0.5m;检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08,长度一般都在0.3m左右;手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管,长度0.2m,也有用塑料管的,长度不定,有的直接接到废液桶;泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505251138_547349_2328678_3.jpg目前2D-LC在很多领域开始广泛使用,可以解决好多棘手的问题,现在想打听一下迪马科技液相色谱柱在二维液相色谱仪上有使用的老师们吗?急切想知道,欢迎大家讨论!
看到坛子里有讨论不锈钢生锈,突然想到,我们平时用的液相色谱柱,不锈钢材质的,有碰到过生锈吗?一般色谱柱管所用的是316不锈钢,也会生锈吗,生锈了还能使用吗?如果仅仅是外观生锈,会不会对实验结果有影响?目前我没有碰到过这种现象,比较好奇,也问问坛友。
国产色谱新突破——STI 5000型智能网络化高效液相色谱仪VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪产品简介 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪是运用高速单片微机应用、最新色谱数据处理技术、总线技术、TCP/IP模块应用、集成的电子信息技术结合成熟的高效液相色谱检测技术、采用世界具有多项世界独有的技术研发制造的先进高效液相色谱仪。仪器采用如先进的“浮动式泵密封技术”及“自吸式单向阀”等技术,并集合国内外多种液相色谱仪性能特点,可在高压状态下长时间稳定运行,整体功能指标已经达到国际先进水平。其网络化控制技术的采用可以适用于大型集团异地生产的集中控制,也适用于质检职能部门对下属企业质量控制的直接监管。 VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪特点介绍 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪所有的操作设置简单明了,操作极其方便,即使初次使用者也能在短时间内熟悉使用。VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪具有开机自检系统,智能识别仪器电路故障,并显示故障部位,数据断电保护功能,各种方法参数能在断电情况下长期保存。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪在色谱仪器及数据管理方面进行了开创性的革新,采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管,在实验室中通过一台计算机可以控制数十台高效液相色谱仪,可以按用户需求将相隔数公司甚至数百公里的车间中的高效液相色谱仪在一个实验室中进行控制和数据分析。非常适合具有多台至数百台液相色谱仪分析的企业,并可让职能部门实时监管下属每批产品的检测情况和查询检测报告。是目前具有非常实用潜力的质量管理手段,是将当前最新的信息管理手段应用到了分析仪器方面的创新。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪,可根据需要连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。通过GC1790型智能网络型高效液相色谱仪,国家职能部门,如技术监督局、药监局,卫生防疫或疾控部门可以远程实时监控下辖企业的相关分析数据,让食品药品质量监管不再有盲区,VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。详情请点击查看 STI 5000智能网络化高效液相色谱仪http://www.hg17.com/imgupfile/20081071840917528s.jpg
受气相色谱板块启发,也来个国产液相色谱的汇总(排名不分先后)1、普源精电科技有北京限公司公司坚持自主创新,现已研发并生产了十五大系列、数十种产品,具体包括数字示波器、函数/任意波形发生器、数字万用表、虚拟仪器、可编程线性电源和多种数字化测试仪器。产品广泛适用于生产制造、工业控制、广播电视、网络通信、医疗 监测和科研教学等领域。公司在国内设有多个办事处;在国际市场上,产品已销往全球60多个国家和地区,并在全球50个国家注册了RIGOL商标。 产品:L-3000系列高效液相色谱系统2、安徽皖仪科技股份有限公司 安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析器。 皖仪科技按照国际化标准组建世界级产品研发平台,构建高品质、高标准、持续创新、全球同步的产品研发体系,2012年1月份成立“博士后科研工作站”,公司坚持“完美产品”的制造理念,整合全球领先的制造资源,器件采购全球化,生产制造社会化,为客户提供国际品质的产品。皖仪科技以国际化的视野进行管理和运营,在集成产品开发(IPD)、集成供应链(ISC)、人力资源管理、财务管理和质量控制等方面进行深刻变革,建立了基于IT的管理体系,积极适应国际竞争。 产品:LC3000系统,P3100系统,P3200系统3、赛智科技 杭州赛析科技有限公司(Science.Tec Sx)是一家集科研与生产销售为一体的高新科技企业。公司依附浙江大学资源具备大批科研创新动力,公司自1996年浙江大学智达信息工程有限公司发展至今已有16年发展历程。赛析科技主打产品有SX-20A液相色谱仪、STI501液相色谱仪、LC-10T液相色谱仪、N2000色谱工作站、VI2010色谱工作站、制备液相色谱仪,GE-200液相色谱仪。公司的G500制备液相色谱仪被众多高校和生物制药公司广泛的应用于生物快速纯化分析、分离;UV501制备全波长紫外检测器具有极高的灵敏度和准确度,可作蛋白、核酸和天然物产物方面的分离与提存。 产品:LC-10Tvp高压恒流4、上海天美科学仪器有限公司上海天美的研发和生产基地位于上海市漕河泾开发区新经济园。通过 10 多年的发展,已经形成了一套完整、严格的企业管理体系,拥有专业的科研生产队伍和销售服务团队,专业从事分析仪器和生化仪器的研发、生产、销售和服务。企业通过 ISO9001 质量管理体系认证, ISO14001 环境管理体系认证,以及 ISO13485 医疗器械质量管理体系认证,产品符合欧盟 CE 标准,是上海市高新技术企业。 产品:LC2000经济型液相色谱5、上海舜宇恒平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司,是上海市高新技术企业,上海市创新型企业,2011年度最具影响力十大国内仪器厂商。专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司承诺向顾客提供更合适的产品,更广阔的选择空间。现已形成色谱仪器、光谱仪器、质谱仪器、天平仪器四大类共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 产品: LC1620,LC1620A6、北京东西分析仪器有限公司 公司的主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗,已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品,申请了多项国家专利。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位” ,“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。 主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化,多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统,分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪,煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。 产品: LC-5510型高效液相色谱仪7、浙江福立分析仪器有限公司 浙江福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业,中国分析仪器测试协会会员,中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以 “精诚为福、创新为立”的创业宗旨,不断努力进取,于1998年组成福立公司,1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业,跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 产品:FL2200-II高效液相色谱仪8、上海伍丰科学仪器有限公司 上海伍丰科学仪器有限公司(简称“伍丰仪器”)成立于 1998 年,是集研发设计、生产制造、销售服务为一体的高科技企业。通过十余年的努力伍丰仪器已经成为国内最主要的液相色谱生产厂家之一,同时产品线涵盖其它色谱分析仪器,以及相关周边设备、软件、配件。 产品:LC-100PLUS 系统,EX1600 梯度系统9、大连依利特分析仪器有限公司 大连依利特分析仪器有限公司创建于1993年,位于大连市七贤岭高新技术产业园区荣伸工业园内。发展至今已成为一家集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制为一体的高新技术企业,是国内实力最强的液相色谱类产品的研究和生产基地之一,并于2008年由辽宁省科学技术厅、辽宁省财政厅批准成立了“辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心”。公司目前已通过ISO9001:2008标准质量体系认证,是国家制造计量器具生产许可单位。公司产品荣获“大连名牌产品”称号,公司商标被认定为“辽宁省著名商标”和“中国驰名商标”。 产品:P1201系统,P230系统,P230II系统
液相色谱使用的最多的是紫外检测器,也有各种不同的检测器,如二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器,示差检测器等,这些检测器各有什么不同点,大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器,并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 一、特点: 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=/ 式中:K为吸附平衡常数。 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=/ 分配系数为: DX=/= KX / 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 转自天津金贝儿科技有限公司
新进的液相色谱仪(自动进样器、荧光检测器、二极管阵列检测器、柱温箱等)在验收时应该注意哪些方面呢?有经验的朋友欢迎过来一起讨论啊!!!
[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim